CN111978850A - 一种硅烷改性防水涂料及其制备方法 - Google Patents

一种硅烷改性防水涂料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种硅烷改性防水涂料及其制备方法，主要由以下组分按照以下重量份数比制备而成：特种硅烷封端聚合物树脂20‑40份、增塑剂5‑20份、粉体填料30‑60份、除水剂1‑2份、偶联剂1‑2份、光稳定剂1‑2、催化剂0.5‑1份。该发明克服了现有聚氨酯防水涂料虽然力学性能优异，但环保性差、固化时易产生泡，以及硅烷改性类聚合物树脂虽然环保性佳、粘接性能好，但强度和延伸率性能不佳的缺点，其以特种硅烷封端聚合物树脂为主要成膜物质，通过粉体填料、优选种类的偶联剂复配，以及其他组分的共同作用，具有高强度与延展度、高粘结、高环保的优点。

Description

一种硅烷改性防水涂料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种硅烷改性防水涂料及其制备方法，应用在防水涂料生产领域。
背景技术
建筑防水材料是建筑产品的重要组成部分，其关系到建筑物的使用价值、使用条件及卫生条件，进而影响人们的生产活动、工作生活质量，对保证工程质量具有重要的地位。近年来我国建筑防水材料发展快速，市场不断增长，人们对防水材料的要求也在不断提高。目前防水材料主要分为柔性材料和刚性材料，柔性材料防水原理是通过卷材、防水涂料、密封材料、堵漏灌浆等材料来阻断水路，刚性材料防水原理是利于砂浆或混凝土本身良好的水密性。其中柔性材料的用量尤其巨大。
常见防水涂料的种类有聚氨酯防水涂料、聚合物水泥防水涂料、聚合物乳液防水涂料、沥青和改性沥青类防水涂料。其中，聚氨酯防水涂料虽然力学性能优异，但环保性差，通常体系中有溶剂残留，VOC含量高，有游离异氰酸酯存在，而且固化时与空气中水反应，易产生气泡，影响涂膜性能。另外，随着新型防水产品及其工程应用技术的快速开发，硅烷改性类聚合物树脂被逐渐应用于防水领域，成为一种新型防水涂料，该涂料有优异的环保性，低VOC，对基材粘接好，但在强度和延伸率上不够理想，应用受限，无法适应多场合要求。
因此，提供一种硅烷改性防水涂料及其制备方法，其能同时克服聚氨酯防水涂料和硅烷改性类聚合物树脂的缺点，具有高强度与延展度、高粘结、高环保优点的硅烷改性防水涂料己成为当务之亟。
发明内容
为了克服现有聚氨酯防水涂料虽然力学性能优异，但环保性差、固化时易产生泡，以及硅烷改性类聚合物树脂虽然环保性佳、粘接性能好，但强度和延伸率性能不佳的缺点，本发明提供一种硅烷改性防水涂料，其以特种硅烷封端聚合物树脂为主要成膜物质，通过粉体填料、优选种类的偶联剂复配，以及其他组分的共同作用，具有力学性能优异、高粘结、高环保的优点。
本发明的技术方案如下：
一种硅烷改性防水涂料，主要由以下组分按照以下重量份数比制备而成：
Figure BDA0002596685860000021
其中，所述特种硅烷封端聚合物树脂采用分子量≥20000，分子链中同时含有醚键和氨酯键，醚键与氨酯键的比例为6-7:3-4，分子链两端以硅氧烷进行封端，且每个硅原子上均连接3个烷氧基的硅烷封端聚合物树脂；
所述偶联剂为低聚物硅烷偶联剂。
本申请的硅烷改性防水涂料采用特种硅烷封端聚合物树脂作为主要成膜物质，其分子量大，且醚键提供聚合物树脂良好的柔顺性，氨酯键的大量存在则能提升树脂的力学强度，树脂固化时，每个硅原子上连接的3个烷氧基都参与反应，大大增加了交联程度，提升了强度。该硅烷改性防水涂料结构的化学键将柔性刚性基团连接成一个整体，稳定性优异。而现有技术中硅氧烷改性聚合物的氨酯键的含量较低，其结构多为CN201811561341.0中所示的结构(详见附图1)。采用低聚物硅烷偶联剂，相比小分子偶联剂，其能进一步改善防水涂料的强度性能。本案的硅烷改性防水涂料采用特种硅烷封端聚合物树脂在涂料体系中作为连续相，是决定涂料性能好坏的关键因素。将粉体填料填充于涂料树脂中，具有较好的补强作用。所选用的低聚物硅烷偶联剂因为分子链具有一定长度，能与特种硅烷封端聚合物树脂的主链缠绕交结，能增加交联密度，改善拉伸强度。除水剂是一种可优先于特种硅烷封端聚合物树脂与体系中水分发生的硅烷类小分子物质，其水解缩合后会产生Si-O-Si结构，与特种硅烷封端聚合物树脂水解固化后的Si-O-Si结构一致，能共同提高与基材的粘结性能。本案硅烷改性防水涂料的综合性能优异，其拉伸强度≥2.0MPa，伸长率≥500％，撕裂强度≥12N/mm，且环保性能佳。
所述增塑剂为DINP、DIDP、DOTP、石蜡或聚醚醇其中的一种或任意两种以上的任意组合。
优选种类的增塑剂能提升所述硅烷改性防水涂料的伸长率性能。
所述除水剂为硅烷A-171。
优选种类的除水剂提升所述硅烷改性防水涂料的粘结性能更佳。
所述粉体填料为重钙、硫酸钡、轻钙、炭黑或钛白粉其中的一种或任意两种以上的任意组合。
优选种类的粉体填料取材方便、成本低，且硫酸钡是一种比重钙更稳定的补强填料，和重钙复配使用，补强效果更明显。
所述光稳定剂为巴斯夫Tinuvin系列产品。
优选种类的光稳定剂能提升硅烷改性防水涂料整体的存储稳定性。
所述催化剂为锡类物质。
优选种类的催化剂能确保硅烷改性防水涂料的质量。
所述锡类物质为二月桂酸二丁基锡或螯合锡类。
优选种类的锡类物质的催化效果更佳。
所述硅烷改性防水涂料的制备方法，其包括以下依次进行的步骤：
(1)按所述重量份数比称取所述各组分；
(2)将增塑剂与粉体填料在110-130℃真空条件下边脱水边分散混合1.5-2.5h，之后降温至50℃以下并解除真空；
(3)向步骤(2)获得的混合物中加入特种硅烷封端聚合物树脂和除水剂，并在常温常压下分散混合至少30min；
(4)向步骤(3)获得的混合物中依次加入偶联剂、光稳定剂和催化剂，分散混合至少15min后，开启真空搅拌脱泡4-6min，之后解除真空，即获得硅烷改性防水涂料。
优选制备工艺的步骤及参数确保了硅烷改性防水涂料高强度与延展度、高粘结、高环保的优良性能。
与现有技术相比，本发明申请具有以下优点：
1)本申请的硅烷改性防水涂料采用特种硅烷封端聚合物树脂作为主要成膜物质，作为涂料体系中的连续相，将粉体填料填充于涂料树脂中，并采用低聚物硅烷偶联剂，且配合其他组分，整体增加了漆膜的交联密度，改善了其拉伸强度；
2)本案硅烷改性防水涂料的综合性能优异，在保有硅烷改性类聚合物树脂无溶剂、不含游离-NCO、固化不起泡、粘结性良好等固有特征的前提下，同时兼具传统聚氨酯防水涂料的力学性能，既解决了聚氨酯防水涂料的缺陷，又弥补了硅烷改性类聚合物树脂的现有不足，其拉伸强度≥2.0MPa，伸长率≥500％，撕裂强度≥12N/mm，且环保性能佳。
附图说明
图1是现有技术中硅氧烷改性聚合物的分子式。
具体实施方式
下面结合各实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
一种硅烷改性防水涂料，主要由以下组分按照以下重量份数比制备而成：
Figure BDA0002596685860000041
其中，所述特种硅烷封端聚合物树脂采用分子量20000，分子链中同时含有醚键和氨酯键，醚键与氨酯键的比例为6:4，分子链两端以硅氧烷进行封端，且每个硅原子上均连接3个烷氧基的硅烷封端聚合物树脂。
所述的硅烷改性防水涂料的制备方法，其包括以下依次进行的步骤：
(1)按所述重量份数比称取所述各组分；
(2)将DINP、DOTP、重钙和硫酸钡在120℃及真空压力-0.1MPa的条件下边脱水边分散混合2h，之后降温至50℃并解除真空；
(3)向步骤(2)获得的混合物中加入特种硅烷封端聚合物树脂和硅烷A-171，并在常温常压下分散混合30min；
(4)向步骤(3)获得的混合物中依次加入低聚物硅烷偶联剂、巴斯夫Tinuvin系列产品和二月桂酸二丁基锡，分散混合15min后，开启真空搅拌脱泡5min，之后解除真空，即获得硅烷改性防水涂料。
实施例2
一种硅烷改性防水涂料，主要由以下组分按照以下重量份数比制备而成：
Figure BDA0002596685860000051
其中，所述特种硅烷封端聚合物树脂采用分子量22000，分子链中同时含有醚键和氨酯键，醚键与氨酯键的比例为7:4，分子链两端以硅氧烷进行封端，且每个硅原子上均连接3个烷氧基的硅烷封端聚合物树脂。
所述的硅烷改性防水涂料的制备方法，其包括以下依次进行的步骤：
(1)按所述重量份数比称取所述各组分；
(2)将DIDP、石蜡、轻钙、重钙和硫酸钡在110℃及真空压力-0.09MPa的条件下边脱水边分散混合2.5h，之后降温至40℃并解除真空；
(3)向步骤(2)获得的混合物中加入特种硅烷封端聚合物树脂和硅烷A-171，并在常温常压下分散混合40min；
(4)向步骤(3)获得的混合物中依次加入低聚物硅烷偶联剂、巴斯夫Tinuvin系列产品和螯合锡类，分散混合20min后，开启真空搅拌脱泡4min，之后解除真空，即获得硅烷改性防水涂料。
实施例3
一种硅烷改性防水涂料，主要由以下组分按照以下重量份数比制备而成：
Figure BDA0002596685860000061
其中，所述特种硅烷封端聚合物树脂采用分子量25000，分子链中同时含有醚键和氨酯键，醚键与氨酯键的比例为2:1，分子链两端以硅氧烷进行封端，且每个硅原子上均连接3个烷氧基的硅烷封端聚合物树脂。
所述的硅烷改性防水涂料的制备方法，其包括以下依次进行的步骤：
(1)按所述重量份数比称取所述各组分；
(2)将聚醚醇、炭黑和硫酸钡在130℃及真空压力-0.12MPa的条件下边脱水边分散混合1.5h，之后降温至45℃并解除真空；
(3)向步骤(2)获得的混合物中加入特种硅烷封端聚合物树脂和硅烷A-171，并在常温常压下分散混合35min；
(4)向步骤(3)获得的混合物中依次加入低聚物硅烷偶联剂、巴斯夫Tinuvin系列产品和二月桂酸二丁基锡，分散混合25min后，开启真空搅拌脱泡6min，之后解除真空，即获得硅烷改性防水涂料。
实施例4
一种硅烷改性防水涂料，主要由以下组分按照以下重量份数比制备而成：
Figure BDA0002596685860000062
Figure BDA0002596685860000071
其中，所述特种硅烷封端聚合物树脂采用分子量21000，分子链中同时含有醚键和氨酯键，醚键与氨酯键的比例为7:3，分子链两端以硅氧烷进行封端，且每个硅原子上均连接3个烷氧基的硅烷封端聚合物树脂。
所述的硅烷改性防水涂料的制备方法，其包括以下依次进行的步骤：
(1)按所述重量份数比称取所述各组分；
(2)将DIDP、聚醚醇、重钙、硫酸钡和钛白粉在120℃及真空压力-0.09MPa的条件下边脱水边分散混合2h，之后降温至50℃并解除真空；
(3)向步骤(2)获得的混合物中加入特种硅烷封端聚合物树脂和硅烷A-171，并在常温常压下分散混合30min；
(4)向步骤(3)获得的混合物中依次加入低聚物硅烷偶联剂、巴斯夫Tinuvin系列产品和螯合锡类，分散混合15min后，开启真空搅拌脱泡5min，之后解除真空，即获得硅烷改性防水涂料。
实验数据：
(一)强度、延展度及粘结性能测试
将所述硅烷改性防水涂料涂覆在模具中，制成厚度为1.5mm左右的涂膜，在标准试验条件下养护7天后进行测试。具体测试方法：拉伸强度、断裂伸长率测试方法参照GB/T528规定的哑铃I型，撕裂强度测试方法参照GB/T529-2008规定的无割口直角形，粘结强度测试方法参照GB/T 16777-2008中7.1的A法。
表2强度、延展度及粘结性能数据
Figure BDA0002596685860000081
由上表数据可以看出，所述硅烷改性涂料的力学性能和粘结性能均优于现行技术标准及市场同类产品。
(二)环保性测试(具体检测方法参照JC 1066-2008中反应型防水涂料检测方法，游离-NCO测试方法参照GB/T 18446-2009)
Figure BDA0002596685860000082
Figure BDA0002596685860000091
由上表数据可以看出，所述硅烷改性防水涂料的有害物含量很低，环保性能优异。
原料信息：
特种硅烷封端聚合物树脂：钟化贸易(上海)有限公司SAX750，赢创特种化学(上海)有限公司Polymer ST80、Polymer ST81；
增塑剂：埃克森美孚DINP、DIDP，万华化学集团或蓝星东大化工有限责任公司或天津石化三厂的聚醚PPG2000、PPG3000、PPG4000；
粉体填料：重钙为欧米亚钙业有限公司Omyacarb 1T-CU，硫酸钡为江苏群鑫粉体科技股份有限公司ZJ-051，轻钙为常州碳酸钙有限公司WN100，钛白粉为四川龙蟒集团有限责任公司R-996；
除水剂：迈图高新材料集团Silquest A-171；
偶联剂：赢创特种化学(上海)有限公司Dynasylan 1146、迈图高新材料集团的A-Link 600、荆州市江汉精细化工有限公司AP1231；
光稳定剂：巴斯夫股份有限公司Tinuvin系列产品(如770)；
催化剂：上海德音化学有限公司DY-12；
对照样：东方雨虹YS-203。
本发明所述的硅烷改性防水涂料并不只仅仅局限于上述实施例，凡是依据本发明原理的任何改进或替换，均应在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种硅烷改性防水涂料，其特征在于：主要由以下组分按照以下重量份数比制备而成：
Figure FDA0002596685850000011
其中，所述特种硅烷封端聚合物树脂采用分子量≥20000，分子链中同时含有醚键和氨酯键，醚键与氨酯键的比例为6-7:3-4，分子链两端以硅氧烷进行封端，且每个硅原子上均连接3个烷氧基的硅烷封端聚合物树脂；
所述偶联剂为低聚物硅烷偶联剂。
2.根据权利要求1所述的硅烷改性防水涂料，其特征在于：所述增塑剂为DINP、DIDP、DOTP、石蜡或聚醚醇其中的一种或任意两种以上的任意组合。
3.根据权利要求1所述的硅烷改性防水涂料，其特征在于：所述除水剂为硅烷A-171。
4.根据权利要求1所述的硅烷改性防水涂料，其特征在于：所述粉体填料为重钙、硫酸钡、轻钙、炭黑或钛白粉其中的一种或任意两种以上的任意组合。
5.根据权利要求1所述的硅烷改性防水涂料，其特征在于：所述光稳定剂为巴斯夫Tinuvin系列产品。
6.根据权利要求1所述的硅烷改性防水涂料，其特征在于：所述催化剂为锡类物质。
7.根据权利要求6所述的硅烷改性防水涂料，其特征在于：所述锡类物质为二月桂酸二丁基锡或螯合锡类。
8.根据权利要求1-7任一项所述的硅烷改性防水涂料的制备方法，其特征在于：其包括以下依次进行的步骤：
(1)按所述重量份数比称取所述各组分；
(2)将增塑剂与粉体填料于110-130℃及真空压力≤-0.09MPa的条件下边脱水边分散混合1.5-2.5h，之后降温至50℃以下并解除真空；
(3)向步骤(2)获得的混合物中加入特种硅烷封端聚合物树脂和除水剂，并在常温常压下分散混合至少30min；
(4)向步骤(3)获得的混合物中依次加入偶联剂、光稳定剂和催化剂，分散混合至少15min后，开启真空搅拌脱泡4-6min，之后解除真空，即获得硅烷改性防水涂料。
9.根据权利要求8所述的硅烷改性防水涂料的制备方法，其特征在于：步骤(2)的真空压力为-0.1MPa。
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