CN111763469B - 一种高强度自流平硅烷改性防水涂料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高强度自流平硅烷改性防水涂料，由以下组分按照以下质量份制备而成：硅烷改性聚合物树脂、超支化聚硅氧烷、增塑剂、粉体填料、除水剂、偶联剂、光稳定剂、紫外线吸收剂、催化剂。在体系中加入了超支化聚硅氧烷，使硅烷改性涂料的粘度和力学性能得到大幅度改善，进而提高了施工便利性和储存稳定性。超支化聚硅氧烷的引入，使体系中Si‑O‑Si键大量增加，硅烷改性涂料的耐热性和耐候性明显提高。超支化聚硅氧烷和普通硅烷改性树脂的端基反应交联，能使硅烷改性涂料力学性能的再次提升，使体系的稳定性更好。

Description

一种高强度自流平硅烷改性防水涂料及其制备方法
技术领域
本发明涉及功能性环保乳胶漆技术领域，尤其涉及一种高强度自流平硅烷改性防水涂料及其制备方法。
背景技术
市场上常见防水涂料的种类有聚氨酯防水涂料，聚合物水泥防水涂料，丙烯酸防水涂料，沥青和改性沥青类防水涂料。其中大多数防水涂料尤其是聚氨酯、沥青类防水涂料含有较多的有害组分，不符合建材环保的发展趋势，因此本领域开发了一种新型硅烷改性防水涂料，该涂料环保性高，性能优异。
硅烷改性防水涂料以硅烷改性聚合物树脂为主要成膜物质，添加粉体填料和助剂制成。硅烷改性聚合物树脂通常分为硅烷改性聚醚和硅烷改性聚氨酯两大类，起先应用在密封胶领域，因其优良的粘附性、耐热性、耐寒性、耐候性、可涂饰性，国内外将其引入到防水涂料领域应用。然而，受硅烷改性密封胶高强度、高触变技术的影响，人们为了使硅烷改性涂料获得较好的强度，通常采用提高填料添加量，充分利用填料补强效果的方式实现，如此一来，所制得的涂料粘度较大，不利于施工操作。
发明内容
本发明提供一种高强度自流平硅烷改性防水涂料及其制备方法，本发明所制备的防水涂料在保证优异强度的同时，具备较好的流平性，使施工便捷，涂层获得较好外观。
本发明通过以下技术方案实现：
一种高强度自流平硅烷改性防水涂料，由以下组分按照以下质量份制备而成：
Figure BDA0002601598820000011
Figure BDA0002601598820000021
进一步地，所述的硅烷改性聚合物树脂为硅烷改性聚醚或硅烷改性聚氨酯。
进一步地，所述的超支化聚硅氧烷树脂的结构式为：
Figure BDA0002601598820000022
进一步地，所述的增塑剂为DINP、DIDP、DOTP、石蜡或者聚醚醇中的一种或两种以上按照任意比例混合而成的混合物。
进一步地，所述的粉体填料为重钙、硫酸钡、轻钙、炭黑或者钛白粉中的一种或者两种以上按照任意比例混合而成的混合物。
进一步地，所述的除水剂为硅烷A-171。
进一步地，所述的偶联剂为氨基硅烷偶联剂。
进一步地，所述的催化剂为二月桂酸二丁基锡或者螯合锡(双(乙酰丙酮酸)二丁基锡)。
光稳定剂、紫外线吸收剂为巴斯夫Tinuvin系列。
本发明将普通硅烷改性树脂和超支化聚硅氧烷树脂复合，利用超支化聚硅氧烷树脂的特殊结构，以及其与普通聚硅氧烷结构高度融合的特点，达到高强度、低粘度的目的。
具体原理分析如下：超支化聚硅氧烷是一种有机-无机杂化高分子，首先其高度支化的分子结构分子内部存在有大量空腔，分子链之间的缠绕很少，较难结晶，故流动性、溶解性较好；其次，其分子末端存在着大量的Si-Cl、Si-H、Si-OH、Si-NH2等高活性官能团，能够与多种树脂进行反应，形成均相稳定的共混体系；再次，分子结构中含大量Si-O-Si键，该键键角较大，键长较长，容易旋转，使得超支化聚硅氧烷高分子呈现高柔顺态，加之键能较高，其耐热性耐候性也很优异。
因此，超支化聚硅氧烷不仅具有传统有机硅聚合物的耐热性和耐候性，还具有超支化聚合物结构的多官能度、低粘度、高流动性、相对分子质量可控、与其他有机化合物相容性好等优点，可以大幅度降低所改性树脂体系的粘度，极大改善硅烷改性涂料的成型工艺性。
此外，超支化聚硅氧烷分子末端的Si-OH键能与普通硅烷改性聚合物末端水解产生的Si-OH键相互间发生缩合反应，提高了Si-O-Si网络结构密度，并且形成了支化与链状交互排布的杂化结构体系，该结构既可以让两种树脂以化学键合的方式复合在一起，使得体系更加稳定，又能保证涂料产品同时具有良好的力学强度与柔韧性。
一种高强度自流平硅烷改性防水涂料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将增塑剂和固体填料加入容器中，然后在温度为110～120℃、真空度为-0.08MPa～-0.1MPa、且转速为1200rpm～2000rpm条件下，搅拌2～3h，之后降温至15～50℃并解除真空；
(2)然后加入硅烷改性聚合物树脂、超支化聚硅氧烷树脂和除水剂，在常温常压下继续搅拌混合20～30min；
(3)然后再加入偶联剂、光稳定剂、紫外线吸收剂和催化剂，分散混合10～20min后，再在真空度为-0.08MPa～-0.1MPa下搅拌5～10min，最后解除真空，即得所述的高强度自流平硅烷涂料。
较之前的现有技术，本发明具有以下有益效果：
1、在体系中加入了超支化聚硅氧烷，使硅烷改性涂料的粘度和力学性能得到大幅度改善，进而提高了施工便利性和储存稳定性。
2、超支化聚硅氧烷的引入，使体系中Si-O-Si键大量增加，硅烷改性涂料的耐热性和耐候性明显提高。
3、超支化聚硅氧烷和普通硅烷改性树脂的端基反应交联，能使硅烷改性涂料力学性能的再次提升，使体系的稳定性更好。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进一步阐述。
实施例1：
Figure BDA0002601598820000041
(1)将增塑剂和固体填料加入容器中，然后在温度为110℃，真空度为-0.08MPa，1200rpm，搅拌3h，之后降温至50℃并解除真空；
(2)然后加入硅烷改性聚合物树脂、超支化聚硅氧烷树脂和除水剂，在常温常压下继续搅拌混合20min；
(3)然后再依次加入偶联剂、光稳定剂、紫外线吸收剂和催化剂，分散混合10min后，再在真空度为-0.08MPa下搅拌5min，最后解除真空，即得所述的高强度自流平硅烷涂料。
所述的粉体填料主要由质量比为3：1的重钙和硫酸钡组成。
硅烷改性聚合物树脂选用钟化贸易(上海)有限公司的S203、S303，增塑剂选埃克森美孚的DINP。
实施例2：
Figure BDA0002601598820000042
(1)将增塑剂和固体填料加入容器中，然后在温度为115℃，真空度为-0.09MPa，1500rpm，搅拌2.5h，之后降温至50℃并解除真空；
(2)然后加入硅烷改性聚合物树脂、超支化聚硅氧烷树脂和除水剂，在常温常压下继续搅拌混合25min；
(3)然后再依次加入偶联剂、光稳定剂、紫外线吸收剂和催化剂，分散混合15min后，然后在真空度为-0.09MPa～下搅拌10min，最后解除真空，即得所述的高强度自流平硅烷涂料。
所述的粉体填料包括质量比为2：1：5的重钙、轻钙和钛白粉。
硅烷改性聚合物树脂选用迈图高新材料集团的SPUR 1015LM；
增塑剂优选万华化学集团的聚醚PPG2000。
实施例3：
Figure BDA0002601598820000051
(1)将增塑剂和固体填料加入容器中，然后在温度为115℃，真空度为-0.1MPa，2000rpm，搅拌2h，之后降温至50℃并解除真空；
(2)然后加入硅烷改性聚合物树脂、超支化聚硅氧烷树脂和除水剂，在常温常压下继续搅拌混合30min；
(3)然后再依次加入偶联剂、光稳定剂、紫外线吸收剂和催化剂，分散混合15min后，然后在真空度为-0.1MPa下搅拌5min，最后解除真空，即得所述的高强度自流平硅烷涂料。
所述的粉体填料包括质量比为5：1：5的重钙、炭黑和硫酸钡。
硅烷改性聚合物树脂选用科思创聚合物(中国)有限公司的Desmoseal SXP2636；增塑剂选用天津石化三厂的聚醚PPG3000。
实施例3：
技术效果主要评价指标及测试方法
涂料成品密封放置24h后，采用Brookfield旋转粘度计测试其粘度值，然后将该涂料涂覆在模具中，制成厚度为1.5mm左右的涂膜，在标准试验条件下养护7后，测试涂膜的拉伸强度、断裂伸长率、撕裂强度、耐热性和耐候性。
粘度：将待测样品置于标准试验环境下(23℃±2℃，50％相对湿度)密封放置24h后，采用Brookfield旋转粘度计，在标准试验环境下进行粘度测试。
本方案所述拉伸强度、断裂伸长率测试方法参照GB/T528规定的哑铃I型，撕裂强度测试方法参照GB/T529-2008规定的无割口直角形；耐热性按GB/T16777-2008中9.2.2的规定；耐候性按GB/T 16422.3-2014中6.6方法A循环1的规定。
项目名称 实施例1 实施例2 实施例3
粘度 15000mPa.s 17800mPa.s 13400mPa.s
拉伸强度 3.75MPa 3.8MPa 4.10
断裂伸长率 694％ 688％ 713％
撕裂强度 18.3N/mm 19.2N/mm 20N/mm
耐热性 100℃通过 100℃通过 100℃通过
耐候性 2000h无异常 2000h无异常 2000h无异常
10分钟流平 无齿痕 无齿痕 无齿痕
市售密封胶和现有技术对应的硅烷改性涂料的外观和粘度范围通常为：
高触变，牙膏状，粘度≥100万mPa.s。
以上实施例各组分优选如下组分：
硅烷改性聚合物树脂可以选用钟化贸易(上海)有限公司的S203、S303、SAX350、迈图高新材料集团的SPUR 1015LM、科思创聚合物(中国)有限公司的Desmoseal S XP2636或者上海东大化学有限公司的910R；
增塑剂优选埃克森美孚的DINP，DIDP、万华化学集团或蓝星东大化工有限责任公司或天津石化三厂的聚醚PPG2000、PPG3000或PPG4000；
粉体填料中重钙为欧米亚钙业有限公司Omyacarb 1T-CU，硫酸钡为江苏群鑫粉体科技股份有限公司ZJ-051，轻钙为常州碳酸钙有限公司WN100，钛白粉为四川龙蟒集团有限责任公司R-996；
除水剂：迈图高新材料集团的Silquest A-171；
偶联剂：迈图高新材料集团的A-1120、A-Link 600，赢创特种化学(上海)有限公司的Dynasylan 1146、KBM-603(日本信越)、KH-792(中科院)或者荆州市江汉精细化工有限公司的AP1231；
光稳定剂：巴斯夫股份有限公司Tinuvin 770；
紫外线吸收剂：巴斯夫股份有限公司Tinuvin 326；
催化剂：上海德音化学有限公司DY-12或者日东化成U-220H。
所述的超支化聚硅氧烷采用超支化有机硅树脂系列，武汉超支化树脂科技有限公司，
http://www.hyperpolymer.com/page.jsp？classid＝2&id＝7。
也可以根据现有文献制备而成。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，本发明要求保护范围由所附的权利要求书、说明书及其等效物界定。

Claims (2)

1.一种高强度自流平硅烷改性防水涂料，其特征在于：由以下组分按照以下质量份数制备而成：
Figure FDA0003251877550000011
所述的硅烷改性聚合物树脂为硅烷改性聚醚或硅烷改性聚氨酯；
所述的超支化聚硅氧烷的结构式为：
Figure FDA0003251877550000012
所述的增塑剂为DINP、DIDP、DOTP、石蜡或者聚醚醇中的一种或两种以上按照任意比例混合而成的混合物；
所述的粉体填料为重钙、硫酸钡、轻钙、炭黑或者钛白粉中的一种或者两种以上按照任意比例混合而成的混合物；
所述的除水剂为硅烷A-171；
所述的偶联剂为氨基硅烷偶联剂；
所述的催化剂为二月桂酸二丁基锡或者双(乙酰丙酮酸)二丁基锡。
2.根据权利要求1所述的一种高强度自流平硅烷改性防水涂料的制备方法，其特征在于：
(1)将增塑剂和粉体填料加入容器中，然后在温度为110～120℃、真空度为-0.08MPa～-0.1MPa、且转速为1200rpm～2000rpm条件下，搅拌2～3h，之后降温至15～50℃并解除真空；
(2)然后加入硅烷改性聚合物树脂、超支化聚硅氧烷和除水剂，在常温常压下继续搅拌混合20～30min；
(3)然后再加入偶联剂、光稳定剂、紫外线吸收剂和催化剂，分散混合10～20min后，再在真空度为-0.08MPa～-0.1MPa下搅拌5～10min，最后解除真空，即得所述的高强度自流平硅烷涂料。
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