CN112625648B - 一种耐高温油浴室温固化硅橡胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于硅橡胶技术领域，更具体的涉及一种耐高温油浴室温固化硅橡胶及其制备方法。本发明的第一方面提供了一种耐高温室温油浴固化硅橡胶，制备原料按重量份计，包括：含氟聚二甲基硅氧烷80～120份、填料100～150份、交联剂5～15份、催化剂1～5份、黏附促进剂1～5份、热稳定剂5～10份。一般的耐油室温固化硅橡胶采用端羟基聚二甲基硅氧烷与含氟硅油为原料，两者之间相容性较差，需要增加含氟硅油的量才能提高硅橡胶的耐油性，造成成本增加。而本发明采用端羟基含氟聚二甲基硅氧烷为基础树脂，解决了端羟基聚二甲基硅氧烷与含氟硅油之间的不相容性问题；同时取消含氟硅油，大幅度的降低了耐油硅橡胶的成本。

Description

一种耐高温油浴室温固化硅橡胶及其制备方法
技术领域
本发明属于硅橡胶技术领域，更具体的涉及一种耐高温油浴室温固化硅橡胶及其制备方法。
背景技术
室温固化硅橡胶具有优异的抗气候老化性、耐紫外老化性、耐高低温及冷热冲击，其在恶劣的气候环境中能保持弹性，并且具有不撕裂、不龟裂等特点，广泛应用于各个领域。但在汽车领域以及一些工程机械领域，要求使用的密封胶具有极高的耐油性。而传统的室温固化硅橡胶属于脱肟型硅橡胶，虽然在耐油性能上做出了较大的改善，但是气味大，不耐油，特别是热油。在热油中浸泡，很快就会溶胀，机械性能及粘接性能大幅度减弱，对金属有腐蚀性等因素限制了室温固化硅橡胶在汽车、工程机械设备等密封件要求既耐高温又耐油等方面的应用。
因此，提高室温固化硅橡胶在高温条件下的耐油性能，确保对内燃机、汽轮机、汽车、齿轮箱、压缩机、各种机床、纺织机械、工程机械平面、法兰、液压系统、螺纹接头等水气油等环境具有良好的密封性，改善其高温耐油性缺陷是十分必要的。
发明内容
为了满足高温耐油性能，确保对内燃机、汽轮机、压缩机、汽车、齿轮箱、各种机床、纺织机械、液压系统、工程机械平面、法兰、螺纹接头等水气油环境中具有良好的机械性能和密封性，不得不采用价格高昂的氟橡胶。本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种低气味、施工操作简便、中性无腐蚀、耐油性优异的单组份脱醇型室温固化硅橡胶，以满足上述行业的实际应用需求。本发明的第一方面提供了一种耐高温室温油浴固化硅橡胶，制备原料按重量份计，包括：含氟聚二甲基硅氧烷80～120份、填料100～150份、交联剂5～15份、催化剂1～5份、黏附促进剂1～5份、热稳定剂5～10份。
作为一种优选的技术方案，所述的含氟聚二甲基硅氧烷选自端羟基含氟聚二甲基硅氧烷。
作为一种优选的技术方案，所述的填料选自纳米二氧化硅、纳米碳酸钙、改性纳米二氧化硅、改性纳米碳酸钙中的至少一种。
作为一种优选的技术方案，所述的催化剂选自含磷酸酯官能团化合物。
作为一种优选的技术方案，所述的交联剂选自四甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、三甲氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷中的至少一种。
作为一种优选的技术方案，所述的四甲氧基硅烷和甲基三甲氧基硅烷的重量比为1：2～3.5。
作为一种优选的技术方案，所述的黏附促进剂选自γ-氨丙基三甲氧基硅、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-异氰酸酯丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅、N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷中的至少一种。
作为一种优选的技术方案，所述的γ-氨丙基三甲氧基硅、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-异氰酸酯丙基三甲氧基硅烷的重量比为1：0.8～1.2：2～3。
作为一种优选的技术方案，所述的热稳定剂选自纳米氧化铁黑；纳米氧化铁黑的粒径为10～80nm。
本发明的第二方面，提供了一种耐高温室温油浴固化硅橡胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)在动力混合行星机中按比例加入含氟聚二甲基硅氧烷、填料和热稳定剂，在温度为120～140℃、真空为-0.095MPa的条件下搅拌脱除原料中水分1～3h；再通入20℃的水把料温降至20～25℃，得到基料；
(2)向步骤(1)的动力混合行星机内加入交联剂，在氮气保护下搅拌反应10～30min；
(3)最后向步骤(2)中动力混合行星机内加入催化剂、黏附促进剂，缓慢抽真空搅拌5～10min，真空达到-0.095MPa后继续搅拌10～60min，制得耐高温油浴室温固化硅橡胶。
有益效果：
1)一般的耐油室温固化硅橡胶采用端羟基聚二甲基硅氧烷与含氟硅油为原料，两者之间相容性较差，需要增加含氟硅油的量才能提高硅橡胶的耐油性，造成成本增加。而本发明采用端羟基含氟聚二甲基硅氧烷为基础树脂，解决了端羟基聚二甲基硅氧烷与含氟硅油之间的不相容性问题；同时取消含氟硅油，大幅度的降低了耐油硅橡胶的成本。
2)本发明所制备的室温固化硅橡胶属于单组份脱醇型室温固化硅橡胶，呈中性，避免了酸性胶或碱性胶对金属的腐蚀。
3)本发明采用三烷氧基磷酸丁酯基钛酸酯二聚体催化剂，以及混合黏附促进剂，在高温油浴中长时间保持良好的力学性能和粘接性能，不粉化不脆化，确保了密封胶的粘接密封性。
具体实施方式
结合以下本发明的优选实施方法的详述以及包括的实施例可进一步地理解本发明的内容。除非另有说明，本文中使用的所有技术及科学术语均具有与本申请所属领域普通技术人员的通常理解相同的含义。如果现有技术中披露的具体术语的定义与本申请中提供的任何定义不一致，则以本申请中提供的术语定义为准。
在本文中使用的，除非上下文中明确地另有指示，否则没有限定单复数形式的特征也意在包括复数形式的特征。还应理解的是，如本文所用术语“由…制备”与“包含”同义，“包括”、“包括有”、“具有”、“包含”和/或“包含有”，当在本说明书中使用时表示所陈述的组合物、步骤、方法、制品或装置，但不排除存在或添加一个或多个其它组合物、步骤、方法、制品或装置。此外，当描述本申请的实施方式时，使用“优选的”、“优选地”、“更优选的”等是指，在某些情况下可提供某些有益效果的本发明实施方案。然而，在相同的情况下或其他情况下，其他实施方案也可能是优选的。除此之外，对一个或多个优选实施方案的表述并不暗示其他实施方案不可用，也并非旨在将其他实施方案排除在本发明的范围之外。
为了解决上述技术问题，本发明的第一方面提供了一种耐高温室温油浴固化硅橡胶，制备原料按重量份计，包括：含氟聚二甲基硅氧烷80～120份、填料100～150份、交联剂5～15份、催化剂1～5份、黏附促进剂1～5份、热稳定剂5～10份。
在一些优选的实施方式中，所述的含氟聚二甲基硅氧烷选自端羟基含氟聚二甲基硅氧烷。
在一些优选的实施方式中，所述的端羟基含氟聚二甲基硅氧烷25℃时粘度为5000～20000cP。
端羟基含氟聚二甲基硅氧烷，购于上海硅山高分子材料有限公司。
在一些优选的实施方式中，所述的填料选自纳米二氧化硅、纳米碳酸钙、改性纳米二氧化硅、改性纳米碳酸钙中的至少一种。
在一些优选的实施方式中，所述的填料选自改性纳米碳酸钙。
在一些优选的实施方式中，所述的改性纳米碳酸钙为表面经苯基硅烷处理的纳米碳酸钙。
在一些优选的实施方式中，所述的苯基硅烷为苯基三甲氧基硅烷。
苯基三甲氧基硅烷，购于上海硅山高分子材料有限公司。
表面经苯基三甲氧基硅烷处理的纳米碳酸钙的处理方法包括以下步骤：
1)把纳米碳酸钙添加到带加热功能的动混机设备中，把温度设定在80-100℃，开启搅拌，搅拌速度10-15HZ，分散速5-10HZ，搅拌30min；
2)待温度升至80℃以上，添加纳米碳酸钙重量2％的苯基三甲氧基硅烷，开启搅拌，搅拌速度10-15HZ，分散速5-10HZ，搅拌30min；
3)缓慢抽真空至-0.085MPa，搅拌速度5-10HZ，分散速1-5HZ，搅拌60min后停机，关真空，冷却至室温待用。
在一些优选的实施方式中，所述的表面经苯基硅烷处理的纳米碳酸钙的粒径为80～100nm。
在一些优选的实施方式中，所述的催化剂选自含磷酸酯官能团化合物。
在一些优选的实施方式中，所述的催化剂选自含磷酸酯官能团、非乙酰乙酸乙酯型钛酸酯螯合物。
在一些优选的实施方式中，所述的催化剂选自三烷氧基磷酸丁酯基钛酸酯二聚体。
三烷氧基磷酸丁酯基钛酸酯二聚体，型号TCA-IAM，购于南京能德化工有限公司。
在一些优选的实施方式中，所述的交联剂选自四甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、三甲氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷中的至少一种。
在一些优选的实施方式中，所述的四甲氧基硅烷和甲基三甲氧基硅烷的重量比为1：2～3.5。
在一些优选的实施方式中，所述的黏附促进剂选自γ-氨丙基三甲氧基硅、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-异氰酸酯丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅、N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷中的至少一种。
在一些优选的实施方式中，所述的黏附促进剂选自γ-氨丙基三甲氧基硅、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-异氰酸酯丙基三甲氧基硅烷。
在一些优选的实施方式中，所述的γ-氨丙基三甲氧基硅、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-异氰酸酯丙基三甲氧基硅烷的重量比为1：0.8～1.2：2～3。
在一些优选的实施方式中，黏附促进剂复配时，必须先向γ-异氰酸酯丙基三甲氧基硅烷中缓慢加入γ-氨丙基三甲氧基硅烷，边加入边搅拌。然后再向其中缓慢加入γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，边加入边搅拌。待搅拌混合均匀后，加热到105℃进行回流处理2h，冷却后通入干燥氮气保存。
在一些优选的实施方式中，所述的热稳定剂选自纳米氧化铁黑。
在一些优选的实施方式中，所述的纳米氧化铁黑的粒径为10～80nm。
在一些优选的实施方式中，所述的纳米氧化铁黑的粒径为30～50nm。
在实验过程中申请人经过大量创造性实验探究得到：
采用端羟基含氟聚二甲基硅氧烷为基础树脂，解决了端羟基聚二甲基硅氧烷与含氟硅油之间的不相容性问题；同时取消含氟硅油，大幅度的降低了耐油硅橡胶的成本。
本发明中采用的三烷氧基磷酸丁酯基酞酸酯二聚体可以促进反应的进行，在混合黏附促进剂的作用下，可以在高温油浴中长时间保持良好的力学性能和粘接性能，不粉化不脆化，确保了密封胶的粘接密封性；另一方面，本申请中采用的表面经苯基硅烷处理的活性纳米碳酸钙，保证其粒径在30～50nm，不仅保证了其在体系中的良好的分散效果，而且可以提高硅橡胶的拉伸强度，并且可以使其拉伸强度保持率达88％。
本发明的第二方面，提供了一种耐高温室温油浴固化硅橡胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)在动力混合行星机中按比例加入含氟聚二甲基硅氧烷、填料和热稳定剂，在温度为120～140℃、真空为-0.095MPa的条件下搅拌脱除原料中水分1～3h；再通入20℃的水把料温降至20～25℃，得到基料；
(2)向步骤(1)的动力混合行星机内加入交联剂，在氮气保护下搅拌反应10～30min；
(3)最后向步骤(2)中动力混合行星机内加入催化剂、黏附促进剂，缓慢抽真空搅拌5～10min，真空达到-0.095MPa后继续搅拌10～60min，制得耐高温油浴室温固化硅橡胶。
下面通过实施例对本发明进行具体描述。有必要在此指出的是，以下实施例只用于对本发明的作进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的专业技术人员根据上述本发明的内容做出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
另外，如果没有其它说明，所用原料都是市售得到的。
实施例
实施例1
一种耐高温室温油浴固化硅橡胶，制备原料按重量份计，包括端羟基含氟聚二甲基硅氧烷100份、填料100份、交联剂5份、催化剂1份、黏附促进剂1份、热稳定剂5份。
所述的填料选自表面经苯基三甲氧基硅烷处理的活性纳米碳酸钙，粒径为80～100nm。
苯基三甲氧基硅烷，购于上海硅山高分子材料有限公司。
表面经苯基三甲氧基硅烷处理的纳米碳酸钙的处理方法包括以下步骤：
1)把纳米碳酸钙添加到带加热功能的动混机设备中，把温度设定在80-100℃，开启搅拌，搅拌速度10-15HZ，分散速5-10HZ，搅拌30min；
2)待温度升至80℃以上，添加纳米碳酸钙重量2％的苯基三甲氧基硅烷，开启搅拌，搅拌速度10-15HZ，分散速5-10HZ，搅拌30min；
3)缓慢抽真空至-0.085MPa，搅拌速度5-10HZ，分散速1-5HZ，搅拌60min后停机，关真空，冷却至室温待用。
所述的交联剂选自四甲氧基硅烷和甲基三甲氧硅烷，其重量比为1：3。
所述的催化剂选自三烷氧基磷酸丁酯基钛酸酯二聚体，型号TCA-IAM，购于南京能德化工有限公司。
所述的黏附促进剂选自γ-氨丙基三甲氧基硅、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-异氰酸酯丙基三甲氧基硅烷，其重量比为1：1：2.5。
所述的热稳定剂选自纳米氧化铁黑，其粒径为30～50nm，购于上海超威纳米科技有限公司。
端羟基含氟聚二甲基硅氧烷，购于上海硅山高分子材料有限公司。
一种耐高温室温油浴固化硅橡胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)在动力混合行星机中按比例加入端羟基含氟聚二甲基硅氧烷、填料和热稳定剂，在温度为130℃、真空为-0.095MPa的条件下搅拌脱除原料中水分2h；再通入20℃的水把料温降至25℃，得到基料；
(2)向步骤(1)的动力混合行星机内加入交联剂，在氮气保护下搅拌反应15min；
(3)最后向步骤(2)中动力混合行星机内加入催化剂、黏附促进剂，缓慢抽真空搅拌5min，真空达到-0.095MPa后继续搅拌30min，制得耐高温油浴室温固化硅橡胶。
实施例2
一种耐高温室温油浴固化硅橡胶，制备原料按重量份计，包括端羟基含氟聚二甲基硅氧烷100份、填料100份、交联剂15份、催化剂5份、黏附促进剂1份、热稳定剂5份。
所述的填料选自表面经苯基硅烷处理的活性纳米碳酸钙，粒径为80～100nm。
所述的交联剂选自四甲氧基硅烷和甲基三甲氧硅烷，其重量比为1：3。
所述的催化剂选自三烷氧基磷酸丁酯基钛酸酯二聚体，型号TCA-IAM，购于南京能德化工有限公司。
所述的黏附促进剂选自γ-氨丙基三甲氧基硅、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-异氰酸酯丙基三甲氧基硅烷，其重量比为1：1：2.5。
所述的热稳定剂选自纳米氧化铁黑，其粒径为30～50nm，购于上海超威纳米科技有限公司。
端羟基含氟聚二甲基硅氧烷，购于上海硅山高分子材料有限公司。
一种耐高温室温油浴固化硅橡胶的制备方法参照实施例1。
实施例3
一种耐高温室温油浴固化硅橡胶，制备原料按重量份计，包括端羟基含氟聚二甲基硅氧烷100份、填料150份、交联剂5份、催化剂1份、黏附促进剂1份、热稳定剂10份。
所述的填料选自表面经苯基硅烷处理的活性纳米碳酸钙，粒径为80～100nm。
所述的交联剂选自四甲氧基硅烷和甲基三甲氧硅烷，其重量比为1：3。
所述的催化剂选自三烷氧基磷酸丁酯基钛酸酯二聚体，型号TCA-IAM，购于南京能德化工有限公司。
所述的黏附促进剂选自γ-氨丙基三甲氧基硅、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-异氰酸酯丙基三甲氧基硅烷，其重量比为1：1：2.5。
所述的热稳定剂选自纳米氧化铁黑，其粒径为30～50nm，购于上海超威纳米科技有限公司。
端羟基含氟聚二甲基硅氧烷，购于上海硅山高分子材料有限公司。
一种耐高温室温油浴固化硅橡胶的制备方法参照实施例1。
实施例4
一种耐高温室温油浴固化硅橡胶，制备原料按重量份计，包括端羟基含氟聚二甲基硅氧烷100份、填料150份、交联剂15份、催化剂5份、黏附促进剂1份、热稳定剂10份。
所述的填料选自表面经苯基硅烷处理的活性纳米碳酸钙，粒径为80～100nm。
所述的交联剂选自四甲氧基硅烷和甲基三甲氧硅烷，其重量比为1：3。
所述的催化剂选自三烷氧基磷酸丁酯基钛酸酯二聚体，型号TCA-IAM，购于南京能德化工有限公司。
所述的黏附促进剂选自γ-氨丙基三甲氧基硅、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-异氰酸酯丙基三甲氧基硅烷，其重量比为1：1：2.5。
所述的热稳定剂选自纳米氧化铁黑，其粒径为30～50nm，购于上海超威纳米科技有限公司。
端羟基含氟聚二甲基硅氧烷，购于上海硅山高分子材料有限公司。
一种耐高温室温油浴固化硅橡胶的制备方法参照实施例1。
实施例5
一种耐高温室温油浴固化硅橡胶，其具体实施方式同实施例3，与实施例3的不同点在于填料选自纳米活性碳酸钙，购于连州市新裕化工科技有限公司。
实施例6
一种耐高温室温油浴固化硅橡胶，其具体实施方式同实施例3，与实施例3的不同点在于所述的黏附促进剂选自γ-氨丙基三甲氧基硅。
实施例7
一种耐高温室温油浴固化硅橡胶，其具体实施方式同实施例3，与实施例3的不同点在于黏附促进剂γ-氨丙基三甲氧基硅、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-异氰酸酯丙基三甲氧基硅烷的重量比为1：1：1。
性能测试：
Figure BDA0002843234400000091
其中：粘接测试按照GB/T13477测试(测试材料为铝、喷粉铝、不锈钢、铜)。
结果表明，本发明实施例耐高温油浴室温固化硅橡胶对金属等材料具有优异的粘接性和耐油性能，在高温油浴长期浸泡的条件下，硅橡胶的力学性能和粘接性能受到的影响较小，确保了室温固化硅橡胶良好的粘接密封性能。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (6)

1.一种耐高温油浴室温固化硅橡胶，其特征在于，制备原料按重量份计，包括：含氟聚二甲基硅氧烷80~120份、填料100~150份、交联剂5~15份、催化剂1~5份、黏附促进剂1~5份、热稳定剂5~10份，所述的含氟聚二甲基硅氧烷选自端羟基含氟聚二甲基硅氧烷，所述的填料为改性纳米碳酸钙，所述的改性纳米碳酸钙为表面经苯基硅烷处理的纳米碳酸钙，所述的黏附促进剂为γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-异氰酸酯丙基三甲氧基硅烷，重量比为1：1：2.5。
2.根据权利要求1所述的耐高温油浴室温固化硅橡胶，其特征在于，所述的催化剂选自含磷酸酯官能团化合物。
3.根据权利要求1所述的耐高温油浴室温固化硅橡胶，其特征在于，所述的交联剂选自四甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷中的至少一种。
4.根据权利要求3所述的耐高温油浴室温固化硅橡胶，其特征在于，所述的交联剂选自四甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷，重量比为1：2~3.5。
5.根据权利要求1所述的耐高温油浴室温固化硅橡胶，其特征在于，所述的热稳定剂选自纳米氧化铁黑；纳米氧化铁黑的粒径为10~80nm。
6.一种根据权利要求1~5任一项所述的耐高温油浴室温固化硅橡胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）在动力混合行星机中按比例加入含氟聚二甲基硅氧烷、填料和热稳定剂，在温度为120～140℃、真空为-0.095MPa的条件下搅拌脱除原料中水分1~3h；再通入20℃的水把料温降至20~25℃，得到基料；
（2）向步骤（1）的动力混合行星机内加入交联剂，在氮气保护下搅拌反应10~30min；
（3）最后向步骤（2）中动力混合行星机内加入催化剂、黏附促进剂，缓慢抽真空搅拌5~10min，真空达到-0.095MPa后继续搅拌10~60min，制得耐高温油浴室温固化硅橡胶。
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