CN105273298B - 一种高光泽耐析出阻燃聚丙烯材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了适用于阻燃聚丙烯材料的阻燃母粒、阻燃母粒的制备方法以及基于阻燃母粒制备的高光泽耐析出阻燃聚丙烯材料。所说的阻燃母粒为八溴S醚母粒，由微孔聚丙烯作为吸附剂和母粒载体，通过熔融吸附法制备而成。基于所述阻燃母粒制备的阻燃聚丙烯由下列组分组成：聚丙烯树脂57～70%，八溴S醚母粒24～40%；三氧化二锑母粒3～6%。本发明制备的高光泽耐析出阻燃聚丙烯材料具有高光泽、易成型、易分散、耐析出、成本低、阻燃效率高等优点，可广泛应用于电子、电器等的外壳。

Description

一种高光泽耐析出阻燃聚丙烯材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及热塑性聚烯烃领域，更具体地说是适用于聚丙烯的阻燃母粒及基于该阻燃母粒制备的阻燃聚丙烯，该阻燃聚丙烯具有高光泽、耐析出、易成型、易分散、成本低、阻燃效率高等优点，可广泛应用于电子、电器的外壳。
背景技术
聚丙烯(PP)塑料因易于加工成型、制品无毒无味、密度小、价格低、化学稳定性好等优点而广泛用于电子、玩具及汽车等行业，然而聚丙烯氧指数低，易燃烧，在耐火性方面存在一定隐患，为进一步扩宽其应用领域，需对其进行阻燃改性。常见的阻燃改性有添加阻燃剂或阻燃母粒，阻燃剂可分为两大类，即卤系阻燃剂和无卤阻燃剂，无卤阻燃剂由于自身存在的一些缺陷，通常存在表面析出现象，目前主流的阻燃剂仍为卤系阻燃剂。卤系阻燃剂在热解过程中，分解出捕获传递燃烧自由基的X·及HX，HX能稀释可燃物裂解时产生的可燃气体，隔断可燃气体与空气的接触。现今PP体系的主要阻燃剂主要为溴系阻燃剂，如十溴二苯醚、八溴醚、八溴S醚、六溴环十二烷等。
由于阻燃剂大多为粉体，在称量、混合、造粒过程中容易产生大量的粉尘污染，对人体健康造成很大伤害，为此，人们对阻燃剂进行改进，先将阻燃剂制备成阻燃母粒。PP阻燃母粒即为PP阻燃剂与载体通过造粒而得到的粒子，PP阻燃母粒目前已经成为聚丙烯阻燃改性通常采用的产品，与聚丙烯配伍使用经熔融共混完全可以得到均匀稳定的分散体系，既避免了造粒过程中的粉尘污染，又降低了对材料物性的恶化，并且能使阻燃元素得到充分的利用，具有阻燃效率高、耐迁移性好的优势。不过，已报道的技术中，大多数均为将阻燃剂、阻燃协效剂、载体及其他助剂等一起混合，熔融挤出造粒或密炼挤出造粒，该工艺存在以下缺点：①在高速搅拌过程中仍然存在扬尘的情况；②将高搅拌后的阻燃剂或者填料粉体直接经双螺杆挤出机造粒时，由于粉体较细含量较高，下料困难，会对机筒和螺杆造成较大磨损。
此外，若阻燃剂或阻燃母粒添加量较高，易造成塑料制品表面光泽度低、材料机械性能较差等缺陷。
发明内容
本发明主要目的是解决上述现有技术存在的缺陷，提供一种适用于聚丙烯的高效阻燃母粒及制备方法，以及基于该阻燃母粒制备的阻燃聚丙烯材料。旨在通过直接掺混的方式得到高光泽耐析出阻燃聚丙烯材料，同时保证制备工艺具有无尘、易分散、成本低的特点，并使制备的高光泽耐析出阻燃聚丙烯材料具有阻燃效率高、易成型、绿色环保、物理力学性能均衡等优点。
本发明是通过以下技术方案实现上述发明目的的。
本专利公开了一种八溴S醚阻燃母粒，所述八溴S醚阻燃母粒由如下按重量百分比计算的组分组成：八溴S醚40～59％；微孔聚丙烯40～59％；抗氧化剂0.1～1.5％；所述微孔聚丙烯为粒径为3～5mm的聚丙烯颗粒，并且所述聚丙烯颗粒表面的泡孔平均直径20～80μm，泡孔密度大于105个/cm3；所述八溴S醚阻燃母粒为通过熔融吸附法制备得到。
八溴S醚化学名为四溴双酚S双(2,3-二溴丙基)醚，熔点较低，在与PP熔融共混的过程中，能很好的分散到PP树脂基料中，且对最终材料的性能影响较少，故选用八溴S醚作为八溴S醚母粒的阻燃剂。为使八溴S醚母粒具有较强的阻燃效果，可选用纯度大于45％的八溴S醚。八溴S醚母粒各组分的优选含量为：八溴S醚50％；微孔聚丙烯49.5％；抗氧化剂0.5％。八溴S醚起阻燃作用，抗氧剂可延缓或抑制聚合物氧化过程的进行，从而阻止聚丙烯的老化并延长其使用寿命。微孔聚丙烯作为八溴S醚母粒的载体和吸附剂，一方面增加了母粒中阻燃剂的含量，且制备工艺简单，母粒后期也易于加工；另一方面还保证了母粒粒径与聚丙烯树脂颗粒尺寸相近，提高了混合均匀性。
八溴S醚阻燃母粒的制备方法，包括以下步骤：
S1.将八溴S醚置于高速搅拌机中，加热搅拌至熔融状；
S2.往熔融后的八溴S醚中加入微孔聚丙烯和抗氧剂，继续搅拌直至八溴S醚被微孔聚丙烯吸附完毕，得到所述八溴S醚阻燃母粒。
更具体的，八溴S醚母粒的优选制备方法如下：将微孔聚丙烯、八溴S醚、抗氧剂按照微孔聚丙烯49.6％，八溴S醚50％，抗氧剂0.4％配比和称量，然后将八溴S醚加入到温度为100～120℃的高速搅拌机中，于1500～3000rpm条件下搅拌2～5min，待八溴S醚熔融后，加入微孔聚丙烯和抗氧剂，继续搅拌5～30min，直至微孔聚丙烯将熔融态的八溴S醚全部吸附到微孔中(定性判定：用手触摸聚丙烯颗粒表面，无明显湿润感或滑腻感，而且目视样品中无液体存在，则判定八溴S醚全部吸附到微孔中)，即可得到八溴S醚母粒。
本专利还公开了一种阻燃聚丙烯组合物，所述阻燃聚丙烯组合物由如下按重量百分比计算的组分组成：
聚丙烯树脂 57～70％
上述八溴S醚母粒 24～40％
三氧化二锑母粒 3～6％。
优选地，所述聚丙烯树脂的熔融指数在230℃，2.16kg下为10～60g/10min。
更优选地，所述聚丙烯树脂的熔融指数在230℃，2.16kg下为20～50g/10min。在此熔融指数下范围内，具有更好的加工性能。
聚丙烯树脂为均聚聚丙烯、嵌段共聚聚丙烯、无规共聚聚丙烯、三元共聚聚丙烯的一种或两种。选用熔融指数较高的聚丙烯是由于熔融指数较高时，其流动性较好，对粉体的包覆效果非常好，从而避免了切粒时易产生碎屑或粉末的现象，另一方面也提高了注塑加工时阻燃剂的分散性和加工效率。
所述三氧化二锑母粒通过如下方法制备：
S3.用钛酸酯偶联剂、润滑剂对三氧化二锑进行处理，得到表面改性的三氧化二锑；
S4.将表面改性的三氧化二锑与聚丙烯、润滑剂、抗氧剂混合、密炼、熔融、破碎、挤出、风冷、造粒，得到三氧化二锑母粒。
三氧化二锑母粒由如下按重量百分比计算的组分组成：
进一步的，三氧化二锑母粒的成分及组成优选含量如下：
三氧化二锑母粒所选用的三氧化二锑为平均粒径为0.8～1.2μm的粉体，纯度为99.5～99.9％。为进一步提高三氧化二锑母粒的阻燃效果及保证母粒与PP树脂色泽接近，可进一步选择结构为全立方晶型、白度为91～95％的三氧化二锑。
三氧化二锑在燃烧初期会熔融，在材料表面能形成保护膜隔绝空气，通过内部吸热反应，降低燃烧温度，当与卤素化物(R.HX)并用时更是具有良好的协同效应，阻燃效果提高。
更具体的，所述三氧化二锑母粒的优选制备方法如下：
先将三氧化二锑加入到110℃的高速搅拌机中搅拌3min，然后加入适量钛酸酯偶联剂继续搅拌3min，最后加入润滑剂再搅拌2min，出锅、冷却，得到表面改性的三氧化二锑；其中，表面改性的三氧化二锑的各成分质量含量为：三氧化二锑98％，钛酸酯偶联剂1％，润滑剂1％。
将上述表面改性的三氧化二锑、聚丙烯、润滑剂、抗氧剂按照一定配比准确称量，然后加入到加压式翻滚密炼机中，控制密炼室内的温度为180～190℃，转子转速为42r/min，密炼时间为3～8min，待物料全部熔融成团后，翻转密炼机内的胶团进入破碎机，将胶团破碎到适当尺寸，然后经传输带输送到单螺杆挤出机的料斗里，控制机筒各段温度为185℃，主机转速650r/min，经单螺杆熔融混炼挤出，然后经风冷磨面切粒制成三氧化二锑母粒；其中，三氧化二锑母粒的各成分质量含量为：表面改性的三氧化二锑90％，聚丙烯8.6％，润滑剂1％，抗氧剂0.4％。
采用表面处理的三氧化二锑制备母粒，具有填充含量高、易分散的特点，采用密炼-破碎-挤出的连续生产工艺，具有产量高、产品质量稳定、工艺简单、加工成本低等优点，同时不易扬尘，生产清洁，减少了对工人身体健康的危害。
所述阻燃聚丙烯组合物的制备方法，包括如下步骤：
将聚丙烯树脂、八溴S醚母粒、三氧化二锑母粒混合均匀，制粒，得到所述阻燃聚丙烯组合物。
本发明制备的高光泽耐析出阻燃聚丙烯材料仅采用三种组分掺混均匀即可得到，可满足注塑成型的加工要求，具有使用方便、成本低廉、易成型、易分散等积极效果。八溴S醚母粒和三氧化二锑母粒都为颗粒状，和聚丙烯树脂的颗粒尺寸基本一致，所以物料容易混合均匀，有效避免了由于粉体和粒料混合不均匀导致的材料质量不稳定的情况。此外，八溴S醚母粒中阻燃剂填充含量高，所制备的高光泽耐析出阻燃聚丙烯材料具有高光泽、易成型、易分散、耐析出、成本低、阻燃效率高等优点，可广泛应用于电子、电器的外壳。
具体实施例
以下实施例1～4、对比例2以及对比例5所述的八溴S醚母粒按以下方法制备而成：
按下质量百分比进行准确称量：微孔聚丙烯(型号：XP100-84，德国MEMBRANA公司)49.6％，八溴S醚(型号：FR640，江苏昊华精细化工有限公司)50％，抗氧剂(型号：SONOX1010，山东省临沂市三丰化工有限公司)为0.2％，抗氧剂(型号：SONOX168，山东省临沂市三丰化工有限公司)为0.2％；然后将八溴S醚加入到温度为100～120℃的高速搅拌机中，于1500～3000rpm条件下搅拌2～5min，待八溴S醚熔融后，加入微孔聚丙烯和抗氧剂，继续搅拌5～10min，直至微孔聚丙烯将熔融态的八溴S醚全部吸附到微孔中(定性判定：用手触摸聚丙烯颗粒表面，无明显湿润感或滑腻感，而且目视样品中无液体存在，则判定八溴S醚全部吸附到微孔中)，即可得到八溴S醚母粒。
以下实施例1～4、对比例1、对比例3～5所述的三氧化二锑母粒按以下方法制备而成：
按以下质量百分含量进行配比：三氧化二锑(湖南辰州矿业有限公司)98％，钛酸酯偶联剂(型号：HW-201，杭州沸点化工有限公司)1％，润滑剂(型号：TAF-A，苏州兴泰国光化学助剂有限公司)1％；先将三氧化二锑加入到110℃的高速搅拌机中搅拌3min，然后加入钛酸酯偶联剂继续搅拌3min，最后加入润滑剂搅拌2min，出锅、冷却，得到表面改性的三氧化二锑；然后，按照以下质量百分含量进行配比：表面改性的三氧化二锑90％、聚丙烯(牌号：PPEP548R，中海壳牌石油化工有限公司)8.6％、润滑剂(型号：TAF-A，苏州兴泰国光化学助剂有限公司)1％、抗氧剂(型号：SONOX1010，山东省临沂市三丰化工有限公司)为0.2％，抗氧剂(型号：SONOX168，山东省临沂市三丰化工有限公司)为0.2％，准确称量后加入到加压式翻滚密炼机中，控制密炼室内的温度为180～190℃，转子转速为42r/min，密炼时间为3～8min，待物料全部熔融成团后，翻转密炼机内的胶团进入破碎机，将胶团破碎，然后经传输带输送到单螺杆挤出机的料斗里，控制机筒各段温度为185℃，主机转速650r/min，经单螺杆熔融混炼挤出，然后经风冷磨面切粒制成三氧化二锑母粒。
实施例1
按以下质量百分比组成进行配比：聚丙烯树脂(牌号：PPHJ4045，熔融指数(230℃，2.16kg)：45g/10min，韩国大韩油化公司)70％，八溴S醚母粒(所用八溴S醚的型号：FR640，江苏昊华精细化工有限公司)25％，三氧化二锑母粒(所用三氧化二锑由湖南辰州矿业有限公司生产)5％。将上述物料准确称量后搅拌均匀。
对比例1
按以下质量百分比组成进行配比：聚丙烯树脂(牌号：PPHJ4045，熔融指数(230℃，2.16kg)：45g/10min，韩国大韩油化公司)70％，八溴S醚(所用八溴S醚的型号：FR640，江苏昊华精细化工有限公司)12.5％，微孔聚丙烯12.375％(型号：XP100-84，德国MEMBRANA公司)，抗氧剂(型号：SONOX1010，山东省临沂市三丰化工有限公司)0.0625％，抗氧剂(型号：SONOX168，山东省临沂市三丰化工有限公司)0.0625％，三氧化二锑母粒(所用三氧化二锑由湖南辰州矿业有限公司生产)5％。将上述物料准确称量后搅拌均匀。
对比例2
按以下质量百分比组成进行配比：
聚丙烯树脂(牌号：PPHJ4045，熔融指数(230℃，2.16kg)：45g/10min，韩国大韩油化公司)70％，八溴S醚母粒(所用八溴S醚的型号：FR640，江苏昊华精细化工有限公司)25％，三氧化二锑(湖南辰州矿业有限公司生产)4.41％，钛酸酯偶联剂(型号：HW-201，杭州沸点化工有限公司)0.045％，润滑剂(型号：TAF-A，苏州兴泰国光化学助剂有限公司)0.095％，聚丙烯树脂(牌号：PPEP548R，熔融指数(230℃，2.16kg)：25g/10min，中海壳牌石油化工有限公司)0.43％，抗氧剂(型号：SONOX1010，山东省临沂市三丰化工有限公司)0.01％，抗氧剂(型号：SONOX168，山东省临沂市三丰化工有限公司)0.01％。将上述物料准确称量后搅拌均匀。
对比例3
按以下质量百分比组成进行配比：聚丙烯树脂(牌号：PPHJ4045，熔融指数(230℃，2.16kg)：45g/10min，韩国大韩油化公司)70％，八溴S醚母粒(所用八溴S醚的型号：FR640，江苏昊华精细化工有限公司)25％，其中，八溴S醚母粒的载体为共聚聚丙烯(牌号：PPEP548R，熔融指数(230℃，2.16kg)：25g/10min，中海壳牌石油化工有限公司)，三氧化二锑母粒(所用三氧化二锑由湖南辰州矿业有限公司生产)5％。将上述物料准确称量后搅拌均匀。
对比例4
按以下质量百分比组成进行配比：聚丙烯树脂(牌号：PPHJ4045，熔融指数(230℃，2.16kg)：45g/10min，韩国大韩油化公司)70％，八溴S醚母粒(所用八溴S醚的型号：FR640，江苏昊华精细化工有限公司)25％，其中，八溴S醚母粒的载体微孔PP(牌号：XP100，深圳市塑德贸易有限公司)的泡孔平均直径为8μm，泡孔密度为104个/cm3。三氧化二锑母粒(所用三氧化二锑由湖南辰州矿业有限公司生产)5％。将上述物料准确称量后搅拌均匀。
对比例5
按以下质量百分比组成进行配比：聚丙烯树脂(牌号：PPHJ4045，熔融指数(230℃，2.16kg)：45g/10min，韩国大韩油化公司)70％，八溴S醚母粒(所用八溴S醚的型号：FR640，江苏昊华精细化工有限公司)25％，其中，八溴S醚、微孔聚丙烯、抗氧剂的含量分别为35％、63％、2％，三氧化二锑母粒(所用三氧化二锑由湖南辰州矿业有限公司生产)5％。将上述物料准确称量后搅拌均匀。
实施例2
按以下质量百分比组成进行配比：聚丙烯树脂(牌号：PPHJ4045，熔融指数(230℃，2.16kg)：45g/10min，韩国大韩油化公司)70％，八溴S醚母粒(所用八溴S醚的型号：FR640，江苏昊华精细化工有限公司)24％，三氧化二锑母粒(所用三氧化二锑由湖南辰州矿业有限公司生产)6％。将上述物料准确称量后搅拌均匀。
实施例3
按以下质量百分比组成进行配比：聚丙烯树脂(牌号：PPHJ4045，熔融指数(230℃，2.16kg)：45g/10min，韩国大韩油化公司)65％，八溴S醚母粒(所用八溴S醚的型号：FR640，江苏昊华精细化工有限公司)30％，三氧化二锑母粒(所用三氧化二锑由东莞市杰夫阻燃材料有限公司生产)5％。将上述物料准确称量后搅拌均匀。
实施例4
按以下质量百分比组成进行配比：聚丙烯树脂(牌号：HP500N，熔融指数(230℃，2.16kg)：12g/10min)70％，八溴S醚母粒(所用八溴S醚的型号：FR640，江苏昊华精细化工有限公司)25％，三氧化二锑母粒(所用三氧化二锑由湖南辰州矿业有限公司生产)5％。将上述物料准确称量后搅拌均匀。
将上述实施例1～4和对比例1～5中所得复合材料进行测试，其测试结果如表1所示：
材料性能对比表
备注：“耐析出性能”的评价方式为将材料放置于120℃的烘箱中烘烤24小时，然后用色差仪测试材料表面烘烤前后的色差值ΔE，“★”和ΔE对应关系为：ΔE≤1为“★★★★”，1.0<ΔE≤1.5为“★★★”，1.5<ΔE≤2为两个“★★”，2<ΔE≤2.5为“★”，“★”越多代表材料表面析出物越少，表面色差变化越小，耐析出性能越好。
从表1的测试结果可以看出，对比例1和实施例1相比，八溴S醚未预先制成母粒，而是直接添加时，光泽度降低，可说明阻燃母粒与聚丙烯尺寸接近时材料预混时分散均匀，光泽度就可以获得一定提升；对比例2和实施例1相比，三氧化二锑未预先制成母粒，而直接添加，材料的阻燃性由V0级降低到V1级，说明三氧化二锑制成母粒形式添加，有助于改善聚丙烯的阻燃性能；对比例3和实施例1相比，八溴S醚母粒的载体改用普通共聚聚丙烯后，材料的阻燃性下降，说明用微孔聚丙烯作为八溴S醚母粒的吸附剂和载体能增加阻燃剂的含量，改进材料的阻燃性；对比例4和实施例1相比，改用较低孔径和孔密度的微孔聚丙烯后，材料的阻燃性下降到V1，说明特定结构的微孔聚丙烯才能起到良好的吸附效果，改进材料的阻燃性能；对比例5和实施例1相比，改变八溴S醚母粒的相对质量百分比后，材料的阻燃性降低到HB级别，说明阻燃母粒中八溴S醚的含量越高，阻燃效果越好。

Claims (8)

1.一种八溴S醚阻燃母粒，其特征在于，所述八溴S醚阻燃母粒由如下按重量百分比计算的组分组成：八溴S醚40～59%；微孔聚丙烯40～59%；抗氧化剂0.1～1.5%；所述微孔聚丙烯为粒径为3～5mm的聚丙烯颗粒，并且所述聚丙烯颗粒表面的泡孔平均直径为20～80μm，泡孔密度大于105个/cm3；
所述八溴S醚阻燃母粒为通过熔融吸附法制备得到。
2.根据权利要求1所述八溴S醚阻燃母粒，其特征在于，所述八溴S醚阻燃母粒的制备方法包括如下步骤：
S1.将八溴S醚置于高速搅拌机中，加热搅拌至熔融状；
S2.往熔融后的八溴S醚中加入微孔聚丙烯和抗氧剂，继续搅拌直至八溴S醚被微孔聚丙烯吸附完毕，得到所述八溴S醚阻燃母粒。
3.一种阻燃聚丙烯组合物，其特征在于，所述阻燃聚丙烯组合物由如下按重量百分比计算的组分组成：
聚丙烯树脂 57~70%
权利要求1或2所述八溴S醚母粒 24~40%
三氧化二锑母粒 3~6%。
4.根据权利要求3所述阻燃聚丙烯组合物，其特征在于，所述聚丙烯树脂的熔融指数在230℃，2.16kg下为20～50g/10min。
5.根据权利要求3所述阻燃聚丙烯组合物，其特征在于，所述聚丙烯树脂为均聚聚丙烯、嵌段共聚聚丙烯、无规共聚聚丙烯、三元共聚聚丙烯的一种或两种以上。
6.根据权利要求3所述阻燃聚丙烯组合物，其特征在于，所述三氧化二锑母粒通过如下方法制备：
S3.用钛酸酯偶联剂、润滑剂对三氧化二锑进行处理，得到表面改性的三氧化二锑；
S4.将表面改性的三氧化二锑与聚丙烯、润滑剂、抗氧剂混合、密炼、熔融、破碎、挤出、风冷、造粒，得到三氧化二锑母粒。
7.根据权利要求6所述阻燃聚丙烯组合物，其特征在于，所述三氧化二锑母粒由如下按重量百分比计算的组分组成：
三氧化二锑 85～90%
钛酸酯偶联剂 0.1～2%
润滑剂 1～2%
聚丙烯树脂 8～10%
抗氧剂 0.1～2%。
8.权利要求3所述阻燃聚丙烯组合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将聚丙烯树脂、八溴S醚母粒、三氧化二锑母粒混合均匀，制粒，得到所述阻燃聚丙烯组合物。
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