CN114316595A - 一种无卤阻燃室温固化硅橡胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种无卤阻燃室温固化硅橡胶及其制备方法，其组成包括：烷氧基封端聚二甲基硅氧烷40‑70份，聚二甲基硅氧烷10‑20份，无机填料10‑70份，交联剂1‑6份，附着力促进剂1‑5份，铂配合物0.002‑0.2份，催化剂1‑5份，本发明的有益效果在于：1.使用烷氧基封端聚二甲基硅氧烷作为基础聚合物，避免了传统羟基硅油体系中，钛酸酯催化剂引起的“黏度高峰”效应，提高了生产效率、避免了有机锡类催化剂的使用，改善了单组分脱醇型室温固化硅橡胶的贮存稳定性；2.使用无机填料和铂配合物作为阻燃剂，避免了溴系、磷系等阻燃剂的使用，同时实现了较好的阻燃效果。
Description
技术领域：
本发明涉及室温固化硅橡胶技术领域，具体一种无卤阻燃室温固化硅橡胶及其制备方法。
背景技术：
硅橡胶是一种主链由硅氧链节(-Si-O-Si)组成的兼具有机物和无机物性能的一种高分子弹性体材料，可以在-60～200℃的范围内长期使用，同时具有极佳的耐候性、耐腐蚀、抗电弧、绝缘性以及透湿性等性能，在建筑、电子电气、汽车制造、航空航天等领域中被广泛使用。根据硅橡胶的交联固化方式，可将其分为加成型固化和缩合型固化。其中缩合型固化硅胶通过吸收空气中的水分中交联固化，相比于加成型固化品种，可以室温固化、耐硫化中毒，对多种基材具有良好的粘接性能，更便于在各种不同场合使用。
目前在电子电气、汽车制造等领域中使用的室温固化硅橡胶，通常需要在高温环境中工作。虽然聚硅氧烷主链赋予了硅橡胶极佳的耐高温性能，但是侧链的甲基在长期的高温环境中将会逐渐的氧化，使硅橡胶失去使用性能。在更严重的情况下，硅橡胶将会发生燃烧，这对于设备的正常使用构成了较大风险。因此，改善硅橡胶的阻燃性是十分必要的。目前，通常采用的阻燃添加剂多为卤素类、磷系或氮系，燃烧时将释放出强烈刺激性甚至有毒有害的气体。
发明内容：
本发明的目的就是为了解决现有问题，而提供一种无卤阻燃、快速固化、对多种基材具有良好粘接性的无卤阻燃室温固化硅橡胶及其制备方法。
本发明的技术解决措施如下：
一种无卤阻燃室温固化硅橡胶，其组成包括：
作为优选，所述烷氧基封端聚二甲基硅氧烷是(CH3O)3SiO1/2、 CH3(CH3O)2SiO1/2或CH2＝CH(CH3O)2SiO1/2中封端的线性聚二甲基硅氧烷，粘度为1500～100000mPa·s。
作为优选，所述聚二甲基硅氧烷为甲基封端的线性结构聚硅氧烷，粘度为50～500mPa·s。
作为优选，所述无机填料为氢氧化镁、氢氧化铝、碳酸镁、碳酸锌中的一种或几种。
作为优选，所述交联剂为多烷氧基硅烷，所述多烷氧基硅烷为乙烯基三甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、硅酸乙酯、硅酸甲酯中的一种或几种。
作为优选，所述附着力促进剂为含有氨基、环氧基等极性官能团的硅氧烷，所述硅氧烷为3-氨基丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷中的一种或几种。
作为优选，所述铂化合物为铂-乙烯基硅氧烷配合物、氯铂酸、铂-炔烃基配合物中的一种或几种。
作为优选，所述催化剂为钛酸酯类催化剂，所述钛酸酯类催化剂为钛酸异丙酯、钛酸丁酯、乙酰丙酮钛、乙酰乙酸乙酯钛复合物中的一种或几种。
一种无卤阻燃室温固化硅橡胶的制备方法，按照权利要求1所述的配方组分，将烷氧基封端聚二甲基硅氧烷、二甲基硅油和无机填料加入双行星混合搅拌釜中，保持真空度为-0.1MPa，温度100～120℃，持续2～3h以脱除水分，将双行星搅拌釜内温度降至50℃以下，加入交联剂、附着力促进剂以及铂配合物，在真空环境下搅拌混合均匀，最后，加入催化剂，搅拌混合均匀，出料并密封包装保存。
本发明的有益效果在于：
1.使用烷氧基封端聚二甲基硅氧烷作为基础聚合物，避免了传统羟基硅油体系中，钛酸酯催化剂引起的“黏度高峰”效应，提高了生产效率、避免了有机锡类催化剂的使用，改善了单组分脱醇型室温固化硅橡胶的贮存稳定性；
2.使用无机填料和铂配合物作为阻燃剂，避免了溴系、磷系等阻燃剂的使用，同时实现了较好的阻燃效果。
具体实施方式：
对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“或/及”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
实施例1
将70份1500mPa·s三甲氧基封端聚二甲基硅氧烷、10份500mPa·s 聚二甲基硅氧烷、70份氢氧化铝加入双行星搅拌釜中，抽真空并在110℃下脱水3h；降温至50℃，将6份甲基三甲氧基硅烷、2份3-氨基丙基三甲氧基硅烷、0.002份铂乙烯基配合物加入双行星搅拌釜中，在真空状态下混合均匀；最后将1份钛酸丁酯加入双行星搅拌釜中，在真空状态下混合均匀后，出料并密封保存。
实施例2
将40份100000mPa·s三甲氧基封端聚二甲基硅氧烷、20份50mPa·s 聚二甲基硅氧烷、10份碳酸锌加入双行星搅拌釜中，抽真空并在120℃下脱水2h；降温至50℃，将1份乙烯基三甲氧基硅烷、1份3-(2,3-环氧丙氧) 丙基三甲氧基硅烷、0.2份铂乙烯基配合物加入双行星搅拌釜中，在真空状态下混合均匀；最后将5份乙酰乙酸乙酯钛复合物加入双行星搅拌釜中，在真空状态下混合均匀后，出料并密封保存。
实施例3
将55份20000mPa·s三甲氧基封端聚二甲基硅氧烷、12份350mPa·s 聚二甲基硅氧烷、50份氢氧化铝加入双行星搅拌釜中，抽真空并在100℃下脱水3h；降温至50℃，将3份甲基三甲氧基硅烷、5份3-氨基丙基三甲氧基硅烷、0.1份铂乙烯基配合物加入双行星搅拌釜中，在真空状态下混合均匀；最后将4.5份乙酰丙酮钛加入双行星搅拌釜中，在真空状态下混合均匀后，出料并密封保存。
实施例4
将60份50000mPa·s三甲氧基封端聚二甲基硅氧烷、15份200mPa·s 聚二甲基硅氧烷、30份氢氧化铝加入双行星搅拌釜中，抽真空并在110℃下脱水3h；降温至50℃，将4份乙烯基三甲氧基硅烷、3份N-(β-氨乙基)- γ-氨丙基三甲氧基硅烷、0.15份铂乙烯基配合物加入双行星搅拌釜中，在真空状态下混合均匀；最后将2份钛酸丙酯加入双行星搅拌釜中，在真空状态下混合均匀后，出料并密封保存。
以上所述只是用于理解本发明的方法和核心思想，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利的保护范围。
Claims (9)
1.一种无卤阻燃室温固化硅橡胶，其组成包括：
2.根据权利要求1所述的一种无卤阻燃室温固化硅橡胶，其特征在于：所述烷氧基封端聚二甲基硅氧烷是(CH3O)3SiO1/2、CH3(CH3O)2SiO1/2或CH2＝CH(CH3O)2SiO1/2中封端的线性聚二甲基硅氧烷，粘度为1500～100000mPa·s。
3.根据权利要求1所述的一种无卤阻燃室温固化硅橡胶，其特征在于：所述聚二甲基硅氧烷为甲基封端的线性结构聚硅氧烷，粘度为50～500mPa·s。
4.根据权利要求1所述的一种无卤阻燃室温固化硅橡胶，其特征在于：所述无机填料为氢氧化镁、氢氧化铝、碳酸镁、碳酸锌中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的一种无卤阻燃室温固化硅橡胶，其特征在于：所述交联剂为多烷氧基硅烷，所述多烷氧基硅烷为乙烯基三甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、硅酸乙酯、硅酸甲酯中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的一种无卤阻燃室温固化硅橡胶，其特征在于：所述附着力促进剂为含有氨基、环氧基等极性官能团的硅氧烷，所述硅氧烷为3-氨基丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、3- (2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的一种无卤阻燃室温固化硅橡胶，其特征在于：所述铂化合物为铂-乙烯基硅氧烷配合物、氯铂酸、铂-炔烃基配合物中的一种或几种。
8.根据权利要求1所述的一种无卤阻燃室温固化硅橡胶，其特征在于：所述催化剂为钛酸酯类催化剂，所述钛酸酯类催化剂为钛酸异丙酯、钛酸丁酯、乙酰丙酮钛、乙酰乙酸乙酯钛复合物中的一种或几种。
9.一种如权利要求1-8中任一项所述的一种无卤阻燃室温固化硅橡胶的制备方法，其特征在于：按照权利要求1所述的配方组分，将烷氧基封端聚二甲基硅氧烷、二甲基硅油和无机填料加入双行星混合搅拌釜中，保持真空度为-0.1MPa，温度100～120℃，持续2～3h以脱除水分，将双行星搅拌釜内温度降至50℃以下，加入交联剂、附着力促进剂以及铂配合物，在真空环境下搅拌混合均匀，最后，加入催化剂，搅拌混合均匀，出料并密封包装保存。
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2021
- 2021-11-18 CN CN202111369936.8A patent/CN114316595A/zh active Pending
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