CN113024763A - 一种防水涂料用低表面能硅烷改性聚醚树脂的合成 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种防水涂料用低表面能硅烷改性聚醚树脂的合成，它涉及涂料和胶粘剂技术领域；所述硅烷改性聚醚树脂的生产工艺包括以下步骤：首先：将聚醚多元醇80～90份和端羟基含氟硅油3～10份充分混合，120℃真空脱水1～3h，测定水分低于200ppm；再加入二异氰酸酯3～10份，在90℃反应4～6h；降温至40～50℃，加入α‑氨基硅烷3～10份反应8～10h，此时体系中不存在异氰酸酯基团，本发明的改性树脂，采用聚醚多元醇和含氟羟丙基硅油作为主链，α氨基硅烷作为封端剂，合成含有快速湿固化的硅烷改性聚醚树脂，用其配制的防水涂料粘度低、可喷涂，不含溶剂和有机锡，属于环境友好型涂料。
Description
技术领域
本发明属于涂料和胶粘剂技术领域，具体涉及一种防水涂料用低表面能硅烷改性聚醚树脂的合成。
背景技术
防水涂料是指经固化后能形成具有一定的延伸性、弹塑性、抗裂性、抗渗性及耐候性的防水薄膜，起到防水、防渗和保护作用的一种涂料。防水涂料多用于建筑物屋面、地下室、厨卫间、地下车库、蓄水池等部位，以防止雨水、地下水、工业和民用给排水，以及空气中的湿气、蒸汽等侵入建筑物内。目前常用的防水涂料主要有聚氨酯防水涂料、丙烯酸酯防水涂料、聚合物水泥基防水涂料、聚合物改性乳化沥青防水涂料等。2018年5月份在上海举行的中国国际屋面和建筑防水技术展览会上瓦克首次展出可以用作防水涂料的硅烷改性聚合物
WP 1，该产品采用α硅烷封端，可在不适用锡催化剂的情况下常温湿气固化，且聚合物本身粘度低，整个体系中不需要加任何溶剂和增塑剂，是生产环保型防水涂料的理想材料。用其配制的防水涂料粘度低、可喷涂，不含溶剂和有机锡，尤其适用于屋顶、斜边等倾斜界面的防水。
发明内容
为解决现有技术的缺陷和不足问题；本发明的目的在于提供一种防水涂料用低表面能硅烷改性聚醚树脂的合成。
为实现上述目的，本发明硅烷改性聚醚树脂由以下重量份的原料制成：聚醚多元醇80～90份、端羟基含氟硅油3～10份、二异氰酸酯3～10份、α-氨基硅烷3～10份；
所述硅烷改性聚醚树脂的生产工艺包括以下步骤：
步骤S1：聚醚多元醇80～90份和端羟基含氟硅油3～10份充分混合，120℃真空脱水1～3h，测定水分低于200ppm；
步骤S2：加入二异氰酸酯3～10份，在90℃反应4～6h
步骤S3：降温至40～50℃，加入α-氨基硅烷3～10份反应8～10h，此时体系中不存在异氰酸酯基团。
作为优选，所述聚醚多元醇为两个官能度8000分子量的聚环氧丙烷。
作为优选，所述端羟基含氟硅油为两个官能度2000分子量。
作为优选，所述二异氰酸酯为MDI、TDI、IPDI、HDI中的一种或几种。
作为优选，所述α-氨基硅烷为氨基甲基三乙氧基硅烷、氨基甲基二甲氧基硅烷、苯胺甲基三乙氧基硅烷、环己胺基甲基三乙氧基硅烷、三乙氧基硅烷等中的一种或几种。
作为优选，所述防水涂料由以下重量份的原料制成：硅烷改性聚醚树脂30～50份、增塑剂0.1～1份、填料5～15份、触变剂40～50份、着色剂0.5～2份、抗氧剂0.1～1份、光稳定剂0.1～1份、紫外吸收剂0.1～1份、除水剂0.5～2份、偶联剂0.1～1份、催化剂0.1～1份；
所述防水涂料的生产工艺包括以下步骤：
步骤一：将增塑剂、填料、着色剂、触变剂、抗氧剂混合均匀，在真空度＜-0.09Mpa；温度在100～130℃条件下抽真空搅拌60～120min；
步骤二：降温＜50℃，再加入硅烷改性聚醚树脂、紫外吸收剂、光稳定剂搅拌均匀，在真空度＜-0.09Mpa条件下抽真空搅拌20～40min；
步骤三：控温＜50℃，再加入除水剂、偶联剂和催化剂搅拌均匀，在真空度＜-0.09Mpa条件下抽真空搅拌20min，制胶完成。
作为优选，所述增塑剂为邻苯类增塑剂或聚醚多元醇类增塑剂；所述邻苯类增塑剂为DINP、DIDP中的一种或几种；所述聚醚多元醇类增塑剂为PPG2000、PPG3000、PPG4000中的一种或几种。
作为优选，所述填料为重质碳酸钙、活性纳米碳酸钙、滑石粉中的一种或几种；所述触变剂为聚酰胺蜡、Crayvallac SL、氢化蓖麻油中的一种或几种；所述着色剂为钛白粉、炭黑中的一种或几种；所述抗氧剂为Irganox1010、1076、245/1035中的一种或几种；所述光稳定剂为Tinuvin765、770中的一种或几种；所述除水剂为乙烯基三甲氧基硅烷、A-171中的一种或几种。
作为优选，所述紫外吸收剂为水杨酸酯类、取代丙烯腈类、二苯甲酮类、三嗪类化合物、苯并三唑类化合物、UV-326、327中的一种或几种。
作为优选，所述偶联剂为N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、氨丙基三甲氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷、低聚硅氧烷；
1146中的一种或几种。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：本发明的改性树脂，采用聚醚多元醇和含氟羟丙基硅油作为主链，α氨基硅烷作为封端剂，合成含有快速湿固化的硅烷改性聚醚树脂，用其配制的防水涂料粘度低、可喷涂，不含溶剂和有机锡，属于环境友好型涂料。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明了，下面通过具体实施例来描述本发明。但是应该理解，这些描述只是示例性的，而并非要限制本发明的范围。此外，在以下说明中，省略了对公知结构和技术的描述，以避免不必要地混淆本发明的概念。
在此，还需要说明的是，为了避免因不必要的细节而模糊了本发明，在下面实施例中仅仅示出了与根据本发明的方案密切相关的结构和/或处理步骤，而省略了与本发明关系不大的其他细节。
下面结合实施例，对本发明的具体实施方式作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
实施例1
首先，聚醚多元醇80份和端羟基含氟硅油4份充分混合，120℃真空脱水1.5h，测定水分低于200ppm；再加入二异氰酸酯4份，在90℃反应4h后，降温至40～50℃，加入α-氨基硅烷4份反应8h，此时产生的硅烷改性聚醚树脂不存在异氰酸酯基团；
再将PPG2000 0.1份、重质碳酸钙5份、钛白粉0.5份、聚酰胺蜡40份、Irganox10100.1份混合均匀，在真空度＜-0.09Mpa；温度在100℃条件下抽真空搅拌60min；再将上述混合物降温＜50℃，再加入上述制作的硅烷改性聚醚树脂40份、水杨酸酯类0.1份、取代丙烯腈类0.1份、Tinuvin765 0.2份搅拌均匀，在真空度＜
-0.09Mpa条件下抽真空搅拌25min；控温＜50℃，再加入乙烯基三甲氧基硅烷0.3份、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷0.4份和有机胺类催化剂0.4份搅拌均匀，在真空度＜-0.09Mpa条件下抽真空搅拌20min，制胶完成。
实施例2
首先，聚醚多元醇85份和端羟基含氟硅油5份充分混合，120℃真空脱水2h，测定水分低于200ppm；再加入二异氰酸酯5份，在90℃反应5h后，降温至45℃，加入α-氨基硅烷5份反应10h，此时产生的硅烷改性聚醚树脂不存在异氰酸酯基团；
再将PPG3000 0.3份、活性纳米碳酸钙10份、炭黑1份、氢化蓖麻油45份、Irganox1076 0.5份混合均匀，在真空度＜-0.09Mpa；温度在120℃条件下抽真空搅拌100min；再将上述混合物降温＜50℃，再加入上述制作的硅烷改性聚醚树脂45份、二苯甲酮类0.5份、Tinuvin770 0.5份搅拌均匀，在真空度＜-0.09Mpa条件下抽真空搅拌25min；控温＜50℃，再加入A-171 0.5份、氨丙基三甲氧基硅烷0.5份和有机胺类催化剂0.5份搅拌均匀，在真空度＜
-0.09Mpa条件下抽真空搅拌30min，制胶完成。
实施例3
首先，聚醚多元醇90份和端羟基含氟硅油8份充分混合，120℃真空脱水2.5h，测定水分低于200ppm；再加入二异氰酸酯8份，在90℃反应6h后，降温至50℃，加入α-氨基硅烷8份反应10h，此时产生的硅烷改性聚醚树脂不存在异氰酸酯基团；
再将PPG4000 0.6份、滑石粉10份、炭黑1份、氢化蓖麻油50份、Irganox1010 0.5份混合均匀，在真空度＜-0.09Mpa；温度在130℃条件下抽真空搅拌100min；再将上述混合物降温＜50℃，再加入上述制作的硅烷改性聚醚树脂50份、二苯甲酮类0.5份、Tinuvin7650.5份搅拌均匀，在真空度＜-0.09Mpa条件下抽真空搅拌30min；控温＜50℃，再加入乙烯基三甲氧基硅烷1份、氨丙基三甲氧基硅烷0.5份和有机胺类催化剂0.5份搅拌均匀，在真空度＜-0.09Mpa条件下抽真空搅拌30min，制胶完成。
下表为实施例1-3中所制的防水涂料实验检测数据
由上表可以看出，本发明的改性树脂，采用聚醚多元醇和含氟羟丙基硅油作为主链，α氨基硅烷作为封端剂，合成含有快速湿固化的硅烷改性聚醚树脂，用其配制的防水涂料粘度低、可喷涂，不含溶剂和有机锡，属于环境友好型涂料。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (10)
1.一种防水涂料用低表面能硅烷改性聚醚树脂的合成，所述硅烷改性聚醚树脂由以下重量份的原料制成：聚醚多元醇80～90份、端羟基含氟硅油3～10份、二异氰酸酯3～10份、α-氨基硅烷3～10份；
所述硅烷改性聚醚树脂的生产工艺包括以下步骤：
步骤S1：聚醚多元醇80～90份和端羟基含氟硅油3～10份充分混合，120℃真空脱水1～3h，测定水分低于200ppm；
步骤S2：加入二异氰酸酯3～10份，在90℃反应4～6h
步骤S3：降温至40～50℃，加入α-氨基硅烷3～10份反应8～10h，此时体系中不存在异氰酸酯基团。
2.根据权利要求1所述的一种防水涂料用低表面能硅烷改性聚醚树脂的合成，其特征在于：所述聚醚多元醇为两个官能度8000分子量的聚环氧丙烷。
3.根据权利要求1所述的一种防水涂料用低表面能硅烷改性聚醚树脂的合成，其特征在于：所述端羟基含氟硅油为两个官能度2000分子量。
4.根据权利要求1所述的一种防水涂料用低表面能硅烷改性聚醚树脂的合成，其特征在于：所述二异氰酸酯为MDI、TDI、IPDI、HDI中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的一种防水涂料用低表面能硅烷改性聚醚树脂的合成，其特征在于：所述α-氨基硅烷为氨基甲基三乙氧基硅烷、氨基甲基二甲氧基硅烷、苯胺甲基三乙氧基硅烷、环己胺基甲基三乙氧基硅烷、三乙氧基硅烷等中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的一种防水涂料用低表面能硅烷改性聚醚树脂的合成，其特征在于：所述防水涂料由以下重量份的原料制成：硅烷改性聚醚树脂30～50份、增塑剂0.1～1份、填料5～15份、触变剂40～50份、着色剂0.5～2份、抗氧剂0.1～1份、光稳定剂0.1～1份、紫外吸收剂0.1～1份、除水剂0.5～2份、偶联剂0.1～1份、催化剂0.1～1份；
所述防水涂料的生产工艺包括以下步骤：
步骤一：将增塑剂、填料、着色剂、触变剂、抗氧剂混合均匀，在真空度＜-0.09Mpa；温度在100～130℃条件下抽真空搅拌60～120min；
步骤二：降温＜50℃，再加入硅烷改性聚醚树脂、紫外吸收剂、光稳定剂搅拌均匀，在真空度＜-0.09Mpa条件下抽真空搅拌20～40min；
步骤三：控温＜50℃，再加入除水剂、偶联剂和催化剂搅拌均匀，在真空度＜-0.09Mpa条件下抽真空搅拌20min，制胶完成。
7.根据权利要求6所述的一种防水涂料用低表面能硅烷改性聚醚树脂的合成，其特征在于：所述增塑剂为邻苯类增塑剂或聚醚多元醇类增塑剂；所述邻苯类增塑剂为DINP、DIDP中的一种或几种；所述聚醚多元醇类增塑剂为PPG2000、PPG3000、PPG4000中的一种或几种。
8.根据权利要求6所述的一种防水涂料用低表面能硅烷改性聚醚树脂的合成，其特征在于：所述填料为重质碳酸钙、活性纳米碳酸钙、滑石粉中的一种或几种；所述触变剂为聚酰胺蜡、Crayvallac SL、氢化蓖麻油中的一种或几种；所述着色剂为钛白粉、炭黑中的一种或几种；所述抗氧剂为Irganox1010、1076、245/1035中的一种或几种；所述光稳定剂为Tinuvin765、770中的一种或几种；所述除水剂为乙烯基三甲氧基硅烷、A-171中的一种或几种。
9.根据权利要求6所述的一种防水涂料用低表面能硅烷改性聚醚树脂的合成，其特征在于：所述紫外吸收剂为水杨酸酯类、取代丙烯腈类、二苯甲酮类、三嗪类化合物、苯并三唑类化合物、UV-326、327中的一种或几种。
10.根据权利要求6所述的一种防水涂料用低表面能硅烷改性聚醚树脂的合成，其特征在于：所述偶联剂为N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、氨丙基三甲氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷、低聚硅氧烷；
1146中的一种或几种。
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