CN113980637A - 一种低粘度低密度的聚氨酯灌封胶 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种低粘度低密度聚氨酯灌封胶，由A组分和B组分组成，A组分包括以下重量份的物质：蓖麻油改性多元醇15‑19份、聚醚多元醇20‑30份、分散剂A 0.2‑0.5份、除水剂A 0.2‑0.5份、黄色色粉0.01‑0.03份、催化剂0.01‑0.05份、低密度填料5‑10份、阻燃剂4‑8份；B组分包括以下重量份的物质：低粘度蓖麻油改性多元醇5‑15份、异氰酸酯5‑15份、除水剂0.1‑1份、消泡剂0.5‑1份和低密度填料5‑10份，蓝色色粉0.01‑0.03份。本发明灌封胶具有低密度，低硬度，高强度，低密度的特点，并且粘度低，对各种基材粘接性能优良，阻燃性能优异等特点。
Description
技术领域
本发明涉及灌封胶领域，尤其涉及一种低粘度低密度聚氨酯灌封胶。
背景技术
以能源供给方式为依据新能源汽车主要分为纯电动汽车、混合动力汽车以及燃料电池汽车。在电动化、智能化、共享化和网联化，环保要求愈发严格的趋势下，电动化是汽车未来发展的方向。近两年随着技术进步以及禁售燃油车等相关政策的推动，纯电动更是成为各大车企研发的重点。
由于对环境影响相对传统汽车较小，其前景被广泛看好，但当前技术尚不成熟。主要原因是各种类别的蓄电池，普遍存在价格高、寿命短、外形尺寸和重量大、充电时间长等严重缺点。
随着纯电汽车电池需求逐渐增加，对安全、价格以及稳定等性能提出越来越高的要求。
发明内容
本发明的灌封胶就是有效满足和填充纯电汽车电池，并起到阻燃，固定和保护的作用，降低电池重量。本发明提供一种低粘度低密度聚氨酯灌封胶，由A组分和B组分组成，A组分包括以下重量份的物质：蓖麻油改性多元醇15-19份、聚醚多元醇20-30份、分散剂0.2-0.5份、除水剂0.2-0.5份、黄色色粉0.01-0.03份、催化剂0.01-0.05份、低密度填料5-10份、阻燃剂4-8份；B组分包括以下重量份的物质：低粘度蓖麻油改性多元醇5-15份、异氰酸酯5-15份、除水剂0.1-1份、消泡剂0.5-1份和低密度填料5-10份，蓝色色粉0.01-0.03份。
进一步，A组分和B组分的重量比为1:(1-3)；所述蓖麻油改性多元醇的分子量为2600-3800mpa.s，羟值为35-45mgKOH·g-1；制备包括如下步骤：
(1)蓖麻油500g加热至120℃真空脱水2h，然后降温至35℃，加入108g质量分数为5％KOH-CH3OH溶液，搅拌2h后，滴加盐酸中和至pH值为4；
(2)减压蒸馏:分液漏斗分离出下层溶液，上层液体洗涤至中性，减压蒸馏得到510g澄清透明的蓖麻油甲酯；
(3)将上一步合成的蓖麻油甲酯500g、己二酸115g、乙二醇100g升温至140℃，监控出水量，保证上方气体温度不超过100℃，控制液体温度180℃反应1.5h后，加入质量分数500ppm钛酸四正丁酯催化剂2g，继续反应3h，180℃抽真空，真空下反应2h，降温至室温得到蓖麻油改性多元醇。
进一步，所述聚醚多元醇分子量为700，优选山东蓝星东大有限公司MN-700；所述低粘度蓖麻油改性多元醇的粘度为850mpa.s，优选上海精日化学有限公司AP18；分散剂为阴离子型润湿分散剂、阳离子型润湿分散剂、非离子型润湿分散剂中一种，优选阴离子型润湿分散剂广州优润合成有限公司YRFC-06A；消泡剂为有机硅类消泡剂、聚硅氧烷类消泡剂或疏水固体颗粒消泡剂中一种，优选有机硅类消泡剂佳迪达化工有限公司554s；阻燃剂为无卤磷系液体阻燃剂，优选南通雅思阻燃技术有限公司YS-B091；异氰酸酯为TDI、MDI或HDI中一种。
进一步，低密度填料为膨胀微球或玻璃微珠中的一种，优选膨胀微球北京沪锦科技有限公司3000，粒径45±5微米。低密度填料在聚氨酯胶中具有良好的相容性，增粘较小，原材为聚烯烃外壳加烃类气体构成，疏水性较好，并且本填料在体系中降低产品模量，故而产品耐候老化性能优异；催化剂为有机锡类、有机汞类或有机铋类催化剂中的一种，优选有机铋类催化剂)广州优润合成有限公司CUCAT-RC10；除水剂为恶唑烷除水剂、酯类脱水剂或单官异氰酸酯中的一种，优选恶唑烷除水剂广州优润合成有限公司CUWR-WB20。
本发明低粘度高导热阻燃双组份聚氨酯灌封胶的制备方法为：按重量份或体积份称取A组分和B组分各物质，各自混合后搅拌均匀，单独封装保存。
本发明的有益效果是：本发明灌封胶具有低密度，低硬度，高强度，低密度的特点，并且粘度低，对各种基材粘接性能优良，阻燃性能优异等特点。相比于硅胶和环氧灌封胶有明显的价格以及性能优势。
具体实施方式
以下结合实例对本发明进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
蓖麻油改性多元醇合成步骤包括：
第一步，仪器准备：300W电动搅拌器、回流冷凝管、250℃温度计和1L三颈烧瓶，油浴锅，真空泵；
第二步，加料：蓖麻油(内蒙古威宇生物科技有限公司，精炼蓖麻油，羟值150-165mgKOH·g–1)500.0g(0.536mol)，先加热至120℃真空脱水2h，然后降温至35℃后，加入108.0g(3.22mol)质量分数5％KOH-CH3 OH溶液，转速300转/分钟，搅拌2h反应后，滴加盐酸中和至pH值为4；
第三步，减压蒸馏:反应结束后用分液漏斗分离出下层溶液，上层液体用过量去离子水洗涤至中性，通过旋蒸减压蒸馏脱除液体内水分，得到510g澄清透明的蓖麻油甲酯；
第四步，合成树脂：将上一步合成的蓖麻油甲酯500g、己二酸(麦克林，试剂)115g、乙二醇(麦克林，试剂)100g加入到1L四口烧瓶中，安装好温度计，冷凝管，装上搅拌，密闭好持续通氮气排除空气，加热升温到140℃(升温过程约1h，速率大约2℃/min)进行反应，监控出水量，保证上方气体温度不超过100℃，控制液体反应温度180℃反应1.5h后，加入催化剂钛酸四正丁酯2g，继续反应3h，180℃抽真空，真空下反应2h，降温至室温时，得到蓖麻油改性多元醇；蓖麻油改性多元醇分子量为2600-3800mpa.s，羟值为35-45mgKOH·g–1。
实施例1
蓖麻油改性多元醇18.0g，聚醚多元醇MN-700 25g，混合均匀，再加入除水剂CUWR-WB20和分散剂YRFC-06A各0.3g，催化剂CUCAT-RC10 0.03g，黄色色粉0.02g混合均匀，阻燃剂YS-B091 6g，最后加入低密度填料北京沪锦科技有限公司3000 6.0g，脱泡混合搅拌均匀，即得所述A组分灌封胶；称取低密度蓖麻油改性多元醇AP18 10.0g，MDI-50 11.0g在80℃下进行预聚合2h，待温度降至常温后，再加入消泡剂554s和除水剂CUWR-WB20各0.5g，蓝色色粉0.03g混合均匀，最后加入低密度填料北京沪锦科技有限公司3000 6.0g，脱泡混合搅拌均匀，即得所述B组分灌封胶；使用时，两组分1:1混合均匀后灌胶于待注胶工件上，常温固化或者50℃以下温度加热固化即可。
实施例2
蓖麻油改性多元醇17.0g，聚醚多元醇MN-700 26g，混合均匀，再加入除水剂CUWR-WB20和分散剂YRFC-06A各0.4g，催化剂CUCAT-RC10 0.03g，黄色色粉0.01g混合均匀，阻燃剂YS-B091 6g，最后加入低密度填料北京沪锦科技有限公司3000 8.0g，脱泡混合搅拌均匀，即得所述A组分灌封胶；称取低密度蓖麻油改性多元醇AP18 11.0g，MDI-50 12.0g在80℃下进行预聚合2h，待温度降至常温后，再加入消泡剂554s和除水剂CUWR-WB20各0.6g，蓝色色粉0.03g混合均匀，最后加入低密度填料北京沪锦科技有限公司3000 8.0g，脱泡混合搅拌均匀，即得所述B组分灌封胶；使用时，两组分1:1混合均匀后灌胶于待注胶工件上，常温固化或者50℃以下温度加热固化即可。
实施例3
蓖麻油改性多元醇17.0g，聚醚多元醇MN-700 23g，混合均匀，再加入除水剂CUWR-WB20和分散剂YRFC-06A各0.5g，催化剂CUCAT-RC10 0.03g，黄色色粉0.02g混合均匀，阻燃剂YS-B091 6g，最后加入低密度填料北京沪锦科技有限公司3000 7.0g，脱泡混合搅拌均匀，即得所述A组分灌封胶；称取低密度蓖麻油改性多元醇AP18 10.0g，MDI-50 10.0g在80℃下进行预聚合2h，待温度降至常温后，再加入消泡剂554s和除水剂CUWR-WB20各0.6g，蓝色色粉0.03g混合均匀，最后加入低密度填料北京沪锦科技有限公司3000 7.0g，脱泡混合搅拌均匀，即得所述B组分灌封胶；使用时，两组分1:1混合均匀后灌胶于待注胶工件上，常温固化或者50℃以下温度加热固化即可。
对比例1
蓖麻油多元醇(HF-1300伊藤制油株式会社)18.0g，聚醚多元醇MN-700 23g，混合均匀，再加入除水剂CUWR-WB20和分散剂YRFC-06A各0.5g，催化剂CUCAT-RC10 0.03g，黄色色粉0.02g混合均匀，阻燃剂YS-B091 6g，最后加入低密度填料北京沪锦科技有限公司30007.0g，脱泡混合搅拌均匀，即得所述A组分灌封胶；称取低密度蓖麻油改性多元醇AP1810.0g，MDI-50 10.0g在80℃下进行预聚合2h，待温度降至常温后，再加入消泡剂554s和除水剂CUWR-WB20各0.6g，蓝色色粉0.03g混合均匀，最后加入低密度填料北京沪锦科技有限公司3000 7.0g，脱泡混合搅拌均匀，即得所述B组分灌封胶；使用时，两组分1:1混合均匀后灌胶于待注胶工件上，常温固化或者50℃以下温度加热固化即可。
将实施例1-3与对比例1所得灌封胶进行测试，重复对比测试；热固化条件为以40℃，24h加热固化。结果如表1所示。
表1.实施例1-3与对比例1灌封胶性能检测
通过上述对比试验，可以看出自制蓖麻油改性多元醇相较于市场在售产品具有更低粘度，以及更优异的力学性能，对各种材质界面附着力较好。
本发明相较于市场上主流低密度产品具有更低密度(范围可调整)，低模量，硬度低，粘度低，强度优良，老化性能好等优点，适应现在汽车发展减重降耗的趋势，相较于环氧和有机硅胶粘剂，聚氨酯胶具有明显的价格优势，本发明基于聚氨酯体系开发出0.6g/cm3更具成本优势。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种低粘度低密度聚氨酯灌封胶，其特征在于，由A组分和B组分组成，A组分包括以下重量份的物质：蓖麻油改性多元醇15-19份、聚醚多元醇20-30份、分散剂A 0.2-0.5份、除水剂A 0.2-0.5份、黄色色粉0.01-0.03份、催化剂0.01-0.05份、低密度填料5-10份、阻燃剂4-8份；B组分包括以下重量份的物质：低粘度蓖麻油改性多元醇5-15份、异氰酸酯5-15份、除水剂0.1-1份、消泡剂0.5-1份和低密度填料5-10份，蓝色色粉0.01-0.03份。
2.根据权利要求1所述的聚氨酯灌封胶，其特征在于，所述蓖麻油改性多元醇，制备包括如下步骤：
(1)蓖麻油与KOH-CH3OH溶液合成蓖麻油甲酯；
(2)蓖麻油甲酯、己二酸、乙二醇升温至140℃，监控出水量，保证上方气体温度不超过100℃，控制液体温度180℃反应1.5h后，加入催化剂，继续反应3h，180℃抽真空，降至室温得到蓖麻油改性多元醇。
3.根据权利要求2所述的聚氨酯灌封胶，其特征在于，所述蓖麻油甲酯、己二酸、乙二醇质量比为500：115：100。
4.根据权利要求2所述的聚氨酯灌封胶，其特征在于，所述蓖麻油与KOH-CH3OH溶液质量比为125：27，KOH-CH3OH溶液质量分数为5％。
5.根据权利要求2所述的聚氨酯灌封胶，其特征在于，催化剂为钛酸四正丁酯，用量为物质总质量的500ppm。
6.根据权利要求1所述的聚氨酯灌封胶，其特征在于，所述聚醚多元醇分子量为700；所述低粘度蓖麻油改性多元醇的粘度为850mpa.s；所述分散剂为阴离子型润湿分散剂、阳离子型润湿分散剂、非离子型润湿分散剂中一种；所述消泡剂为有机硅类消泡剂、聚硅氧烷类消泡剂或疏水固体颗粒消泡剂中一种；所述阻燃剂为无卤磷系液体阻燃剂；所述异氰酸酯为TDI、MDI或HDI中一种。
7.根据权利要求1所述的聚氨酯灌封胶，其特征在于，所述低密度填料为膨胀微球或玻璃微珠中的一种。
8.根据权利要求1所述的聚氨酯灌封胶，其特征在于，所述催化剂为有机锡类、有机汞类或有机铋类催化剂中的一种；所述除水剂为恶唑烷除水剂、酯类脱水剂或单官异氰酸酯中的一种。
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