CN111675829A - 一种聚丙烯专用耐析出无卤阻燃剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种聚丙烯专用耐析出无卤阻燃剂及其制备方法，所述无卤阻燃剂，以重量份计，包括以下原料：层状硅酸盐插层改性八溴醚70‑90份、阻燃协效剂1‑30份、表面改性剂1‑5份；所述层状硅酸盐插层改性八溴醚，以重量份计，包括以下原料：八溴醚100份、层状硅酸盐1‑20份、表面活性剂3‑8份、插层改性剂1‑3份。制备的阻燃聚丙烯材料可以达到UL94‑V0（1.6mm），耐析出效果好，制备的复合材料的力学性能优异。

Description

一种聚丙烯专用耐析出无卤阻燃剂的制备方法
技术领域
本发明涉及阻燃技术领域，尤其涉及一种聚丙烯专用耐析出无卤阻燃剂及其制备方法。
背景技术
PP凭借其质轻、无毒、耐腐蚀和电绝缘性好等特点，广泛应用电器、化工、汽车等行业。然而，PP的极限氧指数仅为１７％，极易燃烧，从而限制了其在某些领域的应用。因此，提高PP的阻燃性能具有重要意义。
八溴醚又称四溴双酚A双(2，3一二溴丙基)醚，在聚合物阻燃中,它属于添加型阻燃剂 ,常被用于 聚丙烯(PP)、聚乙烯(PE)、聚丁烯和许多聚烯烃共聚物的阻燃 。其分子结构中含有脂肪族溴和芳香族溴 , 阻燃效率高 ,可承受较高的加工温度, 可与上述聚烯烃熔融共混, 并具有适当的热稳定性, 价格/效能比较低。在八溴醚 的燃烧产物中 , 也几乎检测不到致癌物四溴代双苯并二烷(PBDD)及四溴代双苯并呋喃(PBDF)的存在。研究表明, 与传统的阻燃剂十溴二苯醚相比,在达到同样的阻燃级别时,八溴醚的添加量较少。八溴醚阻燃 PP的缺点是易于迁移到 PP 的表面, 八溴醚的大量流失导致PP 的阻燃性能严重降低。对于电器用的阻燃高聚物, 在许多情况下要求相对热指数 RTI(RelativeThermal Index)达到一定等级, 并可耐18个月的热老化测试。如果阻燃添加剂从聚合物材料中大量析出, 则导致聚合物的阻燃性能大大降低,无法达到所要求的 RTI等级。
国内外科研人员利用与无机填料复配、表面改性等技术对八溴醚进行处理，虽然在一定程度上改善八溴醚在聚丙烯中易析出、力学性能差的问题,但效果并不理想。八溴醚与PP复合后析出严重、复合后PP机械性能差、不耐老化的问题仍然是困扰行业发展的瓶颈问题。
发明内容
针对上述技术问题,本发明提供一种聚丙烯专用耐析出无卤阻燃剂及其制备方法,并达到以下发明目的:本发明制备的无卤阻燃剂显著降低八溴醚与PP复合后的八溴醚析出率，复合后PP机械性能强。且，制备的无卤阻燃剂耐老化性能强，与PP复合后，经过 18个月的热老化测试，高聚物的物理性能和阻燃性能均未明显下降。
本发明采取的技术方案是：
一种聚丙烯专用耐析出无卤阻燃剂，以重量份计，包括以下原料：层状硅酸盐插层改性八溴醚 70-90份、阻燃协效剂1-30份、表面改性剂 1-5份。
作为优选的技术方案：所述的一种层状硅酸盐插层改性八溴醚防析出聚丙烯阻燃剂是由以下重量份的原料组成：层状硅酸盐插层改性八溴醚 90、 阻燃协效剂 5、表面改性剂 5。
所述的阻燃协效剂，包括：次磷酸铝、二乙基次磷酸铝、二丙基次磷酸铝、三氧化二锑、三聚氰胺焦磷酸盐、三聚氰胺聚磷酸盐、三聚氰胺氰尿酸盐、二氧化硅、可膨胀石墨、膨胀石墨、碳纳米管、石墨烯中的一种或几种的混合物。
所述的表面改性剂，包括：硅烷、硅油、钛酸酯类中一种或几种的混合物。
所述层状硅酸盐插层改性八溴醚，以重量份计，包括以下原料：八溴醚100份、层状硅酸盐1-20份、表面活性剂3-8份、插层改性剂1-3份；
所述的八溴醚为四溴双酚A双(2，3一二溴丙基)醚。
所述的层状硅酸盐，包括：蒙脱土、凹凸棒石、高岭土、滑石、白云母中一种及以上几种的混合物。
所述的表面活性剂，包括：表面活性剂是烷基磺酸盐类、烷基苯基磺酸盐类、歧化松香皂类、α-烯烃磺酸盐中的一种及以上几种的混合物。
所述的插层改性剂，包括：十六烷基三甲基铵盐、十八烷基铵、十六烷基氯化吡啶等长链烷基铵盐、乙烯基苯三甲基氯化铵、甲基丙烯酸二甲基氨酯三甲基氯化铵等具有可反应性基团的季铵盐中一种及以上几种的混合物。
一种聚丙烯专用耐析出无卤阻燃剂的制备方法。包括以下步骤：（1）层状硅酸盐插层改性八溴醚的制备：向八溴醚中加入溶剂，完全溶解；所述溶剂的加入量为八溴醚质量的5-10倍；所述的溶剂，包括苯、丙酮、氯仿中的一种或几种的混合物。
向溶解液加入一定量的表面活性剂及插层改性剂，60-90℃下搅拌10-30分钟；向其中加入层状硅酸盐，继续搅拌10-30分钟，脱去溶剂，干燥，得到层状硅酸盐插层改性八溴醚。
所述层状硅酸盐的加入量为八溴醚质量1-20%。
（2）表面改性：将层状硅酸盐插层改性八溴醚、阻燃协效剂、表面改性剂，按照比例加入高混机中，在30-120℃下反应10-60分钟，即制备了聚丙烯专用耐析出无卤阻燃剂。
本发明的有益效果如下：
（1）本发明制备的无卤阻燃剂显著降低了八溴醚与PP复合后的八溴醚析出率，复合后PP机械性能强。
八溴醚析出率降低40-75%；本发明制备的无卤阻燃剂添加量为10%时即可到达UL94-V0（1.6mm）；
制备的无卤阻燃剂耐老化性能强，与PP复合后，经过 18个月的热老化测试，高聚物的物理性能和阻燃性能均未明显下降。
（2）本发明聚丙烯专用耐析出无卤阻燃剂，在聚丙烯中无迁移，无变色，与聚丙烯丙烯相容性极佳，能保留材料有较高的力学性能和刚韧平衡，加工性能良好，应用前景广阔。
具体实施方式
下面的实施例是对本发明的进一步详细描述。
实施例1一种聚丙烯专用耐析出无卤阻燃剂的制备方法
一种聚丙烯专用耐析出无卤阻燃剂，以重量份计，包括以下原料：层状硅酸盐插层改性八溴醚 90份、阻燃协效剂 5份、表面改性剂 5份；所述阻燃协效剂为二乙基次磷酸铝；所述表面改性剂为硅烷KH550；
所述层状硅酸盐插层改性八溴醚，以重量份计，包括以下原料：八溴醚100份、层状硅酸盐15份、表面活性剂5份、插层改性剂1份；
所述的八溴醚为四溴双酚A双(2，3一二溴丙基)醚。
所述的层状硅酸盐为蒙脱土；
所述表面活性剂为十八烷基硫酸钠；
所述插层改性剂为十八烷基铵。
包括以下步骤：
（1）层状硅酸盐插层改性八溴醚的制备：向八溴醚中加入丙酮，完全溶解；丙酮的加入量为八溴醚质量的10倍；
向上述溶解液中加入表面活性剂及插层改性剂，在60℃下搅拌20分钟；向其中加入蒙脱土，继续搅拌30分钟，脱除丙酮，干燥，得到层状硅酸盐插层改性八溴醚。
所述表面活性剂为十八烷基硫酸钠，加入量为八溴醚质量的5%；
所述插层改性剂为十八烷基铵，加入量为八溴醚质量的1%；
所述蒙脱土的加入量为八溴醚质量的15%。
（2）表面改性：将层状硅酸盐插层改性八溴醚、阻燃协效剂二乙基次磷酸铝、表面改性剂硅烷KH550按照90:5:5的质量比例混合，并在高混机搅拌，于100℃下反应20分钟，得到一种聚丙烯专用耐析出无卤阻燃剂，为白色粉末状，装袋隔热隔潮保存。
实施例2一种聚丙烯专用耐析出无卤阻燃剂的制备方法
一种聚丙烯专用耐析出无卤阻燃剂，以重量份计，包括以下原料：层状硅酸盐插层改性八溴醚 70份、阻燃协效剂 20份、表面改性剂 3份；所述阻燃协效剂为三聚氰胺焦磷酸盐；所述表面改性剂为硅烷KH550；
所述层状硅酸盐插层改性八溴醚，以重量份计，包括以下原料：八溴醚100份、层状硅酸盐20份、表面活性剂5份、插层改性剂1份；
所述的八溴醚为四溴双酚A双(2，3一二溴丙基)醚。
所述的层状硅酸盐为凹凸棒粉；
所述表面活性剂为十八烷基硫酸钠；
所述插层改性剂为乙烯基苯三甲基氯化铵。
包括以下步骤：
（1）层状硅酸盐插层改性八溴醚的制备：向八溴醚中加入丙酮，完全溶解；丙酮的加入量为八溴醚质量的8倍；
向上述溶解液中加入表面活性剂及插层改性剂，在70℃下搅拌30分钟；向其中加入凹凸棒粉，继续搅拌20分钟，脱除丙酮，干燥，得到层状硅酸盐插层改性八溴醚。
所述表面活性剂为十八烷基硫酸钠，加入量为八溴醚质量的5%；
所述插层改性剂为乙烯基苯三甲基氯化铵，加入量为八溴醚质量的1%；
所述凹凸棒粉的加入量为八溴醚质量的20%。
（2）表面改性：将层状硅酸盐插层改性八溴醚、阻燃协效剂三聚氰胺焦磷酸盐、表面改性剂硅烷KH550按照70:20:3的质量比例混合，并在高混机搅拌，于120℃下反应10分钟，得到一种聚丙烯专用耐析出无卤阻燃剂，为白色粉末状，装袋隔热隔潮保存。
实施例3一种聚丙烯专用耐析出无卤阻燃剂的制备方法
一种聚丙烯专用耐析出无卤阻燃剂，以重量份计，包括以下原料：层状硅酸盐插层改性八溴醚 80份、阻燃协效剂 30份、表面改性剂 1份；所述阻燃协效剂为二氧化硅；所述表面改性剂为硅烷KH550；
所述层状硅酸盐插层改性八溴醚，以重量份计，包括以下原料：八溴醚100份、层状硅酸盐5份、表面活性剂5份、插层改性剂1份；
所述的八溴醚为四溴双酚A双(2，3一二溴丙基)醚。
所述的层状硅酸盐为高岭土；
所述表面活性剂为十八烷基硫酸钠；
所述插层改性剂为十六烷基三甲基铵盐。
包括以下步骤：
（1）层状硅酸盐插层改性八溴醚的制备：向八溴醚中加入丙酮，完全溶解；丙酮的加入量为八溴醚质量的10倍；
向上述溶解液中加入表面活性剂及插层改性剂，在90℃下搅拌10分钟；向其中加入高岭土，继续搅拌20分钟，脱除丙酮，干燥，得到层状硅酸盐插层改性八溴醚。
所述表面活性剂为十八烷基硫酸钠，加入量为八溴醚质量的5%；
所述插层改性剂为十六烷基三甲基铵盐，加入量为八溴醚质量的1%；
所述高岭土的加入量为八溴醚质量的5%。
（2）表面改性：将层状硅酸盐插层改性八溴醚、阻燃协效剂二氧化硅、表面改性剂硅烷KH550按照80:30:1的质量比例混合，并在高混机搅拌，于70℃下反应60分钟，得到一种聚丙烯专用耐析出无卤阻燃剂，为白色粉末状，装袋隔热隔潮保存。
实施例4一种聚丙烯专用耐析出无卤阻燃剂的应用
将实施例1-3的聚丙烯专用耐析出无卤阻燃剂按照均聚聚丙烯T30S质量的十分之一加入到聚丙烯中，将得到的混合物在直径为30mm的双螺杆挤出机上进行挤出、冷却、切粒、干燥后得到阻燃聚丙烯粒料；通过注塑机注塑成型，注塑机成型时各区段温度应为190℃，200℃，200℃，190℃，190℃。注塑成型后测试其力学性能及耐析出性能。
对比例1：
将八溴醚、蒙脱土、二乙基次磷酸铝、硅烷KH550按照质量比为76.5：13.5:5:5；在高混机搅拌均匀后得到聚丙烯阻燃剂，为白色粉末状，装袋隔热隔潮保存。
将得到的聚丙烯阻燃剂按照均聚聚丙烯T30S质量份的十分之一加入到聚丙烯中，将得到的混合物在直径为30mm的双螺杆挤出机上进行挤出、冷却、切粒、干燥后得到阻燃聚丙烯粒料；通过注塑机注塑成型，注塑机成型时各区段温度应为190℃，200℃，200℃，190℃，190℃。注塑成型后测试其力学性能及耐析出性能。
对比例2：
将八溴醚、凹凸棒粉、二乙基次磷酸铝、硅烷KH550按照质量比为76.5：13.5:5:5；在高混机搅拌均匀后得到聚丙烯阻燃剂，为白色粉末状，装袋隔热隔潮保存。
将得到的聚丙烯阻燃剂按照均聚聚丙烯T30S质量份的十分之一加入到聚丙烯中，将得到的混合物在直径为30mm的双螺杆挤出机上进行挤出、冷却、切粒、干燥后得到阻燃聚丙烯粒料；通过注塑机注塑成型，注塑机成型时各区段温度应为190℃，200℃，200℃，190℃，190℃。注塑成型后测试其力学性能及耐析出性能。
对比例3：
将八溴醚、高岭土、二乙基次磷酸铝、硅烷KH550按照质量比为76.5：13.5:5:5；在高混机搅拌均匀后得到聚丙烯阻燃剂，为白色粉末状，装袋隔热隔潮保存。
将得到的聚丙烯阻燃剂按照均聚聚丙烯T30S质量份的十分之一加入到聚丙烯中，将得到的混合物在直径为30mm的双螺杆挤出机上进行挤出、冷却、切粒、干燥后得到阻燃聚丙烯粒料；通过注塑机注塑成型，注塑机成型时各区段温度应为190℃，200℃，200℃，190℃，190℃。注塑成型后测试其力学性能及耐析出性能。
性能测试：
按照UL94标准在水平垂直燃烧测定仪CZF-5A上对样条进行可燃性实验测试；
按照GB/T2406-2009在氧指数仪1600上进行极限氧指数测试；按照GB/T1040-2006在电子拉力试验机DXLL-5000上测试样品的拉伸强度及弯曲强度。
将复合材料注塑成100mm×100mm×5mm的样片，在100℃的烘箱中放置14天后，用二氯甲烷清洗样条表面的析出物，用分析天平称量前后的质量，两次质量之差即为八溴醚的析出量。
经试验，实施例1-3以及对比例1-3制备的聚丙烯阻燃粒料的性能见表1；
表1 聚丙烯阻燃粒料的性能
Figure 898159DEST_PATH_IMAGE001
由表1可知，本发明制备的聚丙烯专用耐析出无卤阻燃剂的阻燃性能、力学性能及耐析出性能均优于未改性阻燃及制备的复合材料。采用层状硅酸盐插层改性八溴醚防析出聚丙烯阻燃剂制备了聚丙烯阻燃粒料在阻燃剂添加量为10%时即可到达UL94-V0（1.6mm），实施例1-3表面析出均大大低于未改性的析出量。
说明采用本发明制备聚丙烯专用耐析出无卤阻燃剂具有优异的综合性能。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (10)

1.一种聚丙烯专用耐析出无卤阻燃剂,其特征在于: 所述无卤阻燃剂，以重量份计，包括以下原料：层状硅酸盐插层改性八溴醚 70-90份、阻燃协效剂1-30份、表面改性剂 1-5份；所述层状硅酸盐插层改性八溴醚，以重量份计，包括以下原料：八溴醚100份、层状硅酸盐1-20份、表面活性剂3-8份、插层改性剂1-3份。
2.根据权利要求1所述的一种聚丙烯专用耐析出无卤阻燃剂,其特征在于: 所述的阻燃协效剂，包括：次磷酸铝、二乙基次磷酸铝、二丙基次磷酸铝、三氧化二锑、三聚氰胺焦磷酸盐、三聚氰胺聚磷酸盐、三聚氰胺氰尿酸盐、二氧化硅、可膨胀石墨、膨胀石墨、碳纳米管、石墨烯中的一种或几种的混合物。
3.根据权利要求1所述的一种聚丙烯专用耐析出无卤阻燃剂,其特征在于: 所述的表面改性剂，包括：硅烷、硅油、钛酸酯类中一种或几种的混合物。
4.根据权利要求1所述的一种聚丙烯专用耐析出无卤阻燃剂,其特征在于: 所述的八溴醚为四溴双酚A双(2，3一二溴丙基)醚；
所述的插层改性剂，包括：十六烷基三甲基铵盐、十八烷基铵、十六烷基氯化吡啶等长链烷基铵盐、乙烯基苯三甲基氯化铵、甲基丙烯酸二甲基氨酯三甲基氯化铵等具有可反应性基团的季铵盐中一种及以上几种的混合物。
5.根据权利要求1所述的一种聚丙烯专用耐析出无卤阻燃剂,其特征在于: 所述的层状硅酸盐，包括：蒙脱土、凹凸棒石、高岭土、滑石、白云母中一种及以上几种的混合物。
6.根据权利要求1所述的一种聚丙烯专用耐析出无卤阻燃剂,其特征在于:所述的表面活性剂，包括：表面活性剂是烷基磺酸盐类、烷基苯基磺酸盐类、歧化松香皂类、α-烯烃磺酸盐中的一种及以上几种的混合物。
7.根据权利要求1所述的一种聚丙烯专用耐析出无卤阻燃剂的制备方法,其特征在于:包括层状硅酸盐插层改性八溴醚的制备：向八溴醚中加入溶剂，完全溶解；向溶解液加入表面活性剂及插层改性剂，60-90℃下搅拌10-30分钟；向其中加入层状硅酸盐，继续搅拌10-30分钟，脱去溶剂，干燥，得到层状硅酸盐插层改性八溴醚。
8.根据权利要求7所述的一种聚丙烯专用耐析出无卤阻燃剂的制备方法,其特征在于:所述溶剂的加入量为八溴醚质量的5-10倍。
9.根据权利要求7所述的一种聚丙烯专用耐析出无卤阻燃剂的制备方法,其特征在于:所述制备方法还包括表面改性：将层状硅酸盐插层改性八溴醚、阻燃协效剂、表面改性剂，加入高混机中进行反应。
10.根据权利要求9所述的一种聚丙烯专用耐析出无卤阻燃剂的制备方法,其特征在于:所述反应：反应温度为30-120℃，反应时间为10-60分钟。
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