CN114410199A - 一种低粘度硅烷改性防水涂料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种低粘度硅烷改性防水涂料，包括以下重量份组分：硅烷改性聚合物树脂15～37，增塑剂5～20，溶剂5～10，粉体填料40～60，交联剂1～2，硅烷偶联剂0.5～1，光稳定剂1～2，紫外线吸收剂1～2，催化剂0.5～1。同时公开了该防水涂料的制备方法。本发明产品制造成本低、粘度低，涂布时易流平，防水效果好；制备方法合成工艺简单，反应条件温和，制备时间短，生产安全，适合工业化生产。

Description

一种低粘度硅烷改性防水涂料及其制备方法
技术领域
本发明属于防水涂料生产技术领域，特别涉及一种低粘度硅烷改性防水涂料及其制备方法。
背景技术
硅烷改性防水涂料是以分子链由C-C键、C-O键及Si-O构成之硅烷改性聚合物为基础聚合物，配合填料，增塑剂以及其他功能性助剂而成的单组分防水涂料。硅烷改性聚合物树脂分为硅烷改性聚醚和硅烷改性聚氨酯两大类，而硅烷改性聚醚具优良的耐候性、耐久性，此端硅烷基聚醚为硅烷氧基封端聚醚的长链结构，无聚氨酯含有之毒性的异氰酸酯基团和游离异氰酸酯，主要应用于建筑工程和装饰装修的粘接、填缝、接缝、密封、防水、补强等领域。在大多数建筑基材具有良好的施工性、粘结性、耐久性及耐候性，尤其是具有非污染性和可涂饰性，在建筑装饰上有着广泛的应用。
由于本产品属于湿气硬化型，会与水缓慢反应或本身含水率过高下形成固体，从而影响稳定性、缩短保存期，对产品的质量带来极大的影响，现今的生产在工艺流程上需要升温(110℃以上)和减压(-0.08MPa～-0.1MPa)操作，一为控制含水率需真空加热除水，二为减压脱泡，主要问题在于设备要求高、加热除水时间较长、生产过程中粘度高易导致搅拌不均，所制得涂料因粘度高(>10000mPa.s)在使用时不易流平，并且由于生产的原料和生产工艺的原因，现有产品的生产成本较高，以上缺陷都导致现有产品无法满足当前的市场需求，因此需要尽快解决上述问题。
发明内容
本发明所要解决的第一个技术问题是：提供一种低粘度硅烷改性防水涂料，该防水涂料制造成本低、粘度低，涂布时易流平，防水效果好。
本发明所要解决的第二个技术问题是：提供一种低粘度硅烷改性防水涂料的制备方法，该方法合成工艺简单，反应条件温和，制备时间短，生产安全，适合工业化生产。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种低粘度硅烷改性防水涂料，包括以下重量份组分：硅烷改性聚合物树脂15～37，增塑剂5～20，溶剂5～10，粉体填料40～60，交联剂1～2，硅烷偶联剂0.5～1，光稳定剂1～2，紫外线吸收剂1～2，催化剂0.5～1。
优选的，所述的低粘度硅烷改性防水涂料包括以下重量份组分：硅烷改性聚合物树脂15，增塑剂20，溶剂8，碳酸钙52，交联剂1，硅烷偶联剂0.8，光稳定剂1.5，紫外线吸收剂1.5，催化剂0.5。
优选的，所述的硅烷改性聚合物树脂为甲硅烷基封端的聚醚(KANEKAMS聚合物S203H或为KANEKAMS聚合物SAX400)。
优选的，所述的增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯(DOP)、或邻苯二甲酸二辛酯与聚醚醇的混合物。
进一步的，所述的聚醚醇与邻苯二甲酸二辛酯的比例为1:3；聚醚醇为聚醚PPG3000或聚醚PPG5000。
优选的，所述的溶剂为二甲苯。
优选的，所述的粉体填料为轻质碳酸钙、重质碳酸钙或硫酸钡。
优选的，所述的交联剂为甲基三甲氧基硅烷，结构式为：
Figure BDA0003518724890000021
优选的，所述的硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷。
优选的，所述的光稳定剂为巴斯夫光稳定剂Tinuvin 770。
优选的，所述的紫外线吸收剂为Tinuvin 327。
优选的，所述的催化剂为二月桂酸二丁基锡。
一种低粘度硅烷改性防水涂料的制备方法，包括以下步骤：
a.在常温常压下，向反应釜按比例加入硅烷改性聚合物树脂、增塑剂、溶剂，充分搅拌；
b.向反应釜按比例加入交联剂，充分搅拌，使溶液中含水率下降；
c.向反应釜按比例加入硅烷偶联剂，充分搅拌，用以改善无机填料与聚合物之间的兼容性，使添加粉体填料时易于分散；
d.向反应釜按比例加入粉体填料，充分搅拌；
e.向反应釜按比例依次加入光稳定剂，紫外线吸收剂，催化剂，充分搅拌，即得成品硅烷改性防水涂料。在紫外光照射下其C-C键和C-O键容易断开，影响聚合物耐老化性能，故加入光稳定剂。
优选的，所述的步骤a和步骤b中的搅拌是以转速500rpm、搅拌10min进行搅拌。
优选的，所述的步骤c中的搅拌是以转速500rpm、搅拌混合5min进行搅拌。
优选的，所述的步骤d中的搅拌是以转速1000rpm、搅拌混合5min进行搅拌；搅拌至物料均匀分散，含水率小于800ppm。
优选的，所述的步骤e中的搅拌是以转速1000rpm、搅拌混合10min进行搅拌。
上述组分中甲基三甲氧基硅烷是一种三官能有机硅烷偶联剂，利用其三个烷氧基进行水解，其含有的另一个甲基基团，则赋予其有机属性；加入到硅烷改性聚合物树脂中可有效的将溶液中的微量水份快速去除，与现有技术中加热至110℃真空除水效果相同；甲基三甲氧基硅烷的表面处理性能其作用与其它硅烷偶联剂一样是靠其本身的两种反应官能团，将两种性质不同的物质材料以化学结合。
使用γ-氨丙基三乙氧基硅烷利用氨基和乙氧基分别偶联有机高分子和无机填料，同时增强粉体填料的分散性，提高加工性能；使产品最终粘度小于5000mPa.s，使产品快速流平无气泡针孔现象。因为上述反应提高粉体填料的分散性，从而可以增加粉体填料的重量份，进而降低了产品的成本。
由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
1.本发明采用硅烷改性聚醚(属于低粘度硅烷改性聚合物)作为主要原料,可以有效的降低终产品的粘度，延长产品用户使用时间，保证使用效果；
2.本发明采用甲基三甲氧基硅烷加入树脂混合液中可有效的在常温常压下将溶液中的微量水份快速去除，与现有技术中加热至110℃进行真空除水效果相同，并且其添加改善了粉体填料的分散性，使产品的最终粘度小于5000cP，在使用时快速流平无气泡针孔现象；
3.本发明将硅烷偶联剂的添加设置在添加粉体填料之前，可以有效的避免高含量粉体投料时产生高粘稠胶粘情况，更易混合均匀，从而缩短生产时间。
总之，本发明配方合理新颖，生产条件温和、时间短、安全，生产的产品具有成本低、粘度低的优点，适应于目前市场需要。
具体实施方式
下面结合实施例，进一步阐述本发明。
实施例中未指明的实验参数均为前述技术方案中的优选参数，在具体的实施例中不在赘述。
实施例1
硅烷改性防水涂料由以下重量份的组分组成：
Figure BDA0003518724890000041
a.在常温常压下，按照以上重量份依次向反应釜加入硅烷改性聚醚S203H、DOP、二甲苯，以转速500rpm搅拌10min；
b.然后加入甲基三甲氧基硅烷，继续以转速500rpm搅拌混合10min；
c.然后加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷，继续以转速500rpm搅拌混合5min；
d.然后加入轻质碳酸钙，继续以转速1000rpm搅拌混合5min，含水率小于800ppm；
e.然后加入Tinuvin 770、Tinuvin 327和二月桂酸二丁基锡，继续以转速1000rpm搅拌混合10min，即得成品硅烷改性防水涂料。
实施例2
硅烷改性防水涂料由以下重量份的组分组成：
Figure BDA0003518724890000051
a.在常温常压下，按照以上重量份依次向反应釜加入硅烷改性聚醚S203H、聚醚PPG3000、二甲苯，以转速500rpm搅拌10min；
b.然后加入甲基三甲氧基硅烷，继续以转速500rpm搅拌混合10min；
c.然后加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷，继续以转速500rpm搅拌混合5min；
d.然后加入轻质碳酸钙，继续以转速1000rpm搅拌混合5min，含水率小于800ppm；
e.然后加入Tinuvin 770、Tinuvin 327和二月桂酸二丁基锡，继续以转速1000rpm搅拌混合10min，即得成品硅烷改性防水涂料。
实施例3
硅烷改性防水涂料由以下重量份的组分组成：
Figure BDA0003518724890000052
Figure BDA0003518724890000061
a.在常温常压下，按照以上重量份依次向反应釜加入硅烷改性聚醚S203H、聚醚PPG5000、二甲苯，以转速500rpm搅拌10min；
b.然后加入甲基三甲氧基硅烷，继续以转速500rpm搅拌混合10min；
c.然后加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷，继续以转速500rpm搅拌混合5min；
d.然后加入轻质碳酸钙，继续以转速1000rpm搅拌混合5min，含水率小于800ppm；
e.然后加入Tinuvin 770、Tinuvin 327和二月桂酸二丁基锡，继续以转速1000rpm搅拌混合10min，即得成品硅烷改性防水涂料。
实施例4
硅烷改性防水涂料由以下重量份的组分组成：
Figure BDA0003518724890000062
a.在常温常压下，按照以上重量份依次向反应釜加入硅烷改性聚醚S203H、重量比为1:4聚醚PPG5000和DOP、二甲苯，以转速500rpm搅拌10min；
b.然后加入甲基三甲氧基硅烷，继续以转速500rpm搅拌混合10min；
c.然后加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷，继续以转速500rpm搅拌混合5min；
d.然后加入轻质碳酸钙，继续以转速1000rpm搅拌混合5min，含水率小于800ppm；
e.然后加入Tinuvin 770、Tinuvin 327和二月桂酸二丁基锡，继续以转速1000rpm搅拌混合10min，即得成品硅烷改性防水涂料。
实施例5
硅烷改性防水涂料由以下重量份的组分组成：
Figure BDA0003518724890000071
a.在常温常压下，按照以上重量份依次向反应釜加入硅烷改性聚醚S203H、重量比为1:3聚醚PPG5000和DOP、二甲苯，以转速500rpm搅拌10min；
b.然后加入甲基三甲氧基硅烷，继续以转速500rpm搅拌混合10min；
c.然后加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷，继续以转速500rpm搅拌混合5min；
d.然后加入轻质碳酸钙，继续以转速1000rpm搅拌混合5min，含水率小于800ppm；
e.然后加入Tinuvin 770、Tinuvin 327和二月桂酸二丁基锡，继续以转速1000rpm搅拌混合10min，即得成品硅烷改性防水涂料。
实施例6
硅烷改性防水涂料由以下重量份的组分组成：
Figure BDA0003518724890000081
a.在常温常压下，按照以上重量份依次向反应釜加入硅烷改性聚醚SAX400、重量比为1:3聚醚PPG5000和DOP、二甲苯，以转速500rpm搅拌10min；
b.然后加入甲基三甲氧基硅烷，继续以转速500rpm搅拌混合10min；
c.然后加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷，继续以转速500rpm搅拌混合5min；
d.然后加入重质碳酸钙，继续以转速1000rpm搅拌混合5min，含水率小于800ppm。
e.然后加入Tinuvin 770、Tinuvin 327和二月桂酸二丁基锡，继续以转速1000rpm搅拌混合10min，即得成品硅烷改性防水涂料。
实施例7
硅烷改性防水涂料由以下重量份的组分组成：
Figure BDA0003518724890000082
Figure BDA0003518724890000091
a.在常温常压下，按照以上重量份依次向反应釜加入硅烷改性聚醚SAX400、DOP、二甲苯，以转速500rpm搅拌10min；
b.然后加入甲基三甲氧基硅烷，继续以转速500rpm搅拌混合10min；
c.然后加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷，继续以转速500rpm搅拌混合5min；
d.然后加入硫酸钡，继续以转速1000rpm搅拌混合5min，含水率小于800ppm。
e.然后加入Tinuvin 770、Tinuvin 327和二月桂酸二丁基锡，继续以转速1000rpm搅拌混合10min，即得成品硅烷改性防水涂料。
对比例1聚氨酯单液防水材料的制备
聚氨酯单液防水涂料由以下重量份的组分组成：
Figure BDA0003518724890000092
a.在常温常压下，按照以上重量份依次向反应釜加入SPUR预聚体Y-15990、DOP，以转速500rpm搅拌10min；
b.然后加入正辛基三乙氧基硅烷，继续以转速500rpm搅拌混合10min；
c.然后加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷，继续以转速500rpm搅拌混合5min；
d.然后加入轻质碳酸钙，继续以转速1000rpm搅拌混合5min，含水率小于800ppm。
e.然后加入Tinuvin 770、Tinuvin 327和二月桂酸二丁基锡，继续以转速1000rpm搅拌混合10min，即得聚氨酯单液防水材对照品。
对比例2单组分聚氨酯防水涂料的制备一(美国迈图高新材料集团配方工艺)
单组分聚氨酯防水涂料由以下重量份的组分组成：
Figure BDA0003518724890000101
a.反应釜加入迈图SPUR Y-15990、DIDP、受阻胺光稳定剂，在氮气保护下在室温下混合10min；
b.然后加入碳酸钙、二氧化钛，在25～28Hg真空下1h提高温度到120℃，将水分含量降至＜600ppm；
c.冷却到室温，然后加入Silquest A-137、Silquest硅烷混合粘结剂、二月桂酸二丁基锡，在15～20Hg真空下混合15min，即得单组分聚氨酯防水涂料。对比例3单组分聚氨酯防水涂料的制备二(美国迈图高新材料集团配方工艺)
单组分聚氨酯防水涂料由以下重量份的组分组成：
Figure BDA0003518724890000102
Figure BDA0003518724890000111
a.反应釜加入迈图SPUR Y-15990、SPUR Y-15987、DIDP、受阻胺光稳定剂、Silquest A-171总量的一半，在氮气保护下在室温下混合10min；在氮气保护下在60～70℃下无真空混合1h，防止除水剂被真空抽出。
b.然后加入碳酸钙、气相二氧化硅，在25～28Hg真空下1h提高温度到120℃，将水分含量降至＜600ppm；
c.冷却到室温，然后加入剩余的Silquest A-171、Silquest A-1100、二月桂酸二丁基锡，在15～20Hg真空下混合15min，即得单组分聚氨酯防水涂料。产品性能测试：
将以上各实施例得到的产品密封放置24h后，采用Brookfield旋转粘度计测试其粘度值，然后将该涂料涂覆在模具中，制成厚度为3mm左右的涂膜，在标准试验条件下养护7天，测试涂膜的硬度、拉伸强度、断裂伸长率、撕裂强度、膜面消泡性、耐候性，另于相同的基材上测试流平性、干燥时间。检测环境均在温度23±2℃，相对湿度50±10％下进行。
其中粘度的测试方法为：将待测物样品置于标准试验环境环境下(23±2℃，50±10％相对湿度)密封放置24h后，采用Brookfield旋转粘度计，在标准环境下进行粘度测试。拉伸强度、断裂伸长率的测试方法参照GB/T528规定的哑铃I型，撕裂强度测试方法参照GB/T529-2008规定的无割口直角形，耐候性按GB/T16422.3-2014中6.6方法A循环1的规定。
各产品性能指标见表1：
表1实施例1-7与对比例1-3产品的性能指标
Figure BDA0003518724890000112
Figure BDA0003518724890000121
结果分析：
由以上数据可得知，本发明为达到低成本及低粘度(5000mPa.s以下)的效果，通过提高粉体填料的含量来降低成本，对于机械性能强度、耐候性的数值无明显影响，且粘度依然保持在低水平，能够给施工带来较大便利，且因粘度低消泡速度快，无需额外脱泡制程，产品施作后快速流平无气泡针孔现象。
上述实施例1与实施例7中增塑剂仅使用DOP，之结果为终端应用需与聚氨酯面漆接着，测试其接着性能较差(其结果是制成的产品在实际使用时需要与聚氨酯面漆结合使用，且经过测试其结合性能较差)，实施例2与实施例3中增塑剂使用聚醚，其结果是产品的表干时间长而呈现涂膜回粘现象，实施例6得到的产品机械强度较低，实施例7得到的产品在涂膜时有小气泡缺失，所以实施例4与实施例5的配方为较佳，其增塑剂是聚醚PPG5000:DOP以1:3或1:4比例构成，考虑防水涂料性能要求的领域应用，以实施例5为最优选。
对比例1为聚氨酯单液防水材的制备，其主要成分与本申请相比更改为SPUR预聚体Y-15990，同时修改了交联剂成分，得到产品的黏度较本发明产品高出许多且在膜面消泡性上可以明显观察有气泡，在施工上膜面造成针孔现象，并且其粘度大，不能实现快速流平，所以在实际应用时对施工要求非常高，很难保证施工质量。
对比例2和对比例3的产品因为原材料问题导致制造工艺复杂，需要升温和真空环境，并且需要氮气保护，加上原料成本高，导致制造成本更高，生产安全性低，尤其是对比例2的硅烷改性聚氨酯含量高，填料含量低，生产成本就更高；对比例3硅烷改性聚氨酯与实施例5的硅烷改性聚醚含量相当，但其黏度大无法流平，涂膜明显有气泡，物性指标均低于实施例5。
应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

Claims (9)

1.一种低粘度硅烷改性防水涂料，其特征在于，包括以下重量份组分：硅烷改性聚合物树脂15～37，增塑剂5～20，溶剂5～10，粉体填料40～60，交联剂1～2，硅烷偶联剂0.5～1，光稳定剂1～2，紫外线吸收剂1～2，催化剂0.5～1。
2.如权利要求1所述的低粘度硅烷改性防水涂料，其特征在于：所述低粘度硅烷改性防水涂料包括以下重量份组分：硅烷改性聚合物树脂15，增塑剂20，溶剂8，碳酸钙52，交联剂1，硅烷偶联剂0.8，光稳定剂1.5，紫外线吸收剂1.5，催化剂0.5。
3.如权利要求1或2所述的低粘度硅烷改性防水涂料，其特征在于：所述硅烷改性聚合物树脂为甲硅烷基封端的聚醚，所述聚醚为KANEKAMS聚合物S203H或KANEKAMS聚合物SAX400。
4.如权利要求1或2所述的低粘度硅烷改性防水涂料，其特征在于：所述增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯，或邻苯二甲酸二辛酯与聚醚醇的混合物。
5.如权利要求4所述的低粘度硅烷改性防水涂料，其特征在于：所述聚醚醇与邻苯二甲酸二辛酯的比例为1:3；所述聚醚醇为聚醚PPG3000或聚醚PPG5000。
6.如权利要求1或2所述的低粘度硅烷改性防水涂料，其特征在于：所述溶剂为二甲苯；粉体填料为轻质碳酸钙、重质碳酸钙或硫酸钡；交联剂为甲基三甲氧基硅烷；硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷；光稳定剂为巴斯夫光稳定剂Tinuvin 770；紫外线吸收剂为Tinuvin 327；催化剂为二月桂酸二丁基锡。
7.一种如权利要求1所述的低粘度硅烷改性防水涂料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
a.在常温常压下，向反应釜按比例加入硅烷改性聚合物树脂、增塑剂、溶剂，充分搅拌；
b.向反应釜按比例加入交联剂，充分搅拌；
c.向反应釜按比例加入硅烷偶联剂，充分搅拌；
d.向反应釜按比例加入粉体填料，充分搅拌；
e.向反应釜按比例依次加入光稳定剂，紫外线吸收剂，催化剂，充分搅拌，即得成品硅烷改性防水涂料。
8.如权利要求7所述的低粘度硅烷改性防水涂料的制备方法，其特征在于：所述步步骤a和步骤b中的搅拌是以转速500rpm、搅拌10min进行搅拌；步骤c中的搅拌是以转速500rpm、搅拌混合5min进行搅拌；步骤d中的搅拌是以转速1000rpm、搅拌混合5min进行搅拌；步骤e中的搅拌是以转速1000rpm、搅拌混合10min进行搅拌。
9.如权利要求7所述的低粘度硅烷改性防水涂料的制备方法，其特征在于：所述步骤d中的搅拌至物料均匀分散，含水率小于800ppm。
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