TW201538666A - 單晶氧化鋁塡充之晶粒附著封膠 - Google Patents

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Abstract

一種晶粒附著封膠組成物包括(a)有機矽氧樹脂；(b)單晶氧化鋁填料；(c)硬化劑；以及(d)抑制劑。藉由在以矽氧(silicone)為基底之晶粒附著封膠中使用單晶氧化鋁填料，相較於具有相同填料負載含量的其他球形氧化鋁顆粒，熱傳導以及抗黃化性質獲得改善。

Description

單晶氧化鋁填充之晶粒附著封膠
本發明是有關一種包括單晶氧化鋁填料之晶粒附著封膠，其具有良好之熱導率以及抗黃化性質。
電子裝置以及元件會產生熱，而且在很多應用中，這些熱必須有效地散發以維持裝置功能。聚合性樹脂相較於其他無機基質(例如金屬材料)具有相當低之熱導率，因此，難以釋放這些已產生之熱。目前已有好幾種方法是藉由合併具高整體熱導率(bulk thermal conductivity)的填料，以獲得高熱導率樹脂組成物。
一般而言，填料可以分成三種類型：電傳導型(electrical conductive)、半傳導型(semi-conductive)以及電絕緣型(electrical insulation)。電傳導型填料包含金屬，例如金、銀跟銅為例以及金屬合金。石墨和碳纖維可以被認定為半傳導型填料，因為當其被使用時，電絕緣性質會減少。因此，電傳導型以及半傳導型填料不適合電子裝置之應用，即使其具有相當高之熱導率。
電絕緣型填料廣泛使用在發光二極體(light-emitting diode,LED)技術，用以提供高熱傳導性以及良好之電絕緣性質。這些填料之實例為氮化鋁(AlN)、氮化硼(BN)、氮化矽(Si3N4)、氧化鋁(Al2O3)以及鑽石。氮化鋁以及氮化硼被廣泛認為具有高整體熱導率，然而，氮化鋁以及氮化硼之應用因為其水解反應性以及環境危害因素而有所限制。另一方面，鑽石 提供良好之物理性質以及相當高之熱導率，然而，高成本對於更廣泛之使用是有問題的。氧化鋁提供良好之熱導率以及其他物理性質，且其成本是合理的。
散熱性仍是發光二極體晶片之其中一個大挑戰。散熱性取決於在晶片與基板之間之晶粒附著封膠之熱導率。
在電子工業之近來發展中，發光二極體應用之晶片已變得更小更薄，其要求晶粒附著封膠之連接線厚度必須要更薄。此造成填料之顆粒大小之限制，具大顆粒尺寸之填料將妨礙晶粒附著封膠之薄連接線之形成。顯然地，具小顆粒尺寸之填料降低晶粒附著封膠之連接線厚度。然而，小顆粒尺寸不一定可以提供適當之散熱性。在一般高熱導填料中，例如具有較低顆粒尺寸之球形氧化鋁顆粒無法達成高熱導率要求，而具大顆粒尺寸之球形氧化鋁顆粒無法達成晶粒附著封膠之低連接線厚度之要求。更具體而言，例如是小球形氧化鋁填料顆粒無法達成用於發光二極體應用之熱導率要求。
此外，由於晶粒附著封膠是長時間暴露在高溫下，因此抗黃熱性質已變成使用在LED應用中之晶粒附著封膠之非常重要之特徵。上述小的球形氧化鋁填料顆粒也不具有非常良好之抗黃化性質。
因此，本發明之主旨在於提供具有良好散熱性以及抗黃化性質之晶粒附著封膠，且兼具有形成薄連接線厚度之潛力。
本發明提供一種晶粒附著封膠組成物，其包括(a)有機矽氧樹脂；(b)單晶氧化鋁填料；(c)硬化劑以及(d)抑制劑。
此外，本發明包括根據本發明之晶粒附著封膠組成物之用途，用以將晶粒附著在一表面上。
第1圖是球形氧化鋁之掃描電子顯微鏡(scanning electron microscope,SEM)圖。
第2圖是用於本發明之單晶氧化鋁之掃描電子顯微鏡圖。
第3圖繪示根據本發明之晶粒附著封膠之抗黃化性質。
第4圖繪示一比較之晶粒附著封膠之抗黃化性質。
第5圖繪示樣品之熱導性如何計算。
在以下段落中，本發明將更詳細地被描述。描述之每一方面可能與其他任何一方面或多方面結合，除非是指向完全相反之方面。特別是，被指定為較佳或有益之任何特徵可能與其他特徵或是指為較佳或有益之多個特徵結合。
在本發明之上下文中，所使用之詞彙應依下列定義來詮釋，除非上下文另有規定。
如本文所用，單數形式「一」以及「該」包含單數以及複數兩種指示對象，除非上下文另有清楚地規定。
如本文所用之詞彙「包括」為「包含」或「囊括」之同義詞，且為廣泛之或開放式之且不排除額外、沒有列舉之構件、元件或方法步驟。
數值端點之列舉包含納入於各自範圍內之所有數字以及分數，以及該列舉之端點。
本說明書引用之所有參考文件之全文皆併入本案以供參考。
除非以別種方式定義，否則在本發明揭示中所使用之詞彙，包含技術以及科學之詞彙，具有如同本發明所屬之領域具有通常知識者所普遍了解之意義。藉由更多指導之手段，詞彙之定義被包含於其中以更佳地詮釋本發明之教示。
已知填料顆粒之形狀對熱導性會有影響。在本發明中，細顆粒尺寸與窄顆粒尺寸分佈結合特定顆粒形狀之單晶氧化鋁填料被使用在晶粒附著封膠中。已得知可以達成高熱導率以及低連接線厚度。此外，相較於一般球形氧化鋁顆粒，其抗黃化性質也可以獲得改善。
根據本發明之晶粒附著封膠之每一個重要成分都詳細描述於下。根據本發明之晶粒附著封膠提供高熱導率、優異之抗黃化性質。此外，根據本發明之晶粒附著封膠提供良好之黏著強度以及薄連接線厚度。
根據本發明之晶粒附著封膠，包括(a)有機矽氧樹脂；(b)單晶氧化鋁填料；(c)硬化劑以及(d)抑制劑。
有機矽氧樹脂
很多已知之有機矽氧樹脂可以使用於本發明中。有機矽氧樹脂是一種具有交聯結構之聚有機矽氧烷。通常情況下，有機矽氧樹脂之製備是由有機矽烷(organosilanes)開始，藉由有機矽烷之水解縮合且然後再接著重排。可以製備出具有直接鍵結至矽原子之反應性基團(例如氫氧基、氫原子、烷氧基以及乙烯基)之矽氧樹脂(silicone resins)。矽氧樹脂具有優異性質例如耐熱以及耐氣候性、良好之電絕緣、耐化學性、疏水性和阻燃性。
根據本發明之有機矽氧樹脂較佳是包括反應性基團，其選自由氫化物官能基以及乙烯官能基所組成之族群。這些官能基提供抗黃化性質以及黏著強度之高效能表現。
根據本發明之有機矽氧樹脂較佳是包括乙烯官能基之有機 矽氧樹脂以及包括氫化物官能基之有機矽氧樹脂之混合物。
低黏度之具直鏈之乙烯矽氧烷樹脂被認為特別適用於本發明。這類結構之例子舉例於底下式I。
其中D>0，每分子之乙烯基之數目為2，而且基於乙烯氫矽氧烷(vinyl hydrogen slicone)之總重量，乙烯基之含量為0.01至3毫莫耳/克(mmol/g)。
更佳為乙烯矽氧烷樹脂被舉例於底下式II。
其中D>0且M>0，每分子之乙烯基之數目為3，而且基於乙烯氫矽氧烷之總重量，乙烯基的含量為0.1至3mmol/g。
另一個較佳之矽氧樹脂即所謂Q-樹脂，具有網狀結構，例如以下式III。
其中每分子之乙烯基之數目為3，而且基於乙烯氫矽氧烷之總重量，乙烯基之含量為0.1至3mmol/g。
低黏度之直鏈乙烯矽氧樹脂(vinyl silicone resin)被發現特別適用於本發明，而且可以為單獨一種樹脂或兩種以上樹脂之混合物。
較佳之具直鏈乙烯矽氧烷脂選自由式I、II、III以及上述之混合物所組成之族群。式II為較佳且最佳為式III。
較佳組合是式I和式II之混合物。最佳組合是式I和式III之混合物，其提供高黏著強度以及低黏度。
適合用於本發明之包括乙烯官能基之有機矽氧樹脂選自由乙烯基封端之聚二甲基矽氧烷(vinyl terminated polydimethylsiloxane)、乙烯基封端之聚苯基甲基矽氧烷(vinyl terminated polyphenylmethylsiloxane)、乙烯基封端之二苯基矽氧烷-二甲基矽氧烷共聚物(vinyl terminated diphenylsiloxane-dimethylsiloxane copolymer)、乙烯基苯基甲基封端之乙烯基苯基矽氧烷-苯基甲基矽氧烷共聚物(vinylphenylmethyl terminated vinylphenylsiloxane-phenylmethylsiloxane copolymer)、乙烯基封端之三氟丙基甲基矽氧烷-二甲基矽氧烷共聚物(vinyl terminated trifluoropropylmethylsiloxane-dimethylsiloxane copolymer)、乙烯基Q樹脂(vinyl Q resins)及其上述之混合物所組成之族群。
適合用於本發明之商業可購得之乙烯矽氧樹脂，例如是安必亞特種有機矽有限公司(AB Specialty Silicones CO.,LTD)之VQM1以及VQM0.6，以及贏創特種化學有限公司(Evonik Specialty Chemicals CO.,LTD)的VQM809以及VQM881。
有機矽氧樹脂包含氫化物官能基用於作為乙烯基官能有機矽氧樹脂之交聯劑。
一個適合之包括氫化物官能基之有機矽氧樹脂係為液態氫矽氧樹脂，其平均組成式(IV)為： (R1R2R3SiO1/2)M．(R4R5SiO2/2)D．(R6SiO3/2)T．(SiO4/2)Q (IV)，其中R1至R6可以是相同或不同之自由基，獨立選自由有機基團及氫原子組成之族群，其條件是R1至R6之至少其中之一為直接鍵結至矽原子之氫原子，而且M、T以及Q每一個為由0至小於1之數字，D為大於0且小於1之數字，M+D+T+Q=1，而且T+Q>0；而且每個分子平均至少兩個氫原子直接鍵結至矽原子，而且較佳之重量平均分子量為500至35000克/莫耳(g/mol)，更佳為1000至30000克/莫耳(g/mol)。
適合之氫矽氧油(hydrosilicone oil)包括下列式(V)之線性氫矽氧油： 其中R7及R8為相同或不同，而且每個獨立為甲基或氫，m>0，n0，每個分子之Si-H基團之數目3，而且基於氫矽氧油之總重，直接鍵結至矽原子之氫原子含量為0.1至1.6重量百分比(wt%)。
適合之氫矽氧烷油可能包括下列式(VI)之環氫矽氧油： 其中m>0，n0，每個分子之Si-H基團數目3，基於氫矽氧油之總重， 直接鍵結至矽原子之氫原子含量為0.1至1.6wt%。
適合之氫矽氧油可能包括另一個較佳之具有組成式(VII)之矽氧樹脂： 其中R9及R10為相同或不同，而且每個獨立為甲基或氫，m>0，n0，每個分子之Si-H基團之數目3，而且基於氫矽氧油之總重，直接鍵結至矽原子之氫原子含量為0.1至1.6wt%。
適合之氫矽氧油還可能包括另一個較佳之具有組成式(VIII)之矽氧樹脂： 其中R11、R12、R13、R14、R15、R16以及R17為相同或不同，而且每個獨立為甲基或乙基，m>0，每個分子之Si-H基團之數目1，而且基於氫矽氧油之總重，直接鍵結至矽原子之氫原子含量為0.1至1.6wt%。
適合用於本發明適當之包括氫官能基之有機矽氧樹脂選自由三甲基矽烷基封端之甲基氫矽氧烷(trimethylsilyl terminated methyl hydrogen silicone)、八甲基環四矽氧烷(octamethylcyclotetrasiloxane)、氫封端之聚二甲基矽氧烷(hydrogen terminated polydimethylsiloxane)、氫封端之聚(甲基-苯基)矽氧烷(hydride terminated poly(methyl-phenyl)siloxane)、三甲基矽烷基封端之二甲基矽氧烷-甲基氫矽氧烷共聚物(trimethylsilyl terminated dimethyl siloxane-methyl hydrogen siloxane copolymer)、三甲基矽烷基封端之甲基氫矽氧烷二甲基矽氧烷共聚物(trimethylsilyl terminated methylhydrosiloxane dimethylsiloxane copolymer)、氫化物封端之甲基氫矽氧烷二甲基矽氧烷共聚物(hydride terminated methylhydrosiloxane dimethylsiloxane copolymer)、二甲基甲基氫矽氧烷共聚物(dimethyl methylhydrogen siloxane copolymer)、三甲基或氫封端之二甲基甲基氫甲基苯基聚矽氧烷共聚物(trimethyl or hydrogen terminated dimethyl methyhydrogen methylphenyl polysiloxane copolymer)以及上述之混合物所組成之族群。
用於本發明之較佳之包括氫化物官能基之有機矽氧樹脂選自由三甲基矽烷基封端的甲基氫矽氧烷(trimethylsilyl terminated methyl hydrogen silicone)、二甲基甲基氫矽氧烷共聚物(dimethyl methylhydrogen siloxane copolymer)、氫化物封端之甲基氫矽氧烷二甲基矽氧烷共聚物(hydride terminated methylhydrosiloxane dimethylsiloxane copolymer)及上述之混合物組成之族群。
適合用於本發明之商業可購得之氫矽氧樹脂(hydrogen silicone resins)例如由贏創特種化學有限公司製造之氫矽氧交聯劑110(Hydrogen Silicone Crosslinker 110)，以及由道康寧(中國)投資有限公司製造之氫矽氧SYL-OFF(R)7672及7028交聯劑(hydrogen Silicone SYL-OFF(R)7672及7028 Crosslinker)。
根據本發明之較佳有機矽氧樹脂對於晶粒附著封膠提供高黏著強度以及低黏度。有機矽氧樹脂之低黏度能夠負載較高比例之填料以接近較高之熱導率。
乙烯官能基與氫化物官能基之比例會影響黏著強度。較佳之乙烯官能基與氫化物官能基之比例為1：0.2至1：10，更佳是1：0.5至1：5，且最佳是1：2至1：2.5。
鹼金屬和鹵化物離子會移動至鍵結區域而造成不良情況(包括腐蝕)。適合用於本發明之較佳有機矽氧樹脂是不含鹼金屬及鹵化物離子。
根據本發明之晶粒附著封膠較佳包括佔封膠組成物總重之15%至40%之有機矽氧樹脂，更佳是17%至37%，且最佳是22%至32%。
填料
根據本發明之晶粒附著封膠包括單晶氧化鋁填料。本處所使用之適合填料必須達成熱導性以及電性絕緣之要求。單晶Al2O3系之填料被採用，其原因在於其結合高熱導率以及電性絕緣。
一般而言，具球型結構之Al2O3填料(第1圖)提供晶粒附著封膠具有高比例含量之填料。然而，球形-就算是小顆粒尺寸也無法提供低連接線厚度。此外，具球型結構之Al2O3填料也包括一部分聚合結晶結構(約20%)，以及其餘部分係為非晶形(約80%)。
因此，較佳是單晶Al2O3填料具有高度之結晶性。較佳地，結晶性至少85%，更佳地至少95%，以及最佳是至少99%。高度結晶性對熱導率以及抗黃化性質具有正面影響。
令人驚喜地得知，具有橢圓形狀之單晶Al2O3(第2圖)提供低連結線厚度以及較高之熱導率。橢圓形狀相較於球形提供較大之傳導區域。此外，具橢圓形狀之單晶Al2O3相較於球形顆粒可以增加不同顆粒之間 之界面面積，因此熱傳導網絡可以輕易形成，其有利於熱之消散。因此，較佳是單晶氧化鋁填料具有橢圓形狀。
根據本發明之單晶氧化鋁填料之顆粒尺寸為0.65μm(微米)至6μm，較佳是1μm至5.5μm，且更佳是2μm至5μm。顆粒尺寸是使用顆粒尺寸分佈(particle size distribution,PSD)法來測量。對於根據本發明之Al2O3顆粒而言，較佳是，D10由0.65μm至0.95μm，且D50由1.15至1.55μm，且D90由2μm至5μm。在此，D50為平均顆粒尺寸。
具有微細顆粒尺寸以及窄顆粒尺寸分佈之單晶氧化鋁填料提供低連結線厚度以及較高之熱導率。舉例而言，使用於實例中之單晶氧化鋁填料BRA3X(Lot# 21221-A)是藉由PSD Horiba LA950測量，得出D10 0.8μm，D50 1.2μm，D90 2.0μm，其顯示非常窄之顆粒尺寸分佈。
根據本發明之單晶氧化鋁填料顆粒較佳具有比表面積為1至3m2/g，較佳是2至2.5m2/g，其中所述比表面積是藉由使用Brenauer-Emmentt-Teller吸收方法(Brenauer-Emmentt-Teller absorption method)測量。
根據本發明之晶粒附著封膠組成物較佳包括佔封膠組成物總重之55%至80%之單晶氧化鋁填料，較佳是60%至80%，更佳是65%至75%，甚至更佳是65%至70%。
硬化劑
根據本發明之晶粒附著封膠包括硬化劑，也就是固化劑。硬化劑用以固化有機矽氧樹脂。有機矽氧樹脂之固化是藉由有機矽氧樹脂之乙烯與氫化物官能基之間之加成反應所完成。適合用以此處之硬化劑必須達成熱傳導性以及電性絕緣之要求。
用以有效化矽氫化固化反應之有用硬化劑包括貴金屬硬化 劑，例如是使用釕(ruthenium)、銠(rhodium)、鈀(palladium)、鋨(osmium)、銥(iridium)以及鉑(platinum)，以及這些金屬之複合物。用於本發明之適合之矽氫化硬化劑之例子已被揭露，例如，在美國專利號為3,159,601以及3,159,662(Ashby)；3,814,730(Karstedt)；3,516,946(Modic)以及4,029,629(Jeram)之中。
較佳地，矽氫化硬化劑是含鉑硬化劑。一個用於本發明之較佳之含鉑硬化劑是氯-辛醇絡鉑合物(platinum octanol complex)，其包含90.9重量百分比之辛醇以及9.1重量百分比之氯鉑酸。
另一個較佳之含鉑硬化劑，是在乙醇溶液中有碳酸氫鈉之存在下藉由氯鉑酸(含有4mol水)與四乙烯基環四矽氧烷(tetravinylcyclotetrasiloxane)反應而形成之鉑複合物。此硬化劑揭露於美國專利號3,775,452(Karstedt)。
硬化劑必須以催化劑量使用，其為足以促進矽氫化反應之量。一般而言，就鉑金屬部分而言，必須至少0.1百萬分之一(parts per million)之鉑被利用到。
使用於本發明之硬化劑應該要有潛伏期，因此該反應可以在低溫時被抑制，且在高溫大於等於100℃時被活化。
由於鉑硬化劑之高效率，也可以加入抑制劑以預防低溫時產生反應。
根據本發明之晶粒附著封膠較佳是包括佔有機矽氧樹脂重量之0.05%至1.05%之硬化劑，更佳是0.1%至1.0%，且最佳是0.2%至0.5%。
抑制劑
因為LED領域中之晶粒之尺寸限制，引腳轉移技術已用以控制封膠之量。為確保所需之引腳轉移特性，晶粒附著封膠不能在室溫固化。 抑制劑扮演之角色在於沒有任何殘基下預防低溫時之硬化效應以及在於高溫時之揮發。因此，抑制劑之閃點很重要，而且閃點高於100℃之抑制劑被認為最為適當。抑制劑被合併至根據本發明之晶粒附著封膠中。抑制劑被認為可以與Pt催化劑形成配位鍵，以預防其催化效果。為獲得開放時間之較佳表現，複合物抑制劑係為較佳。複合物抑制劑是藉由結合2種或更多不同種之抑制劑及/或其他相關之化學化合物所形成。
用於此處之適合之抑制劑包括1-乙炔基-1-環己醇(1-ethinyl-1-cyclohexanol)、3,5-二甲基-1-己炔-3-醇(3,5-dimethyl-1-hexyn-3-ol)、2-苯基-3-丁炔-2-醇(2-phenyl-3-butyn-2-ol)、1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四乙烯基環四矽氧烷(1,3,5,7-tetramethyl-1,3,5,7-tetravinylcyclotetrasiloxane,MVC)等等。用於本發明之較佳抑制劑為2-苯基-3-丁炔-2-醇。
用於此處適當且較佳之複合物抑制劑例如包括2-苯基-3-丁炔-2-醇與1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四乙烯基環四矽氧烷之結合。
晶粒附著封膠組成物較佳是包括佔封膠組成物總重之0.01%至10%之抑制劑，較佳是0.5%至5%，更佳是1%至3%。
選擇性添加劑
根據本發明的晶粒附著封膠可更包括數種選擇性添加劑。選擇性添加劑更增進晶粒附著封膠之某些特性，例如黏著強度。
由於低極性，以有機矽氧樹脂為基底之晶粒附著封膠對金屬基板之黏著特性並不理想。特別是，當與其他樹脂比較時，例如環氧樹脂以及BMI，有機矽氧樹脂之黏著特性有改善之空間。因此，較佳是於根據本發明之晶粒附著封膠中包含黏著促進劑以增進對金屬基板的黏著強度。特佳是對於LED領域中之銀基板。
用於本發明之較佳之黏著促進劑例如β-(3,4-環氧環己基)乙基三甲氧基矽烷(β-(3,4-epoxycyclohexyl)ethyltrimethoxysilane)、γ-環氧丙氧基丙基三甲氧基矽烷(γ-glycidoxypropyltrimethoxysilane)、γ-環氧丙氧基丙基三甲氧基矽烷(γ-glycidoxypropyltrimethoxysilane)以及3-丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷(3-acryloxypropyltrimethoxysilane)。
商業可購得之黏著促進劑例如來自邁圖高新材料(Momentive Performance Materials)的Silquest A186以及Silquest A187、來自道康寧(Dow Corning)之Z6040以及來自信越化學(Shin-etsu Chemical)之KBM5103。
矽烷偶合劑係為較佳，而且一些其他之特定試劑可用於特定金屬基板例如防滲劑(anti-bleed agents)。
有機溶劑可以用以作為添加劑於根據本發明之晶粒附著封膠中。溶劑用以降低晶粒附著封膠之黏度。適當之有機溶劑例如低黏度矽氧油。用於本發明之適當之商業可購得矽氧油例如來自安必亞特種有機矽有限公司(AB Specialty Silicones CO.,LTD)之SF10以及SF50。
光學增亮劑增加初始反射率，而且包括光學增亮劑之組成物即使在150℃ 168小時熟成(ageing)之後，仍具有非常高之反射率，其對於LED應用是重要特性。因此，較佳是光學增亮劑可加入製劑中以確保高反射率以及良好之抗黃化性質。
此處所用之適當之光學增亮劑例如是來自杜邦(DuPont)之二氧化鈦(TIO2，R-105)。其他較佳之光學增亮劑主要是有機化合物，例如二苯乙烯衍生物(stilbene derivatives)、香豆素(coumarins)、咪唑啉(imidazolines)、二唑(diazoles)、三唑(triazoles)、苯并噁唑啉(benzoxazolines)及上述之混合物。
根據本發明晶粒附著封膠是根據包括以下步驟之方法所製備：1)矽氧樹脂以及抑制劑使用Thinky混合機均勻混合，然後加熱至60℃持續30分鐘；2)填料以及任何選擇性成分被加入該混合物中並且使用Thinky混合機均勻混合；3)最後加入硬化劑，並且以較低之速度充分混合以確保沒有反應發生；4)隨後，以三輥混合機混合；5)已製備好之封膠被放入注射器中。
根據本發明之晶粒附著封膠在溫度為100至200℃下被固化，較佳是溫度為150至175℃。而且固化時間是0.5至3小時，較佳是1至2小時。
根據本發明之晶粒附著封膠用以將晶粒附著至基板上。適合之基板例如是金(Au)、銅(Cu)、塑膠以及銀以及金塗佈之基板。
實例
實例組成物根據上述之方法製備。
實例1-根據本發明
實例2-具有球形氧化鋁填料之比較例
實例3-具有球形氧化鋁填料之比較例
實例4-具有球形氧化鋁填料之比較例
由安必亞特種有機矽有限公司(AB Specialty Silicones CO.,LTD)製造之乙烯矽氧VQM1以及VQM0.6；由贏創特種化學有限公司(Evonik Specialty Chemicals CO.,LTD)製造之乙烯矽氧VQM809以及VQM881；由贏創特種化學有限公司製造之氫矽氧交聯劑110；由道康寧(中國)投資有限公司製造之氫矽氧SYL-OFF(R)7672；由GELEST,INC.製造之催化劑SIP6832.2；由BAIKOWSKI製造之氧化鋁BRA3X；由Admatechs CO.,LTD.製造之氧化鋁AE9204、AE9104、AO802；由邁圖高新材料製造之黏著促進劑A186以及A187；由道康寧(中國)投資有限公司製造之黏著促進劑Z6040；由信越化學製造之黏著促進劑KBM5103；由西格瑪奥德里奇(上海)貿易有限公司(Sigma-Aldrich(Shanghai)Trading Co.,Ltd.)製造之抑制劑1-乙炔基-1-環己醇(1-ethinyl-1-cyclohexanol)、3,5-二甲基-1-己炔-3-醇(3,5-dimethyl-1-hexyn-3-ol)、2-苯基-3-丁炔-2-醇(2-phenyl-3-butyn-2-ol)；由安必亞特種有機矽有限公司供應之抑制劑MVC；由杜邦鈦科技(DuPont Titanium Technologies)製造之光學增亮劑二氧化鈦(R-105)；由安必亞特種有 機矽有限公司製造之溶劑SF10、SF50。
測量根據本發明之晶粒附著封膠之抗黃化性質。此外，測量使用球形氧化鋁填料之比較例。
樣品(a)具單晶氧化鋁(BRA3X)為填料，且樣品(b)具有球形氧化鋁填料(AE9204)。
以Lambda 35,Perkin Elmer進行測量。而且樣品之製備是藉由上述晶粒附著封膠來製備厚度約0.3mm(毫米)之平滑薄膜。重要係為薄膜裡不能有泡泡。
一開始，每個樣品之反射率是以300-800nm(奈米)之範圍測量，然後樣品們被放入烤爐中於150℃下持續168小時。分別在24、48、96、120以及168小時測量反射率。
技術數據顯示根據本發明之晶粒附著封膠相較於包括球形氧化鋁填料之晶粒附著封膠具有較佳之抗黃化性質。根據本發明之封膠在烤爐中168小時後具有較佳之反射率。第3圖(根據本發明)及第4圖(比較例)說明這些結果。
實例5至實例9根據上述方法製備，以檢測不同種類之矽氧樹脂以及樹脂組成物之效能。
實例5至實例9之測試結果
藉由使用Brookfield HBDV-III Rheometer根據STM D2983測量黏度(分別是CP51 plate於0.5rpm(轉)以及5rpm)。
根據Mil-Std-883方法2019測量在銀L/F(g)之晶粒抗切強度(Die Shear Strength,DSS)，晶粒：1mm*1mm銀，基板：銀L/F基板以及裝置：DAGE-SERIES-4000PXY。
TI值(0.5rpm/5rpm)是於0.5rpm之黏度以及於5rpm之黏度。製備實例10至實例13以檢測在不同種類之氧化鋁填料之間之差異，特別是對熱導率之影響。
實例10至實例13之測試結果
製備實例14至實例18以檢測不同類型之抑制劑對開放時間之影響。開放時間之定義：封膠被配置在容器之中，且讓其停留在25℃之開放空氣環境中，且測量在不同時間之黏度。黏度增加25%之時間即定義為開放時間。
實例14至實例18
實例14至實例18之開放時間
熱導率
儀器：CFA447 Nanoflash，耐馳公司(NETZSCH COMPANY)
樣品製備：製作直徑為12.7mm且厚度為0.6mm之圓形樣品。製備四個樣品以用於每一個晶粒附著封膠且計算平均值。(確定樣品中沒有氣泡)。
測試條件：選擇測量雙層模式，其表示石墨應被塗佈於樣品之表面上。在石墨和其它參數，如密度，厚度之熱導率之情況下，對於樣品之比熱係為已知，樣品之熱導率可以計算出來。如第5圖所示。層1是石 墨而層2是樣品。當熱從雷射中傳送出來，熱將從層1轉移至層2。溫度之變化可以被檢測作為時間之函數。藉由溫度變化以及其他已知參數例如密度、比熱、厚度及層1之熱導率，層2之熱導率可以計算出來。

Claims (14)

  1. 一種晶粒附著封膠組成物，包括：(a)一有機矽氧樹脂；(b)一單晶氧化鋁填料；(c)一硬化劑；以及(d)一抑制劑。
  2. 根據申請專利範圍第1項所述之晶粒附著封膠組成物，其中該有機矽氧樹脂是包括乙烯官能基之有機矽氧樹脂以及包括氫化物官能基之有機矽氧樹脂之混合物。
  3. 根據申請專利範圍第1項或第2項所述之晶粒附著封膠組成物，其中該有機矽氧樹脂之乙烯官能基對氫化物官能基的比例是由1：0.2至1：10，更佳是由1：0.5至1：5，且最佳是由1：2至1：2.5。
  4. 根據申請專利範圍第1項至第3項之任一項所述之晶粒附著封膠組成物，其中該封膠組成物包括佔封膠組成物總重之15%至40%之有機矽氧樹脂，較佳是17%至37%，更佳是22%至32%。
  5. 根據申請專利範圍第1項至第4項之任一項所述之晶粒附著封膠組成物，其中該單晶氧化鋁填料具有橢圓形狀。
  6. 根據申請專利範圍第1項至第5項之任一項所述之晶粒附著封膠組成物，其中該單晶氧化鋁填料之顆粒尺寸是由0.65μm至6μm，較佳是由1μm至5.5μm，且更佳是由2μm至5μm。
  7. 根據申請專利範圍第1項至第6項之任一項所述之晶粒附著封膠組成物，其中該封膠組成物包括佔封膠組成物總重之55%至80% 之單晶氧化鋁填料，較佳是60%至80%，更佳是65%至75%，更甚佳為65%至70%。
  8. 根據申請專利範圍第1項至第7項之任一項所述之晶粒附著封膠組成物，其中該單晶氧化鋁填料之比表面積為1m2/g至3m2/g，較佳是2m2/g至2.5m2/g。
  9. 根據申請專利範圍第1項至第8項之任一項所述之晶粒附著封膠組成物，其中該硬化劑是含鉑硬化劑。
  10. 根據申請專利範圍第1項至第9項之任一項所述之晶粒附著封膠組成物，其中該封膠組成物包括佔有機矽氧樹脂之重量之0.05%至1.05%之硬化劑，較佳是0.1%至1%，更佳是0.2%至0.5%。
  11. 根據申請專利範圍第1項至第10項之任一項所述之晶粒附著封膠組成物，其中該抑制劑選自由1-乙烯基-1-環己醇(1-ethinyl-1-cyclohexanol)、3,5-二甲基-1-己炔-3-醇(3,5-dimethyl-1-hexyn-3-ol)、2-苯基-3-丁炔-2-醇(2-phenyl-3-butyn-2-ol)、1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四乙烯基環四矽氧烷(1,3,5,7-tetramethyl-1,3,5,7-tetravinylcyclotetrasiloxane,MVC)以及2-苯基-3-丁炔-2-醇與1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四乙烯基環四矽氧烷之組合所組成之族群。
  12. 根據申請專利範圍第1項至第11項之任一項所述之晶粒附著封膠組成物，其中該封膠組成物包括佔封膠組成物之總重量之0.01%至10%之抑制劑，較佳是0.5%至5%，且更佳是1%至3%。
  13. 根據申請專利範圍第1項至第12項之任一項所述之晶粒附著封膠組成物，其中該封膠組成物更包括添加劑，其係選自由黏著促進劑(adhesion promoter)、溶劑(solvent)、矽烷偶聯劑 (silylcoupling agent)、防滲劑(anti-bleed agent)以及光學增亮劑(optical brightening agents)所組成之族群。
  14. 一種根據申請專利範圍第1項至第13項之任一項所述之晶粒附著封膠之用途，係用以附著一晶粒於一基板上。
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