CN106085345A - 导热灌封胶材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了导热灌封胶材料及其制备方法。该导热灌封胶材料的原料按照质量百分数包含50～55wt％有机硅聚合物、40～45wt％导热粉体、2～5wt％填料和余量的助剂。本发明的导热灌封胶材料的原料包含有机硅聚合物、导热粉体、填料和助剂，使得封胶材料具有较低的密度和较好的导热性，适用某些特殊场所对导热、质轻的需求。

Description

导热灌封胶材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及灌封胶材料的技术领域，具体而言，涉及导热灌封胶材料及其制备方法。
背景技术
灌封胶用于电子元器件的粘接、密封、灌封和涂覆保护。灌封胶在未固化前属于液体状，具有流动性，胶液黏度根据产品的材质、性能、生产工艺的不同而有所区别。灌封胶完全固化后才能实现它的使用价值，固化后可以起到防水防潮、防尘、、导热、保密、防腐蚀、耐温、防震的作用。
现有技术的导热灌封材料，其密度不够低，且导热性不够好。
发明内容
有鉴于此，本发明一方面在于提供一种导热灌封胶，该导热灌封胶的密度低，且导热性较好。
一种导热灌封胶材料，其原料按照质量百分数包含50～55wt％有机硅聚合物、40～45wt％导热粉体、2～5wt％填料和余量的助剂。
进一步地，所述导热粉体为氧化铝、氧化锌、氮化铝、氮化硼中的一种或至少两种。
进一步地，所述导热粉体粒径D50为0.5～50μm。
进一步地，所述填料为玻璃微珠、气凝胶、多孔硅微粉、石墨烯粉中的一种或至少两种。
进一步地，所述石墨烯粉的层数为15层以下。
进一步地，所述填料的粒径D50为0.03～30μm。
进一步地，所述有机硅聚合物为乙烯基聚硅氧烷、苯烯基聚硅氧烷、甲基苯烯酸硅氧烷、甲基乙烯基聚硅氧烷、含氢聚硅氧烷中的一种或至少两种。
进一步地，所述有机硅聚合物的粘度为200～3000cps。
进一步地，所述助剂为偶联剂、催化剂、阻燃剂中的一种或至少两种。
本发明另一方面在于提供一种如上述的导热灌封胶的制备方法，由该制备方法得到的灌封胶。
一种如上述导热灌封胶的制备方法，各原料混合而成。
本发明的导热灌封胶材料的原料包含有机硅聚合物、导热粉体、填料和助剂，使得封胶材料具有较低的密度和较好的导热性，适用某些特殊场所对导热、质轻的需求。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面合实施例来进一步说明本发明的技术方案。
如本文所用，术语：
“一个”、“一种”和“所述”可交换使用并指一个或多个。
“和/或”用于表示所说明的情况的一者或两者均可能发生，例如，A和/或B包括(A和B)和(A或B)；
另外，本文中由端点表述的范围包括该范围内所包含的所有数值(例如，1至10包括1.4、1.9、2.33、5.75、9.98等)。
另外，本文中“至少一个”的表述包括一个及以上的所有数目(例如，至少2个、至少4个、至少6个、至少8个、至少10个、至少25个、至少50个、至少100个等)。
本发明的导热灌封胶材料，其原料按照质量百分数包含50～55wt％有机硅聚合物、40～45wt％导热粉体、2～5wt％填料和余量的助剂。具体地，例如有机硅聚合物的含量可为50wt％、51wt％、52wt％、52.5wt％、53wt％、54wt％、54.5wt％、54.8wt％、54.9wt％或55wt％；导热粉体的含量可为40wt％、41wt％、42.5wt％、43wt％、44wt％、44.5wt％、44.7wt％、44.8wt％、44.9wt％或45wt％；填料的含量可以为2wt％、2.1wt％、2.3wt％、2.5wt％、3wt％、3.5wt％、4wt％、4.5wt％、4.7wt％、4.8wt％、4.9wt％或5wt％。可以理解的是，助剂的“余量”是指将全部的原料(即有机硅聚合物、导热粉体、填料和助剂)的质量百分数之和100wt％减去除助剂的其它原料所剩余质量百分数。
上述导热粉体，顾名思义，其作用是起到导热的作用。导热粉体可采用导热系数为10～100W/(m·K)的无机粉体，例如可列举出导热粉体为氧化铝、氧化锌、氮化铝、氮化硼及其任意组合的具体实例。
导热粉体的粒径以D50为0.5～50μm为佳，例如D50可为0.5μm、1μm、2μm、5μm、10μm、20μm、25μm、25.5m、26μm、30μm、40μm、45μm、47μm、48μm、49μm或50μm。此处，D50是累计50％数量粒子的粒径，又称为平均粒径或中粒径。
填料是指加入有机硅聚合物中起到增强隔热、力学性能(例如抗拉伸断裂)，改善分散性等的起到填充的粒子。填料可列举出玻璃微珠、气凝胶、多孔硅微粉、石墨烯粉以及其任意组合的具体实例。
此处，玻璃微珠的成分为化学成份为SiO2、CaO、MgO、Na2O、Al2O3、Fe2O3等。玻璃微珠的作用是可以增强塑料的韧性，但并不降低其本身的刚度；同时可有效减少被填充物的收缩率，较为重要的是可以对入射光的热量具有一定的反射，以达到隔热的目的。玻璃微珠较好地可采用空心玻璃微珠，至于其粒径可根据实际需要作调整。
此处，气凝胶又称为干凝胶，是指将凝胶脱去大部分溶剂，使凝胶中液体含量比固体含量少得多，或凝胶的空间网状结构中充满的介质是气体。气凝胶加入有机硅聚合物的作用是起到隔热的作用，其原因为：其含有的网络结构，降低了导热系数，有效地限制了局域热激发的传播，抑制了气体分子对热传导的贡献。
此处，多孔硅微粉是指具有多孔状的硅微粉。微硅粉是非结晶二氧化硅。硅微粉的加入的主要作用是补强，此外还可大幅度增加填充量，降低混合材料体系的粘度，提高混合料的渗透能力，降低固化物的膨胀系数和固化过程的收缩率，减小热涨差。
此处，石墨烯粉是一种二位碳纳米结构材料，是将由石墨进行剥离所得到。本发明石墨烯的加入可有效降低了环氧树脂灌封胶的吸湿性和膨胀系数，提高环氧树脂灌封胶的耐高低温冲击性能、增加抑制开裂的能力、延长存储时间。石墨烯粉的层数可为单层或多层石墨烯，优选为多层石墨烯，其层数以15层以下为佳。
填料除了可为上述所列举的实例外，还可为补强的填料，如MQ树脂，即结合了R3SiO0.5单元和SiO2单元的聚合物，其中R一定包含乙烯基，其余为甲基、苯基、乙基、乙氧基中的一种或几种，MQ树脂为乙烯基含量为1～2％的直链型MQ树脂。
填料的粒径较好地为D50为0.03～30μm，例如D50可为0.03μm、0.05μm、0.08μm、0.10μm、0.20μm、0.50μm、0.1μm、1μm、2μm、5μm、10μm、15μm、20μm、25μm、28μm、29μm或30μm等。
上述有机硅聚合物，又被称为硅胶，是指含有Si-C键、且至少有一个有机基是直接与硅原子相连的化合物，或者通过氧、硫、氮等使有机基与硅原子相连接的化合物。有机硅聚合物可以为硅氧键(-Si-O-Si-)为骨架组成的聚硅氧烷。此处，聚硅氧烷是指具有结构的高聚物，这里，R可包含乙烯基和苯基，剩余的为甲基、苯基、乙基、乙氧基中的一种或几种，n代表5～500的正数。具体地，可列举出乙烯基聚硅氧烷、苯烯基聚硅氧烷、甲基苯烯酸硅氧烷、甲基乙烯基聚硅氧烷、含氢聚硅氧烷的具体实例。
上述有机硅聚合物的粘度以200～3000cps为宜，例如其黏度可以为200cps、210cps、220cps、300cps、500cps、1000cps、1500cps、1600cps、2000cps、2500cps、2800cps、2900cps或3000cps。
上述助剂可为偶联剂、催化剂、阻燃剂中以及其任意组合。
此处，偶联剂的作用是用来对导热粉体和填料的表面改性，以增强其与有机硅聚合物的相容性，从而利于导热粉体和填料在有机硅聚合物的分散，避免这些粉体的团聚。偶联剂可以硅氧烷偶联剂、铝酸酯偶联剂、钛酸酯偶联剂等。
硅氧烷偶联剂是指具有结构的物质，这里R为可水解基团，具体为卤素、烷氧基或乙酰胺基，R'为含有双键的烃基，具体为乙烯基、甲基丙烯酰氧基或甲基丙烯酰氧基丙基。可列举出γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH560)、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH570)、γ―氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)等。
铝酸酯偶联剂是指具有结构的(C3H7O)x·Al(OCOR)m·(OCOR1)n·(OAB)y，R、R1可为烃基等。铝酸酯偶联剂可列举出SG-Al821(二硬脂酰氧异丙基铝酸酯)、DL-411、DL-411AF、DL-411D、DL-411DF、铝酸酯ASA的具体实例。
钛酸酯偶联剂是指ROO(4-n)Ti(OX-R＇Y)n(这里，n＝2、3)表示；其中RO-是可水解的短链烷氧基，能与无机物表面羟基起反应，从而达到化学偶联的目的；OX-可以是羧基、烷氧基、磺酸基、磷基等。钛酸酯偶联剂可以为KR-TTS，其化学名为异丙基三(异硬脂肪酞基)钛酸醋；或者钛酸酯偶联剂TMC-10，其化学名为异丙基三(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯；或者为钛酸酯偶联剂TMC-101，其化学名为异丙基二油酸酰氧基(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯等。
上述催化剂可为含铂催化剂，容易理解地是，这里含铂催化剂是指含有铂元素的催化剂。含铂催化剂是阻止能促进解聚的过渡络合物的生成，同时，在高温下使侧链有机基团发生氧化交联反应，提高交联密度，从而提高硅橡胶分子的热稳定性，防止其进一步分解，而且有利于增加燃烧后残留物的含量，促进陶瓷层的形成进而隔绝空气而使火焰熄灭。
含铂催化剂可为铂-非金属配合物，如列举出铂-醇配合物、铂-乙烯基硅氧烷配合物、铂-烯烃配合物中一种以及其任意组合。这里，氯铂酸的醇溶液可以为氯铂酸溶解于诸如乙醇、甲醇、异丙醇、辛醇等。氯铂酸异丙醇的配置方法可具体为：将3g H2PtCl·6H2O溶于100ml无水异丙醇中，在一定温度下充分搅拌(例如室温)，使其全溶后静置一段时间，既得产物，最终为桔黄色溶，其化学反应式为H2PtCl·6H2O+(CH3)2CHOH→H2PtCl4(CH3)2CO+2HCl+6H2O。氯铂酸辛醇的配置方法具体为：H2PtCl·6H2O和2-乙基已醇(辛醇的具体一种)为1：7生成的反应混合物，在250mm Hg压力下在70℃反应4h下水除去，然后降压至2mmHg使未反应的醇除掉，冷至室温，过滤，滤液为粘稠的浅褐色液体，即为含铂量为21％(重量)，含氯8.3％的铂催化剂。这里，铂-乙烯基硅氧烷配合物是指氯铂酸与乙烯基硅氧烷化合物络合反应得到，乙烯基硅氧烷化合物可以为四甲基二乙烯基二硅氧烷(乙烯基双封头)、二甲氧基甲基乙烯基硅氧烷、四甲基四乙烯基环四硅氧烷等。以乙烯基硅氧烷为四甲基二乙烯基二硅氧烷为例，铂-乙烯基硅氧烷配合物的制备方法可为：附有回流冷凝器，温度计的反应瓶中，加入32g氯铂酸及210g四甲基二乙烯基二硅氧烷，在常压及120℃回流1h，冷却后滤去黑色沉淀(铂黑)并将浅灰色酸性溶液反得用蒸馏水洗至中性(除去含氯的酸性副产物)而后加入无水CaCl2干燥，滤出CaCl2后，得到含铂2.2％(质量分数)及含氯0.43％(质量分数)的铂-乙烯基硅氧烷配合物。或者以乙烯基硅氧烷为四甲基四乙烯基环四硅氧烷为例，铂-乙烯基硅氧烷配合物的制备方法可为6g氯铂酸、180ml无水乙醇和6g NaCO3、300g四甲基四乙烯基环四硅氧烷在80℃下回流2h，水洗(可不洗)干燥过滤产物。这里，铂-羧酸酯配合物是指氯铂酸与羧酸酯进行络合反应所得的产物。羧酸酯可为乙酸乙酯、甲酸乙酯等脂肪族羧酸酯，或者以邻苯二甲酸二乙酯等的芳香族羧酸酯。以羧酸酯为例，铂-羧酸酯配合物的制备方法为：在附有回流冷凝器温度计的500ml三口瓶中，加入1g氯铂酸及200ml无水乙醇，通N2(干燥)下，升温至80℃回流2h，然后降温至40℃，减压蒸出乙醇，得黄色粘稠物，经氯仿抽提及除去溶剂后，便得固体产物(抽提10次左右)，加入50g邻苯二甲酸二乙酯溶解固体物，滤去固渣使得到邻苯二甲酸二乙酯的配位络合物催化剂。除此，铂-非金属配合物还可为铂-四氢呋喃配合物。铂-四氢呋喃配合物的制备方法可为：在附有回流冷凝器及温度计的反应瓶中，加入1g氯铂酸及200ml四氢呋喃，在通N2的情况下回流1h，冷却后加入Na2SO4干燥，滤去固体渣状物，既得四氢呋喃配位络合物溶液。
在上述铂-非金属配合物中，铂的含量可为3000～10000ppm。
含铂催化剂还可为铂金催化剂。铂金催化剂又称为铂金触媒。
上述阻燃剂可采用有机阻燃剂，如磷系阻燃剂，例如TTBNP：(三(2，2-二溴甲基-3-溴丙基膦酸脂))、TPP：三苯基膦酸脂、RDP(间苯二酚双膦酸脂)、BPAPP(双酚A二(二苯基)膦酸脂)、BBC(双酚A二(二甲基)膦酸脂)，有机阻燃剂优选为磷腈阻燃剂，此处磷腈阻燃剂是以P、N交替双键排列为主链结构的一类无机化合物，如六苯氧基环三磷腈等。磷腈阻燃剂由于磷一氮之间有较好的协同作用，具有较高的热分解温度和阻燃效果，发烟及有毒气体少，更为环保。
阻燃剂还可为无机阻燃剂，例如氢氧化铝(ATH)和/或氢氧化镁(MH)。氢氧化铝和氢氧化铝的阻燃机理为通过脱水反应吸热，相对于卤素阻燃剂和三氧化二锑而言，二者更为环保。优选地，阻燃剂可为二者的复配。两者复配具有较好的阻燃协同性，弥补因ATH分解温度较低而导致材料阻燃性能下降的缺陷。至于二者的复配比可根据实际需要做常规设置。当然，还可于二者中添加其它的阻燃剂，如红磷或者聚磷酸铵(APP)，能够较大提高添加此复合阻燃体系的材料的LOI值，降低其燃烧烟密度。微胶囊红磷与MH协同阻燃效果，其中有机硅和硬脂酸等表面处理能增加它们在基材中的分散性，提高与基材相容性，降低阻燃剂用量，加工性能得以改善，减小阻燃剂对物理机械性能影响，具有优异的阻燃协效。本发明中还可对阻燃剂作表面改性。具体地，将硅烷偶联剂、硬脂酸钙、油酸镁的混合物处理MH，既改善表面性能，又能在燃烧时形成良好的碳化结构，进一步提高阻燃及机械力学性能。硬脂酸能够有效提高MH/聚丙烯复合材料韧性，但同时降低材料的拉伸弯曲性能。当填料粒子和聚合物基体间有一软界面层时，弱的界面作用就足以使材料具有足够的韧性。对于填充量较高的聚合物复合材料.填料的分散对于材料的机械性能产生重要影响，分散好坏依赖于粒子间及粒子聚合物间的相互作用，而粒子间相互作用的强弱主要由粒子的粒径及其分布决定。通常，较大颗粒引起聚合物旱期断裂，较小颗粒又会形成团聚，二者对材料的物理机械性能具有决定性影响。
助剂除了上述外，还可为加入本领域公知的其它形式，例如还可以包括增韧剂，增韧剂可列举出二甲基聚二甲基硅氧烷、纳米碳酸钙、聚酞亚胺、聚乙二醇醚以及任意组合。
助剂还可包含抗菌剂，例如可为有机抗菌剂和天然抗菌剂的混合物，该有机抗菌剂为季按盐类化合物，该天然抗菌剂为甲壳素。
助剂还可包含消泡剂，消泡剂可以降低表面张力，抑制泡沫产生或消除已产生泡沫的助剂，其可采用本领域公知的，如乳化硅油、高碳醇脂肪酸酯复合物、聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚、聚氧丙烯甘油醚和聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚、聚二甲基硅氧烷等。
本发明的导热灌封胶材料的制备方法，将各原料混合而成。
在上述制备方法中，混合的方式可采用高速分散机或行星搅拌设备实施。具体地，采用高速分散机混合的转速可控制800～3000rpm，时间30～100min。采用行星搅拌设备混合的转速可控制30～80rpm，时间30～100min。
在混合步骤，还可以对产品进行真空脱泡处理。
实施例1
首先，配比原料。具体为：50g由乙烯基硅油和含氢硅油所组成的混合物、50g乙烯基硅油、100g氧化铝粉末(D50为35μm)、3g气凝胶、0.2g偶联剂、30g阻燃剂。
将氧化铝粉末和气凝胶均干燥，而后采用偶联剂按照常规方法进行表面处理。然后，将氧化铝粉末和气凝胶分别添加入有机硅聚合物，并在双行星搅拌机内搅拌50～60分钟，且真空脱泡，形成A组分和B组分。最后，将A/B组份1:1混合均匀，注入模组，常温或加温固化成型。
实施例2
首先，配比原料。具体为：50g由乙烯基硅油和含氢硅油所组成的混合物、50g乙烯基硅油、100g氧化铝粉末(D50为35μm)、3g玻璃微珠(D50为65μm)、0.2g偶联剂、30g阻燃剂。
将氧化铝粉末和气凝胶均干燥，而后采用偶联剂按照常规方法进行表面处理。然后，将氧化铝粉末和气凝胶分别添加入有机硅聚合物，并在双行星搅拌机内搅拌50～60分钟，且真空脱泡，形成A组分和B组分。最后，将A/B组份1:1混合均匀，注入模组，常温或加温固化成型。
实施例3
首先，配比原料。具体为：50g由乙烯基硅油和含氢硅油所组成的混合物、50g乙烯基硅油、30g氧化铝粉末(D50为35μm)、100g二氧化硅粉末(D50为8μm)、0.2g偶联剂、30g阻燃剂。
将氧化铝粉末和气凝胶均干燥，而后采用偶联剂按照常规方法进行表面处理。然后，将氧化铝粉末和气凝胶分别添加入有机硅聚合物，并在双行星搅拌机内搅拌50～60分钟，且真空脱泡，形成A组分和B组分。最后，将A/B组份1:1混合均匀，注入模组，常温或加温固化成型。
实施例4
首先，配比原料。具体为：50g由乙烯基硅油和含氢硅油所组成的混合物、50g乙烯基硅油、100g二氧化硅粉末(D50为8μm)、3g石墨烯粉末、0.2g偶联剂、30g阻燃剂。
将氧化铝粉末和气凝胶均干燥，而后采用偶联剂按照常规方法进行表面处理。然后，将氧化铝粉末和气凝胶分别添加入有机硅聚合物，并在双行星搅拌机内搅拌50～60分钟，且真空脱泡，形成A组分和B组分。最后，将A/B组份1:1混合均匀，注入模组，常温或加温固化成型。
实施例5
首先，配比原料。具体为：50g由乙烯基硅油和含氢硅油所组成的混合物、50g乙烯基硅油、100g氧化铝粉末(D50为35μm)、3g石墨烯粉末、0.2g偶联剂、30g阻燃剂。
将氧化铝粉末和气凝胶均干燥，而后采用偶联剂按照常规方法进行表面处理。然后，将氧化铝粉末和气凝胶分别添加入有机硅聚合物，并在双行星搅拌机内搅拌50～60分钟，且真空脱泡，形成A组分和B组分。最后，将A/B组份1:1混合均匀，注入模组，常温或加温固化成型。
为了验证本发明产品的性能，做了以下的测试(3.0mm为标准)：
导热系数测试
将实施例1～5的导热灌封胶在DR-3型热流法导热测试仪，厚度控制在3.0mm测的导热系数，结果如下表。
击穿电压测试
将实施例1～5的导热灌封胶在50KV交流绝缘耐压测试，厚度控制在3.0mm测的击穿电压，结果如下表。
密度性能测试
将实施例1～5的导热灌封胶在密度测试仪上测试密度，结果如下表.
导热灌封胶测试数据结果表
由于本发明中所涉及的各工艺参数的数值范围在上述实施例中不可能全部体现，但本领域的技术人员完全可以想象到只要落入上述该数值范围内的任何数值均可实施本发明，当然也包括若干项数值范围内具体值的任意组合。此处，出于篇幅的考虑，省略了给出某一项或多项数值范围内具体值的实施例，此不应当视为本发明的技术方案的公开不充分。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式选择等，落在本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种导热灌封胶材料，其特征在于，其原料按照质量百分数包含50～55wt％有机硅聚合物、40～45wt％导热粉体、2～5wt％填料和余量的助剂。
2.根据权利要求1所述的导热灌封胶材料，其特征在于，所述导热粉体为氧化铝、氧化锌、氮化铝、氮化硼中的一种或至少两种。
3.根据权利要求1所述的导热灌封胶材料，其特征在于，所述导热粉体粒径D50为0.5～50μm。
4.根据权利要求1所述的导热灌封胶材料，其特征在于，所述填料为玻璃微珠、气凝胶、多孔硅微粉、石墨烯粉中的一种或至少两种。
5.根据权利要求1所述的导热灌封胶材料，其特征在于，所述石墨烯粉的层数为15层以下。
6.根据权利要求1所述的导热灌封胶材料，其特征在于，所述填料的粒径D50为0.03～30μm。
7.根据权利要求1所述的导热灌封胶材料，其特征在于，所述有机硅聚合物为乙烯基聚硅氧烷、苯烯基聚硅氧烷、甲基苯烯酸硅氧烷、甲基乙烯基聚硅氧烷、含氢聚硅氧烷中的一种或至少两种。
8.根据权利要求1所述的导热灌封胶材料，其特征在于，所述有机硅聚合物的粘度为200～3000cps。
9.根据权利要求1所述的导热灌封胶材料，其特征在于，所述助剂为偶联剂、催化剂、阻燃剂中的一种或至少两种。
10.一种如权利要求1所述导热灌封胶材料的制备方法，其特征在于，将各原料混合而成。
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