CN104387778B - Igbt模块用低离子含量单组份硅凝胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种IGBT模块用低离子含量单组份硅凝胶及其制备方法，所述硅凝胶由100重量份的乙烯基聚二甲基硅氧烷、0‑50重量份的补强填料、1‑20重量份的含氢硅油交联剂、0.001‑0.05重量份的固化抑制剂和0.01‑0.5重量份的铂络合物催化剂制备而成；所述制备方法为：按上述重量份将乙烯基聚二甲基硅氧烷、补强填料、含氢硅油交联剂、固化抑制剂和铂络合物依次加入搅拌机内混合均匀，在真空下脱除气泡，即可。本发明所制得的硅凝胶透明度高、离子含量低、粘接性能好，具有自修复能力，适用于IGBT模块等精密元器件的灌封保护。
Description
技术领域
本发明涉及硅凝胶材料领域，特别是涉及一种IGBT模块用低离子含量单组份硅凝胶及其制备方法。
背景技术
IGBT(绝缘栅双极型晶体管)具有开关速度快、输出功率大、尺寸小、可靠性高等优点，在电动汽车、轨道交通、航空航天、新能源等领域得到广泛应用。由于IGBT器件常要经受高温、低温、湿热、振动等环境因素的作用，因此，其模块灌封材料必须具有良好的环境适应性，以保护电路和元器件免收环境冲击带来的损伤。
硅凝胶是一种固化后特别柔软的弹性体，在保持适宜的尺寸稳定性的同时，保留了类似液体的应力消除和自动恢复的能力。硅凝胶固化后表面发粘，因此，对大部分基材具有优异的粘接性而无需使用底涂，这些特性使得硅凝胶成为IGBT模块灌封的首选材料。
目前，有关硅凝胶灌封材料及其制备方法已有较多披露，但现有的硅凝胶材料高温高湿老化后容易黄变导致透明度变差，而影响内部芯片的可视性；还有，现有的硅凝胶灌封材料都不能完满地解决IGBT模块的保护问题，例如：为了提高硅凝胶对各种基材的粘接性能，通常需要加入各类偶联剂或增粘剂，而这些活性添加剂容易在储存期间水解而失去增粘效果；还有，硅凝胶中的离子含量过高，这导致IGBT模块工作时易发生静电击穿，从而影响其使用寿命；另外，常规的双组份包装形式需要专门的计量器具进行混合，在灌注时容易将小气泡带入IGBT模块内部，而这些小气泡可能会导致IGBT模块在使用过程中产生散热不良和疲劳失效。
发明内容
基于此，本发明的目的在于提供一种IGBT模块用低离子含量单组份硅凝胶。
解决上述技术问题的具体技术方案如下：
一种IGBT模块用低离子含量单组份硅凝胶，所述硅凝胶由下述重量份的原料制备而成：
所述乙烯基聚二甲基硅氧烷中Na+、Fe3+、K+含量小于10ppm，Cl-含量小于1ppm；
所述补强填料中Na+、Fe3+、K+含量小于10ppm，Cl-含量小于1ppm；
所述含氢硅油交联剂至少包含一种直链型端含氢硅油，所述含氢硅油交联剂的含氢量为1-9mmol/g，Na+、Fe3+、K+含量小于10ppm，Cl-含量小于1ppm，在25℃时运动粘度没有严格限制；
所述固化抑制剂中的Na+、Fe3+、K+含量小于10ppm，Cl-含量小于1ppm；
所述铂络合物催化剂中铂含量1000-20000ppm，Na+、Fe3+、K+含量小于10ppm，Cl-含量小于1ppm。
上述组分中：补强填料的主要作用在于调节硅凝胶的交联密度，提高硅凝胶的粘接性，增强硅凝胶灌封构件连续拔插的自修复能力。
上述各组分的参数或重量份对所制得的IGBT模块用低离子含量单组份硅凝胶的性能影响如下：
经研究表明：①若含氢硅油交联剂小于1重量份，则硅凝胶不能交联固化；如果大于20重量份，则硅凝胶的交联密度太大，固化后的锥入度将小于100mm/10；②若固化抑制剂小于0.001重量份，则硅凝胶在25℃下不能长期储存；若大于0.05重量份，则硅凝胶在加热的环境下固化时间很长，不能满足生产线的效率要求；③若铂络合物催化剂小于0.01重量份，则硅凝胶不能完全固化或固化后不具有适宜的强度；如果大于0.5重量份，则硅凝胶在25℃下不能够长期储存，还使得硅凝胶在高温高湿后发生黄变，影响透明度。
在其中一些实施例中，所述硅凝胶由下述重量份的原料制备而成：
在其中一些实施例中，所述含氢硅油交联剂为直链型端含氢硅油和侧链型含氢硅油的混合物。直链型的端含氢硅油主要用于扩展单组份硅凝胶的分子量，提高硅凝胶的柔软度；侧链型含氢硅油提供适度的交联点以保持硅凝胶的尺寸稳定性。
在其中一些实施例中，所述直链型端含氢硅油的总含氢量与侧链型含氢硅油的总含氢量的摩尔比为1-8:1。实验结果表明：如果直链型端含氢硅油的总含氢量与侧链型含氢硅油的总含氢量的摩尔比小于1，则硅凝胶的硅凝胶的交联密度太大，固化后的锥入度将小于100mm/10；如果摩尔比大于8，则固化后的硅凝胶不能保持足够的尺寸稳定性。
在其中一些实施例中，所述直链型端含氢硅油的总含氢量与侧链型含氢硅油的总含氢量的摩尔比为1.4-6.5:1。
在其中一些实施例中，所述含氢硅油交联剂中含氢量为0.9-3mmol/g，运动粘度为10-100mm2/s。
在其中一些实施例中，所述乙烯基聚二甲基硅氧烷的乙烯基含量为0.05-2mmol/g，25℃时运动粘度为50-5000mm2/s。若乙烯基聚二甲基硅氧烷的运动粘度低于50mm2/s，则硅凝胶固化后不能保持适宜的尺寸稳定性；而若其运动粘度高于5000mm2/s，则所得硅凝胶的在25℃时使用旋转粘度计测得的黏度将大于3000cps，这使得硅凝胶的流动性较差，不易于灌注。
在其中一些实施例中，所述乙烯基聚二甲基硅氧烷的乙烯基含量为0.08-0.15mmol/g，25℃时运动粘度为500-2000mm2/s。
在其中一些实施例中，所述补强填料为乙烯基含量为0.2-1mmol/g的液体甲基乙烯基硅树脂，25℃时运动粘度为800-10000mm2/s。
在其中一些实施例中，所述补强填料为乙烯基含量为0.2-0.7mmol/g的液体甲基乙烯基硅树脂，25℃时运动粘度为800-1300mm2/s。
在其中一些实施例中，所述铂络合物催化剂为氯铂酸的乙烯基硅氧烷络合物，铂含量1000-20000ppm。
在其中一些实施例中，所述氯铂酸的乙烯基硅氧烷络合物中的铂含量2000-4000ppm。
在其中一些实施例中，所述乙烯基聚二甲基硅氧烷为直链型乙烯基聚二甲基硅氧烷和/或支链型乙烯基聚二甲基硅氧烷，或不限于它们的混合物。
在其中一些实施例中，所述固化抑制剂为1-乙炔基-1-环己醇、2-甲基-3-丁炔基-2-醇、2-甲基-1-己炔基-3-醇、3,5-二甲基-1-己炔基-3-醇、3,7,11-三甲基-1-十二炔基-3-醇、马来酸二乙烯丙酯、烯丙基缩水甘油醚或二乙二醇二乙烯基醚中的至少一种，或不限于它们的混合物。
本发明的另一目的在于提供一种上述的IGBT模块用低离子含量单组份硅凝胶的制备方法，其包括如下步骤：将乙烯基聚二甲基硅氧烷、补强填料、含氢硅油交联剂、固化抑制剂和铂络合物催化剂依次加入搅拌机内混合均匀，在真空下脱除气泡，即可。
本发明所述一种IGBT模块用低离子含量单组份硅凝胶及其制备方法具有以下优点和有益效果：
(1)本发明经发明人大量的实验和研究，得出乙烯基聚二甲基硅氧烷，辅以适当比例的补强填料(尤其是液体甲基乙烯基硅树脂)、含氢硅油交联剂、固化抑制剂和铂络合物催化剂，并严格控制上述各原料中的离子含量，及含氢硅油交联剂的类型及含氢量(或进一步地控制含氢硅油交联剂的类型、含氢量及摩尔比)，在该种条件下所制得的硅凝胶，具有离子含量极低、流动性好、粘接性能佳、自修复能力强、透明度高的优点，适用于IGBT模块等精密元器件的灌封保护；
(2)本发明所制得的硅凝胶中离子含量极低，其中，Na+、Fe3+、K+含量小于50ppm，Cl-含量小于5ppm，电阻率不小于1015Ω·cm，故使用该硅凝胶灌封的IGBT模块即使在老化后也不易发生静电击穿，显著提高了IGBT模块的可靠性；
(3)本发明所制得的硅凝胶具有良好的流动性，其在25℃时使用旋转粘度计测得的黏度不大于3000cps，这使得该种硅凝胶能够充分填充IGBT模块内部的微细空隙；其固化后有优异的粘接性能，且在储存期间不会失效；另外，该硅凝胶固化后，其锥入度不小于100mm/10，说明其具有良好的自动修复能力，能够消除灌封构件因机械震动和热冲击产生的应力；
(4)本发明所制得的硅凝胶具有很高的透明度，且经高温高湿老化后不黄变，透光率>90％；
(5)本发明所制得的硅凝胶为单组份，其避免了现有双组份产品使用时需要混合的过程，极大地提高了生产效率；
(6)本发明所述制备方法简单易操作，适合大规模生产。
具体实施方式
以下将结合具体实施例对本发明做进一步说明。
下述各实施例所用的各组分如下：
(A)乙烯基聚二甲基硅氧烷：
(A-1)直链型乙烯基聚二甲基硅氧烷，25℃时运动粘度为500mm2/s，乙烯基含量0.15mmol/g；
(A-2)直链型乙烯基聚二甲基硅氧烷，25℃时运动粘度为1000mm2/s，乙烯基含量0.12mmol/g；
(A-3)直链型乙烯基聚二甲基硅氧烷，25℃时运动粘度为2000mm2/s，乙烯基含量0.08mmol/g；
(A-4)支链型乙烯基聚二甲基硅氧烷，25℃时运动粘度为600mm2/s，乙烯基含量0.11mmol/g；
(B)补强填料：
(B-1)液体甲基乙烯基硅树脂，25℃时运动粘度为800mm2/s，乙烯基含量0.68mmol/g；
(B-2)液体甲基乙烯基硅树脂，25℃时运动粘度为1300mm2/s，乙烯基含量0.23mmol/g；
(C)含氢硅油：
(C-1)直链型端含氢硅油，25℃时运动粘度为10mm2/s，含氢量2.9mmol/g；
(C-2)直链型端含氢硅油，25℃时运动粘度为70mm2/s，含氢量1.6mmol/g；
(C-3)侧链型含氢硅油，25℃时运动粘度为100mm2/s，含氢量0.96mmol/g；
(D)固化抑制剂：
(D-1)3，7，11-三甲基-1-十二炔基-3-醇；
(D-2)二乙二醇二乙烯基醚；
(E)催化剂：
(E-1)氯铂酸的乙烯基硅氧烷络合物，铂含量3000ppm。
下述实施例中硅凝胶的制备方法如下：
将组分(A)到(E)按表1中所示的比例在行星式混合器中搅拌混合均匀，在真空下脱除气泡，得到流动性液体。
所制得的硅凝胶的测试方法如下：
将经上述工艺步骤制得的单组份硅凝胶在25℃时使用旋转粘度计测定其黏度。
将所得的硅凝胶灌注在合适的平整模具中加热固化，制成试样，试样按照GB/T269-1991测试锥入度，按照GB/T1410-2006测试体积电阻率。
将所得硅凝胶灌注在IGBT模块中测试高温高湿老化后的透光率和静电击穿。
表1 制备硅凝胶所需的组分、重量份及所制得的硅凝胶的性能表
从表1可知：实施例1-7所制得的硅凝胶粘接性能佳(锥入度大于100mm/10)、透明度高、应用在IGBT模块上湿热老化后不会被静电击穿；而与对比例1-2所制得的硅凝胶相比，我们还可得出：只有保证含氢硅油交联剂中至少包含一种直链型端含氢硅油，且严格控制直链型端含氢硅油的总含氢量与侧链型含氢硅油的总含氢量的摩尔比为1-8:1，同时严格控制铂络合物的添加量，在该种条件下所制得的硅凝胶，才具有透明度高、湿热老化后不产生黄变、粘接性能佳(锥入度大于100mm/10)、自修复能力强的优点，才可适用于IGBT模块等精密元器件的灌封保护。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (4)
1.一种IGBT模块用低离子含量单组份硅凝胶，其特征在于，所述硅凝胶由下述重量份的原料制备而成：
所述乙烯基聚二甲基硅氧烷的乙烯基含量为0.08-0.15mmol/g，25℃时运动粘度为500-2000mm2/s；
所述补强填料为乙烯基含量为0.2-0.7mmol/g的液体甲基乙烯基硅树脂，25℃时运动粘度为800-1300mm2/s；
所述含氢硅油交联剂为直链型端含氢硅油和侧链型含氢硅油的混合物，所述直链型端含氢硅油的总含氢量与侧链型含氢硅油的总含氢量的摩尔比为1.4-6.5:1，所述含氢硅油交联剂的含氢量为0.9-3mmol/g，运动粘度为10-100mm2/s；
所述硅凝胶中的Na+、Fe3+、K+含量小于50ppm，Cl-含量小于5ppm。
2.根据权利要求1所述的一种IGBT模块用低离子含量单组份硅凝胶，其特征在于，所述硅凝胶由下述重量份的原料制备而成：
3.根据权利要求1或2所述的一种IGBT模块用低离子含量单组份硅凝胶，其特征在于，所述铂络合物催化剂为氯铂酸的乙烯基硅氧烷络合物，铂含量1000-20000ppm。
4.一种权利要求1-3任一项所述的IGBT模块用低离子含量单组份硅凝胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将乙烯基聚二甲基硅氧烷、补强填料、含氢硅油交联剂、固化抑制剂和铂络合物催化剂依次加入搅拌机内混合均匀，在真空下脱除气泡，即可。
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