TW201437016A - 熱傳導性複合聚矽氧橡膠薄片 - Google Patents

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Abstract

本發明的課題為提供一種操作性、熱傳導性、重工性、絕緣保證性、長期信賴性優異之熱傳導性聚矽氧橡膠薄片。作為本發明的解決手段為提供一種熱傳導性複合聚矽氧橡膠薄片，其係透過(Z)層來層合(X)層及(Y)層而成的熱傳導性聚矽氧橡膠薄片，其特徵為使用焊料糊(Solder paste)黏著力試驗器由定壓侵入方式所測定之黏著力為，(X)層側：未達10gf、(Y)層側：10~100gf；(X)高硬度．非黏著熱傳導性橡膠層：含有熱傳導性填充材，硬度計A硬度為60~100，且為表面非黏著性之熱傳導性聚矽氧橡膠層0.05~0.9mm，(Y)低硬度．微黏著熱傳導性橡膠層：含有熱傳導性填充劑，ASKER C硬度為2~40，且為表面微黏著性之熱傳導性聚矽氧橡膠層0.01~0.2mm，(Z)以熱傳導材料填充之網目狀補強材0.015~0.2mm。

Description

熱傳導性複合聚矽氧橡膠薄片
本發明係關於適合作為發熱性電子零件等之放熱用絕緣薄片之具有優異操作性、重工性、放熱特性之熱傳導性複合聚矽氧橡膠薄片。
各種電子機器所使用之功率電晶體、閘流管等之發熱性電子零件，及IC、LSI、CPU、MPU等之積體電路元件由於因熱的產生而導致特性降低，又導致元件壽命降低，為了圓滑地進行放熱，而考量於電子機器內的配置。另外，亦考量將特定之零件或機器整體以冷卻鰭片進行強制空氣冷卻，或是對於積體電路元件透過放熱用薄片(以下稱為放熱薄片)將熱散至冷卻部材或基板、機殼等。
惟隨著近年來個人電腦所代表之電子機器的高積聚化進展，而增加機器內上述發熱性零件或積體電路元件的發熱量，於以往之強制空氣冷卻方式或放熱薄片，有此等零件或元件的冷卻或放熱不夠充分的情況。尤其是可攜帶之膝上型或筆記型之個人電腦時，變成有必要為強制空氣冷卻方式以外的冷卻方法。又對於放熱薄片，於形 成元件之印刷基板的材料由於使用熱傳導性不良之玻璃補強環氧樹脂或聚醯亞胺樹脂，在以往之放熱薄片於元件所產生之熱無法充分散熱至基板。因此採用於元件附近，設置自然冷卻型或是強制冷卻型之散熱片或散熱管等之放熱器，將元件的產生熱透過放熱媒體傳至放熱器，以使其放熱之方式。
作為此方式之放熱媒體，為了使元件與放熱器之間的熱傳導進行良好，而使用放熱用熱傳導性油脂或厚度0.2~10.0mm左右之放熱薄片。作為放熱用熱傳導性油脂，例如雖已知有於矽油摻合二氧化矽纖維、氧化鋅、氮化鋁等之熱傳導性填充材之熱傳導性聚矽氧油脂(專利文獻1)，但有發生漏油的危險性、使電子零件的組裝操作性降低、由熱履歴導致產生空隙而降低熱傳導性等多數的故障情形。另外，作為放熱薄片，眾所周知的有將高填充、高硬度之聚矽氧橡膠層以玻璃布等之布狀補強材補強者(專利文獻2)。此種放熱薄片係橡膠層的硬度高，並負擔熱傳導的同時，兼備可確保絕緣性的功能，係非常有用。然後，放熱薄片由於幾乎不具有表面黏性，對發熱體的實裝固定係非常困難。
為了提昇實裝固定的操作性，於高硬度之熱傳導性聚矽氧橡膠薄片的單面或兩面設置黏著劑層，進而將黏著劑層面以脫模紙等之脫模性保護薄片所保護之放熱薄片雖亦有市售，但被用於此之黏著劑由於沒有熱傳導性，故作為複合品整體之熱傳導率降低，多數的情況得不 到所期望之放熱性能。進而又於此複合型之放熱薄片的情況，由於黏著劑層之黏著力較所期望之黏著力更為強力，若實裝之際發生位置偏移，有重工困難，或於重工之際黏著劑層被破壞的情況。進而，有必要於黏著層面之保護薄片實施脫模劑處理，成為成本增加的主要因素。
此外，亦已揭示於以如前述般之補強材所補強之高硬度熱傳導性聚矽氧橡膠薄片層合低硬度之熱傳導性聚矽氧橡膠層之放熱薄片(專利文獻3)。惟此複合型之放熱薄片的情況，由於從製造上之問題得不到整體厚度未達0.45mm者，故低硬度聚矽氧橡膠層本身即使維持良好之高熱傳導率亦得不到作為複合品整體為薄者，有熱電阻變大之類的缺點。又，以往之複合型放熱薄片的情況，一般而言為了改善低硬度薄片之操作性，以層合高硬度薄片為主，以厚的低硬度層與薄的低硬度層所構成。然後此構成的情況，由於低硬度層係由壓力予以壓縮變形，故有藉由空間之保證使絕緣保證變為困難的情況。
進而，在以往之層合型薄片之製造，為了達成強固之密著，並防止層間之剝離，有必要添加接著助劑或底漆之塗佈。然後此等之方法於製造製程煩雜化而導致成本上昇，又，所得之薄片有藉由隨著時間反應而導致物性的隨著時間變化的缺點。
[先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本特公昭57-36302號公報
[專利文獻2]日本特開昭56-161140號公報
[專利文獻3]日本特公平6-155517號公報
如以上之高硬度放熱薄片由其強度，除了放熱性，絕緣信賴性雖優異，但不利於實裝操作性。又，為了提昇實裝操作性而設置黏著劑層時，有放熱性、重工性降低，變成成本增加之類的問題點。又，在低硬度．高硬度之複合薄片，由其構成，不是薄膜化困難，就是於高壓力下之空間保證或絕緣保證困難。又，製造製程變為煩雜，有無法抑制隨著時間變化的缺點。
據此本發明的課題變成以低成本且簡易之製造製程來提供一種操作性、熱傳導性、強度、絕緣性優異，且實裝操作性、重工性、長期穩定性亦優異之放熱薄片。
鑑於該實情之本發明者進行精心研究的結果，發現將含有熱傳導性填充材，硬度計A硬度為60~100，且為表面非黏著性之厚的高硬度．非黏著熱傳導性橡膠層，與含有熱傳導性填充劑，ASKER C硬度為2~40，且為表面微黏著性之薄的熱傳導性聚矽氧橡膠層藉由透過以熱傳導材料填充之網目狀補強材進行層合，得到以低成 本且簡易之製造製程之操作性、熱傳導性、重工性、絕緣保證性、長期信賴性優異之單面微黏著之熱傳導性聚矽氧橡膠薄片，而完成本發明。
亦即本發明係提供
一種熱傳導性複合聚矽氧橡膠薄片，其係透過(Z)層來層合(X)層及(Y)層而成的熱傳導性聚矽氧橡膠薄片，其特徵為使用焊料糊(Solder paste)黏著力試驗器由定壓侵入方式所測定之黏著力為，(X)層側：未達10gf、(Y)層側：10~100gf；(X)高硬度．非黏著熱傳導性橡膠層：含有熱傳導性填充材，硬度計A硬度為60~100，且為表面非黏著性之熱傳導性聚矽氧橡膠層0.05~0.9mm，(Y)低硬度．微黏著熱傳導性橡膠層：含有熱傳導性填充劑，ASKER C硬度為2~40，且為表面微黏著性之熱傳導性聚矽氧橡膠層0.01~0.2mm，(Z)以熱傳導材料填充之網目狀補強材0.015~0.2mm。
本發明之熱傳導性複合聚矽氧橡膠薄片藉由具有以熱傳導材料填充之網目狀補強材，且具有以高硬度．高強度非黏著性之熱傳導性聚矽氧橡膠層，操作性、絕緣保證性、熱傳導性優異。進而藉由以薄膜、低硬度層合微黏著性之熱傳導性聚矽氧橡膠層，不犧牲操作性、絕緣 保證性，並藉由良好的接觸提昇熱傳導性，成為藉由微黏著賦予操作性、重工性之薄片。又，藉由透過填充之網目狀補強材層合橡膠層，使接觸面積顯著增大，實現良好之密著。因此，於以往之層合薄片所必需，不使用接著助劑或底漆，即可防止剝離，其結果使以低成本且簡便之步驟的製造變為可能，製品特性亦成為長期性穩定者。
以下詳細說明本發明。
本發明中，熱傳導性聚矽氧橡膠層以使包含(a)有機聚矽氧烷、(b)硬化劑、(c)熱傳導性填充劑之組成物硬化而成之聚矽氧橡膠層為佳。
(X)高硬度．非黏著熱傳導性橡膠層
本發明之高硬度．非黏著熱傳導性橡膠層係使包含(Xa)有機聚矽氧烷、(Xb)硬化劑、(Xc)熱傳導性填充劑之組成物硬化而成，硬度計A硬度為60~100，且為表面非黏著性之聚矽氧橡膠層。
[(Xa)有機聚矽氧烷]
(Xa)成分之有機聚矽氧烷係平均組成式：以R1 aSiO(4-a)/2所表示者(式中，R1表示相同或相異之經取代或非經取代之碳原子數1~10，較佳為從1至8之1價烴基，a為1.90~2.05之正數)。
作為上述R1，例如可列舉甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、庚基、辛基、壬基、癸基、十八烷基等之烷基；環戊基、環己基等之環烷基；苯基、甲苯基、二甲苯基、萘基等之芳基；苯甲基、苯乙基、3-苯丙基等之芳烷基；3,3,3-三氟丙基、3-氯丙基等之鹵化烷基；乙烯基、烯丙基、丁烯基、戊烯基、己烯基等之烯基等。
作為此(Xa)成分之有機聚矽氧烷，一般而言，較佳為為主鏈由二甲基矽氧烷單位所構成者，或是前述主鏈之甲基的一部分為以乙烯基、苯基、3,3,3-三氟丙基等所取代者。又，其分子鏈末端以用三有機矽烷基或羥基予以封鎖者為佳，作為前述三有機矽烷基例示三甲基矽烷基、二甲基乙烯基矽烷基、三乙烯基矽烷基等。
又，(Xa)成分之聚合度以20~12,000為佳，尤其是以50~10,000之範圍為佳。(Xa)成分可為油狀亦可為膠狀，依成形方法等進行選擇即可。
下述(Xb)成分之硬化劑為包含有機氫聚矽氧烷及鉑系觸媒之加成反應硬化型者時，(Xa)成分之有機聚矽氧烷係於1分子中具有2個以上，較佳為3個以上之矽原子鍵結烯基之有機聚矽氧烷。矽原子鍵結烯基之含量未達上述範圍的下限時，所得之組成物變成無法充分硬化。又，作為鍵結於矽原子之上述烯基以乙烯基為佳。烯基若為分子鏈末端及側鏈之任一方或兩方即可，以至少1個烯基鍵結於分子鏈末端之矽原子為佳。
作為此情況之具體例，例如可列舉分子鏈兩末端三甲 基矽烷氧基封鎖二甲基矽氧烷．甲基乙烯基矽氧烷共聚物、分子鏈兩末端三甲基矽烷氧基封鎖甲基乙烯基聚矽氧烷、分子鏈兩末端三甲基矽烷氧基封鎖二甲基矽氧烷．甲基乙烯基矽氧烷．甲基苯基矽氧烷共聚物、分子鏈兩末端二甲基乙烯基矽烷氧基封鎖二甲基聚矽氧烷、分子鏈兩末端二甲基乙烯基矽烷氧基封鎖甲基乙烯基聚矽氧烷、分子鏈兩末端二甲基乙烯基矽烷氧基封鎖二甲基矽氧烷．甲基乙烯基矽氧烷共聚物、分子鏈兩末端二甲基乙烯基矽烷氧基封鎖二甲基矽氧烷．甲基乙烯基矽氧烷．甲基苯基矽氧烷共聚物、分子鏈兩末端三乙烯基矽烷氧基封鎖二甲基聚矽氧烷等。此等可單獨1種或組合2種以上使用。
下述(Xb)成分之硬化劑為有機過氧化物時，(Xa)成分之有機聚矽氧烷雖並未特別限定，但以1分子中具有至少2個上述烯基者為佳。
作為此情況之具體例，例如可列舉分子鏈兩末端二甲基乙烯基矽烷氧基封鎖二甲基聚矽氧烷、分子鏈兩末端甲基苯基乙烯基矽烷氧基封鎖二甲基聚矽氧烷、分子鏈兩末端二甲基乙烯基矽烷氧基封鎖二甲基矽氧烷．甲基苯基矽氧烷共聚物、分子鏈兩末端二甲基乙烯基矽烷氧基封鎖二甲基矽氧烷．甲基乙烯基矽氧烷共聚物、分子鏈兩末端三甲基矽烷氧基封鎖二甲基矽氧烷．甲基乙烯基矽氧烷共聚物、分子鏈兩末端二甲基乙烯基矽烷氧基封鎖甲基(3,3,3-三氟丙基)聚矽氧烷、分子鏈兩末端矽烷醇基封鎖二甲基矽氧烷．甲基乙烯基矽氧烷共聚物、分子鏈兩末端矽烷醇 基封鎖二甲基矽氧烷．甲基乙烯基矽氧烷．甲基苯基矽氧烷共聚物等。此等可單獨1種或組合2種以上使用。
[(Xb)硬化劑]
(Xb)成分為氫化矽烷化反應硬化劑時，前述硬化劑係由於1分子中具有平均2個以上之矽原子鍵結氫原子之有機氫聚矽氧烷與鉑系觸媒所構成者。前述有機氫聚矽氧烷為具有作為對具有烯基之(Xa)成分進行加成反應之交聯劑的功能者。
作為此有機氫聚矽氧烷之具體例，例如可列舉分子鏈兩末端三甲基矽烷氧基封鎖甲基氫聚矽氧烷、分子鏈兩末端三甲基矽烷氧基封鎖二甲基矽氧烷．甲基氫矽氧烷共聚物、分子鏈兩末端三甲基矽烷氧基封鎖二甲基矽氧烷．甲基氫矽氧烷．甲基苯基矽氧烷共聚物、分子鏈兩末端二甲基氫矽烷氧基封鎖二甲基聚矽氧烷、分子鏈兩末端二甲基氫矽烷氧基封鎖二甲基矽氧烷．甲基氫矽氧烷共聚物、分子鏈兩末端二甲基氫矽烷氧基封鎖二甲基矽氧烷．甲基苯基矽氧烷共聚物、分子鏈兩末端二甲基氫矽烷氧基封鎖甲基苯基聚矽氧烷等。(Xb)成分可單獨1種或組合2種以上使用。
在構成本組成之複合薄片外層之組成物，此有機氫聚矽氧烷的含量通常相對於(Xa)成分中之矽原子鍵結烯基1莫耳，本成分中之矽原子鍵結氫原子通常成為0.1~4.0莫耳，較佳為0.3~2.0莫耳的量。本成分之含量 過少時，所得之聚矽氧橡膠組成物有變成無法充分硬化的情況，另外過多時，所得之聚矽氧橡膠變成非常硬質，有發生表面產生多數裂縫等問題的情況。
與有機氫聚矽氧烷一起使用之鉑系觸媒係用以促進本組成物的硬化之觸媒，例如可列舉氯鉑酸、氯鉑酸之醇溶液、鉑之烯烴錯合物、鉑之烯基矽氧烷錯合物、鉑之羰基錯合物等。本組成物中，鉑系觸媒的含量並未特別限定，雖可作為觸媒之有效量，但相對於(Xa)成分，本成分中之鉑金屬以質量單位通常成為0.01~1,000ppm的量，較佳成為0.1~500ppm的量。本成分之含量過少時，所得之聚矽氧橡膠組成物有變成無法充分硬化的情況，另外即使大量使用，所得之聚矽氧橡膠組成物的硬化速度無法提昇，有不利於經濟的情況。
(Xb)成分之硬化劑為有機過氧化物時，作為前述有機過氧化物，例如可列舉過氧化苯甲醯、過氧化二異丙苯、2,5-二甲基-2,5-雙(t-丁基過氧基)己烷、二-t-丁基過氧化物、過苯甲酸三級丁酯等。此等可單獨1種或組合2種以上使用。此有機過氧化物的添加量相對於上述(Xa)成分之有機聚矽氧烷100質量份，通常以成為0.1~5質量份之範圍內的量為佳。
[(Xc)熱傳導性填充劑]
作為(Xc)成分之熱傳導性填充劑，適合例示氧化鋁、氧化鋅、氧化矽、碳化矽、氮化鋁、氮化硼等之無機粉 末。(Xc)成分可單獨1種或組合2種以上使用。
此(Xc)成分之平均粒徑較佳為50μm以下，更佳為20μm以下。
又，此(Xc)成分之摻合量相對於(Xa)成分100質量份，通常以100~1,800質量份為佳，較佳為200~1,600質量份的範圍。前述摻合量過少時，熱傳導性容易變成不夠充分者，另外過多時，對(Xc)成分之組成物中的均勻摻合變為困難的同時，有導致成形加工性惡化的情況。
本橡膠層之硬度以硬度計A硬度為60~100，更佳為70~95。硬度未達60時，強度降低，使空間保證變為困難。硬度高於100時，橡膠層變脆，有無法對應彎曲或折彎折之虞。
本橡膠層之厚度為0.05~0.9mm之範圍。未達0.05mm有使薄片之表面精度惡化的情況。另外，厚度為0.9mm以上則降低熱傳導性能。
本橡膠層之黏著力由使用焊料糊(Solder paste)黏著力試驗器之定壓侵入方式所測定之黏著力未達10gf，更佳為未達5gf。黏著力成為10gf以上時，實裝時發生沾黏或貼敷，有導致實裝操作性惡化的情況。
本橡膠層之黏著力成為未達10gf，為了不產生表面黏性，藉由提高橡膠層之硬度，使其含有粒徑大的填料，並使填料從一部分橡膠層露出，於表面進行打粉處理等之處理即可。
(Y)低硬度．微黏著熱傳導性橡膠層
本發明之低硬度．微黏著熱傳導性橡膠層係使包含(Ya)有機聚矽氧烷、(Yb)硬化劑、(Yc)熱傳導性填充劑之組成物硬化而成，ASKER C硬度為2~40，且為表面微黏著性之聚矽氧橡膠層。
[(Ya)有機聚矽氧烷]
(Ya)成分之有機聚矽氧烷係以平均組成式：R2 bSiO(4-b)/2所表示者(式中，R2表示相同或相異之經取代或非經取代之碳原子數1~10，較佳為從1至8之1價烴基，b為1.90~2.05之正數)。
作為上述R2，例如可列舉甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、庚基、辛基、壬基、癸基、十八烷基等之烷基；環戊基、環己基等之環烷基；苯基、甲苯基、二甲苯基、萘基等之芳基；苯甲基、苯乙基、3-苯丙基等之芳烷基；3,3,3-三氟丙基、3-氯丙基等之鹵化烷基；乙烯基、烯丙基、丁烯基、戊烯基、己烯基等之烯基等。
作為此(Ya)成分之有機聚矽氧烷，一般而言，以主鏈由二甲基矽氧烷單位所構成者，或前述主鏈之甲基的一部分以乙烯基、苯基、3,3,3-三氟丙基等所取代者為佳。又，以其分子鏈末端以三有機矽烷基或羥基所封鎖者為佳，作為前述三有機矽烷基例示三甲基矽烷基、二甲基乙烯基矽烷基、三乙烯基矽烷基等。
又，(Ya)成分之聚合度以10~1,500為佳，尤其是以20~1,000之範圍為佳。聚合度超過1,500時，組成物的流動性惡化。(Ya)成分以油狀為佳。
(Ya)成分之有機聚矽氧烷係1分子中具有平均0.5個以上，較佳為2個以上之矽原子鍵結烯基的有機聚矽氧烷。此烯基由於在硬化時成為交聯點，基本上若於1分子中未包含2個以上烯基之分子時則組成物無法硬化。據此，於此所謂烯基的數目係(Ya)成分於1分子中包含0、1、2個或其以上烯基之分子之混合物時之平均烯基的數目，(Ya)成分之分子間之烯基的分布已均勻化時，有必要於1分子中包含2個以上烯基。
矽原子鍵結烯基之含量未達上述範圍的下限時，所得之組成物變成無法充分硬化。又，作為鍵結於矽原子之上述烯基以乙烯基為佳。烯基可為分子鏈末端及側鏈之任一方或兩方，以至少1個烯基鍵結於分子鏈末端之矽原子為佳。
作為此情況之具體例，可列舉分子鏈兩末端三甲基矽烷氧基封鎖二甲基矽氧烷．甲基乙烯基矽氧烷共聚物、分子鏈兩末端三甲基矽烷氧基封鎖甲基乙烯基聚矽氧烷、分子鏈兩末端三甲基矽烷氧基封鎖二甲基矽氧烷．甲基乙烯基矽氧烷．甲基苯基矽氧烷共聚物、分子鏈兩末端二甲基乙烯基矽烷氧基封鎖二甲基聚矽氧烷、分子鏈兩末端二甲基乙烯基矽烷氧基封鎖甲基乙烯基聚矽氧烷、分子鏈兩末端二甲基乙烯基矽烷氧基封鎖二甲基矽氧烷．甲基乙烯基 矽氧烷共聚物、分子鏈兩末端二甲基乙烯基矽烷氧基封鎖二甲基矽氧烷．甲基乙烯基矽氧烷．甲基苯基矽氧烷共聚物、分子鏈兩末端三乙烯基矽烷氧基封鎖二甲基聚矽氧烷等。此等可單獨1種或組合2種以上使用。
[(Yb)硬化劑]
(Yb)硬化劑係於由1分子中具有平均2個以上矽原子鍵結氫原子之有機氫聚矽氧烷與鉑系觸媒所構成者。該有機氫聚矽氧烷係有作為對具有烯基之(Ya)成分進行加成反應之交聯劑的功能者。
作為此有機氫聚矽氧烷之具體例，可列舉分子鏈兩末端三甲基矽烷氧基封鎖甲基氫聚矽氧烷、分子鏈兩末端三甲基矽烷氧基封鎖二甲基矽氧烷．甲基氫矽氧烷共聚物、分子鏈兩末端三甲基矽烷氧基封鎖二甲基矽氧烷．甲基氫矽氧烷．甲基苯基矽氧烷共聚物、分子鏈兩末端二甲基氫矽烷氧基封鎖二甲基聚矽氧烷、分子鏈兩末端二甲基氫矽烷氧基封鎖二甲基矽氧烷．甲基氫矽氧烷共聚物、分子鏈兩末端二甲基氫矽烷氧基封鎖二甲基矽氧烷．甲基苯基矽氧烷共聚物、分子鏈兩末端二甲基氫矽烷氧基封鎖甲基苯基聚矽氧烷等。(Yb)成分可單獨1種或組合2種以上使用。
本組成物中，此有機氫聚矽氧烷的含量，通常相對於(Ya)成分中之矽原子鍵結烯基1莫耳，本成分中之矽原子鍵結氫原子通常成為0.1~2.0莫耳，較佳成為0.3~1.5 莫耳的量。本成分之含量過少時，所得之聚矽氧橡膠組成物有變成無法充分硬化的情況，另外過多時，所得之聚矽氧橡膠變成非常硬質，有發生表面產生多數裂縫，或失去表面之黏著性等問題的情況。
與有機氫聚矽氧烷一起使用之鉑系觸媒係用以促進本組成物的硬化之觸媒，例如可列舉氯鉑酸、氯鉑酸之醇溶液、鉑之烯烴錯合物、鉑之烯基矽氧烷錯合物、鉑之羰基錯合物等。本組成物中，鉑系觸媒的含量並未特別限定，雖可作為觸媒之有效量，但相對於(Ya)成分，本成分中之鉑金屬以質量單位通常成為0.01~1,000ppm的量，較佳成為0.1~500ppm的量。本成分之含量過少時，所得之聚矽氧橡膠組成物有變成無法充分硬化的情況，另外即使大量使用，所得之聚矽氧橡膠組成物的硬化速度無法提昇，有不利於經濟的情況。
[(Yc)熱傳導性填充劑]
作為(Yc)成分之熱傳導性填充劑，適合例示氧化鋁、氧化鋅、氧化矽、碳化矽、氮化鋁、氮化硼等之無機粉末。(Yc)成分可單獨1種或組合2種以上使用。
此(Yc)成分之平均粒徑較佳為30μm以下，更佳為15μm以下。尚且在本說明書所謂「平均粒徑」係意味著體積基準之累積平均徑。此「平均粒徑」例如可由粒度分析計(日機裝股份有限公司製、商品名：Microtrack MT3300EX)進行測定。
又，此(Yc)成分之摻合量相對於(Ya)成分100質量份，通常為100~1,800質量份，較佳為200~1,600質量份之範圍。前述摻合量過少時，熱傳導性容易變成不夠充分者，另外過多時，對(Yc)成分之組成物中的均勻摻合變為困難的同時，有導致成形加工性惡化的情況。又，有失去黏著性的情況。
本橡膠層之硬度以ASKER C硬度為2~40，更佳為5~30。硬度為2以下時，由於黏著性增強，強度減弱，於重工時有橡膠層被破壞的情況，重工性降低。硬度高於40時，表面之黏著性顯著降低，操作性降低。
本橡膠層之厚度為0.01~0.2mm之範圍。未達0.01mm有使薄片之表面精度惡化的情況。另外，厚度超過0.2mm時，使空間保證變為困難。又，黏著性上昇，重工性降低。
本橡膠層之黏著力係使用黏著力試驗器由定壓侵入方式所測定之黏著力為10~100gf，更佳為20~80gf。黏著力未達10gf，黏著力不足，使在所期望之實裝位置貼附薄片變為困難。另外，超過100gf時，重工變為困難。又，由於在保護薄膜變成有必要進行剝離處理，故有變成成本增加的情況。
將本橡膠層之黏著力定為10~100gf，藉由調整橡膠層之表面黏性、橡膠層之硬度進行控制，或於表面設置具有適當黏著力之極為薄的層即可。
(X)層及(Y)層所使用之聚矽氧橡膠層之熱傳導 率為1.0W/m-K以上，更佳為1.2W/m-K以上。熱傳導率未達1.0W/m-K，使熱傳導特性不夠充分。
(Z)以熱傳導材料填充之網目狀補強材
作為於此所使用之網目狀補強材，可列舉玻璃布、陶瓷布或尼龍、聚酯等之有機質纖維布等。對於填充之材料若為熱傳導材料雖並未特別限定，但更佳為熱傳導性聚矽氧橡膠材料，進而若考慮成本面．密著性，以與高硬度．非黏著熱傳導性橡膠層所使用之材料為相同者更佳。
本網目狀補強材之厚度為0.015~0.2mm，較佳為0.03~0.15mm。網目狀補強材之厚度過薄時，層合薄片的強度顯著降低。另外，超過0.2mm時，有熱傳導性顯著降低的情況。
[熱傳導性複合聚矽氧薄片之製造]
本發明之熱傳導性複合聚矽氧薄片之製造方法雖並未特別限制，但為沖壓法或塗佈法等，一般而言塗佈法為有效。
<塗佈用組成物之調製>
首先，將有機聚矽氧烷與熱傳導性填充劑使用捏合機、密閉式混煉機、行星式混合機、品川攪拌機等之混合機，如有必要加熱至100℃以上左右的溫度，同時進行混煉。於此混煉步驟，由所期望不損及熱傳導性能的範圍 內，可添加．混合氣相二氧化矽(Fumed silica)、沈降性二氧化矽等之補強性二氧化矽；矽油、聚矽氧增濕劑等；鉑、氧化鈦、苯并三唑等之難燃劑等。
將於混煉步驟所得之均勻混合物冷卻至室溫後，通過過濾器等進行過濾，其次，使用2本輥、品川攪拌機等，於前述混合物添加所要量的硬化劑，再度進行混煉。於此再度混煉之步驟，由所期望可添加．混合1-乙炔基-1-環己醇等之乙炔化合物系加成反應調節劑、有機顏料、無機顏料等之著色劑、氧化鐵、氧化鈰等之耐熱性改進劑、內添脫模劑等。
將於此再度混煉之步驟所得之組成物作為塗佈材料，雖可直接供及於以下步驟，如有必要進一步加入甲苯等之溶劑，並投入行星式混合機、捏合機等之攪拌機進行混合，即使作為塗佈材料亦沒有問題。
<填充之網目狀補強材之作成>
將由上述步驟所得之塗佈材料塗佈於上述網目狀補強材。逐次使用乾燥爐、加熱爐及具備捲取裝置之刮刀塗佈機、吻合式塗佈機等之塗佈裝置，連續性塗佈於網目狀補強材後，使溶劑等乾燥．蒸散，為加成反應硬化型時以80~200℃，較佳為100~150℃左右，又，過氧化物硬化型時以100~200℃，較佳為110~180℃左右進行加熱而得到填充之網目狀補強材。
<複合化>
於由上述步驟所得之填充之網目狀補強材的單面，塗佈成為高硬度．非黏著熱傳導性橡膠層之塗佈材料。逐次使用乾燥爐、加熱爐及具備捲取裝置之刮刀塗佈機、吻合式塗佈機等之塗佈裝置，連續性塗佈於填充之網目狀補強材之單面後，使溶劑等乾燥．蒸散，為加成反應硬化型時以80~200℃，較佳為100~150℃左右，又，過氧化物硬化型時以100~200℃，較佳為110~180℃左右進行加熱層合。
進而，於另一面，塗佈成為低硬度．微黏著熱傳導性橡膠層之塗佈材料。逐次使用乾燥爐、加熱爐及具備捲取裝置之刮刀塗佈機、吻合式塗佈機等之塗佈裝置，連續性塗佈於填充之網目狀補強材之單面後，使溶劑等乾燥．蒸散，藉由以80~200℃，較佳為100~150℃左右使其交聯．硬化，可得到本發明之熱傳導性複合聚矽氧橡膠薄片。
連續成形所得之熱傳導性複合聚矽氧橡膠薄片時，期望薄片以捲取成輥狀來保管。該情況期望低硬度．微黏著熱傳導性橡膠層之表面以保護薄片被覆。無保護薄片時，有從輥形狀捲起薄片時之操作性惡化，又，或有發生對低硬度．微黏著熱傳導性橡膠層異物．塵埃的附著等之問題的情況。
[實施例]
以下雖列舉實施例及比較例，具體說明本發明，但本發明並非被限定於下述實施例。
首先，形成本發明之熱傳導性複合聚矽氧薄片係準備以下之各成分。
<X層：高硬度．非黏著熱傳導性橡膠層用組成物> 塗佈材料X1：
將(X1a)以平均聚合度8,000之二甲基乙烯基矽烷氧基密封兩末端之二甲基聚矽氧烷100質量份，及(X1c)作為熱傳導性填充劑之平均粒徑4μm之不定形氧化鋁粉末750質量份於室溫在密閉式混煉機混煉40分鐘，其次在100網孔之過濾器進行過濾後，使用2本輥，添加．摻合(X1b)作為有機過氧化物之二(2-甲基苯甲醯基)過氧化物1.9質量份，及作為著色劑之KE-colorR20(商品名：信越化學工業(股)製)0.4質量份，進一步混煉來製作混合物。
其次，將於上述所得之混合物100質量份溶解於甲苯47質量份來製作塗佈材料X1a。
塗佈材料X2：
將(X2a)以在25℃之黏度為600mm2/s之二甲基乙烯基矽烷氧基密封兩末端之二甲基聚矽氧烷100質量份、(X2c1)作為熱傳導性填充劑之平均粒徑4μm之氧化鋁粉末750質量份，及(X2c2)平均粒徑9μm之氮化硼粉末250份，於室溫在行星式混合機混煉20分鐘，在100網孔之 過濾器進行過濾完成後，將(X2b1)氯鉑酸之乙烯基矽氧烷錯合物(鉑金屬含量：1質量%)0.35質量份均勻摻合，其次，添加摻合作為加成反應調節劑之1-乙炔基-1-環己醇0.06質量份，進而均勻混合(X2b2)下述構造式所示之甲基氫聚矽氧烷1.5質量份以調製聚矽氧橡膠組成物。
其次，將上述所得之混合物100質量份溶解於甲苯20質量份以製作塗佈材料。
塗佈材料X3：
將(X3a)以在25℃之黏度為600mm2/s之二甲基乙烯基矽烷氧基密封兩末端之二甲基聚矽氧烷100質量份、(X3c)作為熱傳導性填充劑之平均粒徑4μm之氧化鋁粉末750質量份，於室溫在行星式混合機混煉20分鐘，在100網孔之過濾器進行過濾完成後，將(X3b1)氯鉑酸之乙烯基矽氧烷錯合物(鉑金屬含量：1質量%)0.35質量份均勻摻合，其次，添加摻合作為加成反應調節劑之1-乙炔基-1-環己醇0.06質量份，進而均勻混合(X3b2)下述構造式所示之甲基氫聚矽氧烷3.0質量份以調製聚矽氧橡膠組成 物。
其次，將上述所得之混合物100質量份溶解於甲苯20質量份以製作塗佈材料。
<Y層：低硬度．微黏著熱傳導性橡膠層用組成物> 塗佈材料Y1：
將(Y1a1)以在25℃之黏度為600mm2/s之二甲基乙烯基矽烷氧基密封兩末端之二甲基聚矽氧烷65質量份、(Y1a2)以在25℃之黏度為30,000mm2/s之二甲基乙烯基矽烷氧基密封兩末端之兩二甲基聚矽氧烷35質量份、(Y1c1)作為熱傳導性填充劑之平均粒徑6μm之不定形氧化鋁粉末300質量份及(Y1c2)平均粒徑1.5μm之不定形氧化鋁粉末300質量份，進而作為增濕劑之以下述構造式所示之片末端三甲氧基矽烷基封鎖二甲基聚矽氧烷12質量份，於室溫在行星式混合機混煉20分鐘，在100網孔之過濾器進行過濾而完成。
之後，將(Y1b1)氯鉑酸之乙烯基矽氧烷錯合物(鉑金屬含量：1質量%)0.6質量份均勻摻合，其次，添加摻合作為加成反應調節劑之1-乙炔基-1-環己醇0.2質量份、進而添加摻合3質量份作為促進與隔板之脫模之內添脫模劑之信越化學製之苯基改質矽油之KF-54，再均勻混合(Y1b2)下述構造式所示之甲基氫聚矽氧烷9.5質量份以調製聚矽氧橡膠組成物。
其次，將上述所得之混合物100質量份溶解於甲苯25質量份以製作塗佈材料。
塗佈材料Y2：
將(Y2a)以在25℃之黏度為600mm2/s之二甲基乙烯基 矽烷氧基密封兩末端之二甲基聚矽氧烷100質量份、(Y2c1)作為熱傳導性填充劑之平均粒徑10μm之球狀氧化鋁粉末1000質量份，及(Y2c2)平均粒徑1.5μm之不定形氧化鋁粉末650質量份、進而作為增濕劑，以下述構造式所示之片末端三甲氧基矽烷基封鎖二甲基聚矽氧烷35質量份，於室溫在行星式混合機混煉20分鐘，在100網孔之過濾器進行過濾而完成。
之後，將(Y2b1)氯鉑酸之乙烯基矽氧烷錯合物(鉑金屬含量：1質量%)0.6質量份均勻摻合，其次，添加摻合作為加成反應調節劑之1-乙炔基-1-環己醇0.3質量份、進而添加摻合5質量份作為促進與隔板之脫模之內添脫模劑之信越化學製之苯基改質矽油之KF-54，再均勻混合(Y2b2)下述構造式所示之甲基氫聚矽氧烷11.0質量份以調製聚矽氧橡膠組成物。
其次，將上述所得之混合物100質量份溶解於甲苯25質量份以製作塗佈材料。
塗佈材料Y3：
除了將塗佈材料Y2之甲基氫聚矽氧烷的添加量變更為10.3重量份之外，其他與塗佈材料Y2相同調製成聚矽氧橡膠組成物。
其次，將上述所得之混合物100質量份溶解於甲苯25質量份以製作塗佈材料。
塗佈材料Y4：
除了將塗佈材料Y2之甲基氫聚矽氧烷的添加量變更為10.0重量份之外，其他與塗佈材料Y2相同調製成聚矽氧橡膠組成物。
其次，將上述所得之混合物100質量份溶解於甲苯25質量份以製作塗佈材料。
塗佈材料Y5：
除了將塗佈材料Y2之甲基氫聚矽氧烷的添加量變更 為16.0重量份之外，其他與塗佈材料Y2相同調製成聚矽氧橡膠組成物。
其次，將上述所得之混合物100質量份溶解於甲苯25質量份以製作塗佈材料。
<填充之網目狀補強材>
於IPCspec1080之玻璃布，將塗佈液X1進行浸漬塗佈後，以乾燥溫度：80℃，及硬化溫度：150℃之條件進行處理，形成經成形成厚度0.08mm之填充之玻璃布。
<實施例1>
於填充之玻璃布之單面，將塗佈液X1進行刮刀式塗佈後，以乾燥溫度：80℃，及硬化溫度：150℃之條件進行處理，得到成形成厚度0.15mm之複合薄片。進而，於填充之玻璃布之另一面，將塗佈液Y1進行刮刀式塗佈後，以乾燥溫度：80℃，及硬化溫度：150℃之條件進行處理，得到成形成厚度0.2mm之複合薄片。
<實施例2>
於填充之玻璃布之單面，將塗佈液X2進行刮刀式塗佈後，以乾燥溫度：80℃，及硬化溫度：150℃之條件進行處理，得到成形成厚度0.4mm之複合薄片。進而，於填充之玻璃布之另一面，將塗佈液Y1進行刮刀式塗佈後，以乾燥溫度：80℃，及硬化溫度：150℃之條件進行 處理，得到成形成厚度0.45mm之複合薄片。
<實施例3>
於填充之玻璃布之單面，將塗佈液X1進行刮刀式塗佈後，乾燥溫度：80℃，及硬化溫度：150℃之條件進行處理，得到成形成厚度0.15mm之複合薄片。進而，於填充之玻璃布之另一面，將塗佈液Y2進行刮刀式塗佈後，以乾燥溫度：80℃，及硬化溫度：150℃之條件進行處理，得到成形成厚度0.2mm之複合薄片。
<實施例4>
於填充之玻璃布之單面，將塗佈液X2進行刮刀式塗佈後，以乾燥溫度：80℃，及硬化溫度：150℃之條件進行處理，得到成形成厚度0.4mm之複合薄片。進而，於填充之玻璃布之另一面，將塗佈液Y2進行刮刀式塗佈後，以乾燥溫度：80℃，及硬化溫度：150℃之條件進行處理，得到成形成厚度0.45mm之複合薄片。
<實施例5>
於填充之玻璃布之單面，將塗佈液X2進行刮刀式塗佈後，以乾燥溫度：80℃，及硬化溫度：150℃之條件進行處理，得到成形成厚度0.4mm之複合薄片。進而，於填充之玻璃布之另一面，將塗佈液Y3進行刮刀式塗佈後，以乾燥溫度：80℃，及硬化溫度：150℃之條件進行 處理，得到成形成厚度0.55mm之複合薄片。
<實施例6>
於填充之玻璃布之單面，將塗佈液X3進行刮刀式塗佈後，以乾燥溫度：80℃，及硬化溫度：150℃之條件進行處理，得到成形成厚度0.4mm之複合薄片。進而，於填充之玻璃布之另一面，將塗佈液Y2進行刮刀式塗佈後，以乾燥溫度：80℃，及硬化溫度：150℃之條件進行處理，得到成形成厚度0.45mm之複合薄片。
<比較例1>
於填充之玻璃布之單面，將塗佈液X1進行刮刀式塗佈後，以乾燥溫度：80℃，及硬化溫度：150℃之條件進行處理，得到成形成厚度0.15mm之複合薄片。進而，於填充之玻璃布之另一面，刮刀式塗佈信越化學製之聚矽氧黏著劑KR-3700後，以乾燥溫度：80℃，及硬化溫度：150℃之條件進行處理，得到成形成厚度0.17mm之複合薄片。
<比較例2>
於填充之玻璃布之單面，將塗佈液X1進行刮刀式塗佈後，以乾燥溫度：80℃，及硬化溫度：150℃之條件進行處理，得到成形成厚度0.15mm之複合薄片。進而，於填充之玻璃布之另一面，將塗佈液X2進行刮刀式塗佈 後，以乾燥溫度：80℃，及硬化溫度：150℃之條件進行處理，得到成形成厚度0.2mm之複合薄片。
<比較例3>
於填充之玻璃布之單面，將塗佈液X1進行刮刀式塗佈後，以乾燥溫度：80℃，及硬化溫度：150℃之條件進行處理，得到成形成厚度0.15mm之複合薄片。進而，於填充之玻璃布之另一面，將塗佈液Y1進行刮刀式塗佈後，以乾燥溫度：80℃，及硬化溫度：150℃之條件進行處理，得到成形成厚度0.155mm之複合薄片。
<比較例4>
於填充之玻璃布之單面，將塗佈液X2進行刮刀式塗佈後，以乾燥溫度：80℃，及硬化溫度：150℃之條件進行處理，得到成形成厚度0.4mm之複合薄片。進而，於填充之玻璃布之另一面，將塗佈液Y4進行刮刀式塗佈後，以乾燥溫度：80℃，及硬化溫度：150℃之條件進行處理，得到成形成厚度0.55mm之複合薄片。
<比較例5>
於填充之玻璃布之單面，將塗佈液Y5進行刮刀式塗佈後，以乾燥溫度：80℃，及硬化溫度：150℃之條件進行處理，得到成形成厚度0.4mm之複合薄片。進而，於填充之玻璃布之另一面，將塗佈液Y2進行刮刀式塗佈 後，以乾燥溫度：80℃，及硬化溫度：150℃之條件進行處理，得到成形成厚度0.45mm之複合薄片。
[諸特性之評估手法]
對於以上述實施例1~6及比較例1~5所製作之各複合薄片，由下述手法測定諸特性。將其測定結果示於表1、表2。
〔一般特性〕 ．X層及Y層之硬度：
使用各層之組成物，分別作成硬度測定用之樣品，依JIS K 6249進行測定。
．X層及Y層之黏著力：
使用Malcom股份有限公司製、焊料糊黏著力試驗器「TK-1」由定壓侵入方式測定複合薄片之各層。
〔熱特性〕 ．X層及Y層之熱傳導率：
將構成各層之組成物使用模具沖壓成形成6mm厚，將此作為測定樣品，依ISO22007-2由熱磁盤法進行測定。
．熱電阻(cm2-K/W)
依ASTM D 5470，測定在100℃之50psi壓力下之複合薄片的熱電阻。
〔操作性．重工性〕
確認複合薄片之低硬度．壓附於垂直站立微黏著側之鋁板之薄片的位置保持性。又，確認複合薄片是否無破損且容易從鋁板剝離。
由以上之結果，研判本發明品薄片保持及重工皆可，且相對於容易貼附操作，比較例者係無法薄片保持或重工，或是貼附操作有困難。

Claims (4)

  1. 一種熱傳導性複合聚矽氧橡膠薄片，其係透過(Z)來層合(X)層及(Y)層而成的熱傳導性聚矽氧橡膠薄片，其特徵為使用焊料糊(Solder paste)黏著力試驗器由定壓侵入方式所測定之黏著力為，(X)層側：未達10gf、(Y)層側：10~100gf；(X)高硬度．非黏著熱傳導性橡膠層：含有熱傳導性填充材，硬度計A硬度為60~100，且為表面非黏著性之熱傳導性聚矽氧橡膠層0.05~0.9mm，(Y)低硬度．微黏著熱傳導性橡膠層：含有熱傳導性填充劑，ASKER C硬度為2~40，且為表面微黏著性之熱傳導性聚矽氧橡膠層0.01~0.2mm，(Z)以熱傳導材料填充之網目狀補強材0.015~0.2mm。
  2. 如請求項1之熱傳導性複合聚矽氧橡膠薄片，其中，熱傳導性聚矽氧橡膠層係使包含(a)有機聚矽氧烷、(b)硬化劑及(c)熱傳導性填充劑之組成物硬化而成之聚矽氧橡膠層。
  3. 如請求項1或2之熱傳導性複合聚矽氧橡膠薄片，其中，(X)層及(Y)層所使用之聚矽氧橡膠層的熱傳導率為1.0W/m-K以上。
  4. 如請求項1或2之熱傳導性複合聚矽氧橡膠薄片，其中，僅前述(Y)層的表面以保護薄片被覆，並捲成輥狀。
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