CN112877025A - 一种导热树脂组合物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本申请涉及灌封胶技术领域，尤其是一种导热树脂组合物及其制备方法。一种导热树脂组合物，是由包括以下原料制备而成：甲组分、乙组分和丙组分组成；甲组分所含异氰酸基的摩尔量与乙组分所含羟基的摩尔量之比为（1.0～0.9）：（1.0～0.9）；丙组分重量为乙组分重量的50%～300%。本申请兼具导热性、绝缘性、工艺性和实用性。其制备方法为：甲组份的制备、乙组分的制备和丙组分的制备，将甲组份与乙组分搅拌混合，再将丙组分与甲乙混合物充分混合，真空脱泡后注入模具中固化成形得成品，本制备方法采用三组分组合物和二次混合工艺，在不使用溶剂的情况下，有效提高导热填料含量，同时也解决高填料含量导致粘度过高困难无法操作的矛盾，获得高导热性材料。

Description

一种导热树脂组合物及其制备方法
技术领域
本申请涉及灌封胶技术领域，尤其是涉及一种导热树脂组合物及其制备方法。
背景技术
随着电子信息行业的发展，电子产品应用日趋广泛，电子产品使用过程中发热问题日趋严重，散热不良导致产品性能下降和寿面缩短等。由于空气导热系数很低，只有大约0.02W/mk。为了解决散热问题，目前，通常采用的手段是采用导热性能好的材料填充替代空气，让电子产品工作过程中产生的热量顺利散发出去。
高分子树脂流动性好，可以固化，使用方便，已经广泛用用于各类电子产品。但是，高分子材料自身导热系数虽然比空气的导热系数好，但是只有0.1w/mk左右，导热系数依旧较低，无法满足散热需求。因此，研发人员尝试了高分子树脂与高导热系数填料复配制备得到导热系数较高的灌封胶。例如CN106633675A采用高含量导热填料方法让环氧树脂导热系数提高到2.3w/mk。由于粘度较大，加入溶剂稀释。CN107987770A采用氧化铝和氧化石墨烯，导热系数可达23w/mk。CN111065242A的复合结构的柔性导热垫，采用一种特别结构使得整体导热系数达到4.3w/mk。CN110862686A中的高分子导热复合材料采用离心法让导热填料紧密堆积可以大幅度提高材料导热系数。
上述中的现有技术方案存在以下缺陷：1、CN106633675A中的高导热树脂组合物粘度较大，需要加入溶剂稀释才能进行实际运用，实用性较差；2、CN107987770A中的高导热绝缘胶粘剂组合物采用具有导电性的石墨烯，绝缘电阻率只有108Ω/cm，绝缘性能较差，不适用做电器件灌封胶水；3、CN111065242A的复合结构的柔性导热垫不便转用于电子器件灌封；4、CN110862686A中的高分子导热复合材料在工业应用较为困难。
综上所述，现有技术若要达到材料的导热性、绝缘性、工艺性和实用性平衡还有很大难度。
发明内容
为了解决现有技术的导热性、绝缘性、工艺性和实用性达到平衡难度较大的问题，提供一种导热树脂组合物及其制备方法。
第一方面，本申请提供一种导热树脂组合物，采用如下的技术方案：
一种导热树脂组合物，所述组合物是由包括以下原料制备而成：甲组分、乙组分和丙组分组成；甲组份包括异氰酸酯化合物；乙组分包括多元醇；甲组分所含异氰酸基的摩尔量与乙组分所含羟基的摩尔量之比为(1.0～0.9)：(1.0～0.9)；丙组分重量为乙组分重量的50％～300％。
通过采用上述技术方案，可制备得到兼具导热性、绝缘性、工艺性和实用性的导热树脂组合物。
优选的，所述异氰酸酯化合物为二异氰酸酯、多异氰酸酯、含有异氰酸酯基团的化合物中的一种或多种组合；异氰酸酯化合物为甲苯二异氰酸酯(TDI)、4,4-二苯甲烷二异氰酸酯(MDI)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)和4,4-二环己基甲烷二异氰酸酯(HDI)、聚合MDI、以及其它含有异氰酸酯基团的化合物的一种或多种组合。
优选的，所述乙组分包括多元醇、导热填料和助剂，多元醇和助剂占乙组分重量分数的7～50％wt；导热填料占乙组分重量分数的为50～90％wt。
优选的，所述多元醇和助剂占乙组分重量分数的10～20％wt；导热填料占乙组分重量分数的为80～90％wt。
优选的，所述多元醇为聚酯多元醇、聚醚多元醇、植物油多元醇，以及其它含有羟基的化合物中的一种或多种组合；导热填料为氧化铝、氮化硼、氮化铝、碳化硅、氧化镁、二氧化硅中的一种或多种组合；助剂包含流平剂、消泡剂、分散剂、偶联剂、增稠剂、催化剂；增稠剂为气相二氧化硅。
优选的，所述丙组分为球形导热填料，导热系数在20～1000w/mk；丙组分为氧化铝、氮化硼、氮化铝、碳化硅、氧化镁中的一种或者多种组合，球形导热填料直径为0.3mm～10mm，丙组分重量为乙组分重量的100～200％。
通过采用上述技术方案，提升整体导热系数，同时改善物料流动性，便于进行工业化生产。
优选的，是由包括以下原料制备而成：甲组分、乙组分和丙组分组成；甲组份包括异氰酸酯化合物；乙组分包括多元醇、导热填料和助剂，多元醇和助剂占乙组分重量分数的10～20％wt；导热填料占乙组分重量分数的为80～90％wt；甲组分所含异氰酸基的摩尔量与乙组分所含羟基的摩尔量之比为(1.0～0.9)∶(1.0～0.9)；丙组分为球形导热填料，球直径为0.5mm～3.0mm；丙组分的重量为乙组分重量的100％～200％。
通过采用上述技术方案，可制备得到性能优异的导热树脂组合物，导热树脂组合物兼具导热性、绝缘性、工艺性和实用性，适用于制备灌封胶、导热垫片，用于电子电器产品灌封、导热垫片，以及其它需要导热的领域。
第二方面，本申请提供一种导热树脂组合物的制备方法，采用如下的技术方案：
一种导热树脂组合物的制备方法，包括以下步骤：步骤一，甲组份的制备、乙组分的制备和丙组分的制备；步骤二，将甲组份与乙组分搅拌混合10～60min，得甲乙混合物备用；步骤三，将丙组分与甲乙混合物充分混合，真空脱泡后，采用下出料注入模具中，固化成形得成品。
通过采用上述技术方案，本发明采用三组分组合物和二次混合工艺，在不使用溶剂的情况下，有效提高了导热填料含量，同时也解决了高填料含量导致粘度过高困难无法操作的矛盾，可以方便获得高导热特性的材料。
一种导热树脂组合物的制备方法，包括以下步骤：步骤一，甲组份的制备、乙组分的制备和丙组分的制备；步骤二，将甲组份与乙组分搅拌混合10～60min，真空脱泡后，注入模具；步骤三，将丙组分倒入模具中，真空脱泡，固化成形得成品。
通过采用上述技术方案，本发明采用三组分组合物和二次混合工艺，在不使用溶剂的情况下，有效提高了导热填料含量，同时也解决了高填料含量导致粘度过高困难无法操作的矛盾，可以方便获得高导热特性的材料。
优选的，所述步骤一，甲组份的制备：将异氰酸酯化合物置于容器，抽真空至无泡，乙组分的制备：在氮气保护下，多元醇、助剂、导热填料加入反应釜中，100℃～140℃真空脱水至水份含量低于100ppm，降至室温，丙组分在110～140℃加热1～5小时，降至室温待用。
通过采用上述技术方案，制备方法简单且所采用的设备较为常规，本申请的制备方法工艺性好、易于实现工业化生产。
综上所述，本申请具有以下优点：
1、本申请树脂是一种兼具导热性、绝缘性、工艺性和实用性的树脂组合物。
2、本制备方法采用三组分组合物和二次混合工艺，在不使用溶剂的情况下，有效提高导热填料含量，同时也解决高填料含量导致粘度过高困难无法操作的矛盾，获得高导热性材料。
具体实施方式
以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。
原料
本申请原料如下：
异氰酸酯化合物选用：万华MP200 MDI聚氨酯，参数：粘度(25℃)：150-250mPa*s，-NCO(％Wt)30.5-32.0，密度(25℃)1.220-1.250g/cm3，酸分(％，以HCI计)≤0.05，水解氯(％)≤0.2，厂家为烟台万华聚氨酯股份有限公司。
消泡剂选用：德国BYK公司的BYK-066N。
分散剂选用：德国BYK公司的BYK-9076。
偶联剂选用：南京能德新材料技术有限公司的KH-560品牌Capatue
化学名称：γ―(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷，CAS号2530-83-8。
多元醇选用：山东信恒化工有限公司的蓖麻油，CAS 8001-79-4；皂化值(mgKOH/g油)：176-187；总脂肪酸含量约96％。
增稠剂选用：济南新田化工有限公司的气相二氧化硅，8000目，含量99％CAS112-945-52-5；型号TS610。
填料的选择如下：郑州西德利化工新材料有限公司的M50D氧化铝，产品粒度加工粒度成D50；云港博泰硅微粉有限公司的球形氧化铝，直径3.0mm；连云港博泰硅微粉有限公司的球形氧化铝，直径1.5mm；连云港博泰硅微粉有限公司的球形氧化铝，直径0.8mm；合肥中航纳米技术发展有限公司的球形氮化铝，直径0.8mm；上海泛联科技股份有限公司的球形碳化硅，直径1.0mm。
实施例
表1是实施例1-5和对比例1-2的配料参数表
Figure BDA0002934731260000041
实施例1
一种导热树脂组合物，由包括以下原料制备而成：11克的甲组分、100克的乙组分和适量的丙组分组成。
甲组分的制备是：99.5克PM200和0.5克BYK-066N混合后，在60℃真空脱泡30分钟，降至25℃，制备而成。
乙组分的制备是：将29克蓖麻油、0.3克BYK-066N、0.2克BYK-9076、0.5克气相二氧化硅、70克M50D氧化铝高速分散20分钟，120℃真空脱水2小时，降至室温，制备而成。
丙组分的制备是：将直径3.0mm球形氧化铝在110℃烘干5小时，氮气保护降至室温制备而成。
一种导热树脂组合物的制备方法为：将11克甲组份和100克乙组分在100rpm下手动搅拌120s，混合后真空脱泡3分钟，注入模具中，将适量丙组分倒入模具中，使得氧化铝球与胶液面刚好平齐，真空脱泡3分钟，25℃固化8小时，然后80℃老化4小时。
实施例2
热树脂组合物，由包括以下原料制备而成：7.5克的甲组分、100克的乙组分和150g的丙组分组成。
甲组分的制备是：99.5克PM200和0.5克BYK-066N混合后，在60℃真空脱泡30分钟，降至25℃，制备而成。
乙组分的制备是：将19克蓖麻油、0.3克BYK-066N、0.2克KH-560(γ―(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷)、0.5克气相二氧化硅、80克M50D氧化铝高速分散20分钟，120℃真空脱水2小时，降至室温，制成乙组分。
丙组分的制备是：将直径1.5mm球形氧化铝在110℃烘干5小时，氮气保护降至室温，成为丙组分。
一种导热树脂组合物的制备方法为：将7.5克甲组份和100克乙组分在100rpm下手动搅拌120s充分混合，加入150克丙组分，混合后真空脱泡5分钟，下出料浇铸，25℃固化8小时，然后80℃老化4小时。
实施例3
一种导热树脂组合物，由包括以下原料制备而成：6克的甲组分、100克的乙组分和100g的丙组分组成。
甲组分的制备是：99.5克PM200和0.5克BYK-066N混合后，在60℃真空脱泡30分钟，降至25℃，制备而成。
乙组分的制备是：将14克蓖麻油、0.3克BYK-066N、0.2克KH-560、0.5克气相二氧化硅、85克M50D氧化铝高速分散20分钟，120℃真空脱水2小时，降至室温，制成乙组分。
丙组分的制备是：将直径0.8mm球形氧化铝在110℃烘干5小时，氮气保护降至室温，成为丙组分。
一种导热树脂组合物的制备方法为：将6克甲组份和100克乙组分在100rpm下手动搅拌120s充分混合，加入100克丙组分，混合后真空脱泡5分钟，下出料浇铸，25℃固化8小时，然后80℃老化4小时。
实施例4
一种导热树脂组合物，由包括以下原料制备而成：7.5克的甲组分、100克的乙组分和150g的丙组分组成。
甲组分的制备是：99.5克PM200和0.5克BYK-066N混合后，在60℃真空脱泡30分钟，降至25℃，制备而成。
乙组分的制备是：将19克蓖麻油、0.3克BYK-066N、0.2克KH-560、0.5克气相二氧化硅、80克M50D氧化铝高速分散20分钟，120℃真空脱水2小时，降至室温，制成乙组分。
丙组分的制备是：将直径0.8mm球形氮化铝在110℃烘干5小时，氮气保护降至室温，成为丙组分。
一种导热树脂组合物的制备方法为：将7.5克甲组份和100克乙组分在100rpm下手动搅拌120s充分混合，加入150克丙组分，混合后真空脱泡5分钟，下出料浇铸，25℃固化8小时，然后80℃老化4小时。
实施例5
一种导热树脂组合物，由包括以下原料制备而成：7.5克的甲组分、100克的乙组分和150g的丙组分组成。
甲组分的制备是：99.5克PM200和0.5克BYK-066N混合后，在60℃真空脱泡30分钟，降至25℃，制备而成。
乙组分的制备是：将19克蓖麻油、0.3克BYK-066N、0.2克KH-560、0.5克气相二氧化硅、80克M50D氧化铝高速分散20分钟，120℃真空脱水2小时，降至室温，制成乙组分。
丙组分的制备是：将直径1.0mm球形碳化硅在110℃烘干5小时，氮气保护降至室温，成为丙组分。
一种导热树脂组合物的制备方法为：将7.5克甲组份和100克乙组分在100rpm下手动搅拌120s充分混合，加入150克丙组分，混合后真空脱泡5分钟，下出料浇铸，25℃固化8小时，然后80℃老化4小时。
实施例6
实施例6与实施例5的区别在于：乙组分的制备还添加有0.15g流平剂(BYK-381水性体系用流平助剂)和0.05g辛癸酸铋(工业级，美国领先化学品公司)，流平剂和催化剂的添加对产品性能影响不大，流平剂促使导热树脂组合物在固化过程中形成平整、光滑、均匀的表面。催化剂主要可加快导热树脂组合物的固化速度。
对比例
对比例1
一种导热树脂组合物，由包括以下原料制备而成：7.5克的甲组分、100克的乙组分组成。
甲组分的制备是：99.5克PM200和0.5克BYK-066N混合后，在60℃真空脱泡30分钟，降至25℃，制备而成。
乙组分的制备是：将19克蓖麻油、0.3克BYK-066N、0.2克KH-560、0.5克气相二氧化硅、80克M50D氧化铝高速分散20分钟，120℃真空脱水2小时，降至室温，制成乙组分。
一种导热树脂组合物的制备方法为：将7.5克甲组份和100克乙组分在100rpm下手动搅拌120s充分混合，混合后真空脱泡5分钟，浇铸，25℃固化8小时，然后80℃老化4小时。
对比例2
一种导热树脂组合物，由包括以下原料制备而成：7.5克的甲组分、100克的乙组分组成。
甲组分的制备是：99.5克PM200和0.5克BYK-066N混合后，在60℃真空脱泡30分钟，降至25℃，制备而成。
乙组分的制备是：将14克蓖麻油、0.3克BYK-066N、0.2克KH-560、0.5克气相二氧化硅、80克M50D氧化铝高速分散20分钟，120℃真空脱水2小时，降至室温，制成乙组分。
一种导热树脂组合物的制备方法为：将6克甲组份和100克乙组分在100rpm下手动搅拌120s充分混合，混合后真空脱泡5分钟，浇铸，25℃固化8小时，然后80℃老化4小时。
性能检测试验
1、导热系数测试：按照GB/T 11205-2009《橡胶热导率的测定热线法》测试进行导热系数测试。
2、电气强度测试：按照GB/T1408.1-2006《绝缘材料电气强度试验方法》进行电气强度测试。
3、体积电阻率测试：按照GB/T1410-2006《体积表面电阻率试验方法》进行体积电阻率测试。
检测数据及分析
表2是实施例1～5和对比例1～2的测试参数
Figure BDA0002934731260000081
结合实施例1～6和对比例1～2并结合表2可以看出，本申请的体积电阻率最高可达6.1X1013Ω.cm，电气强度最高可达20.8MV，导热系数最高可达w/mk，保证具有较高导热系数时，兼具较好的流动性、绝缘性、实用性。且本树脂组合物的制备方法较为简单，工艺性性较好。
本具体实施方式的实施例均为本申请的较佳实施例，并非依此限制本申请的保护范围，故：凡依本申请的结构、形状、原理所做的等效变化，均应涵盖于本申请的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种导热树脂组合物，其特征在于：所述组合物是由包括以下原料制备而成：甲组分、乙组分和丙组分组成；甲组份包括异氰酸酯化合物；乙组分包括多元醇；甲组分所含异氰酸基的摩尔量与乙组分所含羟基的摩尔量之比为（1.0～0.9）：（1.0～0.9）；丙组分重量为乙组分重量的50%～300%。
2.根据权利要求1所述的一种导热树脂组合物，其特征在于：所述异氰酸酯化合物为二异氰酸酯、多异氰酸酯、含有异氰酸酯基团的化合物中的一种或多种组合；异氰酸酯化合物为甲苯二异氰酸酯（TDI）、4,4-二苯甲烷二异氰酸酯（MDI）、异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI）和4,4-二环己基甲烷二异氰酸酯（HDI）、聚合MDI、以及其它含有异氰酸酯基团的化合物的一种或多种组合。
3.根据权利要求1所述的一种导热树脂组合物，其特征在于：所述乙组分包括多元醇、导热填料和助剂，多元醇和助剂占乙组分重量分数的7～50%wt；导热填料占乙组分重量分数的为50～90%wt。
4.根据权利要求3所述的一种导热树脂组合物，其特征在于：所述多元醇和助剂占乙组分重量分数的10～20%wt；导热填料占乙组分重量分数的为80～90%wt。
5.根据权利要求3所述的一种导热树脂组合物，其特征在于：所述多元醇为聚酯多元醇、聚醚多元醇、植物油多元醇，以及其它含有羟基的化合物中的一种或多种组合；导热填料为氧化铝、氮化硼、氮化铝、碳化硅、氧化镁、二氧化硅中的一种或多种组合；助剂包含流平剂、消泡剂、分散剂、偶联剂、增稠剂、催化剂；增稠剂为气相二氧化硅。
6.根据权利要求1所述的一种导热树脂组合物，其特征在于：所述丙组分为球形导热填料，导热系数在20～1000w/mk；丙组分为氧化铝、氮化硼、氮化铝、碳化硅、氧化镁中的一种或者多种组合，球形导热填料直径为0.3mm～10mm，丙组分重量为乙组分重量的100～200%。
7.根据权利要求1所述的一种导热树脂组合物，其特征在于：所述是由包括以下原料制备而成：甲组分、乙组分和丙组分组成；甲组份包括异氰酸酯化合物；乙组分包括多元醇、导热填料和助剂，多元醇和助剂占乙组分重量分数的10～20%wt；导热填料占乙组分重量分数的为80～90%wt；甲组分所含异氰酸基的摩尔量与乙组分所含羟基的摩尔量之比为（1.0～0.9）∶（1.0～0.9）；丙组分为球形导热填料，球直径为0.5mm～3.0mm；丙组分的重量为乙组分重量的100%～200%。
8.权利要求1-7所述的一种导热树脂组合物的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤一，甲组份的制备、乙组分的制备和丙组分的制备；步骤二，将甲组份与乙组分搅拌混合10～60min，得甲乙混合物备用；步骤三，将丙组分与甲乙混合物充分混合，真空脱泡后，采用下出料注入模具中，固化成形得成品。
9.权利要求1-7所述的一种导热树脂组合物的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤一，甲组份的制备、乙组分的制备和丙组分的制备；步骤二，将甲组份与乙组分搅拌混合10～60min，真空脱泡后，注入模具；步骤三，将丙组分倒入模具中，真空脱泡，固化成形得成品。
10.根据权利要求8或9所述的一种导热树脂组合物的制备方法，其特征在于：所述步骤一，甲组份的制备：将异氰酸酯化合物置于容器，抽真空至无泡，乙组分的制备：在氮气保护下，多元醇、助剂、导热填料加入反应釜中，100℃～140℃真空脱水至水份含量低于100ppm，降至室温，丙组分在110～140℃加热1～5小时，降至室温待用。
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