CN107312130A - 一种导热材料及其制备方法及用于制备导热材料的组合物 - Google Patents

Abstract

一种导热材料及其制备方法及用于制备导热材料的组合物，涉及导热材料技术领域。组合物按重量百分比计包括5％～40％的丙烯酸聚合物、20％～50％的导热粉体、10％～40％的阻燃剂、25％～45％的玻璃微珠和余量的光引发剂。丙烯酸聚合物包括纯丙烯酸酯类聚合物、聚氨酯类丙烯酸酯聚合物或环氧丙烯酸酯聚合物中的至少一者。制备方法包括将丙烯酸聚合物、导热粉体、阻燃剂、玻璃微珠和光引发剂的混合物延压后光固化成型。导热材料由上述组合物经上述制备方法制得。导热材料继承传统材料的优点，不渗油，无挥发物，克服了固化厚度薄的缺陷。组合物容易获得，成本低。制备方法工艺简单、容易实施、节能环保，降低了投资成本。

Description

一种导热材料及其制备方法及用于制备导热材料的组合物

技术领域

本发明涉及导热材料技术领域，具体而言，涉及一种导热材料及其制备方法及用于制备导热材料的组合物。

背景技术

随着集成技术和微电子的组装愈来愈密集化，电子设备所产生的热量容易发生迅速的积累和增加。电子元器件温度每升高2℃，其可靠性下降约10％，因此及时散热成为影响其使用寿命的重要因素。为保证电子元器件在使用环境温度下仍能保持高可靠性地正常工作，需要开发新型导热材料替代传统材料。

导热界面材料用于迅速将发热元件散发的热量传递至散热设备，保障电子设备正常运行。目前市场上主要提供的是硅凝胶体系导热垫片。本申请的发明人发现：硅凝胶的小分子硅氧烷会因为温度高、使用时间长而挥发逸出，集合到电子元器件的表面，造成元器件某些性能降低或者失效。

发明内容

本发明的目的在于提供一种导热材料，其继承了传统导热垫片的优点，并达到了不渗油的效果；使用过程中不会有挥发物逸出，稳定且导热性好，保证元器件持续正常工作；同时克服了一般光固化材料可固化厚度薄的缺陷。

本发明的另一目的在于提供一种用于制备导热材料的组合物，其容易获得，成本低廉，大大降低了对原材料的要求，使导热材料可以被推广使用并适用于规模化生产；其制得的导热材料继承了传统导热垫片的优点，并达到了不渗油的效果；使用过程中不会有挥发物逸出，稳定且导热性好，保证元器件持续正常工作；同时克服了一般光固化材料可固化厚度薄的缺陷。

本发明的又一目的在于提供一种导热材料的制备方法，其工艺简单、容易实施、节能环保，大大降低了投资成本，适用于导热材料的推广使用以及规模化生产；其制得的导热材料稳定性与导热性能均很好；同时克服了一般光固化材料可固化厚度薄的缺陷。

本发明的实施例是这样实现的：

一种用于制备导热材料的组合物，其按重量百分比计包括：5％～40％的丙烯酸聚合物、20％～50％的导热粉体、10％～40％的阻燃剂、25％～45％的玻璃微珠和余量的光引发剂。

其中，丙烯酸聚合物包括纯丙烯酸酯类聚合物、聚氨酯类丙烯酸酯聚合物或环氧丙烯酸酯聚合物中的至少一者。导热粉体包括氧化铝粉、氧化锌粉、氧化硅粉、氮化铝粉、氮化硼粉、石墨烯粉、碳化硅粉或金刚石粉中的至少一者。阻燃剂包括氢氧化铝、氢氧化镁、卤素阻燃剂、磷系阻燃物、二氧化硅、硼酸锌、三氧化二锑或五氧化二锑中的至少一者。

一种导热材料的制备方法，其包括将丙烯酸聚合物、导热粉体、阻燃剂、玻璃微珠和光引发剂的混合物延压后光固化成型。

一种导热材料，其是由上述的用于制备导热材料的组合物经上述的导热材料的制备方法制备得到。

本发明实施例的有益效果是：

本发明实施例提供的导热材料，其继承了传统导热垫片的优点，导热性与稳定性均很好，并且在使用过程中，达到了不渗油的效果，同时也不会有挥发物逸出，可以持续稳定且高效地传热，不会影响到元器件的正常工作，保证元器件持续正常工作；同时克服了一般光固化材料可固化厚度薄的缺陷。

本发明实施例提供的用于制备导热材料的组合物，其容易获得，成本低廉，大大降低了对原材料的要求，使导热材料的生产要求得到降低，使导热材料更容易被推广生产并使用，使导热材料适用于规模化工业生产。利用该组合物制得的导热材料继承了传统导热垫片的优点，并达到了不渗油的效果。使用过程中不会有挥发物逸出，稳定且导热性好，保证元器件持续正常工作；同时克服了一般光固化材料可固化厚度薄的缺陷。

本发明实施例提供的导热材料的制备方法，其工艺简单、容易实施，使导热材料的生产流程得到简化，缩短了生产周期，有利于进一步提高生产效率。同时该方法节能环保，不仅降低了投资成本，且对环境友好，适用于导热材料的推广使用以及规模化生产。利用本制备方法制得的导热材料稳定性与导热性能均很好；同时克服了一般光固化材料可固化厚度薄的缺陷。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。

下面对本发明实施例提供的导热材料及其制备方法及用于制备导热材料的组合物进行具体说明。

本发明实施例提供的一种导热材料，其由一种用于制备导热材料的组合物制备而成。该组合物按重量百分比计包括：5％～40％的丙烯酸聚合物、20％～50％的导热粉体、10％～40％的阻燃剂、25％～45％的玻璃微珠和余量的光引发剂。

其中，丙烯酸聚合物包括纯丙烯酸酯类聚合物、聚氨酯类丙烯酸酯聚合物或环氧丙烯酸酯聚合物中的至少一者。导热粉体包括氧化铝粉、氧化锌粉、氧化硅粉、氮化铝粉、氮化硼粉、石墨烯粉、碳化硅份或金刚石粉中的至少一者。阻燃剂包括氢氧化铝、氢氧化镁、卤素阻燃剂、磷系阻燃物、二氧化硅、硼酸锌、三氧化二锑或五氧化二锑中的至少一者。

由该组合物制备得到的导热材料是由发生交联后的丙烯酸聚合物作为内部的连接介质。该导热材料继承了传统导热垫片的优点，导热性与稳定性均很好，并且在使用过程中，达到了不渗油的效果，同时在传热过程中，导热材料中的各个组分稳定性均很好，不会有挥发物逸出，可以持续稳定且高效地传热，不会影响到元器件的正常工作，能够保证元器件持续正常工作。同时还克服了一般光固化材料可固化厚度薄的缺陷。

需要说明的是，发生交联后的丙烯酸聚合物作为导热材料的内部连接媒介，在工作温度下具有较好的热稳定性，不会有挥发物质逸出，保证了丙烯酸聚合物的热稳定性，防止丙烯酸聚合物在传热过程中发生崩解，有利于保证元器件持续正常工作。

需要说明的是，导热粉体包括氧化铝粉、氧化锌粉、氧化硅粉、氮化铝粉、氮化硼粉、石墨烯粉、碳化硅粉或金刚石粉中的至少一者。一方面上述的导热粉体热灵敏度高，具有良好的热传导性能，能够实现热量的快速传递；另一方面，上述的导热粉体的热稳定性好，不存在挥发性物质，在热传导过程中，不会对元器件的正常工作造成影响，有利于保证元器件持续正常工作。

进一步地，阻燃剂包括氢氧化铝、氢氧化镁、卤素阻燃剂、磷系阻燃物、二氧化硅、硼酸锌、氯化聚乙烯、三氧化二锑或五氧化二锑中的至少一者。该阻燃剂可以有效防止发生交联的丙烯酸聚合物由于温度升高而发生硬化变性、或燃烧等问题，保证导热材料整体温度的均衡，防止由于热传导的进行而使得导热材料整体温度快速上升，可以避免由于导热材料内部累计热量过高而发生硬化变性、或燃烧等情况。此外，上述的阻燃剂同样具有良好的热稳定性，在导热材料进行传热的过程中，不会有挥发性物质逸出，，不会影响元器件的正常工作。

需要说明的是，上述的各种阻燃剂之间可相互替代或更换，并不存在固定对应关系，可根据实际情况灵活选用。同样的，上述的各种导热粉体之间也可相互替代或更换，不存在固定对应关系，可根据实际情况灵活选用。这样大大提升了在原料选择上的灵活性，使导热材料的生产具有更高的通用性，有助于导热材料的推广使用。上述的各种丙烯酸聚合物也可以灵活使用，可以进行灵活搭配，不同的丙烯酸聚合物之间并不具有固定的组合关系，而是可以根据实际情况灵活选择和搭配。丙烯酸聚合物用于将导热材料的各个组分在紫外光作用下连接起来，实现固化。

进一步地，玻璃微珠可以是实心玻璃微珠，也可以是空心玻璃微珠。玻璃微珠有助于提高组合物整体的透光性，有利于光固化的进行，可以提高光固化效果，使光固化成型后的导热材料具有更高的强度。同时，玻璃微珠也使得光固化成型后的导热材料能够具有更大的成型厚度，克服了一般光固化材料可固化厚度薄的缺陷。

本发明实施例提供的用于制备导热材料的组合物容易获得，成本低廉，大大降低了对原材料的要求，并提高了原材料在选择上的灵活性，使导热材料的生产要求得到降低并更容易被推广生产并使用，这让导热材料适用于规模化工业生产。而利用该组合物制得的导热材料继承了传统导热垫片的优点，具有良好的韧性并达到了不渗油的效果，能与换热元件尽可能贴合，保证传热效率，使元器件温度稳定在安全温度范围内。在使用过程中不会有挥发物逸出，不会对元器件造成影响或损伤，保证元器件能持续稳定工作。同时克服了一般光固化材料可固化厚度薄的缺陷。

较优选地，在本发明较佳的实施例中，用于制备导热材料的组合物按重量百分比计包括：10％～30％的丙烯酸聚合物、20％～40％的导热粉体、15％～35％的阻燃剂、30％～45％的玻璃微珠以及余量的光引发剂。

进一步优选地，该组合物按重量百分比计包括：15％～25％的丙烯酸聚合物、20％～30％的导热粉体、15％～25％的阻燃剂、40％～45％的玻璃微珠以及余量的光引发剂。利用以上重量百分比的组合物制备的导热材料的性能更加优异，具有更好的热传导性能与热稳定性。

进一步地，较优选地，在本发明较佳的实施例中，光引发剂包括2-羟基-甲基苯基丙烷-1-酮、1-羟基环已基苯基甲酮、2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉基-1-丙酮、安息香双甲醚、2，4，6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦、异丙基硫杂蒽酮、二苯甲酮、4-氯二苯甲酮、邻苯甲酰苯甲酸甲酯、二苯基碘鎓盐六氟磷酸盐、对位N，N-二甲氨基苯甲酸异辛酯、4-甲基二苯甲酮或酰基膦氧化物中的至少一者。光引发剂又称光敏剂或光固化剂，是一类能在紫外光区(250～420nm)或可见光区(400～800nm)吸收一定波长的能量，产生自由基、阳离子等，从而引发单体聚合交联固化的化合物。上述的光引发剂在紫外光区具有更好的效果，在紫外光照射下，可以引发丙烯酸聚合物的交联固化。上述的光引发剂与上述的丙烯酸聚合物配合使用，不仅可以对导热材料起到固化作用，同时并不会影响导热粉体和阻燃剂发挥其各自的功能。

上述的光引发剂可以随意选取，并不存在固定搭配关系，光引发仅用于提供自由基或阳离子，用于引发交联反应，光引发剂的选取可以随意选择。

本发明实施例还提供的一种上述的导热材料的制备方法，其包括：将丙烯酸聚合物、导热粉体、阻燃剂、玻璃微珠和光引发剂的混合物延压后光固化成型。

需要说明的是，经光固化成型后，丙烯酸聚合物在光引发剂的诱发作用之下发生交联反应，形成空间网状结构，将导热粉体和阻燃剂一同紧密连接起来。

经光固化成型后，网状的丙烯酸聚合物固化成型，使导热材料形成了稳定且具有极佳的韧性的空间网状骨架，各个组分均紧密连接并镶嵌于空间网状骨架中。这使得导热材料的韧性、与元器件的贴合能力均很好。另外，该方法工艺简单、容易实施，使导热材料的生产流程得到简化，缩短了生产周期，有利于进一步提高生产效率。同时该方法节能环保，不仅降低了投资成本，且对环境友好，适用于导热材料的推广使用以及规模化生产。

进一步地，较优选地，在本发明较佳的实施例中，上述的丙烯酸聚合物、导热粉体、阻燃剂、玻璃微珠和光引发剂的混合物主要由丙烯酸聚合物、导热粉体、阻燃剂和光引发剂混合搅拌40～70min，并脱泡而成。较优选地，该混合物主要由丙烯酸聚合物、导热粉体、阻燃剂、玻璃微珠和光引发剂混合搅拌50～60min，并脱泡而成。

经过搅拌，可以使丙烯酸聚合物与光引发剂充分接触并混合，更有利于丙烯酸聚合物充分发生交联，以形成致密、具有优良韧性的空间网状结构，以进一步提高导热材料的韧性、稳定性和贴合能力。同时，空间网状结构可以明显提高导热材料的热稳定性，防止导热材料在传热过程中发生崩解，同时还可以避免出现局部脱离，可以防止局部脱离产生的碎屑对元器件造成影响或损伤。

较优选地，在本发明较佳的实施例中，将丙烯酸聚合物、导热粉体、阻燃剂、玻璃微珠和光引发剂混合前，将光引发剂包裹于导热粉体或阻燃剂二者中至少一者的表面。这样在混合后进行光固化时，丙烯酸聚合物更容易在导热粉体和/或阻燃剂的界面发生交联，一方面导热粉体和阻燃剂可以为丙烯酸聚合物的交联提供反应场所，更有利于交联的快速进行，另一方面，丙烯酸聚合物围绕导热粉体和阻燃剂发生交联，更容易将导热粉体和阻燃剂包裹在网状结构中，成型后，导热材料可以具备更高的均匀度，进而保证其在热传导过程中各个部分的热传导速率的均匀性，防止出现热量局部累积而造成导热材料温度过高。如果出现热量局部累积，这样一方面会使导热材料的稳定性下降，另一方面会使元器件散热不均。如果导热材料温度过高或热量局部累积过多而造成导热材料局部温差较大时，不仅会对元器件的散热造成不利影响，使元器件的热量无法充分散出，而且还容易出现导热材料的局部开裂或崩解，开裂后会直接增大导热材料内部的热阻，降低热传导速率，发生崩解的话，产生的碎屑容易覆盖于元器件表面或进入元器件内部，对元器件的正常龚总造成影响和破坏。

较优选地，在本发明较佳的实施例中，上述的脱泡为真空脱泡。真空脱泡形成的负压更有利于上述的混合物内部的气体充分释放出来，防止在加温成型后形成空穴而影响导热材料的热传导性能，另一方面，利用真空消泡不会引入其他物质，也不会对发生交联的聚合物的空间网状结构造成破坏，可以最大程度上保证导热材料的特性正常发挥。

较优选地，在本发明较佳的实施例中，用光引发剂包裹导热粉体和/或阻燃剂之前，将导热粉体和阻燃剂干燥。干燥后更有利于光引发剂的包裹并可以提高包裹的稳定性，不易脱落。进一步优选地，利用湿法将光引发剂包裹于导热粉体和/或阻燃剂的表面。

较优选地，在本发明较佳的实施例中，上述的制备方法还包括在对丙烯酸聚合物、导热粉体、阻燃剂、玻璃微珠和光引发剂进行混合搅拌时加入助剂，助剂包括分散剂和偶联剂或的至少一者。需要说明的是，助剂也可以直接加入到上述的组合物中作为组合物的一个组分。

加入助剂可以使导热材料的性能得到进一步改进或增强，例如，加入分散剂有利于提高导热材料中各个组分的分散的均匀性，保证导热材料各个部分的热传导效率基本一致。加入偶联剂，可以确保丙烯酸聚合物交联反应的彻底性，防止某些光照死角出现交联不彻底的情况。

较优选地，在本发明较佳的实施例中，光固化成型包括将上述的混合物经延压机延压后由紫外光固化成型。

需要说明的是，本发明实施例提供的导热材料可以用于生产导热垫片。将上述的混合物经延压机延压并由紫外光固化成型后按相关尺寸进行切割即可。

总体而言，本发明实施例提供的导热材料的制备方法，其工艺简单、容易实施，使导热材料的生产流程得到简化，缩短了生产周期，有利于进一步提高生产效率。同时该方法节能环保，不仅降低了投资成本，且对环境友好，适用于导热材料的推广使用以及规模化生产。

下面将结合具体实施例对导热材料及其制备方法及用于制备导热材料的组合物进行具体说明。

需要说明的是，在下列实施例中，导热粉体的平均粒径为35μm，阻燃剂的平均粒径为10μm。玻璃微珠的平均粒径为45μm。

实施例1

本实施例提供一种用于制备导热材料的组合物，其包括：

20g的脂肪族聚氨酯丙烯酸酯，20g的月桂酸甲基丙烯酸酯，60g的丙烯酸正辛酯；

400g的氧化铝粉；

500g的氢氧化铝；

900g的玻璃微珠；

25g的2-羟基-甲基苯基丙烷-1-酮，75g的酰基膦氧化物。

实施例2

本实施例提供一种用于制备导热材料的组合物，其包括：

20g的脂肪族聚氨酯丙烯酸酯，160g的丙烯酸正辛酯，20g的聚乙二醇二丙烯酸酯；

350g的氧化铝粉，250g的氮化铝粉；

300g的氢氧化铝；

800g的玻璃微珠；

10g的酰基膦氧化物，90g的2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉基-1-丙酮。

实施例3

本实施例提供一种用于制备导热材料的组合物，其包括：

80g的脂肪族聚氨酯丙烯酸酯，150g的月桂酸甲基丙烯酸酯，60g的丙烯酸正辛酯，10g的聚乙二醇二丙烯酸酯；

500g的氧化铝粉；

200g的聚磷酸铵；

900g的玻璃微珠；

50g的2-羟基-甲基苯基丙烷-1-酮，50g的酰基膦氧化物。

实施例4

本实施例提供一种用于制备导热材料的组合物，其包括：

500g的丙烯酸酯；

40g的氧化锌粉，40g的氧化硅粉，40g的氧化铝粉，40g的氮化铝粉，230g的氮化硼粉；

300g的氢氧化镁，300g的聚磷酸铵；

500g的玻璃微珠；

5g的1-羟基环已基苯基甲酮，2g的二苯甲酮，2g的4-甲基二苯甲酮，1g的异丙基硫杂蒽酮。

实施例5

本实施例提供一种用于制备导热材料的组合物，其包括：

180g的丙烯酸正辛酯，420g的月桂酸甲基丙烯酸酯；

400g的石墨烯粉，60g的金刚石粉，40g的氧化硅粉；

20g的磷系阻燃剂RDP，20g的磷系阻燃剂BDP，255g的多溴联苯醚PBDEs；

600g的玻璃微珠；

1g的4-氯二苯甲酮，1g的邻苯甲酰苯甲酸甲酯，2.5g的对位N，N-二甲氨基苯甲酸异辛酯，0.5g的安息香双甲醚。

实施例6

本实施例提供一种用于制备导热材料的组合物，其包括：

360g的聚乙二醇二丙烯酸酯，440g的环氧丙烯酸酯；

40g的金刚石粉，70g的氮化铝粉、290g的氮化硼粉；

85g的三氧化二锑，50g的五氧化二锑，50g的二氧化硅粉末；

600g的玻璃微珠；

4g的2，4，6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦，4g的二苯甲酮，7g的邻苯甲酰苯甲酸甲酯。

实施例7

本实施例提供一种用于制备导热材料的组合物，其包括：

40g的脂肪族聚氨酯丙烯酸酯，40g的月桂酸甲基丙烯酸酯，40g的丙烯酸正辛酯，75g的聚乙二醇二丙烯酸酯；

200g的氧化铝粉，150g的氧化锌粉，150g的氧化硅粉，230g的氮化铝粉，270g的氮化硼粉；

30g的硼酸锌，15g的氯化聚乙烯，15g的二氧化硅粉末，50g的氢氧化镁，90g的氢氧化铝；

600g的玻璃微珠；

2.5g的二苯基碘鎓盐六氟磷酸盐，2.5g的4-甲基二苯甲酮。

实施例8

本实施例提供一种用于制备导热材料的组合物，其包括：

100g的丙烯酸酯，60g的环氧丙烯酸酯；

48g的碳化硅粉，250g的氧化硅粉，20g的金刚石粉，80g的氮化铝粉，2g的石墨烯粉；

380g的硼酸锌，100g的氯化聚乙烯，220g的五氧化二锑；

700g的玻璃微珠；

16g的安息香双甲醚，13g的邻苯甲酰苯甲酸甲酯，11g的二苯甲酮。

实施例9

本实施例提供一种用于制备导热材料的组合物，其包括：

80g的丙烯酸甲酯，40g的丙烯酸乙酯，80g的环氧丙烯酸酯；

400g的氮化硼粉，150g的氮化铝粉，250g的氧化锌粉；

100g的十溴二苯醚，200g的二氧化硅粉；

600g的玻璃微珠；

15g的2，4，6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦，85g的对位N，N-二甲氨基苯甲酸异辛酯。

实施例10

本实施例提供一种用于制备导热材料的组合物，其包括：

20g的2-甲基丙烯酸甲酯，100g的聚乙二醇二丙烯酸酯，120g的丙烯酸正辛酯；

150g的氧化硅粉，250g的氧化铝粉；

300g的五氧化二锑，288g的气相二氧化硅，75g的三氧化二锑，137g的氢氧化镁；

500g的玻璃微珠；

6g的2-羟基-甲基苯基丙烷-1-酮，54g的1-羟基环已基苯基甲酮。

实施例11

本实施例提供一种用于制备导热材料的组合物，其包括：

28g的2-甲基丙烯酸乙酯，122g的脂肪族聚氨酯丙烯酸酯；

130g的金刚石粉，410g的碳化硅粉，10g的石墨烯粉；

216g的氢氧化镁，134g的硼酸锌；

850g的玻璃微珠；

20g的邻苯甲酰苯甲酸甲酯，80g的二苯基碘鎓盐六氟磷酸盐。

实施例12

本实施例提供一种用于制备导热材料的组合物，其包括：

40g的2-甲基丙烯酸乙酯，100g的聚乙二醇二丙烯酸酯，150g的环氧丙烯酸酯，50g的丙烯酸正辛酯，10g的月桂酸甲基丙烯酸酯；

160g的氮化硼粉，240g的氧化锌粉；

300g的氢氧化铝；

850g的玻璃微珠；

100g的4-甲基二苯甲酮。

实施例13

本实施例提供一种用于制备导热材料的组合物，其包括：

20g的丙烯酸正辛酯，40g的丙烯酸乙酯，30g的环氧丙烯酸酯，90g的聚氨酯丙烯酸酯；

600g的氮化铝粉，50g的氮化硼粉，50g的氧化硅粉；

26g的氢氧化铝，26g的氢氧化镁，36g的三氧化二锑，274g的五氧化二锑；

700g的玻璃微珠；

70g的安息香双甲醚。

实施例14

本实施例提供一种用于制备导热材料的组合物，其包括：

60g的纯丙烯酸酯，160g的月桂酸甲基丙烯酸酯；

355g的金刚石粉，145g的氮化铝粉，

680g的氢氧化铝，20g的氯化聚乙烯；

520g的玻璃微珠；

30g的4-甲基二苯甲酮，30g的酰基膦氧化物。

实施例15

本实施例提供一种用于制备导热材料的组合物，其包括：

320g的纯丙烯酸酯，230g的月桂酸甲基丙烯酸酯；

100g的金刚石粉，300g的氮化铝粉，

320g的聚磷酸铵；

725g的玻璃微珠；

1.5g的4-甲基二苯甲酮，3.5g的酰基膦氧化物。

实施例16

本实施例提供一种用于制备导热材料的组合物，其包括：

200g的丙烯酸正辛酯，200g的丙烯酸乙酯，100g的纯丙烯酸酯，220g的聚氨酯丙烯酸酯；

120g的氮化铝粉，150g的氮化硼粉，140g的氧化硅粉；

26g的氢氧化铝，34g的氢氧化镁，140g的三氧化二锑，10g的五氧化二锑；

640g的玻璃微珠；

10g的安息香双甲醚。

实施例17

本实施例提供一种用于制备导热材料的组合物，其包括：

22g的2-甲基丙烯酸甲酯，100g的聚乙二醇二丙烯酸酯，48g的丙烯酸正辛酯；

150g的氧化硅粉，730g的氧化铝粉；

30g的五氧化二锑，30g的气相二氧化硅，25g的三氧化二锑，125g的氢氧化镁；

720g的玻璃微珠；

2g的2-羟基-甲基苯基丙烷-1-酮，8g的1-羟基环已基苯基甲酮。

实施例18

本实施例提供一种导热材料的制备方法，包括：将导热粉体和阻燃剂干燥后，利用湿法将光引发剂包裹于导热粉体和阻燃剂的表面，与丙烯酸聚合物以及玻璃微珠混合后用双行星搅拌机搅拌40min。真空脱泡后，经三辊延压机由紫外光照固化成型。

实施例19

本实施例提供一种导热材料的制备方法，包括：将导热粉体和阻燃剂干燥后，利用湿法将光引发剂包裹于导热粉体和阻燃剂的表面，与丙烯酸聚合物以及玻璃微珠混合后用双行星搅拌机搅拌50min，在搅拌过程中，加入0.5g的偶联剂LD-70。真空脱泡后，经三辊延压机由紫外光照固化成型。

实施例20

本实施例提供一种导热材料的制备方法，包括：将导热粉体和阻燃剂干燥后，利用湿法将光引发剂包裹于导热粉体和阻燃剂的表面，与丙烯酸聚合物以及玻璃微珠混合后用双行星搅拌机搅拌60min，在搅拌过程中，加入1g的聚丙烯酸钠和0.5g的偶联剂LD-70。真空脱泡后，经三辊延压机由紫外光照固化成型。

实施例21

本实施例提供一种导热材料的制备方法，包括：将导热粉体和阻燃剂干燥后，利用湿法将光引发剂包裹于导热粉体和阻燃剂的表面，与丙烯酸聚合物以及玻璃微珠混合后用双行星搅拌机搅拌70min。真空脱泡后，经三辊延压机由紫外光照固化成型。

实施例22

本实施例提供一系列的导热材料。其中：

实施例1～5所提供的组合物由实施例18所提供的制备方法制得的导热材料，分别命名为材料1、材料2、材料3、材料4和材料5。

实施例6～9所提供的组合物由实施例19所提供的制备方法制得的导热材料，分别命名为材料6、材料7、材料8和材料9。

实施例10～14所提供的组合物由实施例20所提供的制备方法制得的导热材料，分别命名为材料10、材料11、材料12、材料13和材料14。

实施例15～17所提供的组合物由实施例21所提供的制备方法制得的导热材料，分别命名为材料15、材料16和材料17。

试验例1

将材料1～13进行如下测试：

导热系数测试：将各个材料分别在DR-3型热流法导热测试仪中进行导热系数测试，厚度均控制在2.0mm。测试结果如表1所示。

击穿电压测试：将各个材料分别进行50KV交流绝缘耐压测试，厚度均控制在2.0mm。测得的击穿电压如表1所示。

渗油测试：将各个材料的厚度均控制在2.0mm，分别通过夹具压缩到一半厚度，材料的两边安置测试观察纸，将夹具整体放入高温中，一定时间后观察测试纸有无油感。测试结果如表1所示。

阻燃测试：将各个材料分别放置在阻燃测试箱中测试，厚度控制在2.0mm，阻燃测试结果如表1所示。

表1材料1～13的性能测试结果统计

试验例2

将材料14～17进行如下测试：

导热系数测试：将各个材料分别在DR-3型热流法导热测试仪中进行导热系数测试，厚度均控制在2.0mm。测试结果如表2所示。

击穿电压测试：将各个材料分别进行50KV交流绝缘耐压测试，厚度均控制在2.0mm。测得的击穿电压如表2所示。

固态相转换温度测试：将各个材料分别放置到烘箱中，观察由固态转换成粘稠态的形态转化温度区间。测试结果如表2所示。

阻燃测试：将各个材料分别放置在阻燃测试箱中测试，厚度控制在2.0mm，阻燃测试结果如表2所示。

表2材料14～17的性能测试结果统计

由表1和表2可知，材料1～17均具有良好的导热性能、较高的击穿电压以及较好的阻燃等级，不仅热传导效率高，并且绝缘性能也较好，这些性质使得材料1～17非常适用于作为热传导介质，用来制作导热垫片。

特别的，材料1～13均不渗油，在热传导过程中不会污染周围的元器件，保证元器件的正常运作。而材料14～17的固态形态转换温度都低于70℃，在一般情况下，在元器件的正常工作温度范围内，材料14～17即可实现由固态转化为粘稠态，使得材料14～17与元器件之间贴合更加紧密，材料14～17具有减小接触热阻的性能，有助于进一步提高热传导效率。

以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种用于制备导热材料的组合物，其特征在于，按重量百分比计包括：

所述丙烯酸聚合物包括纯丙烯酸酯类聚合物、聚氨酯类丙烯酸酯聚合物或环氧丙烯酸酯聚合物中的至少一者；

所述导热粉体包括氧化铝粉、氧化锌粉、氧化硅粉、氮化铝粉、氮化硼粉、石墨烯粉、碳化硅粉或金刚石粉中的至少一者；

所述阻燃剂包括氢氧化铝、氢氧化镁、卤素阻燃剂、磷系阻燃物、二氧化硅、硼酸锌、三氧化二锑或五氧化二锑中的至少一者。

2.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于，按重量百分比计包括：

3.根据权利要求2所述的组合物，其特征在于，按重量百分比计包括：

4.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述光引发剂包括2-羟基-甲基苯基丙烷-1-酮、1-羟基环已基苯基甲酮、2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉基-1-丙酮、安息香双甲醚、2，4，6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦、异丙基硫杂蒽酮、二苯甲酮、4-氯二苯甲酮、邻苯甲酰苯甲酸甲酯、二苯基碘鎓盐六氟磷酸盐、对位N，N-二甲氨基苯甲酸异辛酯、4-甲基二苯甲酮或酰基膦氧化物中的至少一者。

5.一种采用如权利要求1～4任意一项所述的组合物制备的导热材料。

6.一种如权利要求5所述的导热材料的制备方法，其特征在于，包括将所述丙烯酸聚合物、所述导热粉体、所述阻燃剂、所述玻璃微珠和所述光引发剂的混合物延压后光固化成型。

7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述混合物主要由所述丙烯酸聚合物、所述导热粉体、所述阻燃剂、所述玻璃微珠和所述光引发剂混合搅拌40～70min并脱泡而成。

8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述混合物主要由所述丙烯酸聚合物、所述导热粉体、所述阻燃剂、所述玻璃微珠和所述光引发剂混合搅拌50～60min并脱泡而成，混合前，将所述光引发剂包裹于所述导热粉体或所述阻燃剂二者中至少一者的表面；优选地，所述脱泡为真空脱泡。

9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括在用所述光引发剂包裹所述导热粉体和/或所述阻燃剂之前，将所述导热粉体和所述阻燃剂干燥。

10.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括在混合搅拌时加入助剂，所述助剂包括分散剂或偶联剂中的至少一者。