KR102172821B1 - 단결정 알루미나 충전 다이 부착 페이스트 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 (a) 오르가노실리콘 수지; (b) 단결정 알루미나 충전제; (c) 경화제; 및 (d) 저해제를 포함하는 다이 부착 페이스트 조성물에 관한 것이다. 실리콘 기반 다이 부착 페이스트 중에서 단결정 알루미나 충전제를 사용함으로써, 열 전도도 및 황변-방지 특성은 동일한 충전제 로딩 함량 하에서의 다른 구형 알루미나 입자에 비해 개선된다.

Description

단결정 알루미나 충전 다이 부착 페이스트 {A SINGLE CRYSTAL ALUMINA FILLED DIE ATTACH PASTE}
본 발명은 개선된 열 전도도 및 황변-방지 특성을 갖는 단결정 알루미나 충전제를 포함하는 다이 부착 페이스트에 관한 것이다.
전자 장치 및 부품은 열을 발생시키고, 많은 적용물에서 열은 장치 기능을 위해 효과적으로 방산되는 것이 필요하다. 중합체성 수지는 다른 무기 성분 예컨대 금속 물질에 비해 극히 낮은 열 전도도를 가지므로, 생성된 열을 방출하기가 어렵다. 높은 벌크 열 전도도 (bulk thermal conductivity) 를 갖는 충전제를 혼입함으로써 높은 열전도성 수지 조성물을 얻기 위한 여러 시도가 있어왔다.
일반적으로, 충전제는 세 가지 유형으로 나뉘어질 수 있다: 전기 전도성, 반전도성 및 전기 절연. 전기 전도성 충전제는 금속 예컨대 Au, Ag 및 Cu 및 금속 합금을 포함한다. 흑연 및 탄소 섬유는 반전도성 충전제로서 여겨질 수 있는데, 이는 이들이 사용될 때 전기 절연 특성이 감소되기 때문이다. 따라서, 전기 전도성 및 반전도성 충전제는 심지어 이들이 매우 높은 열 전도도를 가짐에도 전자 장치 적용물에 적합하지 않다.
높은 열 전도도 및 양호한 전기 절연 특성을 제공하기 위해 전기 절연 충전제가 발광 다이오드 (LED) 기술에서 널리 사용되고 있다. 상기 충전제의 예는 AlN, BN, Si3N4, Al2O3 및 다이아몬드이다. AlN 및 BN 는 높은 벌크 열 전도도를 갖기 위해 널리 고려되지만, AlN 및 BN 의 적용은 이의 가수분해 반응 및 환경적 위험으로 인해 제한된다. 다른 한 편으로는, 다이아몬드는 양호한 물리적 특성 및 극히 높은 열 전도도를 제공하지만, 높은 비용은 폭넓은 사용에 있어서의 문제를 야기한다. Al2O3 은 양호한 열 전도도 및 기타 물리적 특성을 제공하고 비용이 합리적이다.
열 방산은 LED 칩에 관한 큰 도전 중 하나로 남아있다. 열 방산은 칩과 기판 사이의 다이 부착 페이스트의 열 전도도에 가변적이다.
전자 산업에서의 최근 발전 동안, LED 적용물을 위한 칩은 더 작고 더 얇아졌는데, 이는 다이 부착 페이스트의 결합 선 두께가 항상 더 얇아지는 것이 필요함을 요구한다. 이는 큰 입자 크기를 갖는 충전제가 다이 부착 페이스트의 얇은 결합 선 두께의 형성을 방해하기 때문에 충전제의 입자 크기에 대한 한계를 야기한다. 명백하게, 작은 입자 크기를 갖는 충전제는 다이 부착 페이스트의 결합 선 두께를 감소시킨다. 그러나, 작은 입자 크기는 충분한 열 방산을 제공할 필요가 없다. 일반적으로 높은 열 전도성 충전제, 예컨대 낮은 입자 크기를 갖는 구형 알루미나 입자는 높은 열 전도성 요건을 만족시킬 수 없는 한편 큰 입자 크기는 다이 부착 페이스트를 위한 낮은 결합 선 두께의 요건을 만족시킬 수 없다. 더 구체적으로는, 예를 들어 작은 구형 Al2O3 충전제 입자는 LED 적용물을 위한 열 전도도 요건을 만족시키지 않는다.
또한, 황변-방지 특성은 LED 적용물에서 사용된 다이 부착 페이스트에 대하여 매우 중요한 특징이 되었는데, 이는 다이 부착 페이스트가 긴 시간 동안 고온에 노출되기 때문이다. 상기 언급된 작은 구형 Al2O3 충전제 입자는 매우 양호한 황변-방지 특성을 또한 갖지 않는다.
따라서, 얇은 결합 선 두께를 형성하는 능력과 함께 양호한 열 방산 및 황변-방지 특성을 갖는 다이 부착 페이스트를 제공하는 것이 본 발명의 목적이다.
발명의 요약
본 발명은 (a) 오르가노실리콘 수지; (b) 단결정 알루미나 충전제; c) 경화제; 및 (d) 저해제를 포함하는 다이 부착 페이스트 조성물을 제공한다.
또한, 본 발명은 표면에 다이를 부착시키기 위한 본 발명에 따른 다이 부착 페이스트 조성물의 용도를 포함한다.
도면의 간단한 설명
도 1 은 구형 알루미나의 주사 전자 현미경 (SEM) 이미지이다.
도 2 는 본 발명에서 사용된 단결정 알루미나의 SEM 이미지이다.
도 3 은 본 발명에 따른 다이 부착 페이스트의 황변-방지 특성의 예시이다.
도 4 는 비교 다이 부착 페이스트의 황변-방지 특성의 예시이다.
도 5 는 샘플의 열 전도도가 어떻게 계산되는 지의 설명이다.
하기 구절에서 본 발명이 더 상세하게 기재된다. 이렇게 기재된 각 양상은 달리 명백하게 나타내지 않는 한 임의의 다른 양상(들)과 조합될 수 있다. 특히, 바람직하거나 유리한 것으로 나타난 임의의 특징은 바람직하거나 유리한 것으로 나타난 임의의 다른 특징(들)과 조합될 수 있다.
본 발명의 맥락에서, 사용된 용어는 문맥이 달리 나타내지 않는 한 하기 정의에 따라 이해된다.
본원에서 사용된 바와 같은, 단수 형태는 문맥이 달리 명백하게 나타내지 않는 한 단수 및 복수 언급을 모두 포함한다.
본원에서 사용된 용어 "포함하는", "포함하다" 및 "구성되는" 은 "포괄하는", "포괄하다" 또는 "함유하는", "함유하다" 와 동의어이고, 포괄적 또는 개방형이고, 추가의 언급되지 않은 구성원, 요소 또는 방법 단계를 배제하지 않는다.
숫자 종점의 언급은 각각의 범위 내에 포함된 모든 수 및 분수, 및 언급된 종점을 포함한다.
본 명세서에 언급된 모든 문헌은 여기서 그 전체가 참조 인용된다.
달리 정의되지 않는 한, 기술적 및 과학적 용어를 비롯한 본 발명의 개시에서 사용된 모든 용어는, 본 발명이 속한 기술 분야의 당업자에 의해 통상 이해되는 바의 의미를 갖는다. 추가 안내로써, 용어 정의는 본 발명의 교시를 더 잘 이해하기 위해 포함된다.
충전제 입자의 형상이 열 전도도에 영향을 준다는 것이 밝혀졌다. 본 발명에서, 미세한 입자 크기 및 좁은 입자 크기 분포와 함께 특정 입자 형상을 갖는 단결정 알루미나 충전제는 다이 부착 페이스트에서 사용된다. 높은 열 전도도 및 낮은 결합 선 두께가 완수될 수 있음이 밝혀졌다. 또한, 황변-방지 특성은 보통의 구형 알루미나 입자에 비해 또한 개선된다.
본 발명에 따른 다이 부착 페이스트의 필수 성분 각각은 아래 상세하게 기재된다. 본 발명에 따른 다이 부착 페이스트는 높은 열 전도도, 우수한 황변-방지 특성을 제공한다. 또한, 본 발명에 따른 다이 부착 페이스트는 양호한 접착 강도 및 얇은 결합 선 두께를 제공한다.
본 발명에 따른 다이 부착 페이스트는 (a) 오르가노실리콘 수지; (b) 단결정 알루미나 충전제; (c) 경화제; 및 (d) 저해제를 포함한다.
오르가노실리콘 수지
폭넓은 다양한 공지된 오르가노실리콘 수지가 본 발명에서 사용될 수 있다. 오르가노실리콘 수지는 가교 구조를 갖는 폴리오르가노실록산의 유형이다. 전형적으로, 오르가노실리콘 수지의 제조는 오르가노실란의 가수분해성 축합에 의해 오르가노실란으로부터 출발하고 이후 재배열이 뒤따른다. 규소 원자에 직접 결합된 반응성 기, 예컨대 히드록실, 수소 원자, 알콕시 및 비닐을 갖는 실리콘 수지가 제조될 수 있다. 실리콘 수지는 우수한 특성 예컨대 내열성 및 내후성, 양호한 전자 절연, 내화학성, 소수성 및 내연성을 갖는다.
본 발명에 따른 오르가노실리콘 수지는 바람직하게는 하이드라이드 관능기 및 비닐 관능기로 이루어지는 군으로부터 선택되는 반응성 기를 포함한다. 이러한 관능기는 황변-방지 특성 및 접착 강도에 있어서 높은 성능을 제공한다.
본 발명에 따른 오르가노실리콘 수지는 바람직하게는 비닐 관능기를 포함하는 오르가노실리콘 수지 및 하이드라이드 관능기를 포함하는 오르가노실리콘 수지의 혼합물이다.
낮은 점도인 직쇄를 갖는 비닐 실리콘 수지가 본 발명에서 특히 적합한 것으로 밝혀졌다. 이러한 유형의 구조의 예는 아래 화학식 I 에 예시되어 있다.
Figure 112016095756991-pct00001
[식 중, D > 0 이고, 분자 당 비닐 기의 수는 2 이고, 비닐 기의 함량은 비닐 수소 실리콘의 총 중량을 기준으로 0.01-3 mmol/g 임].
더 바람직한 비닐 실리콘 수지는 아래 화학식 II 에 예시되어 있다.
Figure 112016095756991-pct00002
[식 중, D > 0 및 M > 0 이고, 분자 당 비닐기의 수는 3 이상이고, 비닐 기의 함량은 비닐 수소 실리콘의 총 중량을 기준으로 0.1-3 mmol/g 임].
또다른 바람직한 실리콘 수지는 아래 화학식 III 에 예시된 바와 같은 네트워크 구조를 갖는 소위 Q-수지이다.
Figure 112016095756991-pct00003
[식 중, 분자당 비닐기의 수는 3 이상이고, 비닐기의 함량은 비닐 수소 실리콘의 총 중량을 기준으로 0.1-3 mmol/g 임].
낮은 점도인 직쇄를 갖는 비닐 실리콘 수지는 하나의 수지 단독 또는 둘 이상의 수지의 혼합물로 본 발명에서 특히 적합한 것으로 밝혀졌다.
직쇄를 갖는 바람직한 비닐 실리콘 수지는 화학식 I, II, III 및 이의 혼합물로 이루어지는 군으로부터 선택된다. 화학식 II 가 바람직하고, 가장 바람직한 것은 화학식 III 이다.
바람직한 조합은 화학식 I 및 II 의 혼합물이다. 가장 바람직한 조합은 화학식 I 및 III 의 혼합물이고, 이는 높은 접착 강도 및 낮은 점도를 제공한다.
본 발명에 사용되는 비닐 관능기를 포함하는 적합한 오르가노실리콘 수지는 비닐 말단화 폴리디메틸실록산, 비닐 말단화 폴리페닐메틸실록산, 비닐 말단화 디페닐실록산-디메틸실록산 공중합체, 비닐페닐메틸 말단화 비닐페닐실록산-페닐메틸실록산 공중합체, 비닐 말단화 트리플루오로프로필메틸실록산-디메틸실록산 공중합체, 비닐 Q 수지 및 이의 혼합물로 이루어지는 군으로부터 선택된다.
본 발명에 사용되는 적합한 시판 비닐 실리콘 수지는 예를 들어 VQM1 및 VQM0.6 (AB Specialty Silicones CO., LTD.), VQM809 및 VQM881 (Evonik Specialty Chemicals CO., LTD) 이다.
하이드라이드 관능기를 포함하는 오르가노실리콘 수지는 비닐-관능성 오르가노실리콘 수지를 위한 가교제로서 사용된다.
하이드라이드 관능기를 포함하는 한 적합한 오르가노실리콘 수지는 하기 평균 구성 화학식 (IV) 을 갖는 액체 히드로실리콘 수지이다:
(R1R2R3SiO1/2)M·(R4R5SiO2/2)D·(R6SiO3/2)T·(SiO4/2)Q (IV)
[식 중, R1 내지 R6 은 유기 기 및 수소 원자로 이루어지는 군으로부터 독립적으로 선택되는 동일 또는 상이한 라디칼이고, 단 R1 내지 R6 중 하나 이상은 규소 원자에 직접 결합된 수소 원자이고, M, T 및 Q 는 각각 0 내지 1 미만 범위의 수를 나타내고, D 는 0 초과 및 1 미만의 수를 나타내고, M+D+T+Q = 1 이고, T+Q > 0 이고; 평균 2 개 이상의 분자 당 규소 원자에 직접 결합된 수소 원자, 및 바람직하게는 500 - 35000 g/mol, 바람직하게는 1000 - 30000 g/mol 의 중량-평균 분자량을 가짐].
적합한 히드로실리콘 오일은 하기 화학식 (V) 의 선형 히드로실리콘 오일을 포함한다:
Figure 112016095756991-pct00004
[식 중, R7 및 R8 은 동일 또는 상이하고 각각 독립적으로 메틸 또는 수소이고, m > 0, n ≥ 0 이고, 분자 당 Si-H 기의 수는 3 이상이고, Si-원자에 직접 결합된 수소 원자의 함량은 히드로실리콘 오일의 총 중량을 기준으로 0.1-1.6 wt% 임].
적합한 히드로실리콘 오일은 하기 화학식 (VI) 의 시클릭 히드로실리콘 오일을 포함할 수 있다:
Figure 112016095756991-pct00005
[식 중, m > 0, n ≥ 0 이고, 분자 당 Si-H 기의 수는 3 이상이고, Si-원자에 직접 결합된 수소 원자의 함량은 히드로실리콘 오일의 총 중량을 기준으로 0.1-1.6 wt% 임].
적합한 히드로실리콘 오일은 하기 구성 화학식 (VII) 를 갖는 또다른 바람직한 실리콘 수지를 포함할 수 있다:
Figure 112016095756991-pct00006
[식 중, R9 및 R10 은 동일 또는 상이하고, 각각 독립적으로 메틸 또는 수소이고, m > 0, n ≥ 0 이고, 분자 당 Si-H 기의 수는 3 이상이고, Si-원자에 직접 결합된 수소 원자의 함량은 히드로실리콘 오일의 총 중량을 기준으로 0.1-1.6 wt% 임].
적합한 히드로실리콘 오일은 하기 화학식 (VIII) 을 갖는 보다 또다른 바람직한 실리콘 수지를 포함할 수 있다:
Figure 112016095756991-pct00007
[식 중, R11, R12, R13, R14, R15, R16 및 R17 은 동일 또는 상이하고 각각 독립적으로 메틸 또는 에틸이고, m > 0 이고, 분자 당 Si-H 기의 수는 1 이상이고, Si-원자에 직접 결합된 수소 원자의 함량은 히드로실리콘 오일의 총 중량을 기준으로 0.1-1.6 wt% 임].
본 발명에서 사용되는 하이드라이드 관능기를 포함하는 적합한 오르가노실리콘 수지는 트리메틸실릴 말단화 메틸 수소 실리콘, 옥타메틸시클로테트라실록산, 수소 말단화 폴리디메틸실록산, 하이드라이드 말단화 폴리(메틸-페닐) 실록산, 트리메틸실릴 말단화 디메틸 실록산-메틸 히드로겐 실록산 공중합체, 트리메틸실릴 말단화 메틸히드로실록산디메틸실록산 공중합체, 하이드라이드 말단화 메틸히드로실록산디메틸실록산 공중합체, 디메틸 메틸히드로겐실록산 공중합체, 트리메틸 또는 수소 말단화 디메틸 메틸히드로겐메틸페닐폴리실록산 공중합체 및 이의 혼합물로 이루어지는 군으로부터 선택된다.
본 발명에서 사용되는 하이드라이드 관능기를 포함하는 바람직한 오르가노실리콘 수지는 트리메틸실릴 말단화 메틸 수소 실리콘, 디메틸 메틸히드로겐실록산 공중합체, 하이드라이드 말단화 메틸히드로실록산디메틸실록산 공중합체 및 이의 혼합물로 이루어지는 군으로부터 선택된다.
본 발명에서 사용되는 적합한 시판 수소 실리콘 수지는 예를 들어 수소 실리콘 가교제 110 (Evonik Specialty Chemicals CO., LTD. 사제) 및 수소 실리콘 SYL-OFF(R) 7672 및 7028 가교제 (Dow Corning (China) Holding CO., LTD. 사제) 이다.
바람직한 오르가노실리콘 수지는 본 발명에 따른 다이 부착 페이스트에 높은 접착 강도 및 낮은 점도를 제공한다. 오르가노실리콘 수지의 낮은 점도는 더 높은 열 전도도에 접근하기 위한 충전제의 높은 백분율 로딩을 허용한다.
비닐 관능기 대 하이드라이드 관능기의 비율은 접착 강도에 영향을 준다. 바람직하게는 비닐 관능기 대 하이드라이드 관능기의 비율은 1:0.2 내지 1:10, 더 바람직하게는 1:0.5 내지 1:5, 가장 바람직하게는 1:2 내지 1:2.5 이다.
알칼리 및 할라이드 이온은 결합 영역으로 이동할 수 있고, 부식을 비롯한 바람직하지 않은 조건을 야기한다. 바람직하게는 본 발명에서 사용된 적합한 오르가노실리콘 수지는 알칼리 및 할라이드 이온을 포함하지 않는다.
본 발명에 따른 다이 부착 페이스트는 바람직하게는 전체 페이스트 조성물 중 15 중량% 내지 40 중량%, 더 바람직하게는 17 중량% 내지 37 중량%, 가장 바람직하게는 22 중량% 내지 32 중량% 의 오르가노실리콘 수지를 포함한다.
충전제
본 발명에 따른 다이 부착 페이스트는 단결정 알루미나 충전제를 포함한다. 본원에서 사용되는 적합한 충전제는 열 전도성 및 전기 절연을 위한 요건을 만족시킬 필요가 있다. 단결정 Al2O3 기반 충전제가 사용되는데, 이는 이의 높은 열 전도도 및 전기 절연의 바람직한 조합 때문이다.
일반적으로, 구형 구조를 갖는 Al2O3 충전제 (도 1) 는 다이 부착 페이스트 중 충전제의 높은 백분율 로딩을 제공한다. 그러나, 구형 형상 (심지어 작은 입자 크기를 가짐) 은 낮은 결합 선 두께를 제공하지 않는다. 또한, 구형 구조 를 갖는 Al2O3 충전제는 또한 폴리 결정질 구조를 갖는 부분 (약 20 %) 을 함유하고, 나머지 부분 (약 80%) 은 비정질이다.
따라서, 단결정 Al2O3 충전제가 높은 결정화도를 갖는 것이 바람직하다. 바람직하게는, 결정도는 85% 이상, 더 바람직하게는 95% 이상, 가장 바람직하게는 99% 이상이다. 높은 결정화도는 열 전도도 및 황변-방지 특성에 대해 긍정적인 영향을 준다.
놀랍게도, 타원형 형상을 갖는 단결정 Al2O3 (도 2) 는 낮은 결합 선 두께 및 높은 열 전도도를 제공함이 밝혀졌다. 타원형 형상은 구형 형상에 비해 큰 전도성 영역을 제공한다. 또한, 타원형 형상을 갖는 단결정 Al2O3 은 구형 입자에 비해 상이한 입자 사이의 계면 영역을 증가시킬 수 있어, 열 전도성 네트워크가 쉽게 형성될 수 있고, 이는 열적 방산에 유익하다. 따라서, 단결정 알루미나 충전제가 타원형 형상을 갖는 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 단결정 알루미나 충전제는 입자 크기가 0.65 ㎛ 내지 6 ㎛, 바람직하게는 1 ㎛ 내지 5.5 ㎛, 더 바람직하게는 2 ㎛ 내지 5 ㎛ 이다. 입자 크기는 입자 크기 분포 (PSD) 방법을 사용하여 측정된다. 바람직하게는 본 발명에 따른 Al2O3 입자의 경우, D10 은 0.65 ㎛ 내지 0.95 ㎛ 이고, D50 은 1.15 ㎛ 내지 1.55 ㎛ 이고, D90 은 2 ㎛ 내지 5 ㎛ 이다. 여기서, D50 은 평균 입자 크기를 의미한다.
미세 입자 크기 및 좁은 입자 크기 분포를 갖는 단결정 알루미나 충전제는 낮은 결합 선 두께 및 높은 열 전도도를 제공한다. 예를 들어 실시예에서 사용되는 단결정 알루미나 충전제 BRA3X (Lot# 21221-A) 은 PSD Horiba LA950 를 사용하여 측정되어, D100.8 ㎛, D50 1.2 ㎛, D902.0 ㎛ 을 산출하였는데, 이는 매우 좁은 입자 크기 분포를 보여준다.
본 발명에 따른 단결정 알루미나 충전제 입자는 바람직하게는 비표면적이 1 내지 3 m2/g, 바람직하게는 2 내지 2,5 m2/g 이고, 여기서 상기 비표면적은 Brenauer-Emmentt-Teller 흡수 방법을 사용하여 측정된다.
본 발명에 따른 다이 부착 페이스트 조성물은 전체 페이스트 조성물 중 55 중량% 내지 80 중량%, 바람직하게는 60 중량% 내지 80 중량%, 더 바람직하게는 65 중량% 내지 75 중량%, 보다 더 바람직하게는 65 중량% 내지 70 중량% 의 단결정 알루미나 충전제를 포함한다.
경화제
본 발명에 따른 다이 부착 페이스트는 경화제, 즉 경화 작용제를 포함한다. 경화제는 오르가노실리콘 수지를 경화시키는데 사용된다. 오르가노규소 수지의 경화는 오르가노규소 수지의 비닐 및 하이드라이드 관능기 사이의 부가 반응에 의해 완료된다. 본원에서 사용되는 적합한 경화제는 열 전도성 및 전기 절연 요건을 만족시키는 것이 필요하다.
히드로실릴화 (hydrosilation) 경화 반응을 촉진시키는데 유용한 경화제는 루테늄, 로듐, 팔라듐, 오스뮴, 이리듐 및 백금 및 이러한 금속의 착물을 사용하는 것과 같은 귀금속 경화제를 포함한다. 본 발명에서 사용하기에 적합한 히드로실릴화 경화제의 예는 예를 들어 미국 특허 번호 3,159,601 및 3,159,662 (Ashby); 3,814,730 (Karstedt); 3,516,946 (Modic), 및 4,029,629 (Jeram) 에 개시되어 있다.
바람직하게는, 히드로실릴화 경화제는 백금-함유 경화제이다. 본 발명에서 사용되는 한 바람직한 백금-함유 경화제는 90.9 중량% 옥틸 알코올 및 9.1 중량% 염화백금산을 포함하는 백금 옥탄올 착물이다.
또다른 바람직한 백금-함유 경화제는 에탄올 용액 중에 나트륨 바이카르보네이트의 존재 하에서 염화백금산 (4 mole 의 물 함유) 과 테트라비닐시클로테트라실록산을 반응시킴으로써 형성된 백금 착물이다. 이러한 경화제는 미국 특허 번호 3,775,452 (Karstedt) 에 개시되어 있다.
경화제는 촉매량으로 사용되어야 하는데, 이는 히드로실릴화 반응을 촉진시키기에 충분한 양이다. 일반적으로 백금 금속의 부와 관련하여, 경화된 백금 100만 당 0.1 부 이상이 이용되어야 한다.
본 발명에서 사용된 경화제는 반응이 낮은 온도에서 억제되고 높은 온도 (100 ℃ 이상) 에서 활성화될 수 있도록 잠재되어야 한다.
Pt 경화제의 높은 효율성으로 인해, 저해제는 낮은 온도에서의 반응을 방지하기 위해 첨가될 수 있다.
본 발명에 따른 다이 부착 페이스트는 바람직하게는 오르가노실리콘 수지 중 0.05 중량% 내지 1.05 중량%, 더 바람직하게는 0.1 중량% 내지 1.0 중량%, 가장 바람직하게는 0.2 중량% 내지 0.5 중량% 의 경화제를 포함한다.
저해제
LED 분야에서 다이에 대한 제한된 크기로 인해, 핀 트랜스퍼 (pin transfer) 기술이 페이스트의 양을 조절하기 위해 이용되고 있다. 원하는 핀 트랜스퍼 특성을 확실하게 하기 위해, 다이 부착 페이스트는 실온에서 경화될 수 없다. 저해제는 낮은 온도에서의 경화 방지 효과 및 높은 온도에서 임의의 잔여물 없는 휘발화에 있어 역할을 한다. 그 결과, 저해제의 인화점이 중요하고, 100 ℃ 초과의 인화점을 갖는 저해제가 가장 적절한 것으로 여겨진다. 저해제는 본 발명에 따른 다이 부착 페이스트에 혼입된다. 저해제는 이의 촉매작용 효과를 방지하기 위해 Pt 촉매와 배위 결합을 형성할 수 있다. 개방 시간 동안 더 양호한 성능을 얻기 위해, 착물 저해제가 바람직하다. 착물 저해제는 2 개 이상의 상이한 유형의 저해제 및/또는 기타 관련 화학적 화합물을 조합하여 형성된다.
본원에서 사용되는 적합한 저해제는 1-에티닐-1-시클로헥산올, 3,5-디메틸-1-헥신-3-올, 2-페닐-3-부틴-2-올, 1,3,5,7-테트라메틸-1,3,5,7-테트라비닐-시클로테트라실록산 (MVC) 등을 포함한다. 본 발명에서 사용되는 바람직한 저해제는 2-페닐-3-부틴-2-올이다.
본원에서 사용되는 적합하고 바람직한 착물 저해제는 예를 들어 2-페닐-3-부틴-2-올 및 1,3,5,7-테트라메틸-1,3,5,7-테트라비닐-시클로테트라실록산의 조합을 포함한다.
다이 부착 페이스트 조성물은 전체 페이스트 조성물 중 바람직하게는 0.01 중량% 내지 10 중량%, 바람직하게는 0.5 중량% 내지 5 중량%, 더 바람직하게는 1 중량% 내지 3 중량% 의 저해제를 포함한다.
임의의 첨가제
본 발명에 따른 다이 부착 페이스트는 또한 다양한 임의의 첨가제를 포함할 수 있다. 임의의 첨가제는 다이 부착 페이스트의 특정한 특성 예컨대 접착 강도를 추가로 향상시킨다.
낮은 극성으로 인해, 오르가노실리콘 수지 기반 다이 부착 페이스트의 금속 기판에 대한 접착 특성은 이상적이지 않다. 특히 다른 수지 예컨대 에폭시 및 BMI 와 비교했을 때, 오르가노실리콘 수지의 접착 특성은 개선의 여지를 갖는다. 따라서, 접착 증진제를 본 발명에 따른 다이 부착 페이스트에 포함시켜 금속 기판에 대한 접착 강도를 향상시키는 것이 바람직하다. 이는 특히 LED 분야에서 은 기판에 바람직하다.
본 발명에서 사용되는 바람직한 접착 증진제는 예를 들어 β-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸트리메톡시실란, γ-글리시독시프로필트리메톡시실란, γ-글리시독시프로필트리메톡시실란 및 3-아크릴옥시프로필트리메톡시실란이다.
시판 접착 증진제는 예를 들어 Silquest A186 및 Silquest A187 (Momentive Performance Materials), Z6040 (Dow Corning) 및 KBM5103 (Shin-etsu Chemical) 이다.
실란 커플링제가 바람직하고, 일부 기타 특수 작용제 예컨대 항-블리드 (anti-bleed) 작용제가 특수 금속 기판에 사용될 수 있다.
유기 용매는 본 발명에 따른 다이 부착 페이스트에서 첨가제로서 사용될 수 있다. 용매는 다이 부착 페이스트의 점도를 감소시키는데 사용된다. 적합한 유기 용매는 예를 들어 저점도 실리콘 오일이다. 본 발명에서 사용되는 적합한 시판 실리콘 오일은 예를 들어 SF10 및 SF50 (AB Specialty Silicones CO., LTD.) 이다.
광증백제 (optical brightening agent) 는 초기 반사율을 증가시키고, 광증백제를 포함하는 조성물은 심지어 150 ℃ 에서 168 시간 에이징 후에도 매우 높은 반사율을 여전히 갖고, 이는 LED 적용물을 위한 중요한 특성이다. 따라서, 바람직하게는 광증백제가 제형에 첨가되어, 높은 반사율 및 양호한 황변-방지 특성을 확실하게 만들 수 있다.
본원에서 사용되는 적합한 광증백제는 예를 들어 티타늄 이산화물 (TIO2, R-105) (DuPont) 이다. 기타 바람직한 광증백제는 주요 유기 화합물 예를 들어 스틸벤 유도체, 쿠마린, 이미다졸린, 디아졸, 트리아졸, 벤족사졸린 및 이의 혼합물이다.
본 발명에 따른 다이 부착 페이스트는 하기 단계를 포함하는 방법에 따라 제조된다:
1) 실리콘 수지 및 저해제가 Thinky 혼합기에 의해 잘 혼합되고 이후 30 분 동안 60 ℃ 에서 가열되는 단계;
2) 충전제 및 임의의 임의 성분이 상기 혼합물에 첨가되고 Thinky 혼합기에 의해 잘 혼합되는 단계;
3) 경화제가 마지막에 첨가되고, 낮은 속도로 완전히 혼합되어, 반응이 없음을 확실하게 하는 단계;
4) 후속 혼합이 3-롤 혼합기에 의해 이루어지는 단계;
5) 제조된 페이스트가 실린지로 대체되는 단계.
본 발명에 따른 다이 부착 페이스트는 100 내지 200 ℃ 의 온도, 바람직하게는 150 내지 175 ℃ 의 온도에서 경화된다. 그리고 경화 시간은 0.5 내지 3 시간, 바람직하게는 1 내지 2 시간이다.
본 발명에 따른 다이 부착 페이스트는 기판에 다이를 부착하는데 사용된다. 적합한 기판은 예를 들어 Au, Cu, 플라스틱 및 Ag 및 Au 코팅된 기판이다.
실시예
실시예 조성물은 상기 기재된 방법에 따라 제조되었다.
실시예 1 - 본 발명에 따름
Figure 112016095756991-pct00008
실시예 2 - 구형 알루미나 충전제를 사용한 비교예
Figure 112016095756991-pct00009
실시예 3 - 구형 알루미나 충전제를 사용한 비교예
Figure 112016095756991-pct00010
실시예 4 - 구형 알루미나 충전제를 사용한 비교예
Figure 112016095756991-pct00011
비닐 실리콘 VQM1 및 VQM0.6 (AB Specialty Silicones CO., LTD. 사제); 비닐 실리콘 VQM809 및 VQM881 (Evonik Specialty Chemicals CO., LTD. 사제); 수소 실리콘 가교제 110 (Evonik Specialty Chemicals CO., LTD. 사제); 수소 실리콘 SYL-OFF(R) 7672 (Dow Corning (China) Holding CO., LTD. 사제); 촉매 SIP6832.2 (GELEST, INC. 사제); 알루미늄 산화물 BRA3X (BAIKOWSKI 사제); 알루미늄 산화물 AE9204, AE9104, AO802 (Admatechs CO., LTD. 사제); 접착 증진제 A186 및 A187 (Momentive Performance Materials 사제); 접착 증진제 Z6040 (Dow Corning (China) Holding CO., LTD. 사제); 접착 증진제 KBM5103 (Shin-Etsu Chemical 사제); 저해제 1-에티닐-1-시클로헥산올, 3,5-디메틸-1-헥신-3-올, 2-페닐-3-부틴-2-올 (Sigma-Aldrich (Shanghai) Trading Co.,Ltd. 사제); 저해제 MVC (AB Specialty Silicones CO., LTD. 사제); 형광 증백제 티타늄 이산화물 (R-105) (DuPont Titanium Technologies 사제); 용매 SF10, SF50 (AB Specialty Silicones CO., LTD. 사제).
본 발명에 따른 다이 부착 페이스트의 황변-방지 특성을 측정하였다. 또한 구형 알루미나 충전제를 사용하여 비교예가 측정되었다.
샘플 (a) 는 충전제로서 단결정 알루미나 (BRA3X) 를 갖고, 샘플 (b) 는 구형 알루미나 충전제 (AE9204) 를 갖는다.
측정은 Lambda 35, Perkin Elmer 을 사용하여 이루어졌다. 그리고 상기 기재된 바와 같은 다이 부착 페이스트로부터 약 0.3 mm 의 두께를 갖는 부드러운 필름을 제조함으로써 샘플을 제조했다. 필름에 버블이 없는 것이 중요하다.
초기에 각 샘플에 대해 300-800 nm 범위로 반사율을 측정하고, 이후 샘플을 168 시간 동안 150 ℃ 에서 오븐에 넣었다. 반사율을 각각 24, 48, 96, 120 및 168 시간에 측정했다.
기술 데이터는 본 발명에 따른 다이 부착 페이스트가 구형 알루미나 충전제를 포함하는 다이 부착 페이스트에 대해 더 양호한 황변-방지 특성을 가짐을 나타낸다. 본 발명에 따른 페이스트는 오븐에서 168 시간 이후에 더 양호한 반사율을 갖는다. 도 3 (본 발명에 따름) 및 4 (비교예) 는 이러한 결과를 예시한다.
실시예 5-9 를 상기 기재된 방법에 따라 제조하여, 상이한 유형의 실리콘 수지 및 수지 조성물의 효과를 시험했다.
Figure 112016095756991-pct00012
실시예 5-9 에 대한 시험 결과
Figure 112016095756991-pct00013
Brookfield HBDV-III 유량계 (CP51 플레이트 @ 각각 0.5 rpm 및 5 rpm) 를 사용하여 STM D2983 에 따라 점도를 측정했다.
다이: 1mm*1mm Ag, 기판: Ag L/F 기판 및 장비: DAGE-SERIES-4000PXY 를 사용하여 Mil-Std-883 방법 2019 에 따라 Ag L/F (g) 상에서 다이 전단 강도 (DSS) 를 측정했다.
TI 값 (0.5 rpm / 5 rpm) 은 0.5 rpm 에서의 점도 / 5 rpm 에서의 점도이다.
상이한 유형의 알루미나 충전제 사이의 차이, 특히 열 전도도에 대한 효과를 시험하기 위해 실시예 10-13 을 제조했다.
Figure 112016095756991-pct00014
실시예 10-13 에 대한 시험 결과
Figure 112016095756991-pct00015
개방 시간에 대한 상이한 유형의 저해제의 효과를 시험하기 위해 실시예 14-18 을 제조했다. 개방 시간의 정의: 페이스트를 용기에 제공하고, 25 ℃ 에서 개방 공기 환경 중에 정치시키고, 상이한 시간에 점도를 측정한다. 점도가 25% 로 증가되었을 때의 시간을 개방 시간으로 정의한다.
실시예 14-18
Figure 112016095756991-pct00016
실시예 14-18 에 대한 개방 시간
Figure 112016095756991-pct00017
열 전도도
장비: CFA447 Nanoflash, NETZSCH COMPANY
샘플 제조: 직경 12.7 mm 및 두께 0.6 mm 의 둥근 샘플을 제조한다. 각 다이 부착 페이스트에 대해 4 개의 샘플을 제조하고, 평균 값을 계산한다.(샘플 중 버블이 없는 것을 확실하게 하기 위함)
시험 조건: 이중층 방식을 측정을 위해 선택하는데, 이는 흑연이 샘플의 표면 상에 고팅되어야 함을 의미한다. 흑연의 열 전도도 및 기타 매개변수 예컨대 샘플에 대한 밀도, 두께, 비열이 공지된 경우, 샘플의 열 전도도가 계산될 수 있다. 도 5 에 설명된 바와 같이, 층 (1) 은 흑연이고 층 (2) 는 샘플이다. 열이 레이저로부터 보내진 경우, 열은 층 (1) 로부터 층 (2) 로 수송될 것이다. 온도 변화는 시간의 함수로서 검사될 수 있다. 온도 변화 및 기타 공지된 매개변수 예컨대 층 (1) 의 밀도, 비열, 두께 및 열 전도도에 의해, 층 (2) 의 열 전도도가 계산될 수 있다.

Claims (14)

  1. 하기를 포함하는 다이 부착 페이스트 조성물:
    (a) 오르가노실리콘 수지;
    (b) 단결정 알루미나 충전제로서, 타원형 형상 및 85 % 이상의 결정도를 갖는 단결정 알루미나 충전제;
    (c) 경화제; 및
    (d) 1-에티닐-1-시클로헥산올; 2-페닐-3-부틴-2-올; 및 2-페닐-3-부틴-2-올과 1,3,5,7-테트라메틸-1,3,5,7-테트라비닐-시클로테트라실록산 (MVC) 의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 저해제.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 오르가노실리콘 수지가 비닐 관능기를 포함하는 오르가노실리콘 수지 및 하이드라이드 관능기를 포함하는 오르가노실리콘 수지의 혼합물인 다이 부착 페이스트 조성물.
  3. 제 1 항에 있어서, 상기 오르가노실리콘 수지가 1:0.2 내지 1:10, 또는 1:0.5 내지 1:5, 또는 1:2 내지 1:2.5 의 비닐 관능기 대 하이드라이드 관능기의 비율을 갖는 다이 부착 페이스트 조성물.
  4. 제 1 항에 있어서, 전체 페이스트 조성물의 15 중량% 내지 40 중량%, 또는 17 중량% 내지 37 중량%, 또는 22 중량% 내지 32 중량% 의 오르가노실리콘 수지를 포함하는 다이 부착 페이스트 조성물.
  5. 제 1 항에 있어서, 상기 단결정 알루미나 충전제가 0.65 ㎛ 내지 6 ㎛, 또는 1 ㎛ 내지 5.5 ㎛, 또는 2 ㎛ 내지 5 ㎛ 의 입자 크기를 갖는 다이 부착 페이스트 조성물.
  6. 제 1 항에 있어서, 전체 페이스트 조성물의 55 중량% 내지 80 중량%, 또는 60 중량% 내지 80 중량%, 또는 65 중량% 내지 75 중량%, 또는 65 중량% 내지 70 중량% 의 단결정 알루미나 충전제를 포함하는 다이 부착 페이스트 조성물.
  7. 제 1 항에 있어서, 상기 단결정 알루미나 충전제가 비표면적이 1 m2/g 내지 3 m2/g, 또는 2 m2/g 내지 2.5 m2/g 인 다이 부착 페이스트 조성물.
  8. 제 1 항에 있어서, 상기 경화제가 Pt 함유 경화제인 다이 부착 페이스트 조성물.
  9. 제 1 항에 있어서, 오르가노실리콘 수지의 0.05 중량% 내지 1.05 중량%, 또는 0.1 중량% 내지 1.0 중량%, 또는 0.2 중량% 내지 0.5 중량% 의 경화제를 포함하는 다이 부착 페이스트 조성물.
  10. 제 1 항에 있어서, 전체 페이스트 조성물의 0.01 중량% 내지 10 중량%, 또는 0.5 중량% 내지 5 중량%, 또는 1 중량% 내지 3 중량% 의 저해제를 포함하는 다이 부착 페이스트 조성물.
  11. 제 1 항에 있어서, 접착 증진제, 용매, 실릴 커플링제, 항-블리드 작용제 및 광증백제로 이루어지는 군으로부터 선택되는 첨가제를 추가로 포함하는 다이 부착 페이스트 조성물.
  12. 제 1 항 내지 제 11 항 중 어느 한 항에 있어서, 기판에 다이를 부착시키기 위해 사용되는 다이 부착 페이스트 조성물.
  13. 삭제
  14. 삭제
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