CN111944413A - 高耐候硅烷改性防水涂料及其制备方法 - Google Patents

高耐候硅烷改性防水涂料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种高耐候硅烷改性防水涂料，由以下组分按照以下质量份配制而成：硅橡胶改性聚氨酯树脂20‑50、增塑剂10‑25、粉体填料30‑60、除水剂1‑2、偶联剂1‑2、光稳定剂1‑2、紫外线吸收剂1‑2、催化剂0.5‑1。硅橡胶结构的引入，聚氨酯改性树脂的耐候性大幅度提升(超过5000h)，而传统聚氨酯结构同时又赋予了本改性树脂优异的力学性能。改性后树脂体系中Si‑O‑Si键大量增加，而且硅的憎水性良好，引入本结构中，使涂料的吸水率很低(≤1％)。硅橡胶改性后的聚氨酯树脂，不含‑NCO，固化时不起泡，环保安全。

Description

高耐候硅烷改性防水涂料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种建筑涂料，具体涉及高耐候硅烷改性防水涂料及其制备方法。
背景技术
防水涂料是指经涂抹固化后能在物体表面形成具有一定的延伸性、弹塑性、抗裂性、抗渗性及耐候性的防水薄膜，起到防水、防渗和保护作用的一种涂料。防水涂料多用于建筑物屋面、地下室、外墙、厨卫间、地下车库、蓄水池等部位，以防止雨水、地下水、工业和民用给排水，以及空气中的湿气、蒸汽等侵入建筑物内。
常用的防水涂料主要有聚氨酯防水涂料、丙烯酸防水涂料、聚合物水泥防水涂料、聚合物改性沥青类防水涂料等。其中，聚氨酯防水涂料经过几十年的发展，产品种类丰富，涂膜具有抗拉强度高、延伸性好，粘结力强，防水层连续、柔韧且无接缝，体积收缩小，对基层裂缝伸缩变形的适应性强，耐水性、耐磨性、耐腐蚀性、耐低温柔性好等特点，在建筑防水涂料中占有重要地位。但是目前国内市面上出售的大部分为芳香族聚氨酯防水涂料，这类防水涂料在紫外线照射下会黄变老化，耐候性较差，而且在高温、高湿环境中施工易起泡，对基材的干燥程度要求较高，还可能含对人体有害的游离异氰酸酯，这些都使得聚氨酯防水涂料在室外应用大大受限。
因此，改善聚氨酯防水涂料的缺陷，开发一种高耐候硅烷改性防水涂料显得尤为重要。
发明内容
本发明提供一种高耐候硅烷改性防水涂料及其制备方法，该涂料力学性能优异，环保性高，耐候性是普通聚氨酯防水涂料的3倍以上。
本发明通过以下技术方案实现：
方案一)
一种高耐候硅烷改性防水涂料，由以下组分按照以下质量份配制而成：
Figure BDA0002658466360000011
Figure BDA0002658466360000021
进一步地，所述的硅橡胶改性聚氨酯树脂由以下组分按照以下方法制备而成：
①将聚醚多元醇和增塑剂倒入容器中，然后在110℃-120℃条件下，边搅拌边抽真空1.5h-2h，之后降温至60℃以下，接着往容器中通入氮气并解除真空，接着再加入多异氰酸酯及锡类催化剂，接着逐步升温至68-72℃并恒温2h-3h，得到聚氨酯预聚体树脂，之后测定聚氨酯预聚体树脂中-NCO的含量；
②然后再加入端羟基硅橡胶树脂，继续在68-72℃恒温2h-6h直到测定的-NCO含量≤0.1％后，自然冷却并同时抽真空5min-10min，即得；
所述的多异氰酸酯中的-NCO和聚醚多元醇中-OH的摩尔比为1.5-3.0：1；
增塑剂的用量占聚醚多元醇、增塑剂和多异氰酸酯总质量的20％-50％；
锡类催化剂的用量为聚醚多元醇、增塑剂和多异氰酸酯总质量的0.05％-0.08％；
步骤①中测得的聚氨酯预聚体树脂中的-NCO与硅橡胶树脂中的-OH摩尔比为0.85-1.0：1。
本树脂采用两步法合成，相比于文献中所报道的将二异氰酸酯、聚醚多元醇、端羟基硅橡胶树脂一起加入、同时聚合的一步法来说，在结构规整性上更具优势，一步法更多是无规共聚，分子链结构相对杂乱，而两步法则能有效控制聚氨酯链和硅橡胶的硅氧链间歇有序排列，从而对树脂性能稳定性更有保证，将检测本发明的两步法的方法制备的硅橡胶改性聚氨酯树脂的拉伸强度1.4MPa—1.7MPa，断裂伸长率≥220％。而现有的一步法制备的硅橡胶改性聚氨酯树脂的拉伸强度0.8MPa-1.2MPa，断裂伸长率150％-220％。
进一步地，所述的增塑剂为DINP、DIDP、DOTP、石蜡或聚醚醇中的一种或者两种以上按照任意比例混合而成的混合物。
进一步地，所述的粉体填料为重钙、硫酸钡、轻钙、炭黑或者钛白粉中的一种或者两种以上按照任意比例混合而成的混合物。
进一步地，所述的除水剂为硅烷A-171。
进一步地，所述的偶联剂为氨基硅烷偶联剂。
进一步地，所述的光稳定剂、紫外线吸收剂为巴斯夫Tinuvin770/292/326/329等系列产品；
进一步地，所述的催化剂为锡类催化剂或胺类催化剂。如二月桂酸二丁基锡(T-12)或者双吗啉二乙基醚(DMDEE)。
方案二)
一种高耐候硅烷改性防水涂料的制备方法，包括如下步骤：
将增塑剂、粉体填料在温度为110℃-120℃的真空条件下，边脱水边分散1.5h-2h，然后降温至50℃以下后解除真空；
接着加入硅橡胶改性聚氨酯树脂和除水剂，在常温常压下继续分散混合20-30min；
最后加入偶联剂、光稳定剂、紫外线吸收剂和催化剂，分散混合10-15min后，开启真空脱泡5-10min，最后解除真空，即得所述的高耐候硅烷改性防水涂料。
原理如下：
本方案采用了一种硅橡胶改性聚氨酯树脂为主要成膜物质，并添加粉体填料、功能性助剂等组成。
从现有技术可知，硅橡胶高聚物分子是由Si-O键连城的链状结构，其主要组成是高摩尔质量的线型聚硅氧烷，Si-O-Si键是其构成的基本键型，硅原子主要连接甲基，侧链上引入极少量的不饱和基团，分子间作用力小，分子呈螺旋状结构，甲基朝外排列并可自由旋转，使得硅橡胶比其他普通橡胶具有更好的耐热性、耐候性、电绝缘性、化学稳定性等。具体地，在耐候性方面，普通橡胶在臭氧作用下迅速降解，而硅橡胶则不受臭氧影响，且长时间在紫外线和其他气候条件下，其物性也仅有微小变化。
由于硅橡胶结构的引入，聚氨酯改性树脂的耐候性大幅度提升，而传统聚氨酯结构同时又赋予了本改性树脂优异的力学性能。此外，硅橡胶改性后的聚氨酯树脂，不含-NCO，固化时不起泡，环保性也很好。
现有技术中，硅烷改性树脂结构多采用小分子硅氧烷封端方式，本方案以聚合物硅橡胶对聚氨酯树脂进行改性，结构中的硅含量大幅度提高，Si-O键数量也大幅增加，由于Si-O键能大于C-C键能，所以硅橡胶改性树脂的耐热性、耐候性更优异；而且硅的憎水性良好，引入本结构中，最终表现为涂料的吸水率很低。
通过硅橡胶的侧链结构还能引入乙烯基、苯基、氟基团等，使本方案改性树脂获得某些其它附加功能，如耐高、低温性，耐油性。
本方案涂料中添加光稳定剂、紫外线吸收剂，与硅橡胶改性聚氨酯树脂共同作用，对于耐候性的提升更有保证。
较之前的现有技术，本发明具有以下有益效果：
1、硅橡胶结构的引入，聚氨酯改性树脂的耐候性大幅度提升(超过5000h)，而传统聚氨酯结构同时又赋予了本改性树脂优异的力学性能。
2、改性后树脂体系中Si-O-Si键大量增加，而且硅的憎水性良好，引入本结构中，使涂料的吸水率很低(≤1％)。
3、硅橡胶改性后的聚氨酯树脂，不含-NCO，固化时不起泡，环保安全。
4、硅橡胶的侧链结构上还能引入乙烯基、苯基、氟基团等，使本方案改性树脂获得某些其它附加功能，如耐高、低温性，耐油性。
具体实施方式
下面结合具体实施方式和实施例对本发明进一步阐述：
以下各实施例的原料优选如下组分：
原料信息
硅橡胶改性聚氨酯树脂；
增塑剂：埃克森美孚的DINP，DIDP，万华化学集团或蓝星东大化工有限责任公司或天津石化三厂的聚醚PPG2000，PPG3000，PPG4000；(选其一)
粉体填料：重钙为欧米亚钙业有限公司Omyacarb 1T-CU，硫酸钡为江苏群鑫粉体科技股份有限公司ZJ-051，轻钙为常州碳酸钙有限公司WN100，钛白粉为四川龙蟒集团有限责任公司R-996；
除水剂：迈图高新材料集团的Silquest A-171；
偶联剂：迈图高新材料集团的A-1120、A-Link 600，赢创特种化学(上海)有限公司的Dynasylan 1146，KBM-603(日本信越),KH-792(中科院)，荆州市江汉精细化工有限公司的AP1231等；
光稳定剂：巴斯夫股份有限公司Tinuvin 770；
紫外线吸收剂：巴斯夫股份有限公司Tinuvin 326；
催化剂：上海德音化学有限公司DY-12，亨斯迈化工有限公司N106。
实施例1
一种高耐候硅烷改性防水涂料，由以下组分按照以下质量份配制而成：
Figure BDA0002658466360000051
所述的硅橡胶改性聚氨酯树脂由以下组分按照以下方法制备而成：
将聚醚多元醇和增塑剂倒入容器中，将容器置于110℃环境中，边搅拌边抽真空2h(搅拌速率大于2000rpm)，然后降温至60℃，接着解除真空并往容器中通入氮气，接着再加入多异氰酸酯及锡类催化剂，接着逐步升温至68℃并恒温3h，得到聚氨酯预聚体树脂，之后测定聚氨酯预聚体树脂中-NCO的含量；
然后再加入端羟基硅橡胶树脂，继续在68℃恒温3h直到测定-NCO含量≤0.1％，自然冷却并同时抽真空5minmin；
所述的多异氰酸酯中的-NCO和聚醚多元醇中-OH的摩尔比为1.5：1；
增塑剂的用量占聚醚多元醇、增塑剂和多异氰酸酯总质量的20％；
锡类催化剂为聚醚多元醇、增塑剂和多异氰酸酯总质量的0.05％；
所述的聚氨酯预聚体树脂中的-NCO与硅橡胶树脂中的-OH摩尔比为0.85。
本实施例的增塑剂：埃克森美孚的DINP；
粉体填料：重钙为欧米亚钙业有限公司Omyacarb 1T-CU，硫酸钡为江苏群鑫粉体科技股份有限公司ZJ-051，
除水剂：迈图高新材料集团的Silquest A-171；
偶联剂：迈图高新材料集团的A-1120；
光稳定剂：巴斯夫股份有限公司Tinuvin 770；
紫外线吸收剂：巴斯夫股份有限公司Tinuvin 326；
催化剂：上海德音化学有限公司DY-12。
上述实施例的高耐候硅烷改性防水涂料的制备方法，包括如下步骤：
将增塑剂、粉体填料在温度为110℃的真空条件下，边脱水边分散1.5h，然后降温至50℃以下后解除真空；
接着加入硅橡胶改性聚氨酯树脂和除水剂，在常温常压下继续分散混合20min；
最后依次加入偶联剂、光稳定剂、紫外线吸收剂和催化剂，分散混合10min后(搅拌速率大于2000rpm)，开启真空脱泡5min，最后解除真空，即得所述的高耐候硅烷改性防水涂料。
实施例2
一种高耐候硅烷改性防水涂料，由以下组分按照以下质量份配制而成：
硅橡胶改性聚氨酯树脂35
增塑剂20
硫酸钡20份
轻钙10份
钛白粉5份
除水剂1.5
偶联剂1.5
光稳定剂1.5
紫外线吸收剂1.5
催化剂1
所述的硅橡胶改性聚氨酯树脂由以下组分按照以下方法制备而成：
将聚醚多元醇和增塑剂倒入容器中，将容器置于110℃环境中，边搅拌边抽真空2h(搅拌速率大于2000rpm)，然后降温至60℃，接着解除真空并往容器中通入氮气，接着再加入多异氰酸酯及锡类催化剂，接着逐步升温至68℃并恒温3h，得到聚氨酯预聚体树脂，之后测定聚氨酯预聚体树脂中-NCO的含量；
然后再加入端羟基硅橡胶树脂，继续在72℃恒温2h直到测定-NCO含量≤0.1％，自然冷却并同时抽真空10min；
所述的多异氰酸酯中的-NCO和聚醚多元醇中-OH的摩尔比为3.0：1；
增塑剂的用量占聚醚多元醇、增塑剂和多异氰酸酯总质量的50％；
锡类催化剂为聚醚多元醇、增塑剂和多异氰酸酯总质量的0.08％；
所述的聚氨酯预聚体树脂中的-NCO与硅橡胶树脂中的-OH摩尔比为1.0。
上述实施例的高耐候硅烷改性防水涂料的制备方法，包括如下步骤：
将增塑剂、粉体填料在温度为120℃的真空条件下，边脱水边分散1.5h，然后降温至50℃以下后解除真空；
接着加入硅橡胶改性聚氨酯树脂和除水剂，在常温常压下继续分散混合25min；
最后加入偶联剂、光稳定剂、紫外线吸收剂和催化剂，分散混合12min后(搅拌速率大于2000rpm)，开启真空脱泡7min，最后解除真空，即得所述的高耐候硅烷改性防水涂料。
增塑剂：埃克森美孚的DINP，DIDP，万华化学集团或蓝星东大化工有限责任公司或天津石化三厂的聚醚PPG2000，PPG3000，PPG4000；(选其一)
粉体填料：硫酸钡为江苏群鑫粉体科技股份有限公司ZJ-051，轻钙为常州碳酸钙有限公司WN100，钛白粉为四川龙蟒集团有限责任公司R-996；
除水剂：迈图高新材料集团的Silquest A-171；
偶联剂：赢创特种化学(上海)有限公司的Dynasylan 1146；
光稳定剂：巴斯夫股份有限公司Tinuvin 770；
紫外线吸收剂：巴斯夫股份有限公司Tinuvin 326；
催化剂：亨斯迈化工有限公司N106。
实施例3
一种高耐候硅烷改性防水涂料，由以下组分按照以下质量份配制而成：
Figure BDA0002658466360000071
所述的硅橡胶改性聚氨酯树脂由以下组分按照以下方法制备而成：
将聚醚多元醇和增塑剂倒入容器中，将容器置于110℃环境中，边搅拌边抽真空2h(搅拌速率大于2000rpm)，然后降温至60℃，接着解除真空并往容器中通入氮气，接着再加入多异氰酸酯及锡类催化剂，接着逐步升温至72℃并恒温2h，得到聚氨酯预聚体树脂，之后测定聚氨酯预聚体树脂中-NCO的含量；
然后再加入端羟基硅橡胶树脂，继续在70℃恒温2.5h直到测定-NCO含量≤0.1％，自然冷却并同时抽真空8min；
所述的多异氰酸酯中的-NCO和聚醚多元醇中-OH的摩尔比为2.0：1；
增塑剂的用量占聚醚多元醇、增塑剂和多异氰酸酯总质量的30％；
锡类催化剂为聚醚多元醇、增塑剂和多异氰酸酯总质量的0.06％；
所述的聚氨酯预聚体树脂中的-NCO与硅橡胶树脂中的-OH摩尔比为0.9。
上述实施例的高耐候硅烷改性防水涂料的制备方法，包括如下步骤：
将增塑剂、粉体填料在温度为115℃的真空条件下，边脱水边分散1.6h，然后降温至50℃以下后解除真空；
接着加入硅橡胶改性聚氨酯树脂和除水剂，在常温常压下继续分散混合25min；
最后加入偶联剂、光稳定剂、紫外线吸收剂和催化剂，分散混合12min后(搅拌速率大于2000rpm)，开启真空脱泡6min，最后解除真空，即得所述的高耐候硅烷改性防水涂料。
增塑剂：天津石化三厂的聚醚PPG2000；
粉体填料：重钙为欧米亚钙业有限公司Omyacarb 1T-CU；
除水剂：迈图高新材料集团的Silquest A-171；
偶联剂：KH-792(中科院)；
光稳定剂：巴斯夫股份有限公司Tinuvin 770；
紫外线吸收剂：巴斯夫股份有限公司Tinuvin 326；
催化剂：上海德音化学有限公司DY-12。
将上述实施例1-3的涂料成品密封放置24h后，将该涂料涂覆在模具中，制成厚度为1.5mm左右的涂膜，在标准试验条件下养护7后，测试涂膜的拉伸强度、断裂伸长率、撕裂强度、耐热性和耐候性，测得结果如下表所示。
本方案所述拉伸强度、断裂伸长率测试方法参照GB/T528规定的哑铃I型，撕裂强度测试方法参照GB/T529-2008规定的无割口直角形；耐热性按GB/T16777-2008中9.2.2的规定；耐候性按GB/T 16422.3-2014中6.6方法A循环1的规定；吸水率按GB/T 19250-2013中6.15的规定。
项目名称 实施例1 实施例2 实施例3
拉伸强度 2.1MPa 2.4MPa 2.65
断裂伸长率 364％ 383％ 429％
撕裂强度 10.3N/mm 12.2N/mm 12.8N/mm
耐热性 120℃通过 120℃通过 120℃通过
耐候性 5000h无异常 5000h无异常 5000h无异常
吸水率 ≤1％ ≤1％ ≤1％
现行聚氨酯防水涂料标准《GB/T 19250-2013聚氨酯防水涂料》中，耐老化测试要求为1000h，远小于本方案所达到的5000h；吸水率要求≤5％，也低于本方案实际效果。
将普通聚氨酯防水涂料与本方案的高耐候硅烷改性防水涂料于夏季高温高湿条件下在户外涂覆施工，并进行暴晒测试，15d后普通聚氨酯防水涂料黄变严重，面层出现粉化现象，而本方案的高耐候硅烷改性防水涂料经2个月暴晒，无变色、粉化、脱落，与基层粘结依旧牢固。

Claims (8)

1.高耐候硅烷改性防水涂料，其特征在于：主要由以下组分按照以下质量份数比配制而成：
Figure FDA0002658466350000011
2.根据权利要求1所述的高耐候硅烷改性防水涂料，其特征在于：所述的硅橡胶改性聚氨酯树脂由以下组分按照以下方法制备而成：
①将聚醚多元醇和增塑剂倒入容器中，然后在110℃-120℃条件下，边搅拌边抽真空1.5h-2h，之后降温至60℃以下，接着往容器中通入氮气并解除真空，接着再加入多异氰酸酯及锡类催化剂，接着逐步升温至68-72℃并恒温2h-3h，得到聚氨酯预聚体树脂，之后测定聚氨酯预聚体树脂中-NCO的含量；
②然后再加入端羟基硅橡胶树脂，继续在68-72℃恒温2h-6h直到测定的-NCO含量≤0.1％后，自然冷却并同时抽真空5min-10min，即得；
所述的多异氰酸酯中的-NCO和聚醚多元醇中-OH的摩尔比为1.5-3.0：1；
增塑剂的用量占聚醚多元醇、增塑剂和多异氰酸酯总质量的20％-50％；
锡类催化剂的用量为聚醚多元醇、增塑剂和多异氰酸酯总质量的0.05％-0.08％；
步骤①中测得的聚氨酯预聚体树脂中的-NCO与硅橡胶树脂中的-OH摩尔比为0.85-1.0：1。
3.根据权利要求1所述的高耐候硅烷改性防水涂料，其特征在于：所述的增塑剂为DINP、DIDP、DOTP、石蜡或聚醚醇中的一种或者两种以上按照任意比例混合而成的混合物。
4.根据权利要求1所述的高耐候硅烷改性防水涂料，其特征在于：所述的粉体填料为重钙、硫酸钡、轻钙、炭黑或者钛白粉中的一种或者两种以上按照任意比例混合而成的混合物。
5.根据权利要求1所述的高耐候硅烷改性防水涂料，其特征在于：所述的除水剂为硅烷A-171。
6.根据权利要求1所述的高耐候硅烷改性防水涂料，其特征在于：所述的偶联剂为氨基硅烷偶联剂。
7.根据权利要求1所述的高耐候硅烷改性防水涂料，其特征在于：所述的催化剂为锡类催化剂或胺类催化剂。
8.根据权利要求1-7任一项所述的高耐候硅烷改性防水涂料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将增塑剂、粉体填料混合后，在温度为110℃-120℃的真空条件下，一边脱水一边搅拌分散1.5-2h，然后降温至50℃以下后解除真空；
接着加入硅橡胶改性聚氨酯树脂和除水剂，在常温常压下继续分散混合20-30min；
最后加入偶联剂、光稳定剂、紫外线吸收剂和催化剂，分散混合10-15min后，开启真空脱泡5-10min，最后解除真空，即得所述的高耐候硅烷改性防水涂料。
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