CN111394068A - 一种紫外固化的无硅导热垫片及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及导热材料及其制备技术领域，特别是涉及一种紫外固化的无硅导热垫片，包括：3～8份的丙烯酸聚醚聚氨酯树脂，2～6份的丙烯酸聚酯聚氨酯树脂，0.2～1.5份的丙烯酸‑2‑乙基己酯，80～100份的导热粉末，0.1～1.5份的光引发剂，0.1～0.5份的光敏剂。制备方法为：先将原料加入捏合机中混合，同时进行真空脱泡得到高黏度胶体，取样检验合格后放入胶辊成型机中进行垫片成型，再经紫外固化后进行裁切和包装，入库。本发明解决现有技术中导热垫片含硅渗油以及产能低下的问题，提供的紫外固化的无硅导热垫片具有无污染、产能高、可长期储存以及使用寿命长的优点。
Description
技术领域
本发明涉及导热材料及其制备技术领域，特别是涉及一种紫外固化的无硅导热垫片及其制备方法。
背景技术
可紫外固化的化学组成物和采用此化学组成物制备的无硅导热垫片，属于电子工业、汽车工业和电子通讯行业以及充电电池等所需的导热材料领域。目前电子工业、汽车工业和电子通讯以及充电电池等行业都必须使用导热材料，其目的在于及时导出电子元器件在正常通电运作时所产生的热量，避免电子元器件的热老化，从而延长相关设备的使用寿命。在发热和散热界面之间使用导热垫片是一种简单且行之有效的导热方式之一，并被一直沿用至今。传统的有机硅导热垫片主要由有机硅树脂和导热粉体所组成，一般采用含有乙烯基基团的有机硅树脂(甲组分)、含有活泼氢的有机硅树脂(乙组分)、助剂和催化剂以及具有导热功能的粉体进行混合制成胶料，然后移至辊压机上挤压成型，再经过高温120～150℃/20～30min 的高温硫化，制成含硅导热垫片。
传统的有机硅导热垫片存在着两大缺陷：其一，由于采用有机硅树脂作为主体树脂使用，因为树脂本身的化学结构和制造工艺所限，在长时间的受热使用过程中，会出现有机硅树脂无法避免的“渗油”现象，造成电子元器件和设备的污染，严重的话，会引起电子线路的短路，尤其是对于一些精密电子器件，更会形成事故。其二，采用双组分有机硅树脂，甲乙组分需分开存放，混合之后，其硫化成型须在高温(120～150℃)和长时间(20～30min)内完成，不但耗时耗能，还占用了大量的空间，产能低下，而且在高温硫化过程中，配方体系中的一些小分子会受热发生分解挥发，从而造成环境污染。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种可紫外固化的无硅导热垫片，用于解决现有技术中导热垫片含硅渗油以及产能低下的问题，同时，本发明还将提供一种紫外固化的无硅导热垫片的制备方法。本发明提供的紫外固化的无硅导热垫片具有无污染、产能高、可长期储存以及使用寿命长的优点。
为实现上述目的及其他相关目的，
本发明的第一方面，提供一种紫外固化的无硅导热垫片，所述无硅导热垫片主要有重量份数的如下原料制成：3～8份的丙烯酸聚醚聚氨酯树脂，2～6份的丙烯酸聚酯聚氨酯树脂，0.2～1.5份的丙烯酸-2-乙基己酯，80～100份的导热粉末，0.1～1.5份的光引发剂，0.1～0.5份的光敏剂。
紫外固化的无硅导热垫片可被广泛用于电子器件和设备、汽车通讯和电池充电等领域，用于将这些设备和器件在长期通电工作状态下所产生的热量及时导出，避免了电子元器件的热老化，从而达到稳定工作和延长使用寿命的目的。
紫外固化的无硅导热垫片为单组分产品，所制成的胶料在避光情况下可室温长期存放和使用，区别于传统的需要分开存放的双组分体系。
无硅导热垫片的配方采用可紫外固化的丙烯酸聚氨酯树脂作为主体树脂，无有机硅成分，从根本上杜绝了“渗油”现象的发生。
无硅导热垫片的配方采用丙烯酸聚醚聚氨酯树脂和丙烯酸聚酯聚氨酯树脂，使得导热垫片在导热粉末填充量非常高的情况下，混合之后的胶体依然具有较好的流平性，更利于后续加工处理。
经紫外光照射后，瞬间发生光化学反应，整个固化成型时间在几秒钟内即可完成。省时省能，且节省了大量空间，产能和利润得到了巨大的提升。由于采用紫外光照射固化，没有挥发和污染的问题。
于本发明的一实施例中，所述无硅导热垫片包括重量份数如下的原料组分：4～5份的丙烯酸聚醚聚氨酯树脂，3～4份的丙烯酸聚酯聚氨酯树脂，0.5～1.0份的丙烯酸-2-乙基己酯，85～92 份的导热粉末，0.3～1.0份的光引发剂，0.1～0.3份的光敏剂。
于本发明的一实施例中，所述无硅导热垫片还包括有机染料，所述有机染料与所述导热粉末的质量比为1：(100～400)。有机染料可根据导热垫片是否需要染色以及多组垫片是否需要区别进行有选择的添加，染色具有美观以及可区分的作用。
于本发明的一实施例中，所述导热粉末为氧化铝粉末(导热系数为27.5W/mK)、碳化硅粉末(导热系数为120～180W/mK)、氮化硅粉末(200-320W/mK)中的至少一种。鉴于金属粉末导电，因此导热粉末不采用金属粉末。选择导热系数较高的金属氧化物粉末，通过生产需要调配氧化铝粉末、碳化硅粉末和氮化硅的质量配比，以此制备不同导热要求的导热垫片。对于导热要求高的导热垫片，则更多的添加导热系数高的导热粉末，反之亦然。
于本发明的一实施例中，所述导热粉末中不同粒径的粉末重量占比为：18～22％的1～2μ m粉末，60～70％的3～4μm粉末，余量为＞4μm的粉末。通过控制导热粉末的不同粒径配比，以此尽可能实现在达到导热要求的前提下节约成本并减少垫片中的气泡量。
于本发明的一实施例中，所述导热粉末的形状为球形或类球形。球形或类球形的导热效果更好。
于本发明的一实施例中，所述光引发剂为2-异丙基硫杂蒽酮或2，4，6(三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦；所述光敏剂为2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮或安息香双甲醚。
本发明的第二方面，提供一种制备上述紫外固化的无硅导热垫片的方法，包括如下步骤：
步骤一、按照上述重量份配比将原料加入捏合机中混合，同时进行真空脱泡得到高黏度胶体，取样检验光固化性能和固化后胶样的硬度和导热系数，检验合格后装桶待用；
步骤二、将步骤一中检验合格后的胶体放入胶辊成型机中，调整胶辊转速和厚度进行垫片成型，得到成型的垫片待用；
步骤三、将步骤二中垫片放入紫外固化通道中进行紫外固化，即得无硅导热垫片。其中固化完成后可进行裁切和包装之后入库。
在无硅导热垫片中导热粉末的填充量较大，先采用捏合机混合均匀，在捏合的同时进行真空脱泡，脱除捏合过程中进入的气泡，捏合完成后进行检验，根据生产要求的硬度和导热系数以及光固化性能进行判断胶料是否合格，避免生产完成后检验不合格导致胶料被浪费的问题；最后根据生产要求的厚度进行成型并固化，不同的厚度有不同的固化时长，但一般来说，紫外固化的时间较短，产能较高。
于本发明的一实施例中，所述步骤一中捏合机的捏合速率为10～60r/min，捏合时间至少为30min。捏合过程中因为存在大量填充粉末，捏合速率较慢，捏合时间较长。
如上所述，本发明的一种紫外固化的无硅导热垫片及其制备方法，具有以下有益效果：紫外固化的无硅导热垫片为众多的电子元器件和设备所使用的导热材料提供了一种全新的解决方案，结合了光固化快速节能高效的工艺性能优点，既解决了传统双组分有机硅树脂分开存放，现用现配，高温固化，耗时耗能的缺陷，又节省了生产空间，根本上杜绝了“渗油”现象，大大提高了产能和效益，无污染排放，实现了节能绿色生产。
具体实施方式
以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效。
实施例1
一种紫外固化的无硅导热垫片，所述无硅导热垫片主要有重量份数的如下原料制成：3份的丙烯酸聚醚聚氨酯树脂，2份的丙烯酸聚酯聚氨酯树脂，0.2份的丙烯酸-2-乙基己酯，100 份的氧化铝粉末，0.1份的2-异丙基硫杂蒽酮，0.1份的2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮；
所述导热粉末中不同粒径的粉末重量占比为：22％的1～2μm粉末，70％的3～4μm粉末，余量为＞4μm的粉末；所述导热粉末的形状为球形或类球形。
制备上述紫外固化的无硅导热垫片的方法，包括如下步骤：
步骤一、按照上述重量份配比将原料加入捏合机中混合，捏合机的捏合速率为10r/min，捏合时间为2h，同时进行真空脱泡得到高黏度胶体，取样检验光固化性能和固化后胶样的硬度和导热系数，检验合格后装桶待用；
步骤二、将步骤一中检验合格后的胶体放入胶辊成型机中，调整胶辊转速和厚度进行垫片成型，得到成型的垫片待用；
步骤三、将步骤二中垫片放入紫外固化通道中进行紫外固化，固化完成后进行裁切和包装，入库。
实施例1制备得到的无硅导热垫片与传统的双组份有机硅导热垫片的对比如表1所示：
表1
| 对比项 | 传统双组分有机硅导热垫片 | 实施例1中无硅导热垫片 |
| 配方组分 | 双组分，现用现配 | 单组份，一次配制可长期室温储存 |
| 主体树脂 | 有机硅树脂，有渗油现象 | 丙烯酸聚氨酯树脂，无硅，无渗油现象 |
| 固化速度 | 20～30min | 9s |
| 固化温度 | 120～150℃ | 室温紫外光照射固化，无需加热 |
| 生产工艺 | 高温固化时有挥发物质，污染环境 | 低温固化，无挥发性物质，无污染排放 |
| 产能和效益 | 产能低，生产和设备投资成本高 | 产能高，生产和设备投资成本低，效益高 |
实施例2
一种紫外固化的无硅导热垫片，所述无硅导热垫片主要有重量份数的如下原料制成：8 份的丙烯酸聚醚聚氨酯树脂，6份的丙烯酸聚酯聚氨酯树脂，1.5份的丙烯酸-2-乙基己酯，100份的导热粉末，其中氧化铝粉末和碳化硅粉末按照质量比为1：0.15混合形成导热粉末， 1.5份的2-异丙基硫杂蒽酮，0.5份的2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮，0.05份的有机染料；
所述导热粉末中不同粒径的粉末重量占比为：20％的1～2μm粉末，70％的3～4μm粉末，余量为＞4μm的粉末；所述导热粉末的形状为球形或类球形。
制备上述紫外固化的无硅导热垫片的方法，包括如下步骤：
步骤一、按照上述重量份配比将原料加入捏合机中混合，捏合机的捏合速率为30r/min，捏合时间为60min，同时进行真空脱泡得到高黏度胶体，取样检验光固化性能和固化后胶样的硬度和导热系数，检验合格后装桶待用；
步骤二、将步骤一中检验合格后的胶体放入胶辊成型机中，调整胶辊转速和厚度进行垫片成型，得到成型的垫片待用；
步骤三、将步骤二中垫片放入紫外固化通道中进行紫外固化，固化完成后进行裁切和包装，入库。
实施例2制备得到的无硅导热垫片与传统的双组份有机硅导热垫片的对比如表2所示：
表2
| 对比项 | 传统双组分有机硅导热垫片 | 实施例1中无硅导热垫片 |
| 配方组分 | 双组分，现用现配 | 单组份，一次配制可长期室温储存 |
| 主体树脂 | 有机硅树脂，有渗油现象 | 丙烯酸聚氨酯树脂，无硅，无渗油现象 |
| 固化速度 | 20～30min | 9s |
| 固化温度 | 120～150℃ | 室温紫外光照射固化，无需加热 |
| 生产工艺 | 高温固化时有挥发物质，污染环境 | 低温固化，无挥发性物质，无污染排放 |
| 产能和效益 | 产能低，生产和设备投资成本高 | 产能高，生产和设备投资成本低，效益高 |
实施例3
一种紫外固化的无硅导热垫片，所述无硅导热垫片主要有重量份数的如下原料制成：5份的丙烯酸聚醚聚氨酯树脂，4份的丙烯酸聚酯聚氨酯树脂，1.0份的丙烯酸-2-乙基己酯，90 份的氧化铝粉末，0.5份的2-异丙基硫杂蒽酮，0.3份的2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮；
所述导热粉末中不同粒径的粉末重量占比为：18％的1～2μm粉末，60％的3～4μm粉末，余量为＞4μm的粉末；所述导热粉末的形状为球形或类球形。
制备上述紫外固化的无硅导热垫片的方法，包括如下步骤：
步骤一、按照上述重量份配比将原料加入捏合机中混合，捏合机的捏合速率为20r/min，捏合时间为60min，同时进行真空脱泡得到高黏度胶体，取样检验光固化性能和固化后胶样的硬度和导热系数，检验合格后装桶待用；
步骤二、将步骤一中检验合格后的胶体放入胶辊成型机中，调整胶辊转速和厚度进行垫片成型，得到成型的垫片待用；
步骤三、将步骤二中垫片放入紫外固化通道中进行紫外固化，固化完成后进行裁切和包装，入库。
实施例3制备得到的无硅导热垫片与传统的双组份有机硅导热垫片的对比如表3所示：
表3
实施例4
一种紫外固化的无硅导热垫片，所述无硅导热垫片主要有重量份数的如下原料制成：4份的丙烯酸聚醚聚氨酯树脂，4份的丙烯酸聚酯聚氨酯树脂，0.8份的丙烯酸-2-乙基己酯，85 份的导热粉末，其中氧化铝粉末和氮化硅粉末按照质量比为1：0.08混合形成导热粉末，1.0 份的2-异丙基硫杂蒽酮，0.3份的2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮；
所述导热粉末中不同粒径的粉末重量占比为：20％的1～2μm粉末，70％的3～4μm粉末，余量为＞4μm的粉末；所述导热粉末的形状为球形或类球形。
制备上述紫外固化的无硅导热垫片的方法，包括如下步骤：
步骤一、按照上述重量份配比将原料加入捏合机中混合，捏合机的捏合速率为40r/min，捏合时间为90min，同时进行真空脱泡得到高黏度胶体，取样检验光固化性能和固化后胶样的硬度和导热系数，检验合格后装桶待用；
步骤二、将步骤一中检验合格后的胶体放入胶辊成型机中，调整胶辊转速和厚度进行垫片成型，得到成型的垫片待用；
步骤三、将步骤二中垫片放入紫外固化通道中进行紫外固化，固化完成后进行裁切和包装，入库。
实施例4制备得到的无硅导热垫片与传统的双组份有机硅导热垫片的对比如表4所示：
表4
| 对比项 | 传统双组分有机硅导热垫片 | 实施例1中无硅导热垫片 |
| 配方组分 | 双组分，现用现配 | 单组份，一次配制可长期室温储存 |
| 主体树脂 | 有机硅树脂，有渗油现象 | 丙烯酸聚氨酯树脂，无硅，无渗油现象 |
| 固化速度 | 20～30min | 8s |
| 固化温度 | 120～150℃ | 室温紫外光照射固化，无需加热 |
| 生产工艺 | 高温固化时有挥发物质，污染环境 | 低温固化，无挥发性物质，无污染排放 |
| 产能和效益 | 产能低，生产和设备投资成本高 | 产能高，生产和设备投资成本低，效益高 |
综上所述，本发明中紫外固化的无硅导热垫片在制备过程中节省了生产空间，在原料上杜绝了“渗油”现象，大大提高了产能和效益，无污染排放，实现了节能绿色生产。所以，本发明有效克服了现有技术中的种种缺点而具高度产业利用价值。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (9)
1.一种紫外固化的无硅导热垫片，其特征在于，所述无硅导热垫片主要由重量份数的如下原料制成：3～8份的丙烯酸聚醚聚氨酯树脂，2～6份的丙烯酸聚酯聚氨酯树脂，0.2～1.5份的丙烯酸-2-乙基己酯，80～100份的导热粉末，0.1～1.5份的光引发剂，0.1～0.5份的光敏剂。
2.根据权利要求1所述的一种紫外固化的无硅导热垫片，其特征在于：所述无硅导热垫片包括重量份数如下的原料组分：4～5份的丙烯酸聚醚聚氨酯树脂，3～4份的丙烯酸聚酯聚氨酯树脂，0.5～1.0份的丙烯酸-2-乙基己酯，85～92份的导热粉末，0.3～1.0份的光引发剂，0.1～0.3份的光敏剂。
3.根据权利要求1或2所述的一种紫外固化的无硅导热垫片，其特征在于：所述无硅导热垫片还包括有机染料，所述有机染料与所述导热粉末的质量比为1：(100～400)。
4.根据权利要求1或2所述的一种紫外固化的导热垫片，其特征在于：所述导热粉末为氧化铝粉末、碳化硅粉末、氮化硅粉末中的至少一种。
5.根据权利要求1、2或4任一项所述的一种紫外固化的无硅导热垫片，其特征在于：所述导热粉末中不同粒径的粉末重量占比为：18～22％的1～2μm粉末，60～70％的3～4μm粉末，余量为＞4μm的粉末。
6.根据权利要求1、2、4或5任一项所述的一种紫外固化的无硅导热垫片，其特征在于：所述导热粉末的形状为球形或类球形。
7.根据权利要求1或2所述的一种紫外固化的无硅导热垫片，其特征在于：所述光引发剂为2-异丙基硫杂蒽酮或2，4，6(三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦；所述光敏剂为2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮或安息香双甲醚。
8.一种制备如权利要求1～7任一项所述紫外固化的无硅导热垫片的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一、按照上述重量份配比将原料加入捏合机中混合，同时进行真空脱泡得到高黏度胶体，取样检验其光固化性能和固化后胶样的硬度和导热系数，检验合格后装桶待用；
步骤二、将步骤一中检验合格后的胶体放入胶辊成型机中，调整胶辊转速和厚度进行垫片成型，得到成型的垫片待用；
步骤三、将步骤二中垫片放入紫外固化通道中进行紫外固化，即得无硅导热垫片。
9.根据权利要求8所述一种紫外固化的无硅导热垫片的制备方法，其特征在于：所述步骤一中捏合机的捏合速率为10～60r/min，捏合时间至少为30min。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20200710 |