CN114854353B - 一种阻燃型硅烷改性聚醚组合物以及密封胶 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及一种阻燃型硅烷改性聚醚组合物以及密封胶。该组合物包括如下重量份的组分:硅烷改性聚醚80‑150份;环氧树脂1‑10份;阻燃剂80‑230份;偶联剂2‑7份;催化剂0.2‑2份。本发明将环氧树脂与硅改性聚醚聚合物分散均匀,通过加入可同时与环氧基团和烷氧基基团发生反应的偶联剂,在聚醚聚合物交联反应链段上引入交联密度更大的环氧聚合基团,可降低膨胀型环保阻燃填料在密封胶热老化过程中造成的性能衰减程度,提升阻燃密封粘接胶的耐老化性能。
Description
技术领域
本发明属于工业用粘接密封胶领域,尤其涉及一种阻燃型环氧树脂改性聚醚粘接密封胶的制备方法。
背景技术
随着科技水平不断提高,工业领域发展迅速,高性能高强度及轻量化在加工业的需求越来越强烈,尤其在交通运输领域,减轻车身自身重量可显著提升运输车辆的速度及降低能耗,是交通领域关注点之一,因此,传统加工工艺中的铆接、焊接逐步被高强度,低重量的胶粘剂产品取代。
硅烷改性聚醚密封胶,因其低表面能和较好的渗透性,与其他密封胶相比,可涂饰性优异且粘接基材广。但因聚醚树脂自身分子结构原因,其强度低,且在加入环保型阻燃剂时,力学性能衰减显著。
本领域需要新的具有优异性能的硅烷改性聚醚密封胶。
发明内容
本发明的目的是提供一种环保阻燃环氧改性聚醚粘接密封胶,该粘接胶满足环保性能要求,具备高等级的阻燃效果,且具备优异的耐候性,尤其耐水性。
本申请提供一种阻燃型硅烷改性聚醚组合物,包括如下重量份的组分:
在一种实施方式中,所述组合物还包含添加剂。
在一种实施方式中,所述添加剂选自以下重量份的组分中的至少一种:
在一种实施方式中,硅烷改性聚醚选自具有以下结构式A、B或C的聚合物中的一种或多种
其中,x为0或1;n为非零正整数;R,R1,R2,R3各自独立地为H、-CH3、-CH2CH3,-CH2CH2CH3,苯基,或结构如D所示的单元;p为非负整数;q为非零正整数;m为非零正整数。
在一种实施方式中,所述环氧树脂选自双酚A型环氧树脂、氢化双酚A型环氧树脂或者脂环族环氧树脂;优选地,所述脂环族环氧树脂选自聚[(2-环氧乙烷基)-1,2-环己二醇]2-乙基-2-(羟甲基)-1,3-丙二醇醚,3,4-环氧环己基甲基3,4-环氧环己基甲酸酯、双((3,4-环氧环己基)甲基)己二酸酯中的一种或者组合。
在一种实施方式中,阻燃填料选自无机氢氧化物、氧化物、氮系气相型阻燃剂、有机次磷酸铝阻燃剂、磷氮复配型阻燃剂中的一种或者组合;
偶联剂选自3-氨丙基三乙氧基硅烷、3-氨基丙基三甲氧基硅烷、苯胺甲基三乙氧基硅烷、γ―(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基、异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷、有机硅改性环氧偶联剂(含氢量为0.8%直链甲基含氢硅油与1,2-环氧-4-乙烯基环己烷TTA11经铂催化加成反应所得)中的一种或组合;
催化剂选自二丁基锡二月桂酸锡、辛酸亚锡、二(十二烷基硫)二丁基锡、二醋酸二丁基锡、螯合锡中的一种或组合。
在一种实施方式中,增塑剂为环保型增塑剂;
触变剂选自聚酰胺蜡、氢化蓖麻油、气相白炭黑和有机膨润土的一种或组合;
除水剂选自乙烯基三甲氧基硅烷、3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷、无水氯化钙和氧化钙中的一种或多种,更优选为乙烯基三甲氧基硅烷;
紫外吸收剂选自水杨酸酯类、苯酮类、苯并三唑类、取代丙烯腈类、三嗪类中的一种或组合;
抗氧剂选自二苯胺、对苯二胺、2,6-三级丁基-4-甲基苯酚、双(3,5-三级丁基-4-4羟基苯基)硫醚、硫代二丙酸双酯、亚磷酸酯中的一种或组合。
在一种实施方式中,增塑剂选自甲基硅油,聚醚二元醇、聚乙二醇、磷酸苯酯类、磷酸烷基酯和十五烷基磺酸苯酯中的任意一种或者组合。
本申请还提供一种密封胶,其由本申请的阻燃型硅烷改性聚醚组合物形成。
与现有技术相比,本发明优势在于,将环氧树脂与硅改性聚醚聚合物分散均匀,通过加入可同时与环氧基团和烷氧基基团发生反应的偶联剂,在聚醚聚合物交联反应链段上引入交联密度更大的环氧聚合基团,可降低膨胀型环保阻燃填料在密封胶热老化过程中造成的性能衰减程度,提升阻燃密封粘接胶的耐老化性能。特别是,在使用脂环族环氧树脂的情况下,
具体实施方式
下面通过实施例对本申请进一步详细说明。通过这些说明,本申请的特点和优点将变得更为清楚明确。
在这里专用的词“示例性”意为“用作例子、实施例或说明性”。这里作为“示例性”所说明的任何实施例不必解释为优于或好于其它实施例。
此外,下面所描述的本申请不同实施方式中涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互结合。
本申请提供一种阻燃型硅烷改性聚醚组合物,包括如下重量份的组分:
硅烷改性聚醚 80-150份;
环氧树脂 1-10份;
阻燃剂 80-230份;
偶联剂 2-7份;
催化剂 0.2-2份。
在一种实施方式中,硅烷改性聚醚选自具有以下结构式A、B或C的聚合物中的一种或多种:
其中,x为0或1;n为非零正整数;R,R1,R2,R3各自独立地为H、-CH3、-CH2CH3、-CH2CH2CH3、苯基或结构如D所示的单元;p为非负整数;q为非零正整数;m为非零正整数。
在一种实施方式中,n可以为5-50;p可以为0-5;q可以为1-10;m为5-50。
结构式A的聚合物可以由含有可水解基团的硅烷化合物与具有双官能度的聚醚进行反应而得到。结构式B和C的聚合物可以由功能性硅烷与含有OH端基的聚醚预聚体而得到。结构式A、B和C的聚合物可以市售得到,例如可以从江苏瑞洋安泰新材料科技有限公司、日本钟化公司(Kaneka公司)购买得到。
本申请的阻燃型硅烷改性聚醚组合物包含环氧树脂。在硅烷改性聚醚粘接密封胶中引入环氧基团,可以提升密封胶的交联密度。特别是,脂环族环氧树脂中环氧基直接连接在脂环上,能形成紧密的刚性分子结构,引入脂环族环氧树脂,提升固化体系气密性,同时借助脂环族环氧树脂中脂环结构可支撑起长期老化后膨胀型环保阻燃剂形成的空洞,维持粘接胶的力学性能,且脂环族环氧树脂中不含不饱和键耐热性耐紫外性及耐水汽性优异,极大提升了粘接胶的耐候性。
在一种实施方式中,环氧树脂优选电子级纯度,优选双酚A型环氧树脂、氢化双酚A型环氧树脂、脂环族环氧树脂及其组合。在一种实施方式中,所述脂环族环氧树脂选自聚[(2-环氧乙烷基)-1,2-环己二醇]2-乙基-2-(羟甲基)-1,3-丙二醇醚(TTA3150,江苏泰特尔新材料科技股份有限公司,下称江苏泰特尔),3,4-环氧环己基甲基3,4-环氧环己基甲酸酯(TTA21P,江苏泰特尔)、双((3,4-环氧环己基)甲基)己二酸酯(TTA26,江苏泰特尔)中的一种或者组合。
本申请的阻燃型硅烷改性聚醚组合物包含阻燃剂。优选地,阻燃填料选自无机氢氧化物、氧化物、氮系气相型阻燃剂、有机次磷酸铝阻燃剂、磷氮复配型阻燃剂中的一种或者组合。
本申请的阻燃型硅烷改性聚醚组合物包含偶联剂。优选地,偶联剂优选为3-氨丙基三乙氧基硅烷、3-氨基丙基三甲氧基硅烷、苯胺甲基三乙氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基、异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷、有机硅改性环氧偶联剂(含氢量为0.8%直链甲基含氢硅油与1,2-环氧-4-乙烯基环己烷TTA11经铂催化加成反应所得)中的一种或组合。
本申请的阻燃型硅烷改性聚醚组合物包含催化剂。优选地,催化剂选自二丁基锡二月桂酸锡、辛酸亚锡、二(十二烷基硫)二丁基锡、二醋酸二丁基锡、螯合锡中的一种或组合。
在一种实施方式中,所述组合物还包含添加剂。在一种实施方式中,添加剂选自以下重量份的组分中的至少一种:
在一种实施方式中,增塑剂为环保型增塑剂;例如,增塑剂可以选自甲基硅油,聚醚二元醇、聚乙二醇、磷酸苯酯类、磷酸烷基酯和十五烷基磺酸苯酯中的任意一种或者组合。
触变剂选自聚酰胺蜡、氢化蓖麻油、气相白炭黑和有机膨润土的一种或组合。
除水剂选自乙烯基三甲氧基硅烷、3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷、无水氯化钙和氧化钙中的一种或多种,更优选为乙烯基三甲氧基硅烷。
紫外吸收剂选自水杨酸酯类、苯酮类、苯并三唑类、取代丙烯腈类、三嗪类中的一种或组合。
抗氧剂选自二苯胺、对苯二胺、2,6-三级丁基-4-甲基苯酚、双(3,5-三级丁基-4-4羟基苯基)硫醚、硫代二丙酸双酯、亚磷酸酯中的一种或组合。
本申请还涉及一种密封胶,其由本申请的阻燃型硅烷改性聚醚组合物形成。该密封胶可以如下制备:将硅烷改性聚醚与环氧树脂分散均匀,加入增塑剂,加入阻燃填料和触变剂,在釜温80℃脱水(或使触变剂发生作用)40min,通冷水将釜内温度降至40℃以下,加紫外线吸收剂、光稳定剂和除水剂,真空搅拌20min,加偶联剂真空搅拌10min,加固化剂,搅拌10min,出釜包装备用。
与现有技术相比,本发明优势在于,将环氧树脂与硅改性聚醚聚合物分散均匀,通过加入可同时与环氧基团和烷氧基基团发生反应的偶联剂,在聚醚聚合物交联反应链段上引入交联密度更大的环氧聚合基团,可降低膨胀型环保阻燃填料在密封胶热老化过程中造成的性能衰减程度,提升阻燃密封粘接胶的耐老化性能。
为了便于理解本发明,下面将参照实施例对本发明进行更全面的描述,以下给出了本发明的较佳实施例。但本发明可以以许多不同的形式来实现,并不限于本文所描述的实施例。相反地,提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
实施例1
本例提供一种环保阻燃环氧改性聚醚粘接密封胶,其包括以下重量份的组分:
结构式如C所示硅烷改性聚醚树脂(x=0,黏度:20000mPa.s,R3取D链节,购自江苏瑞洋安泰新材料科技有限公司,牌号为350A):100份;环氧树脂128e(双酚A型环氧树脂,购自南亚):1.5份;350CS甲基硅油:12份;有机次磷酸盐:130份;V171(购自南京优普化工):5份;紫外吸收剂UV-1130:0.5份;抗氧剂UV-1135:0.5份;偶联剂KH 550:3份;偶联剂KH560:2份;气相SiO2:8份;二丁基锡二月桂酸锡:0.2份。
实施例2
本例提供一种环保阻燃环氧改性聚醚粘接密封胶,其包括以下重量份的组分:
结构式如A所示硅烷改性聚醚树脂(x=1,黏度:8000mPa.s,R1取H,购自Kaneka,牌号为303H):100份;TTA3150(江苏泰特尔):1.5份;PPG2000:30份;磷氮复配阻燃剂:120份;V171:5份;紫外吸收剂UV-1130:0.5份;抗氧剂UV-1135:0.5份;偶联剂KH 550:3份;偶联剂KH 560:2份;气相SiO2:10份;螯合锡:0.8份。
实施例3
本例提供一种环保阻燃环氧改性聚醚粘接密封胶,其包括以下重量份的组分:
结构式如B所示硅烷改性聚醚树脂(x=0,黏度:30000mPa.s,R2取D链节,R:H,购自江苏瑞洋安泰新材料科技有限公司,牌号为30000T):100份;氢化双酚A型环氧树脂:2份;十五烷基磺酸苯酯:25份;磷氮复配阻燃剂:120份;V171:5份;紫外吸收剂UV-1130:0.5份;抗氧剂UV-1135:0.5份;KH 550:4份;气相SiO2:8份;螯合锡:0.6份。
对比例1
本例提供一种对比聚醚环保阻燃粘接密封胶,其包括以下重量份的组分:
结构式如B所示硅烷改性聚醚树脂(x=0,黏度:30000mPa.s,R2取D链节,购自江苏瑞洋安泰新材料科技有限公司,牌号为30000T):70份;结构式如A所示硅烷改性聚醚树脂(x=1,黏度:6000mPa.s,R1取CH3,购自Kaneka,牌号为203):30份;十五烷基磺酸苯酯:30份;有机次磷酸盐:120份;V171:5份;紫外吸收剂UV-1130:0.5份;抗氧剂UV-1135:0.5份;偶联剂KH 550:3份;偶联剂KH 560:2份;气相SiO2:10份;螯合锡:0.4份。
对比例2
本例提供一种对比密封胶,其包括以下重量份的组分:
结构式如B所示硅烷改性聚醚树脂(x=0,黏度:30000mPa.s,R2取D链节,江苏瑞洋安泰新材料科技有限公司,牌号为30000T):60份;结构式如A所示硅烷改性聚醚树脂(x=1,黏度:6000mPa.s,R1取H,购自Kaneka,牌号为203):40份;聚醚多元醇PPG2000:20份;磷氮复配阻燃剂:130份;V171:5份;紫外吸收剂UV-1130:0.5份;抗氧剂UV-1135:0.5份;偶联剂KH550:3份;偶联剂KH 560:2份;气相SiO2:12份;螯合锡:0.5份。
将实施例1,2,3和对比例1,2各项性能对比测试结果如下:
*国外竞品为市售产品波士胶7008(BOSTIK-7008)
为达到良好的环保阻燃效果,密封胶体系内需加入较大量的环保型阻燃填料,在未加入环氧树脂的对比例中,粘接胶的力学性能明显逊于实施例样品,再经耐候性实验老化后,对比例粘接胶性能衰减明显;而实施例中因体系内引入了环氧树脂大分子,同时引入含有氨基的交联剂,在硅改性聚醚树脂发生交联时,环氧树脂大分子通过与氨基的反应引入到交联基团中,形成紧密的交联结构,因此在浸水试验及盐雾老化试验和D4曲线老化试验中性能保持良好。特别是,实施例2使用脂环族环氧树脂,其不含不饱和基团,其紫外老化后强度保持优于实施例1和3。且实施例1-3的样品力学性能参数与市场现有国外竞品性能相当,且具有较高阻燃等级,综合性能优于国外竞品。
以上结合了优选的实施方式对本申请进行了说明,不过这些实施方式仅是范例性的,仅起到说明性的作用。在此基础上,可以对本申请进行多种替换和改进,这些均落入本申请的保护范围内。
Claims (8)
1.一种阻燃型硅烷改性聚醚组合物,包括如下重量份的组分:
硅烷改性聚醚 80-150份;
环氧树脂 1-10份;
阻燃剂 80-230份;
偶联剂 2-7份;
催化剂 0.2-2份;
所述阻燃剂选自有机次磷酸铝阻燃剂和磷氮复配型阻燃剂中的一种或者组合;所述环氧树脂选自脂环族环氧树脂,所述脂环族环氧树脂选自聚[(2-环氧乙烷基)-1,2-环己二醇] 2-乙基-2-(羟甲基)-1,3-丙二醇醚,3,4-环氧环己基甲基3,4-环氧环己基甲酸酯、双((3,4-环氧环己基)甲基)己二酸酯中的一种或者组合;
硅烷改性聚醚选自以下结构式A的聚合物中的一种或多种
其中,x为0或1;n为非零正整数;R,R1为H、-CH3、-CH2CH3,-CH2CH2CH3,苯基,或结构如D所示的单元;m为非零正整数。
2.根据权利要求1所述的阻燃型硅烷改性聚醚组合物,其中,所述组合物还包含添加剂。
3.根据权利要求2所述的阻燃型硅烷改性聚醚组合物,其中,所述添加剂选自以下重量份的组分中的至少一种:
增塑剂 10-50份;
触变剂 2-10份;
除水剂3-10份;
紫外吸收剂 0-3份;
抗氧剂 0-3份。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的阻燃型硅烷改性聚醚组合物,其中,
偶联剂选自3-氨丙基三乙氧基硅烷、3-氨基丙基三甲氧基硅烷、苯胺甲基三乙氧基硅烷、含氢量为0.8%直链甲基含氢硅油与1,2-环氧-4-乙烯基环己烷TTA11经铂催化加成反应所得有机硅改性环氧偶联剂中的一种或组合;
催化剂选自二丁基锡二月桂酸锡、辛酸亚锡、二(十二烷基硫)二丁基锡、二醋酸二丁基锡、螯合锡中的一种或组合。
5.根据权利要求3所述的阻燃型硅烷改性聚醚组合物,其中,
增塑剂为环保型增塑剂;
触变剂选自聚酰胺蜡、氢化蓖麻油、气相白炭黑和有机膨润土的一种或组合;
除水剂选自乙烯基三甲氧基硅烷、3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷、无水氯化钙和氧化钙中的一种或多种;
紫外吸收剂选自水杨酸酯类、苯酮类、苯并三唑类、取代丙烯腈类、三嗪类中的一种或组合;
抗氧剂选自二苯胺、对苯二胺、2,6-三级丁基-4-甲基苯酚、双(3,5-三级丁基-4-4羟基苯基)硫醚、硫代二丙酸双酯、亚磷酸酯中的一种或组合。
6.根据权利要求5所述的阻燃型硅烷改性聚醚组合物,其中,除水剂选自乙烯基三甲氧基硅烷。
7.根据权利要求3所述的阻燃型硅烷改性聚醚组合物,其中,增塑剂选自甲基硅油,聚醚二元醇、聚乙二醇、磷酸苯酯类、磷酸烷基酯和十五烷基磺酸苯酯中的任意一种或者组合。
8.一种密封胶,其由权利要求1-7中任一项的阻燃型硅烷改性聚醚组合物形成。
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PB01 | Publication | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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