CN111117559A - 一种高导热低黏度新能源汽车用灌封胶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种高导热低黏度新能源汽车用灌封胶的制备方法，涉及密封材料领域，包括以下步骤：制备甲基苯基乙烯基硅油；制备微胶囊化聚磷酸铵；制备改性混合填料；制备基料；将基料和铂金催化剂加入到高速分散机中以1200‑1400rpm的速度搅拌分散2‑5h，抽真空除泡后得到混合物A；将基料和端含氢硅油、抑制剂、增粘剂加入到高速分散机中以1200‑1400rpm的速度搅拌分散4‑5h，抽真空除泡后得到混合物B；将混合物A和混合物B按一定的重量比混合均匀后抽真空除泡，再注入模具中室温硫化即可，本发明灌封胶各项性能优异，具有优良的粘结性、耐开裂性、导热性能，可满足新能源汽车电机和锂电池的绝缘防水、导热及防震需求。

Description

一种高导热低黏度新能源汽车用灌封胶的制备方法
技术领域
本发明涉及密封材料领域，具体涉及一种高导热低黏度新能源汽车用灌封胶的制备方法。
背景技术
新能源汽车近几年在市场上所占份额逐年上升，对新能源汽车的研究也日益成熟。新能源汽车包括纯电动汽车、增程式电动汽车、混合动力汽车、燃料电池电动汽车、氢发动机汽车及其他新能源汽车等，可以有效减少对石油等非可再生能源的依赖，因此近年来发展新能源汽车成为汽车行业的新趋势，其中的纯电动汽车(Blade Electric Vehicles，BEV)是一种采用单一蓄电池作为储能动力源的汽车，它利用蓄电池作为储能动力源，通过电池向电动机提供电能，驱动电动机运转，从而推动汽车行驶。
但其技术还不是很成熟，作为新能源汽车产业化的关键技术，对汽车电机绕组端部进行灌封保护以提高电机的可靠性和工作效率一直是技术工作者的关注重点，而且目前新能源汽车还存在锂电池发热等问题，考虑到电机的实际工况条件并更好的应对汽车锂电池的发热，目前大多采用加成型导热灌封胶对汽车电机和锂电池加以保护，加成型灌封胶由于固化过程不生产副产物，能在苛刻条件下保持更加的电气性能，而且具有高交联密度以及速度易控制等特点，被广泛应用于新能源汽车电机和锂电池的绝缘防水及防震，但加成型导热灌封胶密度较大，会导致汽车整重增加，且黏度较高、流动性差等诸多问题，随着新能源汽车技术的发展，新能源汽车企业对灌封胶提出了诸多要求，比如应具有高导热、流动性好、耐开裂、粘结力强、阻燃等，如果能够出现满足这些需求的灌封胶必然具有极高的市场前景。
中国专利CN103160233A公开了一种腰果酚改性环氧灌封胶，由环氧灌封胶A组份和固化剂B组份组成，环氧灌封胶A组份由双酚A环氧树脂和腰果酚缩水甘油醚组成，双酚A环氧树脂和腰果酚缩水甘油醚的重量比为85～95:5～15；环氧灌封胶固化剂B组份由腰果酚、混胺和促进剂组成，腰果酚、混胺和促进剂的重量比为60～80:20～40:3～10，环氧灌封胶A组份和固化剂B组份的重量比为3.5～4.5:1。固化剂为中常温固化剂，能够在中常温条件下固化。该发明还提供了制备腰果酚改性环氧灌封胶的方法，采用腰果酚为原料，可通过最苛刻的ROSH环保标准。使用混胺为原料替代脂肪胺，可降低成本。延长了凝胶时间，满足了操作时间的需求，固化时间短，理化性能好。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种高导热低黏度新能源汽车用灌封胶的制备方法。
(二)技术方案
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：
一种高导热低黏度新能源汽车用灌封胶的制备方法包括以下步骤：
(1)将二苯基二甲氧基硅烷、八甲基环四硅氧烷、二甲基乙烯基乙氧基硅烷、浓硫酸、甲苯加入到反应釜中，升温至30-40℃搅拌30-60min后滴加去离子水，滴毕后升温至回流反应5-8h，反应结束后冷却至室温，分液，有机相用饱和碳酸氢钠溶液洗至中性，再加入氢氧化钾，升温回流反应4-6h，得到共沸反应液，将共沸反应液与阳离子树脂于40-50℃下搅拌中和20-50min后抽滤，滤液高温减压浓缩即可得到甲基苯基乙烯基硅油；
(2)将聚磷酸铵、环氧树脂、加入到甲醇中，超声震荡处理5-10min后升温至60℃，滴加聚醚胺的甲醇溶液，滴毕后在此温度下搅拌2-5h，趁热过滤后置于烘箱中90-100℃干燥5-10h，得到微胶囊化聚磷酸铵；
(3)将氮化硼和氧化铝放入烘箱中于120-150℃干燥2-5h后加入到球磨机中，再加入偶联剂，球磨5-10h后再放入烘箱中于120-150℃干燥2-5h，得到改性混合填料；
(4)将甲基苯基乙烯基硅油、微胶囊化聚磷酸铵、硼酸锌、改性混合填料、六甲基二硅氮烷加入到捏合机，升温至60-80℃，捏合3-5h，然后升温至140-160℃抽真空2-5h，冷却至室温得到基料；
(5)将基料和铂金催化剂加入到高速分散机中以1200-1400rpm的速度搅拌分散2-5h，抽真空除泡后得到混合物A；
(6)将基料和端含氢硅油、抑制剂、增粘剂加入到高速分散机中以1200-1400rpm的速度搅拌分散4-5h，抽真空除泡后得到混合物B；
(7)将混合物A和混合物B按一定的重量比混合均匀后抽真空除泡，再注入模具中室温硫化即可。
进一步地，步骤(1)中二苯基二甲氧基硅烷、八甲基环四硅氧烷、二甲基乙烯基乙氧基硅烷的重量比为1：0.1-0.5：0.01-0.05。
进一步地，步骤(1)中所加入甲苯和去离子水的体积相同。
进一步地，步骤(1)中滤液高温减压浓缩的温度为200℃，相对真空度为0.075-0.1MPa。
进一步地，步骤(2)中聚醚胺的甲醇溶液的质量浓度为5-10％。
进一步地，步骤(3)中氮化硼和氧化铝的重量比为1:1。
进一步地，步骤(5)中基料和铂金催化剂的重量比为1:2×10-8-8×10-8。
进一步地，步骤(6)中抑制剂为硫化钠、硫酸锌、重铬酸钾、水玻璃、石灰、黄血盐、单宁、淀粉、羧甲基纤维素中的任意一种。
进一步地，步骤(6)中增粘剂为加氢松香甘油酯或氢化松香季戊四醇酯。
进一步地，步骤(7)中混合物A和混合物B按重量比为1:1。
(三)有益效果
本发明提供了一种高导热低黏度新能源汽车用灌封胶的制备方法，具有以下有益效果：
本发明中甲基苯基乙烯基硅油的加入可以为灌封胶提供合适的黏度，不仅可以增加灌封胶的流动性，提高消泡能力，还能提高灌封胶中导热填料的抗沉降能力，从而保证灌封胶的稳定性，环氧树脂具有良好的粘接性能，易在聚磷酸铵颗粒表面包裹，且包覆后与甲基苯基乙烯基硅油不存在相容性差异，反应中选择具有适宜回流温度的甲醇作为溶剂，聚磷酸铵不溶于甲醇，反应过程中不会因聚磷酸铵产生溶胀或者局部分解，避免了在包覆改性后出现的结块、难以粉碎等问题，可得到疏松、颗粒大小均一的微胶囊化聚磷酸铵，氮化硼的导热能力虽然好，但是如果全部使用氮化硼则灌封胶易膏化，无法满足灌注的基本要求，用氧化铝部件替代，氮化硼颗粒与氧化铝颗粒之间存在间隙，可以很好地在灌封胶内部形成连续的导热通道，提高导热性能，本发明灌封胶各项性能优异，其中热导率最大达到1.44W/(m·K)，粘度885-980mPa·s，阻燃等级达到V-0，具有优良的粘结性、耐开裂性、导热性能，可满足新能源汽车电机和锂电池的绝缘防水、导热及防震需求。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
一种高导热低黏度新能源汽车用灌封胶的制备方法：
将二苯基二甲氧基硅烷、八甲基环四硅氧烷、二甲基乙烯基乙氧基硅烷、浓硫酸、甲苯加入到反应釜中，其中二苯基二甲氧基硅烷、八甲基环四硅氧烷、二甲基乙烯基乙氧基硅烷的重量比为1：0.1：0.05，升温至30℃搅拌50min后滴加与甲苯相同体积的去离子水，滴毕后升温至回流反应6h，反应结束后冷却至室温，分液，有机相用饱和碳酸氢钠溶液洗至中性，再加入氢氧化钾，升温回流反应5h，得到共沸反应液，将共沸反应液与阳离子树脂于40℃下搅拌中和20min后抽滤，滤液在200℃，相对真空度为0.08MPa的条件下减压浓缩即可得到甲基苯基乙烯基硅油，将聚磷酸铵、环氧树脂、加入到甲醇中，超声震荡处理5min后升温至60℃，滴加质量浓度为8％的聚醚胺的甲醇溶液，滴毕后在此温度下搅拌4h，趁热过滤后置于烘箱中90℃干燥10h，得到微胶囊化聚磷酸铵，将重量比为1:1的氮化硼和氧化铝放入烘箱中于120℃干燥5h后加入到球磨机中，再加入偶联剂，球磨8h后再放入烘箱中120℃干燥5h，得到改性混合填料，将甲基苯基乙烯基硅油、微胶囊化聚磷酸铵、硼酸锌、改性混合填料、六甲基二硅氮烷加入到捏合机，升温至60℃，捏合4h，然后升温至160℃抽真空5h，冷却至室温得到基料，将重量比为1:5×10-8的基料和铂金催化剂加入到高速分散机中以1200rpm的速度搅拌分散5h，抽真空除泡后得到混合物A，将基料和端含氢硅油、抑制剂硫化钠、增粘剂加氢松香甘油酯加入到高速分散机中以1200rpm的速度搅拌分散5h，抽真空除泡后得到混合物B，将混合物A和混合物B按重量比为1:1混合均匀后抽真空除泡，再注入模具中室温硫化即可。
实施例2：
一种高导热低黏度新能源汽车用灌封胶的制备方法：
将二苯基二甲氧基硅烷、八甲基环四硅氧烷、二甲基乙烯基乙氧基硅烷、浓硫酸、甲苯加入到反应釜中，其中二苯基二甲氧基硅烷、八甲基环四硅氧烷、二甲基乙烯基乙氧基硅烷的重量比为1：0.2：0.04，升温至40℃搅拌40min后滴加与甲苯相同体积的去离子水，滴毕后升温至回流反应5h，反应结束后冷却至室温，分液，有机相用饱和碳酸氢钠溶液洗至中性，再加入氢氧化钾，升温回流反应4h，得到共沸反应液，将共沸反应液与阳离子树脂于40℃下搅拌中和40min后抽滤，滤液在200℃，相对真空度为0.075MPa的条件下减压浓缩即可得到甲基苯基乙烯基硅油，将聚磷酸铵、环氧树脂、加入到甲醇中，超声震荡处理10min后升温至60℃，滴加质量浓度为10％的聚醚胺的甲醇溶液，滴毕后在此温度下搅拌4h，趁热过滤后置于烘箱中100℃干燥5h，得到微胶囊化聚磷酸铵，将重量比为1:1的氮化硼和氧化铝放入烘箱中于120℃干燥5h后加入到球磨机中，再加入偶联剂，球磨5h后再放入烘箱中140℃干燥5h，得到改性混合填料，将甲基苯基乙烯基硅油、微胶囊化聚磷酸铵、硼酸锌、改性混合填料、六甲基二硅氮烷加入到捏合机，升温至80℃，捏合5h，然后升温至160℃抽真空5h，冷却至室温得到基料，将重量比为1:4×10-8的基料和铂金催化剂加入到高速分散机中以1200rpm的速度搅拌分散3h，抽真空除泡后得到混合物A，将基料和端含氢硅油、抑制剂硫酸锌、增粘剂氢化松香季戊四醇酯加入到高速分散机中以1200rpm的速度搅拌分散5h，抽真空除泡后得到混合物B，将混合物A和混合物B按重量比为1:1混合均匀后抽真空除泡，再注入模具中室温硫化即可。
实施例3：
一种高导热低黏度新能源汽车用灌封胶的制备方法：
将二苯基二甲氧基硅烷、八甲基环四硅氧烷、二甲基乙烯基乙氧基硅烷、浓硫酸、甲苯加入到反应釜中，其中二苯基二甲氧基硅烷、八甲基环四硅氧烷、二甲基乙烯基乙氧基硅烷的重量比为1：0.3：0.01，升温至30℃搅拌60min后滴加与甲苯相同体积的去离子水，滴毕后升温至回流反应6h，反应结束后冷却至室温，分液，有机相用饱和碳酸氢钠溶液洗至中性，再加入氢氧化钾，升温回流反应5h，得到共沸反应液，将共沸反应液与阳离子树脂于40℃下搅拌中和40min后抽滤，滤液在200℃，相对真空度为0.1MPa的条件下减压浓缩即可得到甲基苯基乙烯基硅油，将聚磷酸铵、环氧树脂、加入到甲醇中，超声震荡处理5min后升温至60℃，滴加质量浓度为8％的聚醚胺的甲醇溶液，滴毕后在此温度下搅拌4h，趁热过滤后置于烘箱中100℃干燥6h，得到微胶囊化聚磷酸铵，将重量比为1:1的氮化硼和氧化铝放入烘箱中于140℃干燥5h后加入到球磨机中，再加入偶联剂，球磨8h后再放入烘箱中120℃干燥5h，得到改性混合填料，将甲基苯基乙烯基硅油、微胶囊化聚磷酸铵、硼酸锌、改性混合填料、六甲基二硅氮烷加入到捏合机，升温至60℃，捏合4h，然后升温至160℃抽真空4h，冷却至室温得到基料，将重量比为1:2×10-8的基料和铂金催化剂加入到高速分散机中以1200rpm的速度搅拌分散4h，抽真空除泡后得到混合物A，将基料和端含氢硅油、抑制剂重铬酸钾、增粘剂加氢松香甘油酯加入到高速分散机中以1400rpm的速度搅拌分散6h，抽真空除泡后得到混合物B，将混合物A和混合物B按重量比为1:1混合均匀后抽真空除泡，再注入模具中室温硫化即可。
实施例4：
一种高导热低黏度新能源汽车用灌封胶的制备方法：
将二苯基二甲氧基硅烷、八甲基环四硅氧烷、二甲基乙烯基乙氧基硅烷、浓硫酸、甲苯加入到反应釜中，其中二苯基二甲氧基硅烷、八甲基环四硅氧烷、二甲基乙烯基乙氧基硅烷的重量比为1：0.1：0.02，升温至30℃搅拌40min后滴加与甲苯相同体积的去离子水，滴毕后升温至回流反应6h，反应结束后冷却至室温，分液，有机相用饱和碳酸氢钠溶液洗至中性，再加入氢氧化钾，升温回流反应6h，得到共沸反应液，将共沸反应液与阳离子树脂于40℃下搅拌中和20min后抽滤，滤液在200℃，相对真空度为0.075MPa的条件下减压浓缩即可得到甲基苯基乙烯基硅油，将聚磷酸铵、环氧树脂、加入到甲醇中，超声震荡处理5min后升温至60℃，滴加质量浓度为10％的聚醚胺的甲醇溶液，滴毕后在此温度下搅拌3h，趁热过滤后置于烘箱中90℃干燥6h，得到微胶囊化聚磷酸铵，将重量比为1:1的氮化硼和氧化铝放入烘箱中于150℃干燥3h后加入到球磨机中，再加入偶联剂，球磨10h后再放入烘箱中120℃干燥4h，得到改性混合填料，将甲基苯基乙烯基硅油、微胶囊化聚磷酸铵、硼酸锌、改性混合填料、六甲基二硅氮烷加入到捏合机，升温至80℃，捏合5h，然后升温至160℃抽真空4h，冷却至室温得到基料，将重量比为1:2×10-8的基料和铂金催化剂加入到高速分散机中以1200rpm的速度搅拌分散4h，抽真空除泡后得到混合物A，将基料和端含氢硅油、抑制剂黄血盐、增粘剂加氢松香甘油酯加入到高速分散机中以1200rpm的速度搅拌分散4h，抽真空除泡后得到混合物B，将混合物A和混合物B按重量比为1:1混合均匀后抽真空除泡，再注入模具中室温硫化即可。
实施例5：
一种高导热低黏度新能源汽车用灌封胶的制备方法：
将二苯基二甲氧基硅烷、八甲基环四硅氧烷、二甲基乙烯基乙氧基硅烷、浓硫酸、甲苯加入到反应釜中，其中二苯基二甲氧基硅烷、八甲基环四硅氧烷、二甲基乙烯基乙氧基硅烷的重量比为1：0.1：0.03，升温至40℃搅拌40min后滴加与甲苯相同体积的去离子水，滴毕后升温至回流反应6h，反应结束后冷却至室温，分液，有机相用饱和碳酸氢钠溶液洗至中性，再加入氢氧化钾，升温回流反应5h，得到共沸反应液，将共沸反应液与阳离子树脂于50℃下搅拌中和40min后抽滤，滤液在200℃，相对真空度为0.08MPa的条件下减压浓缩即可得到甲基苯基乙烯基硅油，将聚磷酸铵、环氧树脂、加入到甲醇中，超声震荡处理5min后升温至60℃，滴加质量浓度为10％的聚醚胺的甲醇溶液，滴毕后在此温度下搅拌4h，趁热过滤后置于烘箱中100℃干燥5h，得到微胶囊化聚磷酸铵，将重量比为1:1的氮化硼和氧化铝放入烘箱中于120℃干燥5h后加入到球磨机中，再加入偶联剂，球磨10h后再放入烘箱中120℃干燥4h，得到改性混合填料，将甲基苯基乙烯基硅油、微胶囊化聚磷酸铵、硼酸锌、改性混合填料、六甲基二硅氮烷加入到捏合机，升温至80℃，捏合5h，然后升温至150℃抽真空5h，冷却至室温得到基料，将重量比为1:3×10-8的基料和铂金催化剂加入到高速分散机中以1200rpm的速度搅拌分散5h，抽真空除泡后得到混合物A，将基料和端含氢硅油、抑制剂单宁、增粘剂氢化松香季戊四醇酯加入到高速分散机中以1200rpm的速度搅拌分散5h，抽真空除泡后得到混合物B，将混合物A和混合物B按重量比为1:1混合均匀后抽真空除泡，再注入模具中室温硫化即可。
实施例6：
一种高导热低黏度新能源汽车用灌封胶的制备方法：
将二苯基二甲氧基硅烷、八甲基环四硅氧烷、二甲基乙烯基乙氧基硅烷、浓硫酸、甲苯加入到反应釜中，其中二苯基二甲氧基硅烷、八甲基环四硅氧烷、二甲基乙烯基乙氧基硅烷的重量比为1：0.5：0.01，升温至40℃搅拌40min后滴加与甲苯相同体积的去离子水，滴毕后升温至回流反应8h，反应结束后冷却至室温，分液，有机相用饱和碳酸氢钠溶液洗至中性，再加入氢氧化钾，升温回流反应5h，得到共沸反应液，将共沸反应液与阳离子树脂于40℃下搅拌中和30min后抽滤，滤液在200℃，相对真空度为0.075MPa的条件下减压浓缩即可得到甲基苯基乙烯基硅油，将聚磷酸铵、环氧树脂、加入到甲醇中，超声震荡处理5min后升温至60℃，滴加质量浓度为10％的聚醚胺的甲醇溶液，滴毕后在此温度下搅拌3h，趁热过滤后置于烘箱中100℃干燥5h，得到微胶囊化聚磷酸铵，将重量比为1:1的氮化硼和氧化铝放入烘箱中于140℃干燥5h后加入到球磨机中，再加入偶联剂，球磨5h后再放入烘箱中130℃干燥5h，得到改性混合填料，将甲基苯基乙烯基硅油、微胶囊化聚磷酸铵、硼酸锌、改性混合填料、六甲基二硅氮烷加入到捏合机，升温至60℃，捏合4h，然后升温至160℃抽真空5h，冷却至室温得到基料，将重量比为1:2×10-8的基料和铂金催化剂加入到高速分散机中以1200rpm的速度搅拌分散4h，抽真空除泡后得到混合物A，将基料和端含氢硅油、抑制剂羧甲基纤维素、增粘剂氢化松香季戊四醇酯加入到高速分散机中以1200rpm的速度搅拌分散4h，抽真空除泡后得到混合物B，将混合物A和混合物B按重量比为1:1混合均匀后抽真空除泡，再注入模具中室温硫化即可。
实施例7：
一种高导热低黏度新能源汽车用灌封胶的制备方法：
将二苯基二甲氧基硅烷、八甲基环四硅氧烷、二甲基乙烯基乙氧基硅烷、浓硫酸、甲苯加入到反应釜中，其中二苯基二甲氧基硅烷、八甲基环四硅氧烷、二甲基乙烯基乙氧基硅烷的重量比为1：0.1：0.01，升温至30℃搅拌30min后滴加与甲苯相同体积的去离子水，滴毕后升温至回流反应5h，反应结束后冷却至室温，分液，有机相用饱和碳酸氢钠溶液洗至中性，再加入氢氧化钾，升温回流反应4h，得到共沸反应液，将共沸反应液与阳离子树脂于40℃下搅拌中和20min后抽滤，滤液在200℃，相对真空度为0.075MPa的条件下减压浓缩即可得到甲基苯基乙烯基硅油，将聚磷酸铵、环氧树脂、加入到甲醇中，超声震荡处理5min后升温至60℃，滴加质量浓度为5％的聚醚胺的甲醇溶液，滴毕后在此温度下搅拌2h，趁热过滤后置于烘箱中90℃干燥5h，得到微胶囊化聚磷酸铵，将重量比为1:1的氮化硼和氧化铝放入烘箱中于120℃干燥2h后加入到球磨机中，再加入偶联剂，球磨5h后再放入烘箱中120℃干燥2h，得到改性混合填料，将甲基苯基乙烯基硅油、微胶囊化聚磷酸铵、硼酸锌、改性混合填料、六甲基二硅氮烷加入到捏合机，升温至60℃，捏合3h，然后升温至140℃抽真空2h，冷却至室温得到基料，将重量比为1:2×10-8的基料和铂金催化剂加入到高速分散机中以1200rpm的速度搅拌分散2h，抽真空除泡后得到混合物A，将基料和端含氢硅油、抑制剂石灰、增粘剂加氢松香甘油酯加入到高速分散机中以1200rpm的速度搅拌分散4h，抽真空除泡后得到混合物B，将混合物A和混合物B按重量比为1:1混合均匀后抽真空除泡，再注入模具中室温硫化即可。
实施例8：
一种高导热低黏度新能源汽车用灌封胶的制备方法：
将二苯基二甲氧基硅烷、八甲基环四硅氧烷、二甲基乙烯基乙氧基硅烷、浓硫酸、甲苯加入到反应釜中，其中二苯基二甲氧基硅烷、八甲基环四硅氧烷、二甲基乙烯基乙氧基硅烷的重量比为1：0.5：0.05，升温至40℃搅拌60min后滴加与甲苯相同体积的去离子水，滴毕后升温至回流反应8h，反应结束后冷却至室温，分液，有机相用饱和碳酸氢钠溶液洗至中性，再加入氢氧化钾，升温回流反应6h，得到共沸反应液，将共沸反应液与阳离子树脂于50℃下搅拌中和50min后抽滤，滤液在200℃，相对真空度为0.1MPa的条件下减压浓缩即可得到甲基苯基乙烯基硅油，将聚磷酸铵、环氧树脂、加入到甲醇中，超声震荡处理10min后升温至60℃，滴加质量浓度为10％的聚醚胺的甲醇溶液，滴毕后在此温度下搅拌5h，趁热过滤后置于烘箱中100℃干燥10h，得到微胶囊化聚磷酸铵，将重量比为1:1的氮化硼和氧化铝放入烘箱中于150℃干燥5h后加入到球磨机中，再加入偶联剂，球磨10h后再放入烘箱中150℃干燥5h，得到改性混合填料，将甲基苯基乙烯基硅油、微胶囊化聚磷酸铵、硼酸锌、改性混合填料、六甲基二硅氮烷加入到捏合机，升温至80℃，捏合5h，然后升温至160℃抽真空5h，冷却至室温得到基料，将重量比为1:8×10-8的基料和铂金催化剂加入到高速分散机中以1400rpm的速度搅拌分散5h，抽真空除泡后得到混合物A，将基料和端含氢硅油、抑制剂水玻璃、增粘剂加氢松香甘油酯加入到高速分散机中以1400rpm的速度搅拌分散5h，抽真空除泡后得到混合物B，将混合物A和混合物B按重量比为1:1混合均匀后抽真空除泡，再注入模具中室温硫化即可。
性能测试：
下表1为本发明实施例1-3灌封胶的性能测试结果：
表1：
Figure BDA0002337384370000121
由上表1可知，本发明灌封胶各项性能优异，其中热导率最大达到1.44W/(m·K)，粘度885-980mPa·s，阻燃等级达到V-0，具有优良的粘结性、耐开裂性、导热性能，可满足新能源汽车电机和锂电池的绝缘防水、导热及防震需求。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (10)

1.一种高导热低黏度新能源汽车用灌封胶的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
(1)将二苯基二甲氧基硅烷、八甲基环四硅氧烷、二甲基乙烯基乙氧基硅烷、浓硫酸、甲苯加入到反应釜中，升温至30-40℃搅拌30-60min后滴加去离子水，滴毕后升温至回流反应5-8h，反应结束后冷却至室温，分液，有机相用饱和碳酸氢钠溶液洗至中性，再加入氢氧化钾，升温回流反应4-6h，得到共沸反应液，将共沸反应液与阳离子树脂于40-50℃下搅拌中和20-50min后抽滤，滤液高温减压浓缩即可得到甲基苯基乙烯基硅油；
(2)将聚磷酸铵、环氧树脂、加入到甲醇中，超声震荡处理5-10min后升温至60℃，滴加聚醚胺的甲醇溶液，滴毕后在此温度下搅拌2-5h，趁热过滤后置于烘箱中90-100℃干燥5-10h，得到微胶囊化聚磷酸铵；
(3)将氮化硼和氧化铝放入烘箱中于120-150℃干燥2-5h后加入到球磨机中，再加入偶联剂，球磨5-10h后再放入烘箱中于120-150℃干燥2-5h，得到改性混合填料；
(4)将甲基苯基乙烯基硅油、微胶囊化聚磷酸铵、硼酸锌、改性混合填料、六甲基二硅氮烷加入到捏合机，升温至60-80℃，捏合3-5h，然后升温至140-160℃抽真空2-5h，冷却至室温得到基料；
(5)将基料和铂金催化剂加入到高速分散机中以1200-1400rpm的速度搅拌分散2-5h，抽真空除泡后得到混合物A；
(6)将基料和端含氢硅油、抑制剂、增粘剂加入到高速分散机中以1200-1400rpm的速度搅拌分散4-5h，抽真空除泡后得到混合物B；
(7)将混合物A和混合物B按一定的重量比混合均匀后抽真空除泡，再注入模具中室温硫化即可。
2.如权利要求1所述的高导热低黏度新能源汽车用灌封胶的制备方法，其特征在于，步骤(1)中二苯基二甲氧基硅烷、八甲基环四硅氧烷、二甲基乙烯基乙氧基硅烷的重量比为1：0.1-0.5：0.01-0.05。
3.如权利要求1所述的高导热低黏度新能源汽车用灌封胶的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所加入甲苯和去离子水的体积相同。
4.如权利要求1所述的高导热低黏度新能源汽车用灌封胶的制备方法，其特征在于，步骤(1)中滤液高温减压浓缩的温度为200℃，相对真空度为0.075-0.1MPa。
5.如权利要求1所述的高导热低黏度新能源汽车用灌封胶的制备方法，其特征在于，步骤(2)中聚醚胺的甲醇溶液的质量浓度为5-10％。
6.如权利要求1所述的高导热低黏度新能源汽车用灌封胶的制备方法，其特征在于，步骤(3)中氮化硼和氧化铝的重量比为1:1。
7.如权利要求1所述的高导热低黏度新能源汽车用灌封胶的制备方法，其特征在于，步骤(5)中基料和铂金催化剂的重量比为1:2×10-8-8×10-8。
8.如权利要求1所述的高导热低黏度新能源汽车用灌封胶的制备方法，其特征在于，步骤(6)中抑制剂为硫化钠、硫酸锌、重铬酸钾、水玻璃、石灰、黄血盐、单宁、淀粉、羧甲基纤维素中的任意一种。
9.如权利要求1所述的高导热低黏度新能源汽车用灌封胶的制备方法，其特征在于，步骤(6)中增粘剂为加氢松香甘油酯或氢化松香季戊四醇酯。
10.如权利要求1所述的高导热低黏度新能源汽车用灌封胶的制备方法，其特征在于，步骤(7)中混合物A和混合物B按重量比为1:1。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN111876129A (zh) * 2020-09-05 2020-11-03 深圳市宝力新材料有限公司 低密度高导热灌封胶
WO2022133783A1 (en) * 2020-12-23 2022-06-30 3M Innovative Properties Company Composition including polysiloxanes, hydrosilylation catalyst, and phosphorous-containing flame retardant encapsulated in crosslinked, nitrogen-containing polymer and related article
CN115286923A (zh) * 2022-08-31 2022-11-04 东莞市德聚胶接技术有限公司 一种耐高低温导热硅脂、制备方法及其应用

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