CN111876129A - 低密度高导热灌封胶 - Google Patents

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Abstract

本发明设计灌封胶的技术领域，公开了低密度高导热灌封胶，由包括以下重量份的原料制成：乙烯基硅油：156份‑185份；含氢硅油：3份‑14份；表面改性剂：2份‑10份；低密度粉体：34份‑48份；导热粉体：20份‑31份；阻燃粉体：18份‑25份；铂金催化剂：0.1份‑0.3份；助剂：18份‑29份。本发明采用低密度粉体作为补强填料，可以降低灌封胶的密度，该灌封胶应用在电子元器件上时，可以减少其在电子元器件的占比重，保证电子元器件的广泛应用。

Description

低密度高导热灌封胶
技术领域
本发明涉及灌封胶的技术领域，更具体地说，它涉及低密度高导热灌封胶。
背景技术
随着电子设备、逻辑电路等趋向于小型化和密集化，用于对电子元器件进行粘接、密封和涂覆保护的灌封胶也在不断改法更优的性能，成为电子器件制造行业领域不可缺少的重要绝缘材料。
相关技术，如中国发明专利申请公开号CN109266301A公开了一种有机硅灌封胶及其制备方法，有机硅灌封胶按质量份数包括有：双端乙烯基硅油，100份；含氢硅油，25份～60份；乙烯基MQ硅树脂，10份～30份；笼形八苯基硅倍半氧烷，5份～20份；灌封胶还包括铂金水和抑制剂；铂金水在灌封胶中的含量为500ppm～3000ppm；抑制剂的含量为所述有机硅灌封胶总质量的6％～8％。有机硅灌封胶固化后具有较高的折射率，同时有机硅灌封胶固化后还具有良好的力学性能和热稳定性能。
针对上述技术缺陷，申请人认为该发明获得的灌封胶密度较高，使用时会造成电子元器件的重量大幅增加，限制了电子元器件的广泛应用。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供低密度高导热灌封胶，其具有低密度的优点，可以减轻灌封胶的重量。
为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：
低密度高导热灌封胶，所述灌封胶由包括以下重量份的原料制成：
乙烯基硅油：156份-185份；
含氢硅油：3份-14份；
表面改性剂：2份-10份；
低密度粉体：34份-48份；
导热粉体：20份-31份；
阻燃粉体：18份-25份；
铂金催化剂：0.1份-0.3份；
助剂：18份-29份。
通过采用上述技术方案，低密度粉体属于轻质材料，可以显著降低灌封胶的密度，导热粉体可以提高灌封胶的导热性能，阻燃粉体可以提高灌封胶的阻燃性能，表面改性剂可以加强中空玻璃微球和乙烯基硅油两种性质不同的材料相结合，提高中空玻璃微球的使用量，进一步降低灌封胶的密度，减轻灌封胶在电子元器件应用时所占的比重。
进一步地，所述表面改性剂为十二烷基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、辛基三甲氧基硅烷中的一种或几种。
通过采用上述技术方案，十二烷基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、辛基三甲氧基硅烷均携带有两种极性集团，其中一部分基团可以与中空玻璃微球表面的硅羟基结合做憎水处理，形成强有力的化学键合，另一部分基团与乙烯基硅油相互化学结合或物理缠绕，从而使中空玻璃微球和乙烯基硅油两种性质不同的材料相结合，减少中空玻璃微球的使用量，进一步降低灌封胶的密度。
进一步地，所述低密度粉体和乙烯基硅油的质量比为2:(7-8)。
通过采用上述技术方案，低密度与乙烯基硅油的添加比例控制在上述范围内，可以在保证灌封胶强度的同时减轻密度，同时提高低密度粉体与乙烯基硅油的结合度，提高灌封胶的性能。
进一步地，所述导热粉体由氮化铝、氢氧化铝和氧化铝按质量比为1:1：3的比例混合而成。
通过采用上述技术方案，氮化铝、氢氧化铝和氧化铝三者均具有高效的导热性能，可以作为灌封胶的导热填料，减少导热填料的用量，提高导热性能和降低密度，同时节省成本；同时当温度达到氢氧化铝分解温度时，氢氧化铝可以吸收热量，提高阻燃效果。
进一步地，所述阻燃粉体由硼酸锌和氢氧化镁按质量比为(1-2):(1-3)的比例混合而成。
通过采用上述技术方案，硼酸锌在高温下会热分解，释放出结晶水，起到吸热冷却和稀释空气中氧气的作用，在温度进一步升高时，氢氧化镁可以脱出水分，两者协同提高灌封胶的阻燃效果，同时减少阻燃粉体的用量，从而降低灌封胶的密度。
进一步地，所述助剂为二甲基硅油。
通过采用上述技术方案，二甲基硅油无味无毒、不挥发且具有良好的化学稳定性，可以改善施工流动性和被粘物的润滑性，提高固化后胶层的抗疲劳性能。
进一步地，所述低密度粉体为中空玻璃微球。
通过采用上述技术方案，采用中空玻璃微球，其具有隔热性能好、耐高温、抗老化、密度低等优点，化学稳定性高，应用效果好。
进一步地，所述中空玻璃微球为改性中空玻璃微球，所述改性中空玻璃微球的制备方法包括如下步骤：
S01、配置溶剂，在加热炉中加入溶剂、中空玻璃微球和钛酸酯，溶剂：中空玻璃微球和钛酸酯的质量比为(50-70)：(25-32)：(2-5)，搅拌混合均匀，控制温度体系为50℃-65℃，反应时间为30min-45min；
S02、在加热炉中加入乙醇和聚甲基丙烯酸甲酯，乙醇、聚甲基丙烯酸甲酯和中空玻璃微球的质量比为(35-48)：(4-8)：(13-23)，控制温度体系为85℃-95℃，反应时间为2h-3h，过滤干燥，即得改性中空玻璃微球。
通过采用上述技术方案，中空玻璃微球的表面携带有大量的硅羟基基团，具有亲水的性能，利用钛酸酯对中空玻璃微球的表面进行活化，使聚甲基丙烯酸甲酯可以接枝到中空玻璃微球表面，从而使中空玻璃微球形成憎水亲油的性质，改性后的中空玻璃微球与乙烯基硅油相容性和结合能力提高，从而降低灌封胶的密度。
进一步地，在步骤S01中，所述溶剂为浓度为2％-5％的硫酸铝溶液。
通过采用上述技术方案，利用硫酸铝溶液作为溶剂对中空玻璃进行预处理，可以在中空玻璃微球的表面形成新的膜层，避免水或其他物质的侵蚀造成中空玻璃微球溶解或破裂，提高中空玻璃微球的补强、抗压作用，从而保证灌封胶的硬度。
进一步地，所述灌封胶的制备方法包括以下步骤：
S1、将导热粉体和阻燃粉体放入球磨机中混合，随后与乙烯基硅油、含氢硅油、表面改性剂和低密度粉体在反应釜中混合均匀；
S2、将铂金催化剂分两次间隔加入反应釜中，搅拌混合均匀，随后加入助剂混合均匀，即得灌封胶。
通过采用上述技术方案，该制备灌封胶的工艺步骤简单，便于生产操作，灌封胶生产过程中各组分混合均匀，从而提高灌封胶的整体性能。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
第一、低密度粉体属于轻质材料，可以显著降低灌封胶的密度，导热粉体可以提高灌封胶的导热性能，阻燃粉体可以提高灌封胶的阻燃性能，表面改性剂可以加强中空玻璃微球和乙烯基硅油两种性质不同的材料相结合，提高中空玻璃微球的使用量，进一步降低灌封胶的密度，减轻灌封胶在电子元器件应用时所占的比重。
第二、十二烷基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、辛基三甲氧基硅烷均携带有两种极性集团，其中一部分基团可以与中空玻璃微球表面的硅羟基结合做憎水处理，形成强有力的化学键合，另一部分基团与乙烯基硅油相互化学结合或物理缠绕，从而使中空玻璃微球和乙烯基硅油两种性质不同的材料相结合，减少中空玻璃微球的使用量，进一步降低灌封胶的密度。
第三、中空玻璃微球的表面携带有大量的硅羟基基团，具有亲水的性能，利用钛酸酯对中空玻璃微球的表面进行活化，使聚甲基丙烯酸甲酯可以接枝到中空玻璃微球表面，从而使中空玻璃微球形成憎水亲油的性质，改性后的中空玻璃微球与乙烯基硅油相容性和结合能力提高，从而降低灌封胶的密度。
具体实施方式
以下结合实施例和对比例对本发明作进一步详细说明。
在以下实施例和对比例中所使用的原料来源如下表1所示：
表1-原料来源
Figure BDA0002668023320000041
Figure BDA0002668023320000051
实施例
实施例1
低密度高导热灌封胶，由包括以下重量的原料制成：
乙烯基硅油：156kg；
含氢硅油：3份；
十二烷基三甲氧基硅烷：10kg；
低密度粉体：48kg；
导热粉体：20kg；
阻燃粉体：18kg；
铂金催化剂：0.1kg；
二甲基硅油：18kg；
其中，导热粉体为氮化铝、氢氧化铝和氧化铝按质量比为2:1：3的比例混合而成，阻燃粉体为氢氧化镁，低密度粉体为塑料微球。
上述低密度高导热灌封胶的制备方法，包括如下步骤：
S1、将氮化铝、氢氧化铝、氧化铝和氢氧化镁放入球磨机中混合，随后与乙烯基硅油、含氢硅油、十二烷基三甲氧基硅烷和塑料微球在反应釜中混合均匀；
S2、将铂金催化剂分两次间隔加入反应釜中，搅拌混合均匀，随后加入二甲基硅油混合均匀，即得灌封胶。
实施例2
低密度高导热灌封胶，由包括以下重量的原料制成：
乙烯基硅油：185kg；
含氢硅油：14份；
乙烯基三甲氧基硅烷：5kg；
低密度粉体：34kg；
导热粉体：25kg；
阻燃粉体：21kg；
铂金催化剂：0.2kg；
二甲基硅油：29kg；
其中，导热粉体为氮化铝和氢氧化铝按质量比为2:3的比例混合而成，阻燃粉体为氢氧化镁，低密度粉体为中空二氧化硅微球。
上述低密度高导热灌封胶的制备方法，包括如下步骤：
S1、将氮化铝、氢氧化铝和氢氧化镁放入球磨机中混合，随后与乙烯基硅油、含氢硅油、乙烯基三甲氧基硅烷和中空二氧化硅微球在反应釜中混合均匀；
S2、将铂金催化剂分两次间隔加入反应釜中，搅拌混合均匀，随后加入二甲基硅油混合均匀，即得灌封胶。
实施例3
低密度高导热灌封胶，由包括以下重量的原料制成：
乙烯基硅油：162kg；
含氢硅油：8份；
辛基三甲氧基硅烷：2kg；
低密度粉体：43kg；
导热粉体：31kg；
阻燃粉体：25kg；
铂金催化剂：0.3kg；
二甲基硅油：24kg；
其中，导热粉体为氮化铝、氢氧化铝和氧化铝按质量比为1:1：3的比例混合而成，阻燃粉体为氢氧化镁，低密度粉体为中空玻璃微球。
上述低密度高导热灌封胶的制备方法，包括如下步骤：
S1、将氮化铝、氢氧化铝、氧化铝和氢氧化镁放入球磨机中混合，随后与乙烯基硅油、含氢硅油、辛基三甲氧基硅烷和中空玻璃微球在反应釜中混合均匀；
S2、将铂金催化剂分两次间隔加入反应釜中，搅拌混合均匀，随后加入二甲基硅油混合均匀，即得灌封胶。
实施例4
低密度高导热灌封胶，与实施例3的区别在于，低密度粉体和乙烯基硅油的质量比为2:7。
实施例5
低密度高导热灌封胶，与实施例3的区别在于，低密度粉体和乙烯基硅油的质量比为1:4。
实施例6
低密度高导热灌封胶，与实施例3的区别在于，阻燃粉体为硼酸锌。
实施例7
低密度高导热灌封胶，与实施例3的区别在于，阻燃粉体由硼酸锌和氢氧化镁按质量比为1:1的比例混合而成。
实施例8
低密度高导热灌封胶，与实施例3的区别在于，阻燃粉体由硼酸锌和氢氧化镁按质量比为2:3的比例混合而成。
实施例9
低密度高导热灌封胶，与实施例3的区别在于，中空玻璃微球为改性中空玻璃微球，改性中空玻璃微球的制备方法包括如下步骤：
S01、配置溶剂，溶剂为水，在加热炉中加入水、中空玻璃微球和钛酸酯，水：中空玻璃微球和钛酸酯的质量比为50：25：2，搅拌混合均匀，控制温度体系为50℃，反应时间为30min；
S02、在加热炉中加入乙醇和聚甲基丙烯酸甲酯，乙醇、聚甲基丙烯酸甲酯和中空玻璃微球的质量比为35：4：13，控制温度体系为85℃，反应时间为2h，过滤干燥，即得改性中空玻璃微球。
实施例10
低密度高导热灌封胶，与实施例3的区别在于，中空玻璃微球为改性中空玻璃微球，改性中空玻璃微球的制备方法包括如下步骤：
S01、配置溶剂，溶剂为水，在加热炉中加入水、中空玻璃微球和钛酸酯，溶剂：中空玻璃微球和钛酸酯的质量比为70：32：5，搅拌混合均匀，控制温度体系为65℃，反应时间为45min；
S02、在加热炉中加入乙醇和聚甲基丙烯酸甲酯，乙醇、聚甲基丙烯酸甲酯和中空玻璃微球的质量比为48：8：23，控制温度体系为95℃，反应时间为3h，过滤干燥，即得改性中空玻璃微球。
实施例11
低密度高导热灌封胶，与实施例10的区别在于，溶剂为浓度为2％的硫酸铝溶液。
实施例12
低密度高导热灌封胶，与实施例10的区别在于，溶剂为浓度为5％的硫酸铝溶液。
实施例13
低密度高导热灌封胶，由包括以下重量的原料制成：
乙烯基硅油：162kg；
含氢硅油：8份；
辛基三甲氧基硅烷：19kg；
低密度粉体：43kg；
导热粉体：31kg；
阻燃粉体：25kg；
铂金催化剂：0.3kg；
二甲基硅油：24kg；
其中，导热粉体为氮化铝、氢氧化铝和氧化铝按质量比为1:1：3的比例混合而成，阻燃粉体为硼酸锌和氢氧化镁按质量比为1:1的比例混合而得，低密度粉体为改性中空玻璃微球，改性中空玻璃微球的制备方法包括如下步骤：
S01、配置溶剂，溶剂为浓度5％的硫酸铝溶液，在加热炉中加入水、中空玻璃微球和钛酸酯，溶剂：中空玻璃微球和钛酸酯的质量比为70：32：5，搅拌混合均匀，控制温度体系为65℃，反应时间为45min；
S02、在加热炉中加入乙醇和聚甲基丙烯酸甲酯，乙醇、聚甲基丙烯酸甲酯和中空玻璃微球的质量比为48：8：23，控制温度体系为95℃，反应时间为3h，过滤干燥，即得改性中空玻璃微球。
上述低密度高导热灌封胶的制备方法，包括如下步骤：
S1、将氮化铝、氢氧化铝、氧化铝、硼酸锌和氢氧化镁放入球磨机中混合，随后与乙烯基硅油、含氢硅油、辛基三甲氧基硅烷和改性中空玻璃微球在反应釜中混合均匀；
S2、将铂金催化剂分两次间隔加入反应釜中，搅拌混合均匀，随后加入二甲基硅油混合均匀，即得灌封胶。
对比例
对比例1
低密度高导热灌封胶，与实施例3的区别在于，中空玻璃微球采用白炭黑替代。
对比例2
低密度高导热灌封胶，与实施例3的区别在于，灌封胶的原料组分中未添加辛基三甲氧基硅烷。
对比例3
低密度高导热灌封胶，与实施例3的区别在于，灌封胶的原料组分中未添加氮化铝、氢氧化铝和氧化铝。
性能检测试验
采用GB/T533-1991《硫化橡胶密度的测定》，检测实施例1-13和对比例1-3灌注胶的密度(g/cm3)；
采用GB/T531-1992《硫化橡胶邵尔A硬度试验方法》，检测实施例1-13和对比例1-3灌注胶的硬度(Shore 00)；
采用ASTMD5470《中文版导热电绝缘材料热传输性能的标准测试方法》，检测实施例1-13和对比例1-3灌注胶的导热系数[W/(m·K)]；
采用CB/T2409-84《国内常用阻燃性能试验方法-垂直燃烧法》，检测实施例1-13和对比例1-3灌注胶的阻燃级别(UL-94)；
采用GB/T1408.1-1999《固体绝缘材料工频电气强度试验方法》，检测实施例1-13和对比例1-3灌注胶的击穿电压(KV)。
表2为实施例1-13和对比例1-3的试验数据汇总
Figure BDA0002668023320000091
根据表2中实施例3和对比例1的检测数据对比可知，通过在灌封胶原料组分中添加中空玻璃微球，中空玻璃微球属于轻质材料，可以显著降低灌封胶的密度，减轻灌封胶应用在电子元器件时所占比的重量。
根据表2中实施例3和对比例2的检测数据对比可知，通过在灌封胶原料组分中添加辛基三甲氧基硅烷，辛基三甲氧基硅烷携带有两种极性集团，其中一部分基团可以与中空玻璃微球表面的硅羟基结合做憎水处理，形成强有力的化学键合，另一部分基团与乙烯基硅油相互化学结合或物理缠绕，从而使中空玻璃微球和乙烯基硅油两种性质不同的材料相结合，各组分结合能力提高，提高中空玻璃微球的使用量，降低灌封胶的密度。
根据表2中实施例3和对比例3的检测数据对比可知，通过在灌封胶的原料组分中添加氮化铝、氢氧化铝和氧化铝，可以提高灌封胶的导热系数和阻燃级别。氮化铝、氢氧化铝和氧化铝三者均具有高效的导热性能，可以作为灌封胶的导热填料，减少导热填料的用量，提高导热性能和降低密度，同时节省成本；其中氢氧化铝在高温下分解，可以释放结晶水，具有吸热冷却的功能，提高灌封胶的阻燃性能。
根据表2中实施例3、7-8的检测数据对比可知，当温度达到硼酸锌分解温度时，氢氧化铝释放结晶水，在温度进一步升高时，氢氧化镁可以脱出水分，两者协同提高灌封胶的阻燃效果，同时减少阻燃粉体的用量，从而降低灌封胶的密度。
根据表2中实施例3、9-10的检测数据对比可知，中空玻璃微球的表面携带有大量的硅羟基基团，具有亲水的性能，利用钛酸酯对中空玻璃微球的表面进行活化，使聚甲基丙烯酸甲酯可以接枝到中空玻璃微球表面，从而使中空玻璃微球形成憎水亲油的性质，改性后的中空玻璃微球与乙烯基硅油相容性和结合能力提高，从而降低灌封胶的密度和提高灌封胶的硬度。
根据表2中实施例10、11-12的检测数据对比可知，利用硫酸铝溶液作为溶剂对中空玻璃进行预处理，可以在中空玻璃微球的表面形成新的膜层，避免水或其他物质的侵蚀造成中空玻璃微球溶解或破裂，提高中空玻璃微球的补强、抗压作用，从而保证灌封胶的硬度。
本具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (10)

1.低密度高导热灌封胶，其特征在于，所述灌封胶由包括以下重量份的原料制成：
乙烯基硅油：156份-185份；
含氢硅油：3份-14份；
表面改性剂：2份-10份；
低密度粉体：34份-48份；
导热粉体：20份-31份；
阻燃粉体：18份-25份；
铂金催化剂：0.1份-0.3份；
助剂：18份-29份。
2.根据权利要求1所述的低密度高导热灌封胶，其特征在于，所述表面改性剂为十二烷基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、辛基三甲氧基硅烷中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的低密度高导热灌封胶，其特征在于，所述低密度粉体和乙烯基硅油的质量比为2:（7-8）。
4.根据权利要求1所述的低密度高导热灌封胶，其特征在于，所述导热粉体由氮化铝、氢氧化铝和氧化铝按质量比为1:1：3的比例混合而成。
5.根据权利要求1所述的低密度高导热灌封胶，其特征在于，所述阻燃粉体由硼酸锌和氢氧化镁按质量比为（1-2）:（1-3）的比例混合而成。
6.根据权利要求1所述的低密度高导热灌封胶，其特征在于，所述助剂为二甲基硅油。
7.根据权利要求1所述的低密度高导热灌封胶，其特征在于，所述低密度粉体为中空玻璃微球。
8.根据权利要求7所述的低密度高导热灌封胶，其特征在于，所述中空玻璃微球为改性中空玻璃微球，所述改性中空玻璃微球的制备方法包括如下步骤：
S01、配置溶剂，在加热炉中加入溶剂、中空玻璃微球和钛酸酯，溶剂：中空玻璃微球和钛酸酯的质量比为（50-70）：（25-32）：（2-5），搅拌混合均匀，控制温度体系为50℃-65℃，反应时间为30min-45min；
S02、在加热炉中加入乙醇和聚甲基丙烯酸甲酯，乙醇、聚甲基丙烯酸甲酯和中空玻璃微球的质量比为（35-48）：（4-8）：（13-23），控制温度体系为85℃-95℃，反应时间为2h-3h，过滤干燥，即得改性中空玻璃微球。
9.根据权利要求8所述的低密度高导热灌封胶，其特征在于，在步骤S01中，所述溶剂为浓度为2%-5%的硫酸铝溶液。
10.根据权利要求1所述的低密度高导热灌封胶，其特征在于，所述灌封胶的制备方法包括以下步骤：
S1、将导热粉体和阻燃粉体放入球磨机中混合，随后与乙烯基硅油、表面改性剂和低密度粉体在反应釜中混合均匀；
S2、将铂金催化剂分两次间隔加入反应釜中，搅拌混合均匀，随后加入助剂混合均匀，即得灌封胶。
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