CN111704851B - 一种电动汽车用耐atf油的阻燃型绝缘漆的制备方法 - Google Patents

一种电动汽车用耐atf油的阻燃型绝缘漆的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种电动汽车用耐ATF油的阻燃型绝缘漆的制备方法，阻燃型绝缘漆的原料包括含有卤素的不饱和聚酯树脂、二异氰酸酯、固化剂、引发剂、对苯醌和稀释剂，含有卤素的不饱和聚酯树脂由卤代苯酐、多元酸和多元醇反应制成，多元酸由己二酸和顺丁烯二酸酐构成，多元醇由乙二醇和丙二醇构成；其制备方法包括：将卤代苯酐、己二酸、顺丁烯二酸酐、乙二醇和丙二醇混合缩聚反应制成含有卤素的不饱和聚酯树脂；加入溶剂后滴加二异氰酸酯，反应，真空抽出溶剂后加入剩余原料，混合，制成；本发明方法制成的绝缘漆在兼具优异的阻燃性和耐ATF油的同时还能够具备优异的电气性能和力学性能。

Description

一种电动汽车用耐ATF油的阻燃型绝缘漆的制备方法
本发明是申请日为2018年11月7日、申请号为2018113188939、名称为“电动汽车用耐ATF油的阻燃型绝缘漆及其制备方法和应用”的中国发明专利申请的分案申请。
技术领域
本发明属于电动汽车用的绝缘漆领域，具体涉及一种电动汽车用耐ATF油的阻燃型绝缘漆的制备方法。
背景技术
电动汽车制造的关键技术是电机及其控制系统，而绝缘材料是汽车电机制造中的关键材料；由于电动汽车电机及其绝缘材料被用于载人工具，因此对安全性、耐久性和可靠性等提出了更高的要求，并且对绝缘材料的性能也有特殊要求，如阻燃性。普通的绝缘材料易燃，常引起火灾，给生命和财产造成不可估量的损失，特别是在高速运转的电机中，容易产生过热，严重情况下甚至会使电机转子上的绝缘材料起火，同时普通的绝缘材料还存在着不耐ATF油(自动变速器油)的问题，因此，本领域的技术人员亟待寻求一种能够适用于电动汽车用且兼具耐ATF油和阻燃性能的绝缘漆。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有技术中的不足，提供一种新的电动汽车用耐ATF油的阻燃型绝缘漆的制备方法，该方法制备的阻燃型绝缘漆在兼具优异的阻燃性和耐ATF油的同时还能够具备优异的电气性能和力学性能，保证了电动汽车中各种高速运转的电机的安全。
为解决以上技术问题，本发明采取的一种技术方案如下：
一种电动汽车用耐ATF油的阻燃型绝缘漆，所述绝缘漆的原料包括聚酯树脂、固化剂、引发剂和稀释剂，所述聚酯树脂为含有卤素的不饱和聚酯树脂，所述含有卤素的不饱和聚酯树脂由卤代苯酐、多元酸和多元醇反应制成，所述卤代苯酐、所述多元酸和所述多元醇的投料摩尔比为1∶2.5-4.0∶2.0-3.5，所述多元酸为选自己二酸、邻苯二甲酸、顺丁烯二酸酐和戊二酸酐中的至少两种，所述多元醇为选自丙二醇、1,4-丁二醇和乙二醇中的至少两种；所述原料还包括二异氰酸酯，所述二异氰酸酯与所述含有卤素的不饱和聚酯树脂的投料质量比为0.05-0.15∶1。
根据本发明的一些具体且优选的方面，所述卤代苯酐为四溴苯酐和/或四氯苯酐。
根据本发明的一些优选方面，所述多元酸由己二酸和顺丁烯二酸酐构成，所述己二酸与所述顺丁烯二酸酐的投料摩尔比为0.4-0.6∶1。
根据本发明的一些优选方面，所述多元醇由丙二醇和乙二醇构成，所述丙二醇与所述乙二醇的投料摩尔比为1.1-1.8∶1。
根据本发明的一些优选方面，控制所述含有卤素的不饱和聚酯树脂的酸值小于等于50mgKOH/g。
根据本发明的一些具体方面，所述二异氰酸酯为选自二苯基甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯和六亚甲基二异氰酸酯中的一种或多种的组合。
根据本发明的一些具体且优选的方面，以质量百分含量计，所述原料还包括占所述原料的质量百分含量为0.05-2％的稳定剂，所述稳定剂为对苯醌。
在本发明的一些实施方式中，所述固化剂为选自乙酰丙酮铝、乙酰丙酮铬和环烷酸锌中的一种或多种的组合。
在本发明的一些实施方式中，所述引发剂为过氧化二异丙苯。
在本发明的一些实施方式中，所述稀释剂为苯乙烯和/或乙烯基苯乙烯。
本发明提供的又一技术方案：一种上述所述的电动汽车用耐ATF油的阻燃型绝缘漆的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：按配方称取各原料，将称取的卤代苯酐、多元酸和多元醇混合，在190-200℃下发生缩聚反应直至酸值≤50mgKOH/g，制得所述含有卤素的不饱和聚酯树脂；降温至100-120℃，加入溶剂，继续降温至50-70℃，滴加二异氰酸酯，在温度小于100℃下反应，滴加结束后继续保温反应，分离出溶剂后加入剩余原料，混合，即得所述电动汽车用耐ATF油的阻燃型绝缘漆。
本发明提供的又一技术方案：一种上述所述的电动汽车用耐ATF油的阻燃型绝缘漆在电动汽车用的绝缘材料中的应用。
由于以上技术方案的采用，本发明与现有技术相比具有如下优点：
本发明方法中通过采用特定的多元醇和多元酸，结合卤代苯酐制成含有卤素的不饱和聚酯树脂，再通过二异氰酸酯对游离的醇和酸进行封端处理，再加入助剂，进而制得特定的绝缘漆；其中引入的卤代官能团和异氰酸酯基同时赋予了绝缘漆优异的自阻燃性和耐ATF油，同时本发明方法制备的绝缘漆还兼具优异的电气性能和力学性能，保证了电动汽车中各种高速运转的电机的安全。
具体实施方式
以下结合具体实施例对上述方案做进一步说明；应理解，这些实施例是用于说明本发明的基本原理、主要特征和优点，而本发明不受以下实施例的范围限制；实施例中采用的实施条件可以根据具体要求做进一步调整，未注明的实施条件通常为常规实验中的条件。
下述中，如无特殊说明，所有的原料均来自于商购或者通过本领域的常规方法制备而得。
实施例1
本实施例提供一种电动汽车用耐ATF油的阻燃型绝缘漆，其原料包括：四溴苯酐200g、己二酸70g、顺丁烯二酸酐95g、丙二醇50g、乙二醇30g、二苯基甲烷二异氰酸酯40g、稳定剂0.05g、苯乙烯100g、引发剂6g和固化剂5.6g；
其制备方法为：按配方称取各原料，将称取的四溴苯酐、己二酸、顺丁烯二酸酐、丙二醇和乙二醇混合，在190-200℃下发生缩聚反应直至酸值≤50mgKOH/g，制得所述含有卤素的不饱和聚酯树脂；降温至100-120℃，加入甲苯溶剂，继续降温至50-70℃，滴加二苯基甲烷二异氰酸酯，反应，并控制反应过程中温度小于100℃，滴加结束后继续保温反应2h；抽真空1h，分离出甲苯溶剂后加入稳定剂、苯乙烯，冷却至室温，再加入引发剂和固化剂，混合，即得所述电动汽车用耐ATF油的阻燃型绝缘漆。
实施例2
本实施例提供一种电动汽车用耐ATF油的阻燃型绝缘漆，其原料包括：四溴苯酐200g、己二酸78g、顺丁烯二酸酐95g、丙二醇58.9g、乙二醇32g、二苯基甲烷二异氰酸酯55.7g、稳定剂0.08g、苯乙烯120g、引发剂6g和固化剂8g。
其制备方法同时实例1。
实施例3
本实施例提供一种电动汽车用耐ATF油的阻燃型绝缘漆，其原料包括：四溴苯酐200g、己二酸60.5g、顺丁烯二酸酐90g、丙二醇42.8g、乙二醇29.1g、二苯基甲烷二异氰酸酯46.5g、稳定剂0.08g、苯乙烯100g、引发剂5g和固化剂6g。
其制备方法同时实例1。
对比例1
基本同实施例1，其区别仅在于不加二苯基甲烷二异氰酸酯。
性能测试
将上述实施例1-3以及对比例1所制得的绝缘漆应用于电动汽车的绝缘材料中，测得形成的固化涂膜的性能参数如表1所示。
表1
Figure BDA0002573072630000041
Figure BDA0002573072630000051
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种电动汽车用耐ATF油的阻燃型绝缘漆的制备方法，其特征在于，所述阻燃型绝缘漆的原料包括含有卤素的不饱和聚酯树脂、二异氰酸酯、固化剂、引发剂、对苯醌和稀释剂，所述二异氰酸酯与所述含有卤素的不饱和聚酯树脂的投料质量比为0.05-0.15∶1；
所述含有卤素的不饱和聚酯树脂由卤代苯酐、多元酸和多元醇反应制成，所述卤代苯酐、所述多元酸和所述多元醇的投料摩尔比为1∶2.5-4.0∶2.0-3.5，所述多元酸由己二酸和顺丁烯二酸酐构成，所述多元醇由乙二醇和丙二醇构成；
所述阻燃型绝缘漆的制备方法包括如下工序：
将卤代苯酐、己二酸、顺丁烯二酸酐、乙二醇和丙二醇混合缩聚反应制成含有卤素的不饱和聚酯树脂；加入溶剂后滴加二异氰酸酯，反应，真空抽出溶剂后加入剩余原料，混合，制成所述电动汽车用耐ATF油的阻燃型绝缘漆。
2.根据权利要求1所述的电动汽车用耐ATF油的阻燃型绝缘漆的制备方法，其特征在于，在制备所述含有卤素的不饱和聚酯树脂的过程中，控制所述缩聚反应在温度190-200℃下进行。
3.根据权利要求1所述的电动汽车用耐ATF油的阻燃型绝缘漆的制备方法，其特征在于，所述己二酸与所述顺丁烯二酸酐的投料摩尔比为0.4-0.6∶1，所述丙二醇与所述乙二醇的投料摩尔比为1.1-1.8∶1。
4.根据权利要求1所述的电动汽车用耐ATF油的阻燃型绝缘漆的制备方法，其特征在于，在制备所述含有卤素的不饱和聚酯树脂的过程中，控制所述含有卤素的不饱和聚酯树脂的酸值小于等于50mgKOH/g，且所述卤代苯酐为四溴苯酐和/或四氯苯酐。
5.根据权利要求1所述的电动汽车用耐ATF油的阻燃型绝缘漆的制备方法，其特征在于，控制所述含有卤素的不饱和聚酯树脂与所述二异氰酸酯的反应在反应温度小于100℃下进行。
6.根据权利要求1所述的电动汽车用耐ATF油的阻燃型绝缘漆的制备方法，其特征在于，以质量百分含量计，所述对苯醌占所述原料的质量百分含量为0.05-2％。
7.根据权利要求1所述的电动汽车用耐ATF油的阻燃型绝缘漆的制备方法，其特征在于，所述二异氰酸酯为选自二苯基甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯和六亚甲基二异氰酸酯中的一种或多种的组合。
8.根据权利要求1所述的电动汽车用耐ATF油的阻燃型绝缘漆的制备方法，其特征在于，所述固化剂为选自乙酰丙酮铝、乙酰丙酮铬和环烷酸锌中的一种或多种的组合。
9.根据权利要求1所述的电动汽车用耐ATF油的阻燃型绝缘漆的制备方法，其特征在于，所述引发剂为过氧化二异丙苯。
10.根据权利要求1所述的电动汽车用耐ATF油的阻燃型绝缘漆的制备方法，其特征在于，所述稀释剂为苯乙烯。
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Polyester-Imide Solventless Impregnating Resin and Its;Yu Xia, Cheng Zhou, Guozheng Liang, Aijuan Gu and Wen Wang;《IEEE Transactions on Dielectrics and Electrical Insulation》;20150228;第22卷(第1期);BDO（摩尔比） 1.1 1.1 1.1 1.1 1.1 *
一种阻燃型不饱和聚酯涂料的研究;黄跃东 孙芳;《中国胶黏剂》;20160731;第25卷(第7期);PA（摩尔比） 0.5 0.75 1 1.25 1.5 *
聚氨酯型不饱和聚酯涂料的研究;李扬俊;《中国优秀硕士学位论文全文数据库（电子期刊）工程科技I辑》;20111215(第S1期);EG（摩尔比） 1.1 1.1 1.1 1.1 1.1 *
聚酯型无溶剂绝缘浸渍漆的研究;邓青山;《中国优秀硕士学位论文全文数据库（电子期刊）工程科技I辑》;20130415(第4期);第1页第2段、第22页"2.1.4不饱和聚酯制备"，第24页"2.1.6不饱和聚酯浸渍漆的制备"、第44-45页、第22页表2-3不饱和聚酯配方 *

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