CN106590501A - 一种单组分环氧改性有机硅密封胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种单组分环氧改性有机硅密封胶及其制备方法，该密封胶原料组成以质量份数计，其组成为：硅烷改性聚醚树脂100份，环氧树脂10～50份，增塑剂80～150份，纳米碳酸钙150～300份，第一类交联剂1～6份，第二类交联剂3～10份，催化剂2～7份。本发明是将环氧树脂和硅烷改性聚醚树脂的优点结合起来，可改善密封胶的粘结力、拉伸强度、弹性及耐候性，可应用于建筑工程、电子电器、汽车工业及航天航空等不同领域。本发明的特点是结合了有机硅和环氧树脂的性能优点，有机硅和环氧树脂分别在催化剂的作用下与水分子、交联剂发生交联反应，生成三维空间网状结构。固化后体系粘结性强，力学性能和耐候性优异。

Description

一种单组分环氧改性有机硅密封胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种单组分环氧改性有机硅密封胶及其制备方法，属于高分子材料及建筑密封胶技术领域。
背景技术
有机硅是以硅－氧(Si－O)键为主链结构，OH封端，主链非常柔顺，分子间的作用力比碳氢化合物要弱得多，因此聚合物粘度低，表面张力弱，表面能小，成膜能力强，具有很好的耐高低温性、耐候性、良好的弹性、突出的防水性能。不仅作为航空、军事等尖端技术部门的特种材料使用，还应用于建筑工程、电子电气、纺织工业、汽车机械、皮革造纸、化工轻工等各个领域。
环氧树脂具有质量轻、强度高、模量大、耐腐蚀性好、电性能优异、原料来源广泛，加工成型简便、生产效率高等特点，已成为国民经济、国防建设和科技发展中无法取代的重要材料。但是有机硅聚合物极性小，分子间的作用力比碳氢化合物弱很多，表面能小；而环氧树脂极性大，分子间作用力很强，表面能高，因此有机硅树脂和环氧树脂相容性很差，会出现分层现象，固化后强度低，粘结力差，因此必须对有机硅聚合物进行改性，改善相容性，使得固化物兼具有机硅和环氧树脂的优点，从而提高密封胶的综合性能。
硅烷改性聚醚树脂简称MS树脂，分子主链为聚醚，以硅氧烷封端的聚合物大分子，主链和环氧树脂有很好的相容性和结合力，分子间会互相缠绕，同时又兼具有机硅密封胶的性能特点，具有很好的耐温性耐候性，由于硅烷改性聚醚密封胶不含甲醛，不含异氰酸酯，具有无溶剂、无毒无味、低VOC释放等突出的环保特性，对环境和人体更亲和，比有机硅密封胶更环保更符合社会发展趋势。
基于上述技术问题，迫切需要一种性能优异的单组分环氧改性有机硅密封胶。
发明内容
本发明的目的旨在提供一种制备工艺简单、制备成本低、使用范围广、兼具有机硅和环氧树脂的优点，同时改善两种树脂间的相容性，提高分子间亲和力，从而提高密封胶的综合性能的一种单组分环氧改性有机硅密封胶及其制备方法，以克服现有技术中的不足之处。
按此目的设计的一种单组分环氧改性有机硅密封胶，其特征在于：原料组成以质量份数计，其组成为：硅烷改性聚醚树脂100份，环氧树脂10～50份，增塑剂80～150份，纳米碳酸钙150～300份，第一类交联剂1～6份，第二类交联剂3～10份，催化剂2～7份。
所述的硅烷改性聚醚树脂是以硅烷封端，主链为聚醚的分子结构，分子量为8000～15000，结构式如下：
R1(R2O)2SiO((CH2)3O)nSi(R2O)2R1
其中R1和R2为C1～C2的烷基，n为主链重复单元数。
所述的环氧树脂包括平均官能度为0～2的双酚A型环氧树脂，环氧当量为100～250g/eq；平均官能度为1～2的双酚F型环氧树脂，环氧当量为100～200g/eq中的一种或几种组合物。
所述的增塑剂为聚醚多元醇类，包括聚乙二醇、聚四氢吠喃二醇、聚丙二醇、聚丙三醇或它们的混合物，分子量在400～5000之间。
所述的纳米碳酸钙是表面用脂肪酸或硬脂酸处理过的纳米级碳酸钙。
所述的第一类交联剂包括四甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷中的一种或几种组合物。
所述的第二类交联剂包括氨丙基三甲氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷、脲基丙基三甲氧基硅烷、脲基丙基三乙氧基硅烷、氨苯基三甲氧基硅烷、氨苯基乙甲氧基硅烷中的一种或几种组合物。
所述的催化剂为有机锡类，包括二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、丁酸锡、二乙酸二丁基锡、二辛酸二丁基锡、乙酰乙酸乙酯有机锡螯合物、二异丙氧基双(乙酰丙酮)锡中的一种或几种组合物。
本发明的另一目的在于提供上述密封胶的制备方法，步骤如下：
1、将所述的硅烷改性聚醚树脂、环氧树脂、增塑剂、纳米碳酸钙分批次加入双行星动力混合机搅拌桶，然后加热到120℃～150℃，真空度为0.085～0.099Mpa下脱水1～2小时，转速300～800rpm；
2、通冷却水降温至室温，转速300～800rpm；
3、将第一类交联剂、第二类交联剂分批次加入行星机搅拌桶内，在真空度为0.085～0.099Mpa下搅拌20～30min，转速300～800rpm；
4、将催化剂加入行星机搅拌桶内，在真空度为0.085～0.099Mpa下搅拌20～30min后分装出料，得到一种单组分环氧改性有机硅密封胶。
进一步说明，在步骤(2)和步骤(3)之间还可进行如下步骤：可将预制好的色浆加入到行星桶内，调制不同颜色的密封胶，以满足客户的不同需求。
本发明的技术优点以及有益效果为：
1、本发明提供的单组分环氧改性有机硅密封胶是将有机硅和环氧树脂的优点结合起来，更重要的是两种树脂有很好的相容性，分子间有很好的结合力，而且会发生交联反应，从而使固化物具备很高的强度、附着力、弹性、优异的机械性能和电性能。
2、使用的硅烷改性聚醚树脂无毒无味、低VOC释放、粘度低，与大多数树脂有很好的相容性，化学稳定性好，便于储存。
3、使用的环氧树脂具有补强作用，提高密封胶的强度和硬度，提高对石材的粘结性，具有很好的耐化学性能。
4、使用的纳米碳酸钙可有效提高密封胶的粘结力和弹性，还可降低成本。
5、使用的增塑剂可降低密封胶的粘稠度，改善挤出性，便于使用。
6、使用的第一交联剂可降低粘度，参加交联反应，保证施工性。
7、使用的第二交联剂可降低粘度，增加粘结力，保证操作性。
8、使用的催化剂保证密封胶进行交联反应，促进不同分子的结合，加快反应速度，从而使得密封胶达到优异的综合性能。
本发明公开的单组分环氧改性有机硅密封胶及其制备方法是将环氧树脂和硅烷改性聚醚树脂的优点结合起来，可改善密封胶的粘结力、拉伸强度、弹性、耐候性，可应用于建筑工程、电子电器、汽车工业、航天航空等不同领域。本发明的特点是结合了有机硅和环氧树脂的性能优点，有机硅和环氧树脂分别在催化剂的作用下与水分子、交联剂发生交联反应，生成三维空间网状结构。固化后体系粘结性强，力学性能和耐候性优异。
通过测试发现硅烷改性聚醚密封胶综合性能全面，各种性能平衡性好，既有良好的耐候性、耐久性、耐热性、耐寒性，又具有抗形变位移能力、良好的粘结力、涂饰性、环境友好性，不污染基材等优异性能。
具体实施方式：
为进一步理解本发明，下面将结合具体实施例对单组分环氧改性有机硅密封胶及其制备方法进行详细描述，本发明的保护范围不局限于实施例。
一种单组分环氧改性有机硅密封胶，原料组成以质量份数计，其组成为：硅烷改性聚醚树脂100份，环氧树脂10～50份，增塑剂80～150份，纳米碳酸钙150～300份，第一类交联剂1～6份，第二类交联剂3～10份，催化剂2～7份。
进一步的讲，所述的硅烷改性聚醚树脂是以硅烷封端，主链为聚醚的分子结构，分子量为8000～15000，结构式如下：
R1(R2O)2SiO((CH2)3O)nSi(R2O)2R1
其中R1和R2为C1～C2的烷基，n为主链重复单元数。
进一步的讲，所述的环氧树脂包括平均官能度为0～2的双酚A型环氧树脂，环氧当量为100～250g/eq；平均官能度为1～2的双酚F型环氧树脂，环氧当量为100～200g/eq中的一种或几种组合物。
进一步的讲，所述的增塑剂为聚醚多元醇类，包括聚乙二醇、聚四氢吠喃二醇、聚丙二醇、聚丙三醇或它们的混合物，分子量在400～5000之间。
进一步的讲，所述的纳米碳酸钙是表面用脂肪酸或硬脂酸处理过的纳米级碳酸钙。
进一步的讲，所述的第一类交联剂包括四甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷中的一种或几种组合物。
进一步的讲，所述的第二类交联剂包括氨丙基三甲氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷、脲基丙基三甲氧基硅烷、脲基丙基三乙氧基硅烷、氨苯基三甲氧基硅烷、氨苯基乙甲氧基硅烷中的一种或几种组合物。
进一步的讲，所述的催化剂为有机锡类，包括二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、丁酸锡、二乙酸二丁基锡、二辛酸二丁基锡、乙酰乙酸乙酯有机锡螯合物、二异丙氧基双(乙酰丙酮)锡中的一种或几种组合物。℃
实施例1：
(1)将100份硅烷改性聚醚树脂、10份双酚A型环氧树脂E44、50份平均分子量为2000的聚乙二醇、100份纳米碳酸钙，分批次加入双行星动力混合机桶内，搅拌均匀后加热到120℃，真空度为0.099Mpa下脱水1.5小时，转速500rpm。
(2)通冷却水降温至室温，转速300rpm。
(3)将2份甲基三甲氧基硅烷、2份氨丙基三甲氧基硅烷分批次加入行星机搅拌桶内，在真空度为0.099Mpa下搅拌20min，转速400rpm。
(4)加入2份二辛酸二丁基锡，在真空度为0.099Mpa、转速400rpm下搅拌30min后分装出料，得到一种单组分环氧改性有机硅密封胶。
实施例2
(1)将100份硅烷改性聚醚树脂、20份双酚A型环氧树脂E51、75份平均分子量为2000的聚丙二醇、170份纳米碳酸钙，分批次加入双行星动力混合机桶内，搅拌均匀后加热到120℃，真空度为0.099Mpa下脱水1小时，转速800rpm。
(2)通冷却水降温至室温，转速400rpm。
(3)将2.5份甲基三乙氧基硅烷、4份氨丙基三乙氧基硅烷分批次加入行星机搅拌桶内，在真空度为0.099Mpa下搅拌20min，转速500rpm。
(4)加入3份乙酰乙酸乙酯有机锡螯合物，在真空度为0.099Mpa、转速400rpm下搅拌30min后分装出料，得到一种单组分环氧改性有机硅密封胶。
实施例3
(1)将100份硅烷改性聚醚树脂、30份双酚A型环氧树脂E45、110份平均分子量为3000的聚四氢吠喃二醇、270份纳米碳酸钙，分批次加入双行星动力混合机桶内，搅拌均匀后加热到120℃，真空度为0.099Mpa下脱水2小时，转速600rpm。
(2)通冷却水降温至室温，转速500rpm。
(3)将4份甲基三甲氧基硅烷、2份氨丙基三甲氧基硅烷分批次加入行星机搅拌桶内，在真空度为0.099Mpa下搅拌20min，转速400rpm。
(4)加入2份二辛酸二丁基锡，在真空度为0.099Mpa、转速400rpm下搅拌30min后分装出料，得到一种单组分环氧改性有机硅密封胶。
实施例4
(1)将100份硅烷改性聚醚树脂、40份双酚A型环氧树脂E51、120份平均分子量为5000的聚丙三醇、300份纳米碳酸钙，分批次加入双行星动力混合机桶内，搅拌均匀后加热到120℃，真空度为0.099Mpa下脱水1小时，转速700rpm。
(2)通冷却水降温至室温，转速350rpm。
(3)将2份四甲氧基硅烷、2份脲基丙基三甲氧基硅烷分批次加入行星机搅拌桶内，在真空度为0.099Mpa下搅拌30min，转速450rpm。
(4)加入2份辛酸亚锡，在真空度为0.099Mpa、转速500rpm下搅拌00min后分装出料，得到一种单组分环氧改性有机硅密封胶。
实施例5
(1)将100份硅烷改性聚醚树脂、50份双酚A型环氧树脂E51、90份平均分子量为3000的聚丙二醇、200份纳米碳酸钙，分批次加入双行星动力混合机桶内，搅拌均匀后加热到120℃，真空度为0.099Mpa下脱水2小时，转速400rpm。
(2)通冷却水降温至室温，转速350rpm。
(3)将3份乙烯基三乙氧基硅烷、5.5份氨苯基三甲氧基硅烷分批次加入行星机搅拌桶内，在真空度为0.099Mpa下搅拌30min，转速350rpm。
(4)加入2份二异丙氧基双(乙酰丙酮)锡，在真空度为0.099Mpa、转速300rpm下搅拌25min后分装出料，得到一种单组分环氧改性有机硅密封胶。
本发明单组分环氧改性有机硅密封胶及其制备方法涉及的原材料种类、各组分用量以及工艺参数包含但不局限于上述实施案例。
单组分环氧改性有机硅密封胶需要检测的性能指标包括表干时间、邵氏硬度、拉伸强度、断裂伸长率、破坏类型，将按照以下标准进行检测，上述实施例的检测结果见表1。
表干时间，GB/T 13477-2002《建筑密封胶试验方法》
邵氏硬度，GB/T 2411-1980《塑料邵氏硬度试验方法》
拉伸强度和断裂伸长率，GB/T 5 28—1998《硫化橡胶或热塑性橡胶拉伸应力应变性能的测定》
破坏类型，GB 16776-2005《建筑用硅酮结构密封胶》
表1 为密封胶检测结果
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本领域的技术人员应该了解本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都纳入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。

Claims (10)

1.一种单组分环氧改性有机硅密封胶，其特征在于：原料组成以质量份数计，其组成为：硅烷改性聚醚树脂100份，环氧树脂10～50份，增塑剂80～150份，纳米碳酸钙150～300份，第一类交联剂1～6份，第二类交联剂3～10份，催化剂2～7份。
2.根据权利要求1所述的单组分环氧改性有机硅密封胶，其特征在于：所述的硅烷改性聚醚树脂是以硅氧烷封端，主链为聚醚的分子结构，分子量为8000～15000，结构式如下：
R1(R2O)2SiO((CH2)3O)nSi(R2O)2R1
其中R1和R2为C1～C2的烷基，n为主链重复单元数。
3.根据权利要求1所述的单组分环氧改性有机硅密封胶，其特征在于：所述的环氧树脂包括平均官能度为0～2的双酚A型环氧树脂，环氧当量为100～250g/eq；平均官能度为1～2的双酚F型环氧树脂，环氧当量为100～200g/eq中的一种或几种组合物。
4.根据权利要求1所述的单组分环氧改性有机硅密封材料，其特征在于：所述的增塑剂为聚醚多元醇类，包括聚乙二醇、聚四氢吠喃二醇、聚丙二醇、聚丙三醇或它们的混合物，分子量在400～5000之间。
5.根据权利要求1所述的单组分环氧改性有机硅密封胶，其特征在于：所述的纳米碳酸钙是表面用脂肪酸或硬脂酸处理过的纳米级碳酸钙。
6.根据权利要求1所述的单组分环氧改性有机硅密封胶，其特征在于：所述的第一类交联剂包括四甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷中的一种或几种组合物。
7.根据权利要求1所述的单组分环氧改性有机硅密封胶，其特征在于：所述的第二类交联剂包括氨丙基三甲氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷、脲基丙基三甲氧基硅烷、脲基丙基三乙氧基硅烷、氨苯基三甲氧基硅烷、氨苯基乙甲氧基硅烷中的一种或几种组合物。
8.根据权利要求1所述的单组分环氧改性有机硅密封胶，其特征在于：所述的催化剂为有机锡类，包括二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、丁酸锡、二乙酸二丁基锡、二辛酸二丁基锡、乙酰乙酸乙酯有机锡螯合物、二异丙氧基双(乙酰丙酮)锡中的一种或几种组合物。
9.根据权利要求1至8任一项所述的单组分环氧改性有机硅密封胶的制备方法，其特征在于；包括以下步骤：
(1)将所述的硅烷改性聚醚树脂、环氧树脂、增塑剂、纳米碳酸钙分批次加入双行星动力混合机搅拌桶，然后加热到120℃～150℃，真空度为0.085～0.099Mpa下脱水1～2小时，转速300～800rpm；
(2)通冷却水降温至室温，转速300～800rpm；
(3)将第一类交联剂、第二类交联剂分批次加入行星机搅拌桶内，在真空度为0.085～0.099Mpa下搅拌20～30min，转速300～800rpm；
(4)将催化剂加入行星机搅拌桶内，在真空度为0.085～0.099Mpa下搅拌20～30min后分装出料，得到一种单组分环氧改性有机硅密封胶。
10.根据权利要求9所述的单组分环氧改性有机硅密封胶的制备方法，其特征在于；在步骤(2)和步骤(3)之间还可进行如下步骤：
可将预制好的色浆加入到行星桶内，调制不同颜色的密封胶，以满足客户的不同需求。
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