CN113528082B - 硅凝胶组合物、包括其的硅凝胶、封装结构及半导体器件 - Google Patents

硅凝胶组合物、包括其的硅凝胶、封装结构及半导体器件 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种硅凝胶组合物、包括其的硅凝胶、封装结构及半导体器件。应用本发明的技术方案，有利于提高利用其制备的硅凝胶的导热性能。同时，硅凝胶组合物中的有机钛化合物与硅烷偶联剂通过协同作用，能够提高所得硅凝胶的粘结性的同时促进硅烷偶联剂与基材产生反应，从而进一步提高硅凝胶的粘接性能。因此既可以将本申请的硅凝胶组合物与具有交联性的第一含氢聚硅氧烷混合形成单组分的硅凝胶，又可以将其作为B组分与具有交联性的A组分形成双组份硅凝胶，且单组份和双组分的硅凝胶均同时具备高导热性能与高粘接性能。

Description

硅凝胶组合物、包括其的硅凝胶、封装结构及半导体器件
技术领域
本发明涉及封装材料技术领域，具体而言，涉及一种硅凝胶组合物、包括其的硅凝胶、封装结构及半导体器件。
背景技术
近年来随着电子产业的飞速发展，各种元器件越来越复杂和精密，为了避免空气中的潮气、灰尘以及振动对电子元器件正常工作的影响，封装材料的选择极其重要。有机硅凝胶是一种环保型的封装材料，因其固化过程无应力收缩、低模量可以很好地吸收固化以及使用过程中产生的应力，非常适用于在电子元器件中的灌封保护。同时，伴随着电子行业智能化、集成化的发展，对电子元器件的功率要求越来越高，而对其体积要求却越来越小，同时对封装材料的导热功能要求越来越广泛。综上所述，具有低模量的导热硅凝胶以其独特的优势作为电子元器件的封装材料是目前无可替代的。
透明无填料的硅凝胶对常见基材都有很好的粘接性，但作为导热硅凝胶由于一般都需要添加大量的无机粉料，从而导致硅凝胶的粘结性下降。而作为封装材料如果与界面的粘结性不好，会让水汽进入造成封装失效。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种硅凝胶组合物、包括其的硅凝胶、封装结构及半导体器件，以解决现有技术中的导热凝胶由于大量无机粉料的添加导致硅凝胶的粘结性下降问题。
为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种硅凝胶组合物，该硅凝胶组合物包括：105～115重量份的第一乙烯基聚有机硅氧烷；200～1200重量份的第一导热填料；0.05～0.5重量份的有机钛化合物；以及0.01～10重量份的催化剂，其中第一导热填料包括第一填料主体和第一硅烷偶联剂，第一硅烷偶联剂和第一填料主体的重量比是1:1200～3:100。
进一步地，上述第一导热填料的重量份为400～900，优选第一导热填料与有机钛化合物的重量比为2500～4000:1。
进一步地，上述有机钛化合物选自钛酸四乙酯、钛酸四丙酯、钛酸四丁酯、四叔丁基钛酸酯、四异丁基钛酸酯、四异丙基钛酸酯、双(乙酰乙酸乙酯)钛酸二异丙酯、双(乙酰丙酮基)钛酸二异丙酯中的一种或多种。
进一步地，上述第一填料主体选自金属氧化物、金属、金属氮化物、氮化硼、氮化硅、碳化硅、硅微粉中的一种或多种，优选金属氧化物选自氧化镁、氧化铝、氧化锌、氧化铁、三氧化二锑中的一种或多种，优选金属选自金属粉末，进一步优选金属粉末选自铝粉、铁粉、铜粉中的一种或多种，优选金属氮化物选自氮化铝、氮化镁中的一种或两种，优选第一填料主体的粒径在0.5～50μm之间，优选第一填料主体的形态为无定形或球形。
进一步地，上述第一硅烷偶联剂选自3-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧基)丙基三乙氧基硅烷、3-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷、3-(丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷中的一种或多种。
进一步地，上述硅凝胶组合物还包括0.1～0.5重量份的聚硅酸酯，优选聚硅酸酯与有机钛化合物的重量比为1:2～2:1，优选聚硅酸酯的分子式为SimO(m-1)(OR)2(m+1)，其中，m≥1，优选m为3～8，优选R为C1～C4的烷基，优选聚硅酸酯的粘度为1～20mPa·s，进一步优选聚硅酸酯为聚硅酸四甲酯和聚硅酸四乙酯中的一种或两种，优选硅凝胶组合物还包括0.002～0.01重量份的抑制剂，优选抑制剂选自1,3,5,7-四乙烯基-1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷、1-乙炔基环己醇、2-甲基丁炔醇、富马酸二乙酯、马来酸二烯丙酯中的一种或多种。
进一步地，上述硅凝胶组合物为单组分硅凝胶的组分，硅凝胶组合物还包括1～10重量份的第一含氢聚硅氧烷，优选第一含氢聚硅氧烷在25℃时的粘度为10～100mpa·s，优选第一含氢聚硅氧烷中氢的质量百分含量为0.1～1.2％。
进一步地，上述硅凝胶组合物为双组分硅凝胶的B组分，硅凝胶组合物还包括A组分，优选A组分和B组分的质量比为0.8～1:0.8～1，A组分包括：100重量份的第二乙烯基聚有机硅氧烷；200～1200重量份的第二导热填料；以及5～15重量份的第二含氢聚硅氧烷，优选第二含氢聚硅氧烷在25℃时的粘度为10～100mpa·s，优选第二含氢聚硅氧烷中氢的质量百分含量为0.1～1.2％，优选第二导热填料包括第二填料主体和第二硅烷偶联剂，第二硅烷偶联剂和第二填料主体的重量比例是1:1200～3:100。
进一步地，上述第二填料主体选自金属氧化物、金属、金属氮化物、氮化硼、氮化硅、碳化硅、硅微粉中的一种或多种，优选金属氧化物选自氧化镁、氧化铝、氧化锌、氧化铁、三氧化二锑中的一种或多种，优选金属为金属粉末，进一步优选金属粉末选自铝粉、铁粉、铜粉中的一种或多种，优选金属氮化物选自氮化铝、氮化镁中的一种或两种，优选第二填料主体的粒径在0.5～50μm之间，优选第二填料主体的形态为无定形或球形。
进一步地，上述第二硅烷偶联剂选自3-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧基)丙基三乙氧基硅烷、3-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷、3-(丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷中的一种或多种。
根据本发明的另一方面，提供了一种硅凝胶，该硅凝胶由前述的硅凝胶组合物制备而成。
根据本发明的又一方面，提供了一种封装结构，包括封装基材，该封装基材由前述的硅凝胶经固化形成。
根据本发明的又一方面，提供了一种半导体器件，包括功能结构和封装结构，该封装结构为前述任一种封装结构，优选半导体器件选自电致发光器件、光致发光器件、照明设备、发光二极管、太阳能电池、薄膜晶体管和光探测器中的任意一种。
应用本发明的技术方案，本申请硅凝胶组合物中上述比例的第一硅烷偶联剂与第一填料主体混合后，一方面第一硅烷偶联剂亲无机物的基团的一端与第一填料主体发生反应，从而使得第一硅烷偶联剂对第一填料主体起到修饰作用，因此利用第一硅烷偶联剂的偶联作用提高了第一填料主体与硅凝胶组合物中的其它物料的相容性，进而可以在一定程度上增加第一填料主体的使用量，有利于提高利用其制备的硅凝胶的导热性能。另一方面第一硅烷偶联剂亲有机物的基团的另一端，可使得有机相与无机相具有良好的相容性。同时，硅凝胶组合物中的有机钛化合物与硅烷偶联剂通过协同作用，能够提高所得硅凝胶的粘结性同时促进硅烷偶联剂与基材产生反应，从而进一步提高硅凝胶的粘接性能。因此既可以将本申请的硅凝胶组合物与具有交联性的第一含氢聚硅氧烷混合形成单组分的硅凝胶，又可以将其作为B组分与具有交联性的A组分形成双组份硅凝胶，且单组份和双组分的硅凝胶均同时具备高导热性能与高粘接性能。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将结合实施例来详细说明本发明。
需要说明的是，本申请的说明书和权利要求书中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的术语在适当情况下可以互换，以便这里描述的本申请的实施方式例如能够以除了在这里描述的那些以外的顺序实施。
如背景技术所分析的，现有技术中存在导热凝胶由于大量无机粉料的添加导致硅凝胶的粘结性下降的问题，为解决该问题，本发明提供了一种硅凝胶组合物、包括其的硅凝胶、封装结构及半导体器件。
在本申请的一种典型的实施方式中，提供了一种硅凝胶组合物，该硅凝胶组合物包括：105～115重量份的第一乙烯基聚有机硅氧烷；200～1200重量份的第一导热填料；0.05～0.5重量份的有机钛化合物；以及0.01～10重量份的催化剂，其中第一导热填料包括第一填料主体和第一硅烷偶联剂，第一硅烷偶联剂和第一填料主体的重量比是1:1200～3:100。
本申请硅凝胶组合物中上述比例的第一硅烷偶联剂与第一填料主体混合后，一方面第一硅烷偶联剂亲无机物的基团的一端与第一填料主体发生反应，从而使得第一硅烷偶联剂对第一填料主体起到修饰作用，因此利用第一硅烷偶联剂的偶联作用提高了第一填料主体与硅凝胶组合物中的其它物料的相容性，进而可以在一定程度上增加第一填料主体的使用量，有利于提高利用其制备的硅凝胶的导热性能。另一方面第一硅烷偶联剂亲有机物的基团的另一端，可使得有机相与无机相具有良好的相容性。同时，硅凝胶组合物中的有机钛化合物与硅烷偶联剂通过协同作用，能够提高所得硅凝胶的粘结性同时促进硅烷偶联剂与基材产生反应，从而进一步提高硅凝胶的粘接性能。因此既可以将本申请的硅凝胶组合物与具有交联性的第一含氢聚硅氧烷混合形成单组分的硅凝胶，又可以将其作为B组分与具有交联性的A组分形成双组份硅凝胶，且单组份和双组分的硅凝胶均同时具备高导热性能与高粘接性能。
为提高有机钛化合物与第一导热填料的配合作用，从而有助于使采用硅凝胶组合物形成的硅凝胶具有更高的导热性能与粘结性能，优选上述第一导热填料的重量份为400～900，优选第一导热填料与有机钛化合物的重量比为2500～4000:1。
用于本申请的有机钛化合物可以采用现有技术中常用的有机钛化合物，本申请优选上述有机钛化合物选自钛酸四乙酯、钛酸四丙酯、钛酸四丁酯、四叔丁基钛酸酯、四异丁基钛酸酯、四异丙基钛酸酯、双(乙酰乙酸乙酯)钛酸二异丙酯、双(乙酰丙酮基)钛酸二异丙酯中的一种或多种。上述这些有机钛化合物原料廉价易得，可以降低成本、且稳定性好。
催化剂有助于使作为基础聚合物的乙烯基聚有机硅氧烷与形成硅凝胶的交联剂发生加成反应，从而促进有机硅胶粘剂固化转化成三维网状结构。本申请的催化剂可以采用现有技术中常用的催化剂，为提高固化效率，本申请优选使用催化剂的重量份为0.01～5，优选催化剂为铂催化剂或铑催化剂，优选铂催化剂选自氯铂酸、1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷铂络合物、二(乙炔基)(1,5-环辛二烯)铂络合物、二(乙炔基)(二环[2,2,1]庚-2,5-二烯)铂络合物、双(乙炔基)(1,5-二甲基-1,5-环辛二烯)铂络合物、双(乙炔基)(1,6-二甲基-1,5-环辛二烯)铂络合物、邻苯二甲酸二乙酯铂络合物、铂与四甲基二乙烯基二硅氧烷Pt络合物中的一种或多种。
用于本申请的第一乙烯基聚有机硅氧烷可以从现有技术中常用的乙烯基聚有机硅氧烷中选择，为了使乙烯基聚有机硅氧烷的粘度有助于其与硅凝胶组合物中其它成分更好的相容，并获得优异的本体强度，硬度及粘接性的综合性能。本申请优选上述第一乙烯基聚有机硅氧烷在25℃时的粘度为100～50000mpa·s；优选第一乙烯基聚有机硅氧烷中乙烯基的质量百分含量为0.1～8.0％。且该乙烯基聚硅氧烷的分子链可以是直链的，也可以是支链的，还可以是无主链的树枝状的，优选为直链的，且分子链中至少有2个乙烯基与硅原子键合，乙烯基可位于分子链末端、分子链中间或分子链末端和中间同时存在。
第一填料主体作为高导热硅凝胶的原料，对硅凝胶的导热性能具有重要作用，为了制备得到适于多种电子元器件封装所需的导热硅凝胶，在本申请的一种实施例中，上述第一填料主体选自金属氧化物、金属、金属氮化物、氮化硼、氮化硅、碳化硅、硅微粉中的一种或多种，优选金属氧化物选自氧化镁、氧化铝、氧化锌、氧化铁、三氧化二锑中的一种或多种，优选金属为金属粉末，进一步优选金属粉末选自铝粉、铁粉、铜粉中的一种或多种，优选金属氮化物选自氮化铝、氮化镁中的一种或两种，优选第一填料主体的粒径在0.5～50μm之间，优选第一填料主体的形态为无定形或球形。
本申请采用上述填料主体用于提供硅凝胶的导热性能，为提高填料主体的导热效果，本申请进一步优选采用的填料主体为多种填料主体复配而得到的混合填料主体，同时控制上述填料主体的粒径，以优化其在有机材料中的分散性能，从而进一步提高硅凝胶的导热性能。
为了获得具有稳定性的硅凝胶，并保证硅凝胶长期使用的导热效率。优选上述第一硅烷偶联剂选自3-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧基)丙基三乙氧基硅烷、3-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷、3-(丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷中的一种或多种。
在本申请的一种实施例中，上述硅凝胶组合物还包括0.1～0.5重量份的聚硅酸酯，优选聚硅酸酯与有机钛化合物的重量比为0.5～2:1，优选聚硅酸酯的分子式为SimO(m-1)(OR)2(m+1)，其中，m≥1，优选m为3～8，优选R为C1～C4的烷基，优选聚硅酸酯的粘度为1～20mPa·s，进一步优选聚硅酸酯为聚硅酸四甲酯和聚硅酸四乙酯中的一种或两种，优选硅凝胶组合物还包括0.002～0.01重量份的抑制剂，优选抑制剂选自1,3,5,7-四乙烯基-1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷、1-乙炔基环己醇、2-甲基丁炔醇、富马酸二乙酯、马来酸二烯丙酯中的一种或多种。
聚硅酸酯配合有机钛化合物一起使用，能进一步提高有机钛化合物对形成的硅凝胶的粘结性的提高，优选上述聚硅酸酯与有机钛化合物的比例时，硅凝胶能够实现对玻璃、铝以及聚碳酸酯(PC)的粘接达到C70～C100的内聚破坏。
上述抑制剂可起到控制导热硅凝胶组合物各成分间化学反应速度的作用，从而有效避免导热硅凝胶中局部反应程度过高而导致导热硅凝胶的均匀性及整体性能下降的问题，以进一步提高导热硅凝胶的均匀性、稳定性及整体性能。
在本申请的一种实施例中，硅凝胶组合物为单组分硅凝胶的组分，硅凝胶组合物还包括1～10重量份的第一含氢聚硅氧烷，优选第一含氢聚硅氧烷在25℃时的粘度为10～100mpa·s，优选第一含氢聚硅氧烷中氢的质量百分含量为0.1～1.2％。
采用本申请前述的硅凝胶组合物与具有交联性的第一含氢聚硅氧烷经固化就能够得到单组分的硅凝胶，优选上述的第一含氢聚硅氧烷，能够更有效地与硅凝胶组合物中的其它成分交联聚合，得到稳定的单组分硅凝胶。
在本申请的另一种实施例中，上述硅凝胶组合物为双组分硅凝胶的B组分，硅凝胶组合物还包括A组分，优选A组分和B组分的质量比为0.8～1:0.8～1，A组分包括：100重量份的第二乙烯基聚有机硅氧烷；200～1200重量份的第二导热填料；以及5～15重量份的第二含氢聚硅氧烷，优选第二含氢聚硅氧烷在25℃时的粘度为10～100mpa·s，优选第二含氢聚硅氧烷中氢的质量百分含量为0.1～1.2％，优选第二导热填料包括第二填料主体和第二硅烷偶联剂，第二硅烷偶联剂和第二填料主体的重量比例是1:1200～3:100。
本申请上述比例的第一硅烷偶联剂与第一填料主体混合后，一方面第一硅烷偶联剂亲无机物的基团的一端与第一填料主体发生反应，从而使得第一硅烷偶联剂对第一填料主体起到修饰作用，因此利用第一硅烷偶联剂的偶联作用提高了第一填料主体与硅凝胶组合物中的其它物料的相容性，进而可以在一定程度上增加第一填料主体的使用量，有利于提高利用其制备的硅凝胶的导热性能。另一方面第一硅烷偶联剂亲有机物的基团的另一端与交联剂发生反应，从而使得有机相与无机相具有良好的相容性。同时，硅凝胶组合物中的有机钛化合物与硅烷偶联剂通过协同作用，能够提高所得硅凝胶的粘结性同时能够促进硅烷偶联剂与基材产生反应，从而进一步提高粘接性能。采用上述硅凝胶组合物作为B组分，与具有交联性且能够与B组分更好地相容的A组分固化得到的双组份硅凝胶同时具备高导热性能与高粘接性能。
为了控制A组分中浓度合适的第二含氢聚硅氧烷量，从而与硅凝胶的B组分中更好地交联固化，并合理控制形成硅凝胶的第二乙烯基聚有机硅氧烷的整体用量，优选第二乙烯基聚有机硅氧烷在25℃时的粘度为100～50000mpa·s；优选第二乙烯基聚有机硅氧烷中乙烯基的质量百分含量为0.1～8.0％。该第二乙烯基聚硅氧烷的分子链可以是直链的，也可以是支链的，还可以是无主链的树枝状的，优选为直链的，且分子链中至少有2个乙烯基与硅原子键合，乙烯基可位于分子链末端、分子链中间或分子链末端和中间同时存在。
第二填料主体作为高导热硅凝胶的原料，对硅凝胶的导热性能具有重要作用，为了制备得到适于多种电子元器件封装所需的导热硅凝胶，优选第二填料主体选自金属氧化物、金属、金属氮化物、氮化硼、氮化硅、碳化硅、硅微粉中的一种或多种，优选金属氧化物选自氧化镁、氧化铝、氧化锌、氧化铁、三氧化二锑中的一种或多种，优选金属为金属粉末，进一步优选金属粉末选自铝粉、铁粉、铜粉中的一种或多种，优选金属氮化物选自氮化铝、氮化镁中的一种或两种，优选第二填料主体的粒径在0.5～50μm之间，优选第二填料主体的形态为无定形或球形。
为保证A组分中第二导热填料的导热性能，优选第二硅烷偶联剂选自3-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧基)丙基三乙氧基硅烷、3-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷、3-(丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷中的一种或多种。
在本申请的另一种典型的实施方式中，提供了一种硅凝胶，该硅凝胶由前述任一种硅凝胶组合物经固化而成。
本申请硅凝胶组合物中上述比例的第一硅烷偶联剂与第一填料主体混合后，一方面第一硅烷偶联剂亲无机物的基团的一端与第一填料主体发生反应，从而使得第一硅烷偶联剂对第一填料主体起到修饰作用，因此利用第一硅烷偶联剂的偶联作用提高了第一填料主体与硅凝胶组合物中的其它物料的相容性，进而可以在一定程度上增加第一填料主体的使用量，有利于提高利用其制备的硅凝胶的导热性能。另一方面第一硅烷偶联剂亲有机物的基团的另一端，可使得有机相与无机相具有良好的相容性。同时，硅凝胶组合物中的有机钛化合物与硅烷偶联剂通过协同作用，能够提高所得硅凝胶的粘结性同时促进硅烷偶联剂与基材产生反应，从而进一步提高硅凝胶的粘接性能。因此既可以将本申请的硅凝胶组合物与具有交联性的第一含氢聚硅氧烷混合形成单组分的硅凝胶，又可以将其作为B组分与具有交联性的A组分形成双组份硅凝胶，且单组份和双组分的硅凝胶均同时具备高导热性能与高粘接性能。
在本申请的又一种典型的实施方式中，提供了一种封装结构，包括封装基材，封装基材采用前述任一种硅凝胶经固化形成。
由于使用了本申请制备得到的兼具高导热性能与粘结性的胶凝剂，使得形成的封装结构在具备导热性能的同时，也具有良好的粘结性。
在本申请的又一种典型的实施方式中，提供了一种半导体器件，包括功能结构和封装结构，该封装结构为前述任一种封装结构，优选半导体器件为电致发光器件、光致发光器件、照明设备、发光二极管、太阳能电池、薄膜晶体管和光探测器中的任意一种。
本申请得到的封装结构与半导体器件界面的粘结性良好，从而不会使水汽进入，延长了半导体器件的使用寿命。
以下将结合具体实施例和对比例，对本申请的有益效果进行说明。
以下实施例1至12将本申请的硅凝胶组合物作为双组份硅凝的B组分使用，实施例13至15将本申请的硅凝胶组合物作为单组份硅凝来使用。
实施例1
组分A的制备方法：按重量份数计，将25℃时粘度为300mpa·s、乙烯基质量含量为0.63％的乙烯基聚有机硅氧烷100份、D50为7μm的球形氧化铝450份、D50为40μm的球形氧化铝450份、3-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷4.5份加入到行星搅拌釜中，在氮气条件下，温度为140℃中搅拌120min进行填料修饰处理，得到第二导热填料。将第二导热填料降温至50℃以下，氮气保护下加入氢质量含量为0.15％的含氢聚硅氧烷10份，在真空度大于0.095MPa的条件下搅拌30min，制得A组分。
组分B的制备方法：将25℃时粘度为300mpa·s、乙烯基质量含量为0.63％的乙烯基聚有机硅氧烷110份、D50为7μm的球形氧化铝450份、D50为40μm的球形氧化铝450份、3-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷4.5份加入到行星搅拌釜中，在氮气条件下，温度140℃中搅拌120min进行填料修饰处理，得到第一导热填料。将第一导热填料降温至50℃以下，氮气保护下依次加入1,3,5,7-四乙烯基-1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷抑制剂0.002份、2000ppm的1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷铂络合物5份、SiO2含量为40wt％的聚硅酸四乙酯0.15份、双(乙酰乙酸乙酯)钛酸二异丙酯0.3份，在真空度大于0.095MPa的条件下搅拌30min，制得B组分。
实施例2
实施例2与实施例1的区别在于，组分A的制备方法：按重量份数计，将25℃时粘度为50000mpa·s、乙烯基质量含量为0.1％的乙烯基聚有机硅氧烷100份、D50为7μm的球形氧化铝100份、D50为40μm的球形氧化铝100份、3-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷6份加入到行星搅拌釜中，在氮气条件下，温度为130℃中搅拌120min进行填料修饰处理，得到第二导热填料。将第二导热填料降温至50℃以下，氮气保护下加入氢质量含量为0.10％的含氢聚硅氧烷15份，在真空度大于0.095MPa的条件下搅拌30min，制得A组分。
组分B的制备方法：将25℃时粘度为50000mpa·s、乙烯基质量含量为0.1％的乙烯基聚有机硅氧烷105份、D50为7μm的球形氧化铝100份、D50为40μm的球形氧化铝100份、3-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷6份加入到行星搅拌釜中，在氮气条件下，温度130℃中搅拌120min进行填料修饰处理，得到第一导热填料。将第一导热填料降温至50℃以下，氮气保护下依次加入1,3,5,7-四乙烯基-1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷抑制剂0.005份、2000ppm的1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷铂络合物0.01份、SiO2含量为40wt％的聚硅酸四乙酯0.1份、双(乙酰乙酸乙酯)钛酸二异丙酯0.06份，在真空度大于0.095MPa的条件下搅拌30min，制得B组分。
实施例3
实施例3与实施例1的区别在于，组分A的制备方法：按重量份数计，将25℃时粘度为100mpa·s、乙烯基质量含量为0.80％的乙烯基聚有机硅氧烷100份、D50为7μm的球形氧化铝600份、D50为40μm的球形氧化铝600份、3-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷1份加入到行星搅拌釜中，在氮气条件下，温度为150℃中搅拌120min进行填料修饰处理，得到第二导热填料。将第二导热填料降温至50℃以下，氮气保护下加入氢质量含量为1.2％的含氢聚硅氧烷5份，在真空度大于0.095MPa的条件下搅拌30min，制得A组分。
组分B的制备方法：将25℃时粘度为100mpa·s、乙烯基质量含量为0.8％的乙烯基聚有机硅氧烷115份、D50为7μm的球形氧化铝600份、D50为40μm的球形氧化铝600份、3-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷1份加入到行星搅拌釜中，在氮气条件下，温度150℃中搅拌120min进行填料修饰处理，得到第一导热填料。将第一导热填料降温至50℃以下，氮气保护下依次加入1,3,5,7-四乙烯基-1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷抑制剂0.01份、2000ppm的1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷铂络合物10份、SiO2含量为40wt％的聚硅酸四乙酯0.5份、双(乙酰乙酸乙酯)钛酸二异丙酯0.5份，在真空度大于0.095MPa的条件下搅拌30min，制得B组分。
实施例4
实施例4与实施例1的区别在于，将实施例1中的3-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷替换为3-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷。
实施例5
实施例5与实施例1的区别在于，将实施例1中的双(乙酰乙酸乙酯)钛酸二异丙酯替换为钛酸四丁酯。
实施例6
实施例6与实施例1的区别在于，实施例6没有使用聚硅酸四乙酯。
实施例7
实施例7与实施例1的不同在于，第一导热填料量不变，且第一导热填料与有机钛化合物的重量比为4000:1。
实施例8
实施例8与实施例1的不同在于，第一导热填料量不变，且第一导热填料与有机钛化合物的重量比为2500:1。
实施例9
实施例9与实施例1的不同在于，第一导热填料量不变，且第一导热填料与有机钛化合物的重量比为5000:1。
实施例10
实施例10与实施例1的不同在于，聚硅酸酯为0.5重量份，有机钛化合物为0.25重量份，聚硅酸酯与有机钛化合物的重量比为2:1。
实施例11
实施例11与实施例1的不同在于，聚硅酸酯为0.1重量份，有机钛化合物为0.3重量份，聚硅酸酯与有机钛化合物的重量比为1:3。
实施例12
实施例12与实施例1的区别在于，实施例12的A组分没有使用3-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷进行填料修饰处理。
实施例13
将25℃时粘度为100mpa·s、乙烯基质量含量为0.8％的乙烯基聚有机硅氧烷115份、D50为7μm的球形氧化铝200份、D50为40μm的球形氧化铝200份、3-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷1份加入到行星搅拌釜中，在氮气条件下，温度150℃中搅拌120min进行填料修饰处理，得到第一导热填料。将第一导热填料降温至50℃以下，氮气保护下依次加入1,3,5,7-四乙烯基-1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷抑制剂0.01份、2000ppm的1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷铂络合物10份、SiO2含量为40wt％的聚硅酸四乙酯0.5份、双(乙酰乙酸乙酯)钛酸二异丙酯0.5份、1重量份的第一含氢聚硅氧烷，在真空度大于0.095MPa的条件下搅拌30min，制得单组份硅凝胶组合物1。
实施例14
将25℃时粘度为100mpa·s、乙烯基质量含量为0.8％的乙烯基聚有机硅氧烷115份、D50为7μm的球形氧化铝450份、D50为40μm的球形氧化铝450份、3-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷1份加入到行星搅拌釜中，在氮气条件下，温度150℃中搅拌120min进行填料修饰处理，得到第一导热填料。将第一导热填料降温至50℃以下，氮气保护下依次加入1,3,5,7-四乙烯基-1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷抑制剂0.01份、2000ppm的1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷铂络合物10份、SiO2含量为40wt％的聚硅酸四乙酯0.5份、双(乙酰乙酸乙酯)钛酸二异丙酯0.5份、10重量份的第一含氢聚硅氧烷，在真空度大于0.095MPa的条件下搅拌30min，制得单组份硅凝胶组合物2。
实施例15
将25℃时粘度为100mpa·s、乙烯基质量含量为0.8％的乙烯基聚有机硅氧烷115份、D50为7μm的球形氧化铝300份、D50为40μm的球形氧化铝300份、3-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷1份加入到行星搅拌釜中，在氮气条件下，温度150℃中搅拌120min进行填料修饰处理，得到第一导热填料。将第一导热填料降温至50℃以下，氮气保护下依次加入1,3,5,7-四乙烯基-1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷抑制剂0.01份、2000ppm的1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷铂络合物10份、SiO2含量为40wt％的聚硅酸四乙酯0.5份、双(乙酰乙酸乙酯)钛酸二异丙酯0.5份、6重量份的第一含氢聚硅氧烷，在真空度大于0.095MPa的条件下搅拌30min，制得单组份硅凝胶组合物3。
对比例1
对比例1与实施例1的区别在于，A组分、B组分都没有使用3-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷。
对比例2
对比例2与实施例1的区别在于，B组分没有使用双(乙酰乙酸乙酯)钛酸二异丙酯。
本发明所用上述材料来源和规格如下：
乙烯基聚硅氧烷(江西蓝星星火有机硅有限公司，629V300)；
含氢聚硅氧烷(浙江润禾有机硅新材料有限公司，RH57)；
D50＝7μm，球形氧化铝(上海百图高新材料科技有限公司，BAK-0050)；
D50＝40μm，球形氧化铝(上海百图高新材料科技有限公司，BAK-0400)；
聚硅酸乙酯(赢创，D-40)；
1,3,5,7-四乙烯基-1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷、(南京联硅化工有限公司，USi-O6414)；
双(乙酰乙酸乙酯)钛酸二异丙酯(杜邦，TYZOR726)；
钛酸四丁酯(百灵威科技有限公司，TBT)；
铂-1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷(广州兆舜化工材料有限公司，FS-2000)；
3-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷(荆州市江汉精细化工有限公司，JH-O174)；
3-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷(荆州市江汉精细化工有限公司，JH-O187)；
取实施例13至15的单组份硅凝胶试样，并将上述实施例1至12，对比例1、对比例2中制备的A组分和B组分分别按质量比1:1进行混合，得硅凝胶试样，每一种硅凝胶试样再分别制备铝-铝、玻璃-玻璃、PC-PC对粘剪切试样，制备2mm厚导热系数测试样件，制备6mm厚硬度测试样件，并在(23±2)℃、(50±5)％湿度条件下固化24h，按GB/T7124标准进行拉伸剪切强度的测定的记录破坏模式，按ASTM D5470标准进行导热系数测试，按ASTM D2240标准进行邵00硬度(邵氏硬度)的测试，具体测试数据见表1。
表1
Figure BDA0002452373460000111
Figure BDA0002452373460000121
上述测试结果表明：从对比例1、对比例2中可以看出A、B组分中缺少硅烷偶联剂或B组分中缺乏有机钛化合物对形成的基材的粘结效果明显较差。而实施例1至15同时采用硅烷偶联剂和有机钛化合物对形成的基材的粘结效果都有很大提高，尤其从实施例6中可以看出，在有机钛化合物的作用下，聚硅酸乙酯的添加可以进一步地改善对常见基材的粘结性能，可以使固化24h的破坏模式达到C70～C100。且从实施例13至15与实施例1至12的对比可知，本申请的硅凝胶组合物无论作为单组份硅凝胶还是双组份硅凝胶的组分，均使相应的硅凝胶同时具备高导热性能与高粘接性能。
从以上的描述中，可以看出，本发明上述的实施例实现了如下技术效果：
本申请硅凝胶组合物中上述比例的第一硅烷偶联剂与第一填料主体混合后，一方面第一硅烷偶联剂亲无机物的基团的一端与第一填料主体发生反应，从而使得第一硅烷偶联剂对第一填料主体起到修饰作用，因此利用第一硅烷偶联剂的偶联作用提高了第一填料主体与硅凝胶组合物中的其它物料的相容性，进而可以在一定程度上增加第一填料主体的使用量，有利于提高利用其制备的硅凝胶的导热性能。另一方面第一硅烷偶联剂亲有机物的基团的另一端与交联剂发生反应，从而使得有机相与无机相具有良好的相容性。同时，硅凝胶组合物中的有机钛化合物与硅烷偶联剂通过协同作用，能够提高所得硅凝胶的粘结性同时促进硅烷偶联剂与基材产生反应，从而进一步提高硅凝胶的粘接性能。因此既可以将本申请的硅凝胶组合物与具有交联性的第一含氢聚硅氧烷固化形成单组分的硅凝胶，又可以将其作为B组分与具有交联性的A组分固化得到双组份硅凝胶，且单组份和双组分的硅凝胶均同时具备高导热性能与高粘接性能。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (19)

1.一种硅凝胶组合物，其特征在于，所述硅凝胶组合物包括：
105~115重量份的第一乙烯基聚有机硅氧烷；
200~1200重量份的第一导热填料；
0.05~0.5重量份的有机钛化合物；以及
0.01~10重量份的催化剂，其中
所述第一导热填料包括第一填料主体和第一硅烷偶联剂，所述第一硅烷偶联剂和所述第一填料主体的重量比是1:1200~3:100；
所述有机钛化合物选自钛酸四乙酯、钛酸四丙酯、钛酸四丁酯、四叔丁基钛酸酯、四异丁基钛酸酯、四异丙基钛酸酯、双（乙酰乙酸乙酯）钛酸二异丙酯、双(乙酰丙酮基)钛酸二异丙酯中的一种或多种；
所述第一导热填料与所述有机钛化合物的重量比为2500~4000:1；
所述第一填料主体选自金属氧化物、金属、金属氮化物、氮化硼、氮化硅、碳化硅、硅微粉中的一种或多种；所述金属氧化物选自氧化镁、氧化铝、氧化锌、氧化铁、三氧化二锑中的一种或多种；所述金属选自金属粉末，所述金属粉末选自铝粉、铁粉、铜粉中的一种或多种；所述金属氮化物选自氮化铝、氮化镁中的一种或两种；
所述第一填料主体的粒径在0.5~50μm之间；
所述第一硅烷偶联剂选自3-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧基)丙基三乙氧基硅烷、3-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷、3-(丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述硅凝胶组合物，其特征在于，所述第一导热填料的重量份为400~900。
3.根据权利要求1所述硅凝胶组合物，其特征在于，所述第一填料主体的形态为无定形或球形。
4.根据权利要求1所述硅凝胶组合物，其特征在于，所述硅凝胶组合物还包括0.1~0.5重量份的聚硅酸酯。
5.根据权利要求4所述硅凝胶组合物，其特征在于，所述聚硅酸酯与所述有机钛化合物的重量比为1:2~2:1。
6.根据权利要求4所述硅凝胶组合物，其特征在于，所述聚硅酸酯为聚硅酸四甲酯和聚硅酸四乙酯中的一种或两种。
7.根据权利要求4所述硅凝胶组合物，其特征在于，所述硅凝胶组合物还包括0.002~0.01重量份的抑制剂。
8.根据权利要求7所述硅凝胶组合物，其特征在于，所述抑制剂选自1,3,5,7-四乙烯基-1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷、1-乙炔基环己醇、2-甲基丁炔醇、富马酸二乙酯、马来酸二烯丙酯中的一种或多种。
9.根据权利要求1、4至8中任一项所述硅凝胶组合物，其特征在于，所述硅凝胶组合物为单组分硅凝胶的组分，所述硅凝胶组合物还包括1~10重量份的第一含氢聚硅氧烷。
10.根据权利要求9所述硅凝胶组合物，其特征在于，所述第一含氢聚硅氧烷在25℃时的粘度为10~100mPa·s。
11.根据权利要求9所述硅凝胶组合物，其特征在于，所述第一含氢聚硅氧烷中氢的质量百分含量为0.1~1.2%。
12.根据权利要求1、4至8中任一项所述硅凝胶组合物，其特征在于，所述硅凝胶组合物为双组分硅凝胶的B组分，所述硅凝胶组合物还包括A组分，
所述A组分包括：
100重量份的第二乙烯基聚有机硅氧烷；
200~1200重量份的第二导热填料；以及
5~15重量份的第二含氢聚硅氧烷；
所述A组分和所述B组分的质量比为0.8~1:0.8~1；
所述第二导热填料包括第二填料主体和第二硅烷偶联剂，所述第二硅烷偶联剂和所述第二填料主体的重量比例是1:1200~3:100；
所述第二填料主体选自金属氧化物、金属、金属氮化物、氮化硼、氮化硅、碳化硅、硅微粉中的一种或多种；所述金属氧化物选自氧化镁、氧化铝、氧化锌、氧化铁、三氧化二锑中的一种或多种；所述金属选自金属粉末，所述金属粉末选自铝粉、铁粉、铜粉中的一种或多种；所述金属氮化物选自氮化铝、氮化镁中的一种或两种；
所述第二导热填料包括第二填料主体和第二硅烷偶联剂，所述第二硅烷偶联剂和所述第二填料主体的重量比例是1:1200~3:100；
所述第二填料主体的粒径在0.5~50μm之间；
所述第二硅烷偶联剂选自3-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧基)丙基三乙氧基硅烷、3-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷、3-(丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷中的一种或多种。
13.根据权利要求12所述硅凝胶组合物，其特征在于，所述第二含氢聚硅氧烷在25℃时的粘度为10~100mPa·s。
14.根据权利要求12所述硅凝胶组合物，其特征在于，所述第二含氢聚硅氧烷中氢的质量百分含量为0.1~1.2%。
15.根据权利要求12所述硅凝胶组合物，其特征在于，所述第二填料主体的形态为无定形或球形。
16.一种硅凝胶，其特征在于，所述硅凝胶由权利要求1至15中任一项所述的硅凝胶组合物制备而成。
17.一种封装结构，包括封装基材，其特征在于，所述封装基材由权利要求16中所述的硅凝胶经固化形成。
18.一种半导体器件，包括功能结构和封装结构，其特征在于，所述封装结构为权利要求17中所述的任一种封装结构。
19.根据权利要求18所述半导体器件，其特征在于，所述半导体器件选自电致发光器件、光致发光器件、照明设备、发光二极管、太阳能电池、薄膜晶体管和光探测器中的任意一种。
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