CN110105718B - 一种新能源汽车电池灌封材料及其制备方法 - Google Patents

一种新能源汽车电池灌封材料及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN110105718B
CN110105718B CN201910475822.8A CN201910475822A CN110105718B CN 110105718 B CN110105718 B CN 110105718B CN 201910475822 A CN201910475822 A CN 201910475822A CN 110105718 B CN110105718 B CN 110105718B
Authority
CN
China
Prior art keywords
parts
epoxy resin
new energy
automobile battery
silicone oil
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201910475822.8A
Other languages
English (en)
Other versions
CN110105718A (zh
Inventor
金庭安
赵珑
冉闯
其他发明人请求不公开姓名
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
CHONGQING JINHUANGHOU NEW ENERGY AUTOMOBILE MANUFACTURING Co.,Ltd.
Chongqing Vocational College of Transportation
Original Assignee
Chongqing Jinhuanghou New Energy Automobile Manufacturing Co ltd
Chongqing Vocational College of Transportation
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Chongqing Jinhuanghou New Energy Automobile Manufacturing Co ltd, Chongqing Vocational College of Transportation filed Critical Chongqing Jinhuanghou New Energy Automobile Manufacturing Co ltd
Priority to CN201910475822.8A priority Critical patent/CN110105718B/zh
Publication of CN110105718A publication Critical patent/CN110105718A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN110105718B publication Critical patent/CN110105718B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L63/00—Compositions of epoxy resins; Compositions of derivatives of epoxy resins
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K3/00—Materials not provided for elsewhere
    • C09K3/10—Materials in mouldable or extrudable form for sealing or packing joints or covers
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/18—Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
    • C08K3/20—Oxides; Hydroxides
    • C08K3/22—Oxides; Hydroxides of metals
    • C08K2003/2227—Oxides; Hydroxides of metals of aluminium
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K2201/00—Specific properties of additives
    • C08K2201/014—Additives containing two or more different additives of the same subgroup in C08K
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L2201/00—Properties
    • C08L2201/08—Stabilised against heat, light or radiation or oxydation
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L2205/00—Polymer mixtures characterised by other features
    • C08L2205/02—Polymer mixtures characterised by other features containing two or more polymers of the same C08L -group
    • C08L2205/025—Polymer mixtures characterised by other features containing two or more polymers of the same C08L -group containing two or more polymers of the same hierarchy C08L, and differing only in parameters such as density, comonomer content, molecular weight, structure
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L2205/00—Polymer mixtures characterised by other features
    • C08L2205/03—Polymer mixtures characterised by other features containing three or more polymers in a blend

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)

Abstract

本发明公开了一种新能源汽车电池灌封材料及其制备方法，属于电缆材料制备技术领域。所述的新能源汽车电池灌封材料，包括以下原料：改性环氧树脂、端乙烯基硅油、含氢硅油、氧化铝、单铂催化剂、无卤阻燃剂、白炭黑、六甲基二硅氮烷、过氧化物硫化剂、活性稀释剂RZ1021；所述的新能源汽车电池灌封材料是经过制备基料，通过制备物料I和物料II，再进行与基料的混合后制得。本发明制备得到的汽车电池灌封材料具有优异的低温‑高温冲击性能。

Description

一种新能源汽车电池灌封材料及其制备方法
技术领域
本发明属于电池灌封材料的技术领域，具体涉及一种新能源汽车电池灌封材料及其制备方法。
背景技术
新能源汽车是指采用非常规的车用燃料作为动力来源(或使用常规的车用燃料、采用新型车载动力装置)，综合车辆的动力控制和驱动方面的先进技术，形成的技术原理先进、具有新技术、新结构的汽车。随着能源的紧缺和环境污染问题的日益严峻，新能源汽车已成为当今汽车领域的热点。
国内外经常使用环氧树脂绝缘灌封胶作为机电产品用绝缘灌封材料，环氧树脂灌封胶是由基体树脂、固化剂按一定比例混合而成的，为改变其性能使之适应不同的工作环境又对其进行化学改性，进而加入增韧剂、稀释剂、促进剂等。环氧树脂型灌封胶具有粘附性好、电性能良、耐化学药品性能好和成本低等优点。但是由于环氧树脂型灌封胶在固化时体积收缩率大，造成了灌封后的绝缘结构工件耐低温-高温冲击能力差。
中国专利申请文献“一种新能源汽车电池灌封材料(公开号：CN108912688A)”公开了一种新能源汽车电池灌封材料，包括如下重量份的组分：端乙烯基硅油100份、含氢硅油2～6份、改性氧化铝150～300份、单铂催化剂0.05～0.15份、无卤阻燃剂20～50份、白炭黑2～5份、六甲基二硅氮烷0.5～1份、过氧化物硫化剂1～5份和增塑剂0.5～3份；所述过氧化物硫化剂包括过氧化二苯甲酰和双叔丁基过氧异丙基苯。虽然具有优异的力学性能以及导热性能。但是制备得到的灌封材料的低温-高温冲击能力无法满足实际使用时的需求。
发明内容
本发明的目的是提供一种新能源汽车电池灌封材料及其制备方法，以解决在专利申请文献“一种太阳能电池背板汽车电池灌封材料(公开号：CN101037584A)”公开的新能源汽车电池灌封材料的基础上，如何优化组分、用量、方法等，提高电池灌封材料的低温-高温冲击性能的问题。
为了解决以上技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种新能源汽车电池灌封材料，包括以下原料：改性环氧树脂、端乙烯基硅油、含氢硅油、氧化铝、单铂催化剂、无卤阻燃剂、白炭黑、六甲基二硅氮烷、过氧化物硫化剂、活性稀释剂RZ1021；
所述改性环氧树脂、氧化铝和含氢硅油的重量比为(80-120)：(20-30)：(6-9)；
所述改性环氧树脂，以重量份为单位，包括以下原料：硅烷偶联剂KH-5504-8份、乙醇-水溶液10-20份、硅微粉4-8份、气相二氧化硅6-9份、AG-80环氧树脂60-80份、纳米全硫化羧基丁腈橡胶40-50份。
进一步的，所述改性环氧树脂、氧化铝和含氢硅油的重量比为105：26：8。
进一步的，以重量份为单位，包括以下原料：改性环氧树脂80-120份、端乙烯基硅油30-50份、含氢硅油6-9份、氧化铝20-30份、单铂催化剂0.1-0.3份、无卤阻燃剂12-15份、白炭黑5-8份、六甲基二硅氮烷1-3份、过氧化物硫化剂6-8份、活性稀释剂RZ10210.1-0.2份。
进一步的，改性环氧树脂按如下工艺进行制备：将硅烷偶联剂KH-550和乙醇-水溶液混合均匀，静置0.5-1.5h，然后加入硅微粉和气相二氧化硅混合均匀，于650-850r/min转速搅拌30-50min，得到物料a；将AG-80环氧树脂、纳米全硫化羧基丁腈橡胶和物料a混合均匀，升温至80-120℃，保温4-6h，保温的过程中不停搅拌，冷却至室温后得到改性环氧树脂。
进一步的，所述含氢硅油中活性氢的质量分数为0.4-0.6％。
本发明还提出一种新能源汽车电池灌封材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将端乙烯基硅油、六甲基二硅氮烷和白炭黑加入捏合机中，捏合5-6h，加入蒸馏水，升温至150～170℃，在真空度0.1～0.2MPa条件下脱水20-50min，得到基料；
S2、将改性环氧树脂、氧化铝、单铂催化剂和无卤阻燃剂混合后超声分散，然后用研磨机分散均匀，得到物料I；
S3、将基料、过氧化物硫化剂和活性稀释剂RZ1021放入捏合机中混合均匀，然后用研磨机分散均匀，得到物料II；
S4、将物料I和物料II混合均匀，在真空度0.08～0.1MPa条件下脱泡1-2h，即得所述新能源汽车电池灌封材料。
本发明具有以下有益效果：
(1)由实施例1-3和对比例5的数据可见，实施例1-3制得的新能源汽车电池灌封材料的低温-高温冲击性能显著高于对比例5制得的汽车电池灌封材料的低温-高温冲击性能；同时由实施例1-3的数据可见，实施例1为最优实施例。
(2)由实施例1和对比例1-4的数据可见，改性环氧树脂、氧化铝和含氢硅油在制备新能源汽车电池灌封材料中起到了协同作用，协同提高了新能源汽车电池灌封材料的低温-高温冲击性能；这是：
本发明通过将硅烷偶联剂KH-550和乙醇-水溶液混合均匀，静置后加入硅微粉和气相二氧化硅混合均匀，搅拌，得到物料a；将AG-80环氧树脂、纳米全硫化羧基丁腈橡胶和物料a混合得到改性环氧树脂，其以AG-80环氧树脂作为基体材料，由硅烷偶联剂KH-550对硅微粉、气相二氧化硅表现进行改性，由于硅微粉和气相二氧化硅表面含有很多羟基，硅烷偶联剂KH-550属于长链高分子材料，且硅烷偶联剂KH-550的长链可以根据包裹材料的外形结构进行弯曲，硅烷偶联剂KH-550表面的不饱和键与硅微粉以及气相二氧化硅表面羟基分别连接，实现硅烷偶联剂KH-550分别包裹在硅微粉以及气相二氧化硅的外表面，一方面增大了硅微粉以及气相二氧化硅的表面积和体积，且硅微粉和气相二氧化硅在混合时也不容易与溶剂发生团聚，包裹了硅烷偶联剂KH-550的硅微粉以及气相二氧化硅可有利用硅烷偶联剂KH-550表面的羟基与AG-80环氧树脂不饱和键连接，实现硅微粉和气相二氧化硅附着连接在AG-80环氧树脂的外周，包裹了硅微粉和气相二氧化硅的AG-80环氧树脂，其表面积增大，在AG-80环氧树脂受到外力时，一方面利用硅微粉和气相二氧化硅的高力学性实现缓冲，另一方面由于硅微粉和气相二氧化硅的包裹实现表面积的增大，分散了部分挤压力，改性后的AG-80环氧树脂其自身的表面能也增大了，进一步提高了抗冲击的性能，由于硅烷偶联剂KH-550的连接作用，提高了改性后的AG-80环氧树脂与环氧树脂灌封材料体系的相容性，不易沉降析出。添加的纳米全硫化羧基丁腈橡胶具有韧性基团，环氧树脂在硅烷偶联剂KH-550的催化作用下，实现纳米全硫化羧基丁腈橡胶中的羧基与环氧树脂中的环氧基反应，使橡胶嵌段在环氧树脂的交联结构中，获得良好的力学性能和耐热性能，由硅微粉、气相二氧化硅和纳米全硫化羧基丁腈橡胶配合作为性能补强料，并通过硅烷偶联剂KH-550的连接作用，利用硅微粉和气相二氧化硅表面羟基与环氧树脂不饱和键的结合，在增大环氧树脂表面积的前提下，提高了环氧树脂的表面能，且由于硅微粉和气相二氧化硅自身的高机械强度，实现了对改性后环氧树脂具有优异的抗冲击性能，由于环氧树脂本身具有很好的耐高温和耐低温性能，从而保证了改性后的环氧树脂在具有优异抗冲击性能的前提下同时具有优异的耐高温和耐低温性能。由于含氢硅油中活性氢含量较高，在使用时其表面的氢键可与原料中其他原料表面的羟基连接实现交联，从而可以使应力分散到更多的分子链上，因此表现出更高的拉伸强度，在本发明中其与纳米全硫化羧基丁腈橡胶一同添加到补强体系中，在硅烷偶联剂KH-550的连接作用下，含有活性氢的含氢硅油可以分散到纳米全硫化羧基丁腈橡胶的分子链上，从而使应力分散到纳米全硫化羧基丁腈橡的胶韧性基团上，实现对纳米全硫化羧基丁腈橡的韧性补强作用，而氧化铝具有很好的耐热性，其表面的羟基也可经过硅烷偶联剂KH-550的连接作用实现与改性环氧树脂中环氧树脂不饱和键的高效结合，利用氧化铝的耐热性对改性环氧树脂的耐高温性进行补强，有效提高了电池灌封材料的低温-高温冲击性能。且本发明合理控制含氢硅油活性氢的质量分数，则合理控制体系中游离的活性氢含量，从而避免大量的活性氢连接在树脂表面，进而合理控制了树脂表面外加补强料的含量，避免过多的连接外加补强物质导致树脂基体积过大，降低树脂的抗拉伸性能，使得灌封材料的拉伸强度保持在比较正常的水平。
(3)由对比例6-8的数据可见，改性环氧树脂、氧化铝和含氢硅油的重量比不在(80-120)：(20-30)：(6-9)范围内时，制得的汽车电池灌封材料的低温-高温冲击性能的数值与实施例1-3的数值相差甚大，远小于实施例1-3的数值，与现有技术(对比例5)的数值相差不大。本发明的实施例1-3控制制备新能源汽车电池灌封材料时通过添加改性环氧树脂、氧化铝和含氢硅油的重量比为(80-120)：(20-30)：(6-9)，通过以改性后的环氧树脂作为本发明低温-高温冲击性能的补强的关键性原料，辅助添加氧化铝和含氢硅油作为补强体系中的协同补强助剂，充分提高了汽车电池灌封材料的低温-高温冲击性能。
具体实施方式
为便于更好地理解本发明，通过以下实例加以说明，这些实例属于本发明的保护范围，但不限制本发明的保护范围。
在实施例中，所述新能源汽车电池灌封材料，以重量份为单位，包括以下原料：改性环氧树脂80-120份、端乙烯基硅油30-50份、活性氢的质量分数为0.4-0.6％的含氢硅油6-9份、氧化铝20-30份、单铂催化剂0.1-0.3份、无卤阻燃剂12-15份、白炭黑5-8份、六甲基二硅氮烷1-3份、过氧化物硫化剂6-8份、活性稀释剂RZ10210.1-0.2份。
单铂催化剂(英文名称platinum catalyst)是一种以金属铂为主要活性组分制成的催化剂的总称，采用铂金属网、铂黑、或把铂载于氧化铝等载体上，也可含有金属铼等助催化剂组分，主要用于氨氧化、石油烃重整、不饱和化合物氧化及加氢、气体中一氧化碳、氮氧化物的脱除等过程，是化学、石油和化工反应过程经常采用的一种催化剂。
所述改性环氧树脂按如下工艺进行制备：按重量份将4-8份硅烷偶联剂KH-550和10-20份乙醇-水溶液混合均匀，静置0.5-1.5h，然后加入4-8份硅微粉和6-9份气相二氧化硅混合均匀，于650-850r/min转速搅拌30-50min，得到物料a；将60-80份AG-80环氧树脂、40-50份纳米全硫化羧基丁腈橡胶和物料a混合均匀，升温至80-120℃，保温4-6h，保温的过程中不停搅拌，冷却至室温后得到改性环氧树脂。
所述新能源汽车电池灌封材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将端乙烯基硅油、六甲基二硅氮烷和白炭黑加入捏合机中，捏合5-6h，加入蒸馏水，升温至150～170℃，在真空度0.1～0.2MPa条件下脱水20-50min，得到基料；
S2、将改性环氧树脂、氧化铝、单铂催化剂和无卤阻燃剂混合后超声分散，然后用研磨机分散均匀，得到物料I；
S3、将基料、过氧化物硫化剂和活性稀释剂RZ1021放入捏合机中混合均匀，然后用研磨机分散均匀，得到物料II；
S4、将物料I和物料II混合均匀，在真空度0.08～0.1MPa条件下脱泡1-2h，即得所述新能源汽车电池灌封材料。
实施例1
一种新能源汽车电池灌封材料，以重量份为单位，包括以下原料：改性环氧树脂101份、端乙烯基硅油42份、活性氢的质量分数为0.5％的含氢硅油7.4份、氧化铝26份、单铂催化剂0.2份、无卤阻燃剂13.6份、白炭黑6.4份、六甲基二硅氮烷2.2份、过氧化物硫化剂7.1份、活性稀释剂RZ10210.15份。
所述改性环氧树脂按如下工艺进行制备：按重量份将5.7份硅烷偶联剂KH-550和15份乙醇-水溶液混合均匀，静置0.8h，然后加入5.6份硅微粉和7.4份气相二氧化硅混合均匀，于746r/min转速搅拌42min，得到物料a；将71份AG-80环氧树脂、44份纳米全硫化羧基丁腈橡胶和物料a混合均匀，升温至105℃，保温5.2h，保温的过程中不停搅拌，冷却至室温后得到改性环氧树脂。
所述新能源汽车电池灌封材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将端乙烯基硅油、六甲基二硅氮烷和白炭黑加入捏合机中，捏合5.3h，加入蒸馏水，升温至157℃，在真空度0.15MPa条件下脱水36min，得到基料；
S2、将改性环氧树脂、氧化铝、单铂催化剂和无卤阻燃剂混合后超声分散，然后用研磨机分散均匀，得到物料I；
S3、将基料、过氧化物硫化剂和活性稀释剂RZ1021放入捏合机中混合均匀，然后用研磨机分散均匀，得到物料II；
S4、将物料I和物料II混合均匀，在真空度0.09MPa条件下脱泡1.4h，即得所述新能源汽车电池灌封材料。
实施例2
一种新能源汽车电池灌封材料，以重量份为单位，包括以下原料：改性环氧树脂80份、端乙烯基硅油50份、活性氢的质量分数为0.4％的含氢硅油6份、氧化铝30份、单铂催化剂0.1份、无卤阻燃剂15份、白炭黑5份、六甲基二硅氮烷3份、过氧化物硫化剂6份、活性稀释剂RZ10210.2份。
所述改性环氧树脂按如下工艺进行制备：按重量份将4份硅烷偶联剂KH-550和20份乙醇-水溶液混合均匀，静置0.5h，然后加入8份硅微粉和6份气相二氧化硅混合均匀，于850r/min转速搅拌30min，得到物料a；将80份AG-80环氧树脂、40份纳米全硫化羧基丁腈橡胶和物料a混合均匀，升温至120℃，保温4h，保温的过程中不停搅拌，冷却至室温后得到改性环氧树脂。
所述新能源汽车电池灌封材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将端乙烯基硅油、六甲基二硅氮烷和白炭黑加入捏合机中，捏合5h，加入蒸馏水，升温至170℃，在真空度0.1MPa条件下脱水50min，得到基料；
S2、将改性环氧树脂、氧化铝、单铂催化剂和无卤阻燃剂混合后超声分散，然后用研磨机分散均匀，得到物料I；
S3、将基料、过氧化物硫化剂和活性稀释剂RZ1021放入捏合机中混合均匀，然后用研磨机分散均匀，得到物料II；
S4、将物料I和物料II混合均匀，在真空度0.08MPa条件下脱泡2h，即得所述新能源汽车电池灌封材料。
实施例3
一种新能源汽车电池灌封材料，以重量份为单位，包括以下原料：改性环氧树脂120份、端乙烯基硅油30份、活性氢的质量分数为0.6％的含氢硅油9份、氧化铝20份、单铂催化剂0.3份、无卤阻燃剂12份、白炭黑8份、六甲基二硅氮烷1份、过氧化物硫化剂8份、活性稀释剂RZ10210.1份。
所述改性环氧树脂按如下工艺进行制备：按重量份将8份硅烷偶联剂KH-550和10份乙醇-水溶液混合均匀，静置1.5h，然后加入4份硅微粉和9份气相二氧化硅混合均匀，于650r/min转速搅拌50min，得到物料a；将60份AG-80环氧树脂、50份纳米全硫化羧基丁腈橡胶和物料a混合均匀，升温至80℃，保温6h，保温的过程中不停搅拌，冷却至室温后得到改性环氧树脂。
所述新能源汽车电池灌封材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将端乙烯基硅油、六甲基二硅氮烷和白炭黑加入捏合机中，捏合6h，加入蒸馏水，升温至150℃，在真空度0.2MPa条件下脱水20min，得到基料；
S2、将改性环氧树脂、氧化铝、单铂催化剂和无卤阻燃剂混合后超声分散，然后用研磨机分散均匀，得到物料I；
S3、将基料、过氧化物硫化剂和活性稀释剂RZ1021放入捏合机中混合均匀，然后用研磨机分散均匀，得到物料II；
S4、将物料I和物料II混合均匀，在真空度0.1MPa条件下脱泡1h，即得所述新能源汽车电池灌封材料。
对比例1
与实施例1的制备工艺基本相同，唯有不同的是制备新能源汽车电池灌封材料的原料中缺少改性环氧树脂、氧化铝和含氢硅油。
对比例2
与实施例1的制备工艺基本相同，唯有不同的是制备新能源汽车电池灌封材料的原料中缺少改性环氧树脂。
对比例3
与实施例1的制备工艺基本相同，唯有不同的是制备新能源汽车电池灌封材料的原料中缺少氧化铝。
对比例4
与实施例1的制备工艺基本相同，唯有不同的是制备新能源汽车电池灌封材料的原料中缺少含氢硅油。
对比例5
采用中国专利申请文献“一种太阳能电池背板汽车电池灌封材料(公开号：CN101037584A)”中具体实施例1所述的方法制备新能源汽车电池灌封材料。
对比例6
与实施例1的制备工艺基本相同，唯有不同的是制备新能源汽车电池灌封材料的原料中改性环氧树脂为75份、氧化铝35份和含氢硅油5份。
对比例7
与实施例1的制备工艺基本相同，唯有不同的是制备新能源汽车电池灌封材料的原料中改性环氧树脂为126份、氧化铝18份和含氢硅油11份。
对比例8
与实施例1的制备工艺基本相同，唯有不同的是制备新能源汽车电池灌封材料的原料中改性环氧树脂为74份、氧化铝31份和含氢硅油5份。
材料性能测试
对实施例1-3和对比例1-8制得的产品进行耐高低温冲击性能进行测试，结果如下表1所示，
其中，拉伸强度和拉伸伸长率；按GB/T528-2009测试；
体积电阻率：按GB/T 1410-2006标准测试；
粘度按GB/T 2794-1995标准测试；
热导率：采用Hot DisK型热常熟分析仪进行测试。
表1
Figure BDA0002082192510000091
由上表可知：
(1)由实施例1-3和对比例5的数据可见，实施例1-3制得的新能源汽车电池灌封材料的低温-高温冲击性能显著高于对比例5制得的汽车电池灌封材料的低温-高温冲击性能；同时由实施例1-3的数据可见，实施例1为最优实施例。
(2)由实施例1和对比例1-4的数据可见，改性环氧树脂、氧化铝和含氢硅油在制备新能源汽车电池灌封材料中起到了协同作用，协同提高了新能源汽车电池灌封材料的低温-高温冲击性能；这是：
本发明通过将硅烷偶联剂KH-550和乙醇-水溶液混合均匀，静置后加入硅微粉和气相二氧化硅混合均匀，搅拌，得到物料a；将AG-80环氧树脂、纳米全硫化羧基丁腈橡胶和物料a混合得到改性环氧树脂，其以AG-80环氧树脂作为基体材料，由硅烷偶联剂KH-550对硅微粉、气相二氧化硅表现进行改性，由于硅微粉和气相二氧化硅表面含有很多羟基，硅烷偶联剂KH-550属于长链高分子材料，且硅烷偶联剂KH-550的长链可以根据包裹材料的外形结构进行弯曲，硅烷偶联剂KH-550表面的不饱和键与硅微粉以及气相二氧化硅表面羟基分别连接，实现硅烷偶联剂KH-550分别包裹在硅微粉以及气相二氧化硅的外表面，一方面增大了硅微粉以及气相二氧化硅的表面积和体积，且硅微粉和气相二氧化硅在混合时也不容易与溶剂发生团聚，包裹了硅烷偶联剂KH-550的硅微粉以及气相二氧化硅可有利用硅烷偶联剂KH-550表面的羟基与AG-80环氧树脂不饱和键连接，实现硅微粉和气相二氧化硅附着连接在AG-80环氧树脂的外周，包裹了硅微粉和气相二氧化硅的AG-80环氧树脂，其表面积增大，在AG-80环氧树脂受到外力时，一方面利用硅微粉和气相二氧化硅的高力学性实现缓冲，另一方面由于硅微粉和气相二氧化硅的包裹实现表面积的增大，分散了部分挤压力，改性后的AG-80环氧树脂其自身的表面能也增大了，进一步提高了抗冲击的性能，由于硅烷偶联剂KH-550的连接作用，提高了改性后的AG-80环氧树脂与环氧树脂灌封材料体系的相容性，不易沉降析出。添加的纳米全硫化羧基丁腈橡胶具有韧性基团，环氧树脂在硅烷偶联剂KH-550的催化作用下，实现纳米全硫化羧基丁腈橡胶中的羧基与环氧树脂中的环氧基反应，使橡胶嵌段在环氧树脂的交联结构中，获得良好的力学性能和耐热性能，由硅微粉、气相二氧化硅和纳米全硫化羧基丁腈橡胶配合作为性能补强料，并通过硅烷偶联剂KH-550的连接作用，利用硅微粉和气相二氧化硅表面羟基与环氧树脂不饱和键的结合，在增大环氧树脂表面积的前提下，提高了环氧树脂的表面能，且由于硅微粉和气相二氧化硅自身的高机械强度，实现了对改性后环氧树脂具有优异的抗冲击性能，由于环氧树脂本身具有很好的耐高温和耐低温性能，从而保证了改性后的环氧树脂在具有优异抗冲击性能的前提下同时具有优异的耐高温和耐低温性能。由于含氢硅油中活性氢含量较高，在使用时其表面的氢键可与原料中其他原料表面的羟基连接实现交联，从而可以使应力分散到更多的分子链上，因此表现出更高的拉伸强度，在本发明中其与纳米全硫化羧基丁腈橡胶一同添加到补强体系中，在硅烷偶联剂KH-550的连接作用下，含有活性氢的含氢硅油可以分散到纳米全硫化羧基丁腈橡胶的分子链上，从而使应力分散到纳米全硫化羧基丁腈橡的胶韧性基团上，实现对纳米全硫化羧基丁腈橡的韧性补强作用，而氧化铝具有很好的耐热性，其表面的羟基也可经过硅烷偶联剂KH-550的连接作用实现与改性环氧树脂中环氧树脂不饱和键的高效结合，利用氧化铝的耐热性对改性环氧树脂的耐高温性进行补强，有效提高了电池灌封材料的低温-高温冲击性能。且本发明合理控制含氢硅油活性氢的质量分数，从合理控制体系中游离的活性氢含量，从而避免大量的活性氢连接在树脂表面，进而合理控制了树脂表面外加补强料的含量，避免过多的连接外加补强物质导致树脂基体积过大，降低树脂的抗拉伸性能，使得灌封材料的拉伸强度保持在比较正常的水平。
(3)由对比例6-8的数据可见，改性环氧树脂、氧化铝和含氢硅油的重量比不在(80-120)：(20-30)：(6-9)范围内时，制得的汽车电池灌封材料的低温-高温冲击性能的数值与实施例1-3的数值相差甚大，远小于实施例1-3的数值，与现有技术(对比例5)的数值相差不大。本发明的实施例1-3控制制备新能源汽车电池灌封材料时通过添加改性环氧树脂、氧化铝和含氢硅油的重量比为(80-120)：(20-30)：(6-9)，通过以改性后的环氧树脂作为本发明低温-高温冲击性能的补强的关键性原料，辅助添加氧化铝和含氢硅油作为补强体系中的协同补强助剂，充分提高了汽车电池灌封材料的低温-高温冲击性能。
以上内容不能认定本发明具体实施只局限于这些说明，对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明由所提交的权利要求书确定的专利保护范围。

Claims (6)

1.一种新能源汽车电池灌封材料，其特征在于，包括以下原料：改性环氧树脂、端乙烯基硅油、含氢硅油、氧化铝、单铂催化剂、无卤阻燃剂、白炭黑、六甲基二硅氮烷、过氧化物硫化剂、活性稀释剂RZ1021；
所述改性环氧树脂、氧化铝和含氢硅油的重量比为(80-120)：(20-30)：(6-9)；
所述改性环氧树脂，以重量份为单位，包括以下原料：硅烷偶联剂KH-550 4-8份、乙醇-水溶液10-20份、硅微粉4-8份、气相二氧化硅6-9份、AG-80环氧树脂60-80份、纳米全硫化羧基丁腈橡胶40-50份。
2.根据权利要求1所述的新能源汽车电池灌封材料，其特征在于，所述改性环氧树脂、氧化铝和含氢硅油的重量比为105：26：8。
3.根据权利要求1所述的新能源汽车电池灌封材料，其特征在于，以重量份为单位，包括以下原料：改性环氧树脂80-120份、端乙烯基硅油30-50份、含氢硅油6-9份、氧化铝20-30份、单铂催化剂0.1-0.3份、无卤阻燃剂12-15份、白炭黑5-8份、六甲基二硅氮烷1-3份、过氧化物硫化剂6-8份、活性稀释剂RZ1021 0.1-0.2份。
4.根据权利要求1所述的新能源汽车电池灌封材料，其特征在于，改性环氧树脂按如下工艺进行制备：将硅烷偶联剂KH-550和乙醇-水溶液混合均匀，静置0.5-1.5h，然后加入硅微粉和气相二氧化硅混合均匀，于650-850r/min转速搅拌30-50min，得到物料a；将AG-80环氧树脂、纳米全硫化羧基丁腈橡胶和物料a混合均匀，升温至80-120℃，保温4-6h，保温的过程中不停搅拌，冷却至室温后得到改性环氧树脂。
5.根据权利要求1所述的新能源汽车电池灌封材料，其特征在于，所述含氢硅油中活性氢的质量分数为0.4-0.6％。
6.一种根据权利要求1-5任一项所述的新能源汽车电池灌封材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将端乙烯基硅油、六甲基二硅氮烷和白炭黑加入捏合机中，捏合5-6h，加入蒸馏水，升温至150～170℃，在真空度0.1～0.2MPa条件下脱水20-50min，得到基料；
S2、将改性环氧树脂、氧化铝、单铂催化剂和无卤阻燃剂混合后超声分散，然后用研磨机分散均匀，得到物料I；
S3、将基料、过氧化物硫化剂和活性稀释剂RZ1021放入捏合机中混合均匀，然后用研磨机分散均匀，得到物料II；
S4、将物料I和物料II混合均匀，在真空度0.08～0.1MPa条件下脱泡1-2h，即得所述新能源汽车电池灌封材料。
CN201910475822.8A 2019-06-03 2019-06-03 一种新能源汽车电池灌封材料及其制备方法 Active CN110105718B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910475822.8A CN110105718B (zh) 2019-06-03 2019-06-03 一种新能源汽车电池灌封材料及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910475822.8A CN110105718B (zh) 2019-06-03 2019-06-03 一种新能源汽车电池灌封材料及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN110105718A CN110105718A (zh) 2019-08-09
CN110105718B true CN110105718B (zh) 2021-09-07

Family

ID=67493632

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201910475822.8A Active CN110105718B (zh) 2019-06-03 2019-06-03 一种新能源汽车电池灌封材料及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN110105718B (zh)

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110951124A (zh) * 2019-12-12 2020-04-03 浙江晨泰科技股份有限公司 一种高性能充电桩用电缆材料及其制备方法
CN112712952B (zh) * 2020-12-18 2022-07-08 厦门赛尔特电子有限公司 一种压敏电阻的包封成型方法
CN115286832B (zh) * 2022-09-03 2023-04-04 东莞市零度导热材料有限公司 一种应用于新能源汽车导热硅胶片及其制备方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20070142574A1 (en) * 2005-12-19 2007-06-21 Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. Epoxy/silicone hybrid resin composition and optical semiconductor device
CN102585745A (zh) * 2012-02-21 2012-07-18 绵阳艾萨斯电子材料有限公司 封框胶及其制备方法与应用
CN107573882A (zh) * 2017-09-18 2018-01-12 北京航天控制仪器研究所 一种抗低温开裂环氧灌封胶及其制备方法和应用
CN108912688A (zh) * 2018-06-28 2018-11-30 清远市敬威能源开发有限公司 一种新能源汽车电池灌封材料及其制备方法
CN109161206A (zh) * 2018-06-28 2019-01-08 清远市敬威能源开发有限公司 一种高安全性新能源汽车电池

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20070142574A1 (en) * 2005-12-19 2007-06-21 Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. Epoxy/silicone hybrid resin composition and optical semiconductor device
CN102585745A (zh) * 2012-02-21 2012-07-18 绵阳艾萨斯电子材料有限公司 封框胶及其制备方法与应用
CN107573882A (zh) * 2017-09-18 2018-01-12 北京航天控制仪器研究所 一种抗低温开裂环氧灌封胶及其制备方法和应用
CN108912688A (zh) * 2018-06-28 2018-11-30 清远市敬威能源开发有限公司 一种新能源汽车电池灌封材料及其制备方法
CN109161206A (zh) * 2018-06-28 2019-01-08 清远市敬威能源开发有限公司 一种高安全性新能源汽车电池

Also Published As

Publication number Publication date
CN110105718A (zh) 2019-08-09

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN110105718B (zh) 一种新能源汽车电池灌封材料及其制备方法
CN102504338B (zh) 一种树枝形阻尼剂及其制备方法和应用
CN102093721B (zh) 单组份脱醇/酮肟型室温硫化硅橡胶及其制备方法
CN115286832B (zh) 一种应用于新能源汽车导热硅胶片及其制备方法
CN111234771A (zh) 一种单组份加成型硅凝胶及其制备方法
CN113736087A (zh) 有机硅树脂及其制备方法、有机硅导电胶组合物及有机硅导电胶
CN116535755B (zh) 一种改性氢化丁腈橡胶组合物及其在密封喷油环中的应用
CN114350157A (zh) 一种高强度低出油导热硅胶垫片及其制备方法
CN116355422A (zh) 一种固化性树脂组合物及其制备方法和应用
CN111253712A (zh) 一种碳纤维复合材料高压容器湿法缠绕用基体树脂材料
CN114686160B (zh) 一种光伏叠瓦组件用无溶剂高韧性有机硅导电胶及其制备方法
CN111019354A (zh) 一种低扯断永久变形的硅胶及其制备方法、使用方法
CN113698766B (zh) 一种橡胶复合材料及其制备方法
CN114605761B (zh) 一种低压变丙烯酸酯橡胶制品材料及其制备方法
CN109897591A (zh) 一种用于锂电池的低粘度双组份有机硅高导热灌封胶及其制备方法
CN111875852B (zh) 一种复合导热材料、硅橡胶及其制备方法和应用
CN1629209A (zh) 非高温真空脱水法电子级单组份脱醇型室温硫化硅橡胶的制备方法
CN114621726A (zh) 一种低密度超高流动性导热灌封胶及其制备方法
CN113929479A (zh) 一种新能源汽车刹车盘用碳硅复合材料及其制备方法
CN114316870A (zh) 一种注射式植筋胶及其制备方法
CN114276686A (zh) 一种高机械强度高导热散热硅橡胶衬垫及制备方法
CN116891713B (zh) 一种多组分灌封胶及其制造工艺
CN114836160B (zh) 一种室温快固化高弹性宽温宽频ms/环氧阻尼胶及其制备方法
CN112625648B (zh) 一种耐高温油浴室温固化硅橡胶及其制备方法
CN110894421B (zh) 一种单组分双固化体系有机硅密封胶

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
CB03 Change of inventor or designer information

Inventor after: Jin Tingan

Inventor after: Zhao Long

Inventor after: Ran Chuang

Inventor after: Other inventor requests not to publish the name

Inventor before: Request for anonymity

CB03 Change of inventor or designer information
TA01 Transfer of patent application right

Effective date of registration: 20210819

Address after: 402195 Sanjiao Town, Yongchuan District, Chongqing

Applicant after: CHONGQING JINHUANGHOU NEW ENERGY AUTOMOBILE MANUFACTURING Co.,Ltd.

Applicant after: CHONGQING VOCATIONAL College OF TRANSPORTATION

Address before: Room a7130, 7 / F, building 9, phase I, Changsha CLP Software Park, No. 39, Jianshan Road, Changsha high tech Development Zone, Changsha City, Hunan Province

Applicant before: CHANGSHA ERDAO NEW ENERGY TECHNOLOGY Co.,Ltd.

TA01 Transfer of patent application right
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant