CN106589838B - 一种耐atf油阻燃型浸渍树脂及其制备方法和应用 - Google Patents

一种耐atf油阻燃型浸渍树脂及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种耐ATF油阻燃型浸渍树脂及其制备方法和应用，以重量百分含量计，所述浸渍树脂的原料配方包括：改性环氧树脂25%~45%；有机硅树脂15%~37%；苯并噁嗪树脂5%~15%；交联单体30%~52%；固化剂1%~10%；催干剂0.05%~1.5%；引发剂0.5%~2%；阻聚剂0.02%~0.1%；所述改性环氧树脂为酚醛环氧树脂依次与丙烯酸、顺丁烯二酸酐发生酯化反应制得；所述有机硅树脂为二苯基二羟基硅烷与含有双键的硅烷偶联剂反应制得。本发明的浸渍树脂具有优异的耐变速箱油、阻燃、耐热、粘结强度高等特性，适用于油冷型电动汽车驱动电机的绝缘浸渍处理。

Description

一种耐ATF油阻燃型浸渍树脂及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于绝缘材料领域，具体涉及一种耐变速箱油、阻燃型浸渍树脂及其制备方法，尤其是一种耐变速箱油、阻燃、高粘结强度、高耐热性的浸渍树脂，主要应用于油冷型电动汽车驱动电机的绝缘浸渍处理。
背景技术
电动汽车具有节能、环保，将逐步取代燃油型汽车。电动汽车电机的冷却方式分为气冷与液冷两种，其中液冷的介质有水及耐变速箱油(ATF油)。油冷型电机所用绝缘材料会接触ATF油，所以其必须具有优异的耐ATF油性能，已确保电机长期运行的可靠性。另外，电动汽车安全条例要求电机所用的绝缘材料要具备阻燃性来保证电动汽车运行过程中突发起火时的安全性。
现有的浸渍树脂具有较差的耐ATF油性能，另外更不具备阻燃特性，不能满足油冷电动汽车电机的发展需求。为了提高树脂的阻燃特性，通常是添加含有卤素的环氧树脂等提高阻燃性能，但其在燃烧时会散发出卤化物气体，对大气、人体产生了极大的负面影响。另外无卤的外添加型阻燃剂，基本属于热塑性的，添加到浸渍树脂配方中，会明显降低浸渍树脂的耐热性及力学强度，使用也受到了限制。所以必须要进行技术突破，开发出满足油冷型电动汽车电机用具备优异耐ATF油，无卤阻燃等特性的浸渍树脂，对电动汽车行业的推广应用具有重大意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种耐ATF油阻燃型浸渍树脂及其制备方法。
为解决以上技术问题，本发明采用如下技术方案：
一种耐ATF油阻燃型浸渍树脂，以重量百分含量计，所述浸渍树脂的原料配方包括：
Figure BDA0001191643290000011
Figure BDA0001191643290000021
所述改性环氧树脂为酚醛环氧树脂依次与丙烯酸、顺丁烯二酸酐发生酯化反应制得；所述有机硅树脂为二苯基二羟基硅烷与含有双键的硅烷偶联剂反应制得。
进一步地，所述酯化反应在催化剂和阻聚剂的存在下进行。其中催化剂优选乙酰丙酮铬；阻聚剂优选对苯二酚。
进一步地，所述与丙烯酸的酯化反应在130～150℃下进行，反应至酸值低于2mgKOH/g；所述与顺丁烯二酸酐的酯化反应在125～145℃条件下进行，反应至酸值低于10mgKOH/g。
根据本发明的一个具体方面，所述改性环氧树脂通过以下步骤制备：将酚醛环氧树脂、丙烯酸、乙酰丙酮铬、对苯二酚加入反应釜中，加热至130～150℃进行反应，反应至酸值低于2mgKOH/g，加入顺丁烯二酸酐，在温度125～145℃条件下进行反应，反应至酸值低于10mgKOH/g，即得所述改性环氧树脂。
优选地，在所述加入顺丁二酸酐之前，将体系温度将至110～120℃，然后加入所述顺丁二酸酐。
优选地，所述改性环氧树脂的制备还包括所述与顺丁烯二酸酐的酯化反应结束后抽真空的步骤。
优选地，所述酚醛环氧树脂为商品名431、F51、F44等的环氧树脂。
进一步地，所述含有双键的硅烷偶联剂为γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷中的一种或多种的组合。
进一步地，所述有机硅树脂的制备方法为将二苯基二羟基硅烷、含有双键的硅烷偶联剂、催化剂加入到反应釜中，加热到135-150℃反应制得所述有机硅树脂。
优选地，所述有机硅树脂的制备方法中，所述催化剂为氯化亚锡；所述反应的反应时间为2～5小时；所述制备方法还包括反应结束后，抽真空的步骤。
进一步地，所述固化剂为594、桐油酸酐、甲基四氢苯酐中的一种或多种的组合。
进一步地，所述交联单体选自苯乙烯、甲基苯乙烯、1,4-丁二醇二甲基丙烯酸酯、三乙二醇二丙烯酸酯中的一种或多种的组合。
进一步地，所述催干剂为异辛酸钴、异辛酸锰、异辛酸钙中一种或多种的组合。
进一步地，所述引发剂为过氧化二异丙苯。
进一步地，所述阻聚剂为对叔丁基邻苯二酚、三羟基苯、对甲氧基苯酚的一种或多种的组合。
本发明中，所述的苯并噁嗪树脂为市售常规苯并噁嗪树脂。
本发明中，全部所述的原料均可通过商购和/或采取已知的手段来制备得到，没有加以特别说明时，均满足标准化工产品要求。
本发明采取又一技术方案：一种上述耐ATF油阻燃型浸渍树脂的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将苯并噁嗪树脂加入反应釜中，加热至融溶，然后加入甲苯，搅拌均匀形成苯并噁嗪甲苯溶液，降温至100-120℃加入改性环氧树脂和有机硅树脂，搅拌均匀，然后蒸馏出甲苯，制得基体树脂；
(2)将步骤(1)制得的基体树脂、交联单体、固化剂、催干剂、阻聚剂、引发剂混合，在温度70～90℃条件下反应制得所述浸渍树脂。
优选地，步骤(1)中，加热至融溶的加热温度为170-200℃。
优选地，步骤(1)中，蒸馏出甲苯后还进行抽真空处理，时间为0.2～1小时。
优选地，步骤(2)中，所述反应的反应时间为0.2～1小时。
本发明采取另一技术方案：上述耐ATF油阻燃型浸渍树脂在油冷型电动汽车电机中的应用。
本发明所述的一种耐ATF油阻燃型浸渍树脂是指能够在高低温条件下，ATF油浸泡30天，各项性能指标没有明显降低，另具备阻燃等级为水平HB级，垂直V-0级的浸渍树脂。
由于上述技术方案的实施，本发明与现有技术相比具有如下优点：
本发明的浸渍树脂解决了现有无溶剂浸渍树脂耐ATF油、阻燃性能差等缺陷。独创性地运用改性环氧树脂、有机硅树脂及苯并嗪共同作为基体树脂，使得浸渍树脂同时具备耐ATF油及阻燃特性，能够满足油冷电动汽车驱动电机等的绝缘浸渍处理要求。
本发明的浸渍树脂属于无卤阻燃，对环境、人体健康友好。
本发明的浸渍树脂耐热等级达到200℃以上，具有优异的耐热性能；制备工艺简单，易于实现工业化的推广应用。
本发明的浸渍树脂储存稳定性好，适用于常规的沉浸、VI和VPI工艺。
具体实施方式
以下结合具体实施例对上述方案做进一步说明。应理解，这些实施例是用于说明本发明而不限于限制本发明的范围。
实施例1
本实施例提供一种耐ATF油阻燃型浸渍树脂，通过以下步骤制备：
(1)将500g Dow431环氧树脂、36g丙烯酸、0.13g乙酰丙酮铬、0.56g对苯二酚加入到反应瓶中，加热到135℃下反应1.5h；降温至110-120℃，加入20g顺丁烯二酸酐，升温至140℃下反应1h，抽真空，酸值6mgKOH/g，降温得改性环氧树脂。
(2)将880g二苯基二羟基硅烷、918gγ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷及1.7g氯化亚锡加入到反应瓶中，加热到148℃，反应4小时，抽真空，降温得有机硅树脂。
(3)将60g苯并噁嗪树脂加入到反应瓶中，搭置回流装置，在油浴锅中加热到190℃，待苯并噁嗪树脂融溶后，加入23g甲苯，搅拌均匀形成苯并噁嗪甲苯溶液。降温至110℃时，加入300g改性环氧树脂，200g有机硅树脂搅拌均匀，改蒸馏装置，保温在115℃左右，蒸馏出甲苯，待没有明显甲苯蒸馏出时，抽真空0.5h，得基体树脂。
(4)待上述基体树脂降温到75℃，加入250g苯乙烯及200g 1,4-丁二醇二甲基丙烯酸酯，20g桐油酸酐，1g异辛酸钴，0.5g对叔丁基邻苯二酚，搅拌均匀后，加入12g过氧化二异丙苯，继续搅拌0.5h，即得耐ATF油阻燃型浸渍树脂。
实施例2
本实施例提供一种耐ATF油阻燃型浸渍树脂，通过以下步骤制备：
(1)将800.9g F51环氧树脂、43.5g丙烯酸、0.26g乙酰丙酮铬、0.86g对苯二酚加入到反应瓶中，加热到140℃下反应2h；降温至115℃，加入14.8g顺丁烯二酸酐，升温至145℃下反应1h，抽真空，酸值7.5mgKOH/g，降温得改性环氧树脂。
(2)将500g二苯基二羟基硅烷、430g乙烯基三乙氧基硅烷及0.95g氯化亚锡加入到反应瓶中，加热到150℃，反应5小时，抽真空，降温得有机硅树脂。
(3)将85g苯并噁嗪树脂加入到反应瓶中，搭置回流装置，在油浴锅中加热到185℃，待苯并噁嗪树脂融溶后，加入30g甲苯，搅拌均匀形成苯并噁嗪甲苯溶液。降温至115℃时，加入340g改性环氧树脂，210g有机硅树脂搅拌均匀，改蒸馏装置，保温在110℃，蒸馏出甲苯，待没有明显甲苯蒸馏出时，抽真空0.5h，得基体树脂。
(4)待上述基体树脂降温到80℃，加入600g甲基苯乙烯，25g甲基四氢苯酐，1.25g异辛酸钴，0.8g对叔丁基邻苯二酚，搅拌均匀后，加入13.5g过氧化二异丙苯，继续搅拌0.5h，即得耐ATF油阻燃型浸渍树脂。
实施例3
本实施例提供一种耐ATF油阻燃型浸渍树脂，通过以下步骤制备：
(1)将835g Dow431环氧树脂、65.3g丙烯酸、0.28g乙酰丙酮铬、0.92g对苯二酚加入到反应瓶中，加热到146℃下反应1.5h；降温至120℃，加入25g顺丁烯二酸酐，升温至145℃下反应1h，抽真空，酸值7mgKOH/g，降温得改性环氧树脂。
(2)将650g二苯基二羟基硅烷、445g乙烯基三甲氧基硅烷及1.1g氯化亚锡加入到反应瓶中，加热到145℃，反应3小时，抽真空，降温即得有机硅树脂。
(3)将105g苯并噁嗪树脂加入到反应瓶中，搭置回流装置，在油浴锅中加热到185℃，待苯并噁嗪树脂融溶后，加入40g甲苯，搅拌均匀形成苯并噁嗪甲苯溶液。降温至115℃时，加入406g改性环氧树脂，255g有机硅树脂搅拌均匀，改蒸馏装置，保温在110℃，蒸馏出甲苯，待没有明显甲苯蒸馏出时，抽真空0.5h，得基体树脂。
(4)待上述基体树脂降温到80℃，加入800g甲基苯乙烯，25.6g甲基四氢苯酐，1.6g异辛酸钴，0.95g对叔丁基邻苯二酚，搅拌均匀后，加入16.5g过氧化二异丙苯，继续搅拌0.5h，即得耐ATF油阻燃型浸渍树脂。
实施例4
本实施例提供一种耐ATF油阻燃型浸渍树脂，通过以下步骤制备：
(1)将50g苯并噁嗪树脂加入到反应瓶中，搭置回流装置，在油浴锅中加热到192℃，待苯并噁嗪树脂融溶后，加入20g甲苯，搅拌均匀形成苯并噁嗪甲苯溶液。降温至115℃时，加入260g实施例1制备的改性环氧树脂，160g实施例2制备的有机硅树脂搅拌均匀，改成蒸馏装置，保温在115℃，蒸馏出甲苯，待没有明显甲苯蒸馏出时，抽真空0.5h，得基体树脂。
(2)待上述基体树脂降温到83℃，加入450g 1,4丁二醇二甲基丙烯酸酯，26g 594固化剂，1g异辛酸钴，0.6g对叔丁基邻苯二酚，搅拌均匀后，加入11.3g过氧化二异丙苯，继续搅拌0.5h，得一种耐ATF油阻燃型浸渍树脂。
对比例1
本对比例提供一种浸渍树脂，该树脂通过以下方法制备：
称取500g不饱和聚酯树脂，50g环氧酯，450g苯乙烯，10g过氧化二异丙苯，2g异辛酸锌，0.5g邻苯二酚在50℃下搅拌均匀，得不饱和聚酯浸渍树脂。
对比例2
本对比例提供一种浸渍树脂，该树脂通过以下方法制备：
称取600g环氧酯，360g甲基苯乙烯，9.8g过氧化二异丙苯，18g 594固化剂，0.4g邻苯二酚在50℃下搅拌均匀，得浸渍树脂。
对比例3
本对比例提供一种浸渍树脂，该树脂通过以下方法制备：
称取150g有机硅树脂，450g环氧酯，360g甲基苯乙烯，9.8g过氧化二异丙苯，18g594固化剂，0.4g邻苯二酚在50℃下搅拌均匀，得浸渍树脂。
对实施例1～4及对比例1～3浸渍树脂的各项性能进行测试，结果参见表1。
表1实施例1～4和对比例1～3浸渍树脂的性能对比
Figure BDA0001191643290000061
以上对本发明做了详尽的描述，其目的在于让熟悉此领域技术的人士能够了解本发明的内容并加以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，且本发明不限于上述的实施例，凡根据本发明的精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种适用于油冷型电动汽车电机的耐ATF油阻燃型浸渍树脂，其特征在于，以重量百分含量计，所述浸渍树脂的原料配方由下述组分构成：
改性环氧树脂25％～45％；
有机硅树脂15％～37％；
苯并噁嗪树脂5％～15％；
交联单体30％～52％；
固化剂1％～10％；
催干剂0.05％～1.5％；
引发剂0.5％～2％；
阻聚剂0.02％～0.1％；
所述改性环氧树脂为酚醛环氧树脂依次与丙烯酸、顺丁烯二酸酐发生酯化反应制得，所述改性环氧树脂通过以下步骤制备：将酚醛环氧树脂、丙烯酸、乙酰丙酮铬、对苯二酚加入反应釜中，加热至130～150℃进行反应，反应至酸值低于2mgKOH/g，加入顺丁烯二酸酐，在温度125～145℃条件下进行反应，反应至酸值低于10mgKOH/g，即得所述改性环氧树脂；所述有机硅树脂为二苯基二羟基硅烷与含有双键的硅烷偶联剂反应制得，所述有机硅树脂的制备方法为将二苯基二羟基硅烷、含有双键的硅烷偶联剂、催化剂加入到反应釜中，加热到135-150℃反应制得所述有机硅树脂，所述含有双键的硅烷偶联剂为γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷中的一种或多种的组合。
2.根据权利要求1所述的适用于油冷型电动汽车电机的耐ATF油阻燃型浸渍树脂，其特征在于，所述固化剂为594、桐油酸酐、甲基四氢苯酐中的一种或多种的组合。
3.根据权利要求1所述的适用于油冷型电动汽车电机的耐ATF油阻燃型浸渍树脂，其特征在于，所述交联单体选自苯乙烯、甲基苯乙烯、1，4-丁二醇二甲基丙烯酸酯、三乙二醇二丙烯酸酯中的一种或多种的组合。
4.一种权利要求1至3中任一项权利要求所述的适用于油冷型电动汽车电机的耐ATF油阻燃型浸渍树脂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将苯并噁嗪树脂加入反应釜中，加热至熔融，然后加入甲苯，搅拌均匀形成苯并噁嗪甲苯溶液，降温至100-120℃加入改性环氧树脂和有机硅树脂，搅拌均匀，然后蒸馏出甲苯，制得基体树脂；
(2)将步骤(1)制得的基体树脂、交联单体、固化剂、催干剂、阻聚剂、引发剂混合，在温度70～90℃条件下反应制得所述浸渍树脂。
5.如权利要求1至3中任一项权利要求所述的适用于油冷型电动汽车电机的耐ATF油阻燃型浸渍树脂在油冷型电动汽车电机中的应用。
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