CN115820189A - 一种高性能热敏型聚氨酯胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了一种高性能热敏型聚氨酯胶及其制备方法，聚氨酯胶的制备原料包括腰果壳油多元醇、聚酯多元醇、聚醚多元醇、胺类化合物、流平剂、抗氧剂、填料和脂肪族异氰酸酯。制备得到的聚氨酯胶具有良好的力学性能、粘结性能，还具有防水能力，并且制备得到的聚氨酯胶涂抹于建筑材料表面，胶体收缩率低，具有良好的表面平整性，特别适合用于金属、防火材料、无机板材等的粘合。
Description
技术领域
本发明涉及C09J/175技术领域，具体涉及一种高性能热敏型聚氨酯胶及其制备方法。
背景技术
双组份聚氨酯胶因其优异的成膜速度、良好的附着力和优异的耐候性，得到了广泛的应用，然而双组份聚氨酯胶因其含有的高活性多元醇和高含量的异氰酸酯成分，导致双组份聚氨酯胶耐水性能较差，在一定程度上限制了聚氨酯胶的应用。
中国专利CN111394048A中公开一种便于施工的聚氨酯胶，以聚丙二醇、聚己二酸二乙醇自、蓖麻油混合的多元醇加入二氮杂二环化合物作为交联剂，在辅以其他原料制备得到的聚氨酯胶，具有优异的力学性能和可以控制的交联速度，避免聚氨酯胶因交联速度过快出现的堵塞胶枪、表面不平整等问题。但是该专利在原料的选择上不够环保，且制备得到的聚氨酯胶的耐水性能较差。
基于此，本申请提出了一种高性能热敏型聚氨酯胶及其制备方法，主体原料环保安全、且制备得到的聚氨酯胶力学性能好，具有更强的耐水性能和表面平整效果。
发明内容
本发明第一个方面提出了一种高性能热敏型聚氨酯胶，包括A组分和B组分，所述A组分按质量百分比计，包括：50-70％多元醇、0.1-5％胺类化合物、1-5％功能助剂、填料补充余量至100％；所述B组分选自脂肪族异氰酸酯和/或芳香族异氰酸酯。
在一种优选的实施方式中，所述多元醇选自蓖麻油、大豆油、腰果壳油多元醇、聚酯多元醇、聚四氢呋喃、聚氧化丙烯二醇中的至少两种。
在一种优选的实施方式中，多元醇为腰果壳油多元醇、聚酯多元醇的复配物质，更优选的，所述腰果壳油多元醇和聚酯多元醇的质量比为(3.5-4.5)：(6-10)。
在一种优选的实施方式中，所述腰果壳油多元醇的平均羟值为300-340mgKOH/g，购买于卡德莱公司。更优选的，所述腰果壳油多元醇的平均羟值为340mgKOH/g，型号为NX-9008。
在一种优选的实施方式中，所述聚酯多元醇选自聚己内酯多元醇和/或聚碳酸酯多元醇。更优选的，所述聚酯多元醇为聚己内酯多元醇。更优选的，所述聚己内酯多元醇为聚己内酯三元醇。
在一种优选的实施方式中，所述聚己内酯三元醇的羟值为280-320mgKOH/g，更优选为羟值为296-316mgKOH/g，购买于湖南聚仁化工，型号为3057。
在一种优选的实施方式中，所述多元醇还包括聚醚多元醇，所述聚醚多元醇的起始聚合物选自丙二醇、乙二醇、山梨醇、四氢呋喃、丙三醇中的至少一种。
在一种优选的实施方式中，所述聚醚多元醇的羟值为52-60mgKOH/g，购买于阿切斯化工，型号为GP-330。
在一种优选的实施方式中，所述聚醚多元醇、聚酯多元醇的质量比为1：(6.5-8)。更优选的，所述聚醚多元醇和聚酯多元醇的质量比为1:(7-7.5)。
申请人在实验过程中发现，加入腰果壳油多元醇，特别是加入平均羟值为340mgKOH/g的腰果壳油多元醇，与羟值为280-320mgKOH/g的聚己内酯三元醇混合，可以提高相容性，并且还提高了防水效果和粘结能力，但是本申请加入的腰果壳油多元醇和聚己内酯三元醇由于具有较高的交联密度导致固化后的胶体变脆，申请人在实验过程中发现，加入羟值为52-60mgKOH/g，购买于阿切斯化工，型号为GP-330的聚醚多元醇，并且限定聚醚多元醇和聚酯多元醇的质量比为1：(6.5-8)，可以改善胶体的韧性，申请人推测可能的原因是加入的聚醚多元醇带有的支链型可伸缩和旋转的长链结构参与胶体的固化，降低了交联密度，提高了胶体的韧度。
在一种优选的实施方式中，所述胺类化合物选自多乙烯多胺、醇胺类化合物、二甲硫基甲苯二胺、二甲基环己胺、二乙基甲苯二胺、吗啉及其衍生物、哌嗪及其衍生物中的至少一种。
在本申请中，多乙烯多胺选自二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺中的至少一种，多乙烯多胺也可直接购买。
在一种优选的实施方式中，所述胺类化合物为二乙基甲苯二胺。
在一种优选的实施方式中，所述填料选自二氧化钛、硅微粉、氢氧化铝、氢氧化镁、氧化铝、滑石粉、碳酸钙、云母粉中的至少一种。
在一种优选的实施方式中，所述填料选自氧化铝和硅微粉。优选的，所述氧化铝和硅微粉的质量比为1：(2.5-4)。更优选的，所述氧化铝和硅微粉的质量比为1:3.5。
在本申请中，硅微粉优选为粒径为100-150nm，购买于山东博肯，型号为埃肯951。在本申请中，氧化铝优选为粒径为10-30nm，购买于北京中科言诺。
在一种优选的实施方式中，所述功能助剂选自润湿剂、交联剂、扩链剂、流平剂、抗氧剂中的至少一种。
在一种优选的实施方式中，所述流平剂选自有机硅氧烷、聚丙烯酸酯类化合物、聚有机硅氧烷中的至少一种。
在一种优选的实施方式中，所述聚有机硅氧烷选自聚醚改性聚有机硅氧烷、聚酯改性聚有机硅氧烷、氨基改性聚有机硅氧烷、环氧基改性聚有机硅氧烷中的至少一种。
在一种优选的实施方式中，所述流平剂选自聚醚改性聚有机硅氧烷，优选的型号有BYK-300、BYK-306、BYK-325、BYK-325N、BYK-330、AKN-114、AKN-1010、AFCONA3031、AFCONA3034。更优选的，所述流平剂选自AKN-114。
在一种优选的实施方式中，所述抗氧剂选自亚磷酸酯抗氧剂、抗氧剂1010、抗氧剂264、抗氧剂168、抗氧剂1067、抗氧剂1076、抗氧剂1135中的至少一种。
在一种优选的实施方式中，所述亚磷酸酯抗氧剂选自亚磷酸三丁酯、亚磷酸三异辛酯、亚磷酸三月桂酯、亚磷酸二苯酯、亚磷酸三苯酯、亚磷酸二苯一异辛酯、二亚磷酸季戊四醇二异癸酯中的至少一种。
在一种优选的实施方式中，所述抗氧剂为亚磷酸三异辛酯和抗氧剂1135的复配物质，优选的，所述亚磷酸三异辛酯和抗氧剂1135的质量比为2：3。
在一种优选的实施方式中，所述功能助剂为流平剂和抗氧剂。
在一种优选的实施方式中，所述流平剂与抗氧剂的重量比为4:1。
申请人在实验过程中发现，加入氧化铝和硅微粉可以提高胶体力学性能，并且氧化铝和硅微粉在胶体中形成的骨架结构，提高胶体的稳定性。于此同时，申请人发现加入氧化铝、硅微粉、聚有机硅氧烷流平剂等原料制备得到的胶体，涂抹于建筑材料特别是铝材、防火材料等建筑材料的表面时，可以提高胶体与建筑材料的粘结能力，申请人推测可能的原因是胶体在固化过程中极性基团与铝材、防火材料等建筑材料表面通过活性基团的相互作用提高胶体与建筑材料表面的粘结能力。
在一种优选的实施方式中，所述A组分按质量百分比计，包括：55-65％多元醇、2-5％胺类化合物、3-5％功能助剂、填料补充余量至100％；
在一种优选的实施方式中，所述A组分按质量百分比计，包括：62％多元醇、2.2％胺类化合物、4％功能助剂、填料补充余量至100％；
在一种优选的实施方式中，所述B组分选自脂肪族异氰酸酯和/或芳香族异氰酸酯，更优选的，所述B组分为脂肪族异氰酸酯。
在一种优选的实施方式中，所述脂肪族异氰酸酯选自二环己甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、1,4-环己烷二甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、三甲基六亚甲基二异氰酸酯中的至少一种。
在一种优选的实施方式中，所述脂肪族异氰酸酯为二环己甲烷二异氰酸酯。
在一种优选的实施方式中，所述A组分和B组分的质量比为(2-5)：1，优选的质量比为(2-3)：1。
本发明第二个方面提出了一种高性能热敏型聚氨酯胶的制备方法，包括以下步骤：
A组分制备：将多元醇脱水后，把胺类催化剂、多元醇在40-60℃下搅拌均匀，再加入功能助剂和填料，搅拌均匀，得到A组分；
聚氨酯胶：将A组分和B组分混合均匀，得到所述的聚氨酯胶。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果：
本发明制备得到的热敏型聚氨酯胶，采用腰果壳油多元醇、聚己内酯多元醇和聚醚多元醇为主要原料，提高了制备得到的胶体的力学性能、粘结性能和防水性能，再辅以氧化铝、硅微粉、聚醚改性聚有机硅氧烷等原料，通过基团间的相互作用，进一步提高了胶体与基材的粘结能力。并且，本发明制备得到的热敏型聚氨酯胶，收缩率低，涂抹于基材表面具有良好的表面平整性，特别适合用于建筑材料，例如金属、防火材料、无机板材等的粘合。
具体实施方式
实施例1
本实施例第一个方面提出了一种高性能热敏型聚氨酯胶，制备原料包括质量比为3:1的A组分和B组分，其中A组分按质量百分比计，包括：62％多元醇、2.2％二乙基甲苯二胺、3.2％流平剂AKN-114、0.8％抗氧剂、填料补充余量至100％；B组分为二环己甲烷二异氰酸酯，购买于深圳市佳迪达新材料科技有限公司。
多元醇为腰果壳油多元醇、聚己内酯三元醇和聚醚多元醇的复配物质，腰果壳油多元醇、聚己内酯三元醇和聚醚多元醇的质量比为4：7.5：1。
腰果壳油多元醇的平均羟值为340mgKOH/g，购买于卡德莱公司，型号为NX-9008；聚己内酯三元醇的羟值为296-316mgKOH/g，购买于湖南聚仁化工，型号为3057；聚醚多元醇的羟值为52-60mgKOH/g，购买于阿切斯化工，型号为GP-330。
抗氧剂为亚磷酸三异辛酯和抗氧剂1135的复配物质，质量比为2：3。
填料为氧化铝和硅微粉，质量比为1:3.5，氧化铝粒径为20nm，购买于北京中科言诺；硅微粉购买于山东博肯，型号为埃肯951。
本实施例第二个方面提出了一种高性能热敏型聚氨酯胶的制备方法，包括以下步骤：
A组分制备：将多元醇在85℃脱水后，把二乙基甲苯二胺、多元醇在55℃下搅拌均匀，再加入流平剂、抗氧剂和填料，搅拌均匀，得到A组分；
聚氨酯胶：将A组分和B组分混合均匀，得到所述的聚氨酯胶。
实施例2
本实施例第一个方面提出了一种高性能热敏型聚氨酯胶，制备原料包括质量比为3:1的A组分和B组分，其中A组分按质量百分比计，包括：62％多元醇、2％二乙基甲苯二胺、2.8％流平剂AKN-114、0.7％抗氧剂、填料补充余量至100％；B组分为二环己甲烷二异氰酸酯，购买于深圳市佳迪达新材料科技有限公司。
多元醇为腰果壳油多元醇、聚己内酯三元醇和聚醚多元醇的复配物质，腰果壳油多元醇、聚己内酯三元醇和聚醚多元醇的质量比为4.5:7:1。
腰果壳油多元醇的平均羟值为340mgKOH/g，购买于卡德莱公司，型号为NX-9008；聚己内酯三元醇的羟值为296-316mgKOH/g，购买于湖南聚仁化工，型号为3057；聚醚多元醇的羟值为52-60mgKOH/g，购买于阿切斯化工，型号为GP-330。
抗氧剂为亚磷酸三异辛酯和抗氧剂1135的复配物质，质量比为2：3。
填料为氧化铝和硅微粉，质量比为1:3.5，氧化铝粒径为20nm，购买于北京中科言诺；硅微粉购买于山东博肯，型号为埃肯951。
本实施例第二个方面提出了一种高性能热敏型聚氨酯胶的制备方法，包括以下步骤：
A组分制备：将多元醇在85℃脱水后，把二乙基甲苯二胺、多元醇在55℃下搅拌均匀，再加入流平剂、抗氧剂和填料，搅拌均匀，得到A组分；
聚氨酯胶：将A组分和B组分混合均匀，得到所述的聚氨酯胶。
实施例3
本实施例第一个方面提出了一种高性能热敏型聚氨酯胶，制备原料包括质量比为3:1的A组分和B组分，其中A组分按质量百分比计，包括：62％多元醇、2.2％二乙基甲苯二胺、3.2％流平剂AKN-114、0.8％抗氧剂、填料补充余量至100％；B组分为二环己甲烷二异氰酸酯，购买于深圳市佳迪达新材料科技有限公司。
多元醇为腰果壳油多元醇、聚己内酯三元醇和聚醚多元醇的复配物质，腰果壳油多元醇、聚己内酯三元醇和聚醚多元醇的质量比为5:5:1。
腰果壳油多元醇的平均羟值为340mgKOH/g，购买于卡德莱公司，型号为NX-9008；聚己内酯三元醇的羟值为296-316mgKOH/g，购买于湖南聚仁化工，型号为3057；聚醚多元醇的羟值为52-60mgKOH/g，购买于阿切斯化工，型号为GP-330。
抗氧剂为亚磷酸三异辛酯和抗氧剂1135的复配物质，质量比为2：3。
填料为氧化铝和硅微粉，质量比为2.5:1，氧化铝粒径为20nm，购买于北京中科言诺；硅微粉购买于山东博肯，型号为埃肯951。
本实施例第二个方面提出了一种高性能热敏型聚氨酯胶的制备方法，包括以下步骤：
A组分制备：将多元醇在85℃脱水后，把二乙基甲苯二胺、多元醇在55℃下搅拌均匀，再加入流平剂、抗氧剂和填料，搅拌均匀，得到A组分；
聚氨酯胶：将A组分和B组分混合均匀，得到所述的聚氨酯胶。
实施例4
本实施例第一个方面提出了一种高性能热敏型聚氨酯胶，制备原料包括质量比为3:1的A组分和B组分，其中A组分按质量百分比计，包括：62％多元醇、2.2％二乙基甲苯二胺、3.2％流平剂AKN-114、0.8％抗氧剂、填料补充余量至100％；B组分为二环己甲烷二异氰酸酯，购买于深圳市佳迪达新材料科技有限公司。
多元醇为腰果壳油多元醇、聚己内酯三元醇和聚醚多元醇的复配物质，腰果壳油多元醇、聚己内酯三元醇和聚醚多元醇的质量比为4：7.5：1。
腰果壳油多元醇的平均羟值为340mgKOH/g，购买于卡德莱公司，型号为NX-9008；聚己内酯三元醇的羟值为296-316mgKOH/g，购买于湖南聚仁化工，型号为3057；聚醚多元醇的羟值为52-60mgKOH/g，购买于阿切斯化工，型号为GP-330。
抗氧剂为亚磷酸三异辛酯和抗氧剂1135的复配物质，质量比为2：3。
填料为硅微粉，硅微粉购买于山东博肯，型号为埃肯951。
本实施例第二个方面提出了一种高性能热敏型聚氨酯胶的制备方法，包括以下步骤：
A组分制备：将多元醇在85℃脱水后，把二乙基甲苯二胺、多元醇在55℃下搅拌均匀，再加入流平剂、抗氧剂和填料，搅拌均匀，得到A组分；
聚氨酯胶：将A组分和B组分混合均匀，得到所述的聚氨酯胶。
实施例5
本实施例第一个方面提出了一种高性能热敏型聚氨酯胶，制备原料包括质量比为3:1的A组分和B组分，其中A组分按质量百分比计，包括：62％多元醇、2.2％二乙基甲苯二胺、3.2％流平剂AKN-114、0.8％抗氧剂、填料补充余量至100％；B组分为二环己甲烷二异氰酸酯，购买于深圳市佳迪达新材料科技有限公司。
多元醇为腰果壳油多元醇、聚己内酯三元醇的复配物质，腰果壳油多元醇、聚己内酯三元醇的质量比为4：7.5。
腰果壳油多元醇的平均羟值为340mgKOH/g，购买于卡德莱公司，型号为NX-9008；聚己内酯三元醇的羟值为296-316mgKOH/g，购买于湖南聚仁化工，型号为3057。
抗氧剂为亚磷酸三异辛酯和抗氧剂1135的复配物质，质量比为2：3。
填料为氧化铝和硅微粉，质量比为1:3.5，氧化铝粒径为20nm，购买于北京中科言诺；硅微粉购买于山东博肯，型号为埃肯951。
本实施例第二个方面提出了一种高性能热敏型聚氨酯胶的制备方法，包括以下步骤：
A组分制备：将多元醇在85℃脱水后，把二乙基甲苯二胺、多元醇在55℃下搅拌均匀，再加入流平剂、抗氧剂和填料，搅拌均匀，得到A组分；
聚氨酯胶：将A组分和B组分混合均匀，得到所述的聚氨酯胶。
性能测试
将实施例制备得到的聚氨酯胶，分别涂抹于铝板和防火板表面，测试铝板表面聚氨酯胶的剥离强度、表面平整性和耐水性；测试防火板表面聚氨酯胶的表面平整性和耐水性；铝板和防火板表面的聚氨酯胶的含量为80g/m2。
1.剥离强度：参考GJB446-1988进行剥离强度测试。数据记录在表1中。
2.表面平整性：将得到的聚氨酯胶分别涂抹于铝板和无机板材表面，自然风干固化后，检测表面平整性，数据记录在表2中。
3.耐水性：将涂抹聚氨酯胶且聚氨酯胶固化后的铝板和防火板，浸没于水中，浸没1周，观察铝板和防火板表面聚氨酯胶的变化情况。数据记录在表2中。
表1
| 剥离强度(N/cm) | |
| 实施例1 | 2108.3 |
| 实施例2 | 2185.4 |
| 实施例3 | 1876.6 |
| 实施例4 | 1655.2 |
| 实施例5 | 1846.3 |
表2
Claims (10)
1.一种高性能热敏型聚氨酯胶，其特征在于，包括A组分和B组分，所述A组分按质量百分比计，包括：50-70％多元醇、0.1-5％胺类化合物、1-5％功能助剂、填料补充余量至100％；所述B组分选自脂肪族异氰酸酯和/或芳香族异氰酸酯。
2.根据权利要求1所述的高性能热敏型聚氨酯胶，其特征在于，所述多元醇选自蓖麻油、大豆油、腰果壳油多元醇、聚酯多元醇、聚四氢呋喃、聚氧化丙烯二醇中的至少两种。
3.根据权利要求2所述的高性能热敏型聚氨酯胶，其特征在于，所述多元醇为腰果壳油多元醇、聚酯多元醇的复配物质，所述腰果壳油多元醇和聚酯多元醇的质量比为(3.5-4.5)：(6-10)。
4.根据权利要求2所述的高性能热敏型聚氨酯胶，其特征在于，所述聚醚多元醇的起始聚合物选自丙二醇、乙二醇、山梨醇、四氢呋喃、丙三醇中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的高性能热敏型聚氨酯胶，其特征在于，所述胺类化合物选自多乙烯多胺、醇胺类化合物、二甲硫基甲苯二胺、二乙基甲苯二胺、吗啉及其衍生物、哌嗪及其衍生物中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的高性能热敏型聚氨酯胶，其特征在于，所述填料选自二氧化钛、硅微粉、氢氧化铝、氢氧化镁、氧化铝、滑石粉、碳酸钙、云母粉中的至少一种。
7.根据权利要求6所述的高性能热敏性聚氨酯胶，其特征在于，所述填料为氧化铝和硅微粉。
8.根据权利要求1所述的高性能热敏型聚氨酯胶，其特征在于，所述功能助剂选自润湿剂、交联剂、扩链剂、流平剂、抗氧剂中的至少一种。
9.根据权利要求8所述的高性能热敏性聚氨酯胶，其特征在于，所述流平剂选自有机硅氧烷、聚丙烯酸酯类化合物、聚有机硅氧烷中的至少一种。
10.根据权利要求1-9任一项所述的高性能热敏型聚氨酯胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A组分制备：将多元醇脱水后，把胺类催化剂、多元醇在40-60℃下搅拌均匀，再加入功能助剂和填料，搅拌均匀，得到A组分；
聚氨酯胶：将A组分和B组分混合均匀，得到所述的聚氨酯胶。
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