CN115595058A - 一种快干湿固化单组分聚氨酯防水涂料及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种快干湿固化单组分聚氨酯防水涂料及其制备方法，由如下原料组成：聚醚多元醇、增塑剂、填料、颜料、异氰酸酯、催化剂、潜固化剂、潜固化催化剂、助剂、溶剂、偶联剂、阻聚剂、复配发热剂、扩链剂、交联剂。其制备方法为：将聚醚多元醇、增塑剂进行加热溶解后加入到反应容器中，向反应容器中投入阻聚剂、扩链剂、偶联剂、颜料和填料，并向反应容器中通入高温蒸汽进保温搅拌，然后在真空下离心脱水；再加入异氰酸酯和交联剂混合搅拌均匀，加入催化剂、保持搅拌恒温反应，加入潜固化剂和潜固化催化剂、助剂和溶剂，搅拌、冷却降温至常温后密封存放。本发明加快了干固速度，使防水涂料适用性更强，提高了该防水涂料的物理化学性能。

Description

一种快干湿固化单组分聚氨酯防水涂料及其制备方法

技术领域

本发明属于防水涂料技术领域，尤其涉及一种快干湿固化单组分聚氨酯防水涂料及其制备方法。

背景技术

聚氨酯全称为聚氨基甲酸酯，主链含-NHCOO-重复结构单元，英文缩写为PU，由多异氰酸酯和多元醇通过氢转移加成聚合而成。由于聚氨酯分子中有强极性的氨基甲酸酯基，且分子间存在氢键，故具有良好的防水性、耐油性、韧性、耐磨性、耐老化性等特点。在实际应用中，聚氨酯防水涂料对各种变形复杂的施工部位都能方便使用，并且粘接力强，能形成无缝坚韧的防水胶膜，已经在建筑行业中得到了普遍的认可和使用。聚氨酯防水涂料主要分为单组分聚氨酯防水涂料和双组分聚氨酯防水涂料。而双组分聚氨酯防水涂料施工需要现场配料，容易出问题，单组分聚氨酯防水涂料可直接施工使用，因此在民用和工业建筑领域，单组分聚氨酯防水涂料更受欢迎。

单组分聚氨酯防水涂料由聚醚多元醇、异氰酸酯为主要原材料，在催化剂作用下加成聚合反应，生成含异氰酸酯基的预聚物，配以颜填料、助剂、溶剂等，经过充分混合而得。该防水涂料使用后与空气中湿气接触进一步交联反应固化，最终形成致密防水胶膜。虽然单组分聚氨酯防水涂料开盖即用，使用方便，例如，一篇中国专利名称为：一种单组分聚氨酯阻根防水涂料及其制备方法，申请号为201510335047.8，该专利虽然能具有优异的物理和化学阻根效果，耐根穿刺性能优异，涂膜致密无接缝，但类似于这些传统湿固化机理也会使其存在以下问题：①固化时间长，不确定。该涂料主要是靠吸收湿气而进行缓慢反应固化的，所以受空气湿度、温度的影响较大。若改善了涂膜的干燥速度，可提高涂膜的硬度，但又会降低其柔韧性；或者是加催干剂，这又会使配料变得麻烦或降低贮存稳定性；②不能厚涂，施工时需多道涂刮，这会影响工期；③在潮湿基面涂刷会发泡，影响使用效果。因此，需要开发快干湿固化单组分的聚氨酯防水涂料以解决现有防水涂料存在的技术问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种快干湿固化单组分聚氨酯防水涂料及其制备方法。本发明的制备方法加快了干固速度，一方面可以通过调整潜固化剂和潜固化催化剂及复配发热剂的添加比例来调节聚氨酯防水涂料的干燥速度，使防水涂料在不同湿度、温度和气候的地区使用时环境适用性更强，同时还提高了该防水涂料的物理化学性能和耐水性能。为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

根据本发明的一个方面，提供了一种快干湿固化单组分聚氨酯防水涂料，所述防水涂料由如下重量份的原料组成：聚醚多元醇20-30份、增塑剂10-30 份、填料20-40份、颜料8-15份、异氰酸酯5-10份、催化剂0.1-1份、潜固化剂1-2份、潜固化催化剂0.1-1份、助剂1-2份、溶剂5-10份、偶联剂2-4 份、复配发热剂0.1-10份、阻聚剂0.2-1份、扩链剂0.1-1份、交联剂0.2-2 份。

本发明的上述方案进一步优选的，所述聚醚多元醇由分子量为400-5000 的端羟基聚醚和端氨基聚醚组成，所述聚醚多元醇包括二官能度聚醚多元醇和三官能度聚醚多元醇两种混合物组成；所述二官能度聚醚多元醇与三官能度聚醚多元醇的重量比为0.2-3:1。

本发明的上述方案进一步优选的，所述增塑剂为氯化烃类、苯二甲酸酯类、柠檬酸酯类或环氧聚酯类中的一种或多种混合物；所述颜料为炭黑、钛黑、钛白粉、氧化铁红、硫化镉、钛黄、氧化镉中的一种，颜料赋予该防水材料美丽的外观，同时增加其遮盖力，也满足客户不同的需求，还可和其他产品差异化；所述复配发热剂为生石灰、活性炭、铁粉、铝粉、蛭石、氯化钠、沸石中的一种或或多种混合物；所述填料为高岭土、滑石粉、碳酸钙、粉煤灰、硫酸钡、氧化镁、云母粉、硅灰石粉中的一种或多种混合物，填料不仅降低成本，实现工业化最大经济效益，而且赋予该防水材料优秀的物理性能，增加其耐水性，耐酸碱性，耐气候性。

本发明的上述方案进一步优选的，所述异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、赖氨酸二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯中的一种或多种混合物；所述助剂为消泡剂、流平剂、分散剂、防沉剂、缓凝剂、抗氧剂、光稳定剂、水解稳定剂、杀菌防霉剂中的一种或多种混合物，助剂能赋予该防水涂料不同的特性；所述催化剂为有机金属类、叔胺类、脂环胺类、芳香胺类中的一种或多种混合物。预聚体合成过程是慢反应，反应速度和反应程度受催化剂影响较大，有机金属类优选二月桂酸二丁基锡，辛酸亚锡，异辛酸铅中的至少一种，在预聚体成型过程中也可起到催化反应固化的作用，也是本发明的关键之一，不仅加快交联扩链，也加快反应固化。

本发明的上述方案进一步优选的，所述潜固化剂为亚胺类或噁唑烷类中的一种或两种混合物；所述潜固化催化剂叔胺类、咪唑类、有机磷类中的一种或多种混合物。使用亚胺类或噁唑烷类作为聚氨酯防水涂料的潜固化剂和专用潜固化催化剂，改变聚氨酯传统湿固化机理，通过该潜固化剂水解反应产生活性基团使预聚体反应固化，在催化剂作用下，预聚体固化成型的速度是传统湿固化机理的十倍以上，是本发明的关键之一，并且不产生气泡，使涂层致密坚韧；其中本发明所述的潜固化剂的总胺值有：9.3±0.3mgKOH/g、 11.2±0.3mgKOH/g、6.7±0.3mgKOH/g、4.7±0.3mgKOH/g四种。

本发明的上述方案进一步优选的，所述溶剂为120#溶剂油、150#溶剂油、 200#溶剂油、三甲苯、四甲苯、乙酸乙酯、乙酸丁酯等中的一种或多种混合物；溶剂可以增加该防水涂料的储存稳定性，改善该防水涂料的施工使用性，还能通过快干溶剂和慢干溶剂的搭配使用优化该防水涂料的干固效果。

本发明的上述方案进一步优选的，所述偶联剂的粒径为300nm-800nm，所述偶联剂为钛酸酯偶联剂或铝酸酯，所述交联剂为四丁基酮肟硅烷、正硅酸乙酯、异丙醇中的一种；所述阻聚剂为苯甲酰氯或苯甲酸中的一种或两种混合物，扩链剂为1,4一丁二醇(BDO)、三羟甲基丙烷、二甘醇(DEG)、三甘醇、二乙氨基乙醇、乙二胺(DA)中的一种或两种混合物。

本发明下列实例中所涉及的原材料信息如下：

端氨基聚醚D2000，来自山东蓝星东大化工有限公司；

端羟基聚醚330N，来自山东蓝星东大化工有限公司；

氯化烃类为氯化石蜡52#，来自广州雨廷化工科技有限公司；

分散剂YRFC-06A，来自广州优润合成材料有限公司；

氧化铁红，来自广西南宁合美兴颜料有限公司；

高岭土，来自广西高隆科技有限公司；

滑石粉，来自桂林桂广滑石开发有限公司；

碳酸钙，来自广西贺州市科隆粉体有限公司；

催化剂T12，来自佛山市玖本科技有限公司；

潜固化剂DJ01，来自安丘市大吉化工厂；

潜固化催化剂，来自安丘市大吉化工厂；

溶剂120#，来自江苏华伦化工有限公司

根据本发明的另一个方面，本发明提供了一种快干湿固化单组分聚氨酯防水涂料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：

步骤1：将聚醚多元醇、增塑剂进行加热溶解后，在搅拌条件下加入到反应容器中，再向反应容器中投入阻聚剂、扩链剂、偶联剂、颜料和填料，并向反应容器中通入105℃-115℃的高温蒸汽进保温搅拌1-3小时，然后在真空下离心脱水反应搅拌；

步骤2：当步骤1制备得到的混合物的水分含量≤0.02wt％时，开始降温至60℃-70℃，加入异氰酸酯和交联剂混合搅拌均匀并保持2小时后，升温至 90℃-105℃搅拌反应1-3小时后降温至75℃-85℃；此时，预聚体合成过程中异氰酸酯交联扩链，预聚体成型过程异氰酸根反应固化，异氰酸酯反应固化活性大小影响预聚体成型的快慢，是本发明的异氰酸酯优选MDI50、MDI100 至少一种。

步骤3：在步骤2的混合物中加入催化剂，保持搅拌恒温75℃-85℃反应 0.5-1小时后，取混合试样测定NCO含量；其中，所述NCO为含量1％-5％，试样测定计算满足如下公式：

W_nco/％＝[(V₀-V₁)×C×4.202]/m；

V₀为空白耗用HCL标准溶液的体积，单位为：ml；V₁为试样耗用HCL 标准溶液的体积，单位为：ml；C为HCL标准溶液的浓度，单位为：mol/L； m为试样的质量，单位为：g。

步骤4：待NCO含量达到要求后，向步骤3的混合物中加入潜固化剂和潜固化催化剂，保持搅拌恒温75℃-85℃反应0.5-1小时；

其中，所述潜固化剂添加量计算满足如下公式：

n_NCO＝m_NCO/M_NCO-m_OH/M_OH；

m_当量＝M_{相对分子质量}/n_官能度；

m_用量＝n_NCO×m_当量；

n_NCO：端NCO摩尔量，单位为：mol；

m_NCO：异氰酸酯使用量，单位为：g；

M_NCO：异氰酸酯当量；

m_OH：聚醚使用量，单位为：g；

M_OH：聚醚当量；

m当量：潜固化剂当量；

M_{相对分子质量}：潜固化剂相对分子质量；

n_官能度：潜固化剂官能度；

m_用量：潜固化剂使用量，单位为：g；

上述各化合物的当量即是其相对分子质量和官能度的比值；

步骤5：将步骤4制备得到的混合物降温至60℃后，加入助剂、复配发热剂和溶剂，搅拌20-30分钟后冷却降温至50℃以下；

步骤6：将步骤5制备得到的混合物在在-0.08MPa至-0.1MPa真空条件下脱气10-30min，冷却至常温后密封存放6-12小时出料，制得快干湿固化单组分聚氨酯防水涂料。

本发明的上述方案进一步优选的，在步骤1中，在真空下离心脱水的条件为：真空度为-0.06MPa-0.1MPa和搅拌速度为1500rpm-3000rpm条件下脱水 1-3小时。

综上所述，由于本发明采用了上述技术方案，本发明具有以下技术效果：

(1)、本发明的快干湿固化单组分聚氨酯防水涂料通过优选原材料，采用先进的湿固化机理，不仅大大的加快了干固速度，而且使该防水涂料适用性更强，还提高了该防水涂料的物理化学性能。

(1)、通过催化剂对潜固化剂进行水解反应，生成活性基团交联固化，从而改变聚氨酯湿固化机理，可以解决现有单组分聚氨酯防水涂料固化慢，强度低，延伸差，涂膜不够致密，容易出现气泡和针眼等问题。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下举出优选实施例，对本发明进一步详细说明。然而，需要说明的是，说明书中列出的许多细节仅仅是为了使读者对本发明的一个或多个方面有一个透彻的理解，即便没有这些特定的细节也可以实现本发明的这些方面。

实施例1：

本实施例提供了一种快干湿固化单组分聚氨酯防水涂料，所述防水涂料由如下重量份的原料组成：聚醚多元醇30份、增塑剂10份、填料20份、颜料8份、异氰酸酯5份、催化剂0.1份、潜固化剂1份、潜固化催化剂0.1份、助剂1份、溶剂5份、偶联剂2份、复配发热剂0.1份、阻聚剂0.2份、扩链剂0.1份、交联剂0.2份。

所述聚醚多元醇由分子量为400-5000的端羟基聚醚和端氨基聚醚组成，所述聚醚包括二官能度聚醚多元醇和三官能度聚醚多元醇两种混合物组成；所述二官能度聚醚多元醇与三官能度聚醚多元醇的重量比为0.2:1。所述增塑剂为氯化烃类、苯二甲酸酯类、柠檬酸酯类或环氧聚酯类中的一种，氯化烃类为氯化石蜡52#；所述颜料为炭黑、钛黑、钛白粉、氧化铁红、硫化镉、钛黄、氧化镉中的一种；所述复配发热剂为生石灰、活性炭、铁粉、铝粉、蛭石、氯化钠、沸石中的一种或或多种混合物；所述填料为高岭土、滑石粉、碳酸钙、粉煤灰、硫酸钡、氧化镁、云母粉、硅灰石粉中的一种。

所述异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、赖氨酸二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯中的一种；所述助剂为消泡剂、流平剂、分散剂、防沉剂、缓凝剂、抗氧剂、光稳定剂、水解稳定剂、杀菌防霉剂中的一种；所述催化剂为有机金属类、叔胺类、脂环胺类、芳香胺类中的一种，催化剂优选叔胺类。所述潜固化剂为亚胺类或噁唑烷类中的一种；所述潜固化催化剂叔胺类、咪唑类、有机磷类中的一种。所述溶剂为120#溶剂油、150#溶剂油、200#溶剂油、三甲苯、四甲苯、乙酸乙酯、乙酸丁酯等中的一种。所述偶联剂的粒径为300nm，所述偶联剂为钛酸酯偶联剂或铝酸酯，所述交联剂为四丁基酮肟硅烷、正硅酸乙酯、异丙醇中的一种；所述阻聚剂为苯甲酰氯或苯甲酸，扩链剂为1,4一丁二醇(BDO)、三羟甲基丙烷、二甘醇(DEG)、三甘醇、二乙氨基乙醇、乙二胺(DA)中的一种。

本实施例提供了一种快干湿固化单组分聚氨酯防水涂料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：

步骤1：将聚醚多元醇、增塑剂进行加热溶解后，在搅拌条件下加入到反应容器中，再向反应容器中投入阻聚剂、扩链剂、偶联剂、颜料和填料，并向反应容器中通入105℃的高温蒸汽进保温搅拌3小时，然后在真空下离心脱水反应搅拌；在真空下离心脱水的条件为：真空度为-0.06MPa和搅拌速度为1500rpm条件下脱水3小时；

步骤2：当步骤1制备得到的混合物的水分含量≤0.02wt％时，开始降温至60℃，加入异氰酸酯和交联剂混合搅拌均匀并保持2小时后，升温至90℃搅拌反应3小时后降温至75℃；

步骤3：在步骤2的混合物中加入催化剂，保持搅拌恒温75℃反应1小时后，取混合试样测定NCO含量；

步骤4：待NCO含量达到要求后，向步骤3的混合物中加入潜固化剂和潜固化催化剂，保持搅拌恒温75℃反应1小时；

步骤5：将步骤4制备得到的混合物降温至60℃后，加入助剂、复配发热剂和溶剂，搅拌20-30分钟后冷却降温至50℃以下；

步骤6：将步骤5制备得到的混合物在在-0.08MPa真空条件下脱气30min，冷却至常温后密封存放6小时出料，制得快干湿固化单组分聚氨酯防水涂料。

实施例2：

本实施例提供了一种快干湿固化单组分聚氨酯防水涂料，所述防水涂料由如下重量份的原料组成：聚醚多元醇20份、增塑剂30份、填料40份、颜料15份、异氰酸酯10份、催化剂1份、潜固化剂2份、潜固化催化剂1份、助剂2份、溶剂10份、偶联剂4份、复配发热剂10份、阻聚剂1份、扩链剂1份、交联剂2份。

所述聚醚多元醇由分子量为400-5000的端羟基聚醚和端氨基聚醚组成，所述聚醚包括二官能度聚醚多元醇和三官能度聚醚多元醇两种混合物组成；所述二官能度聚醚多元醇与三官能度聚醚多元醇的重量比为3:1。

所述增塑剂为氯化烃类、苯二甲酸酯类、柠檬酸酯类或环氧聚酯类中的两种以上多种混合物，氯化烃类为氯化石蜡52#；所述颜料为炭黑、钛黑、钛白粉、氧化铁红、硫化镉、钛黄、氧化镉中的两种以上混合物；所述复配发热剂为生石灰、活性炭、铁粉、铝粉、蛭石、氯化钠、沸石中的一种或或多种混合物；所述填料为高岭土、滑石粉、碳酸钙、粉煤灰、硫酸钡、氧化镁、云母粉、硅灰石粉中的两种以上混合物。

所述异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、赖氨酸二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯中的两种以上混合物；所述助剂为消泡剂、流平剂、分散剂、防沉剂、缓凝剂、抗氧剂、光稳定剂、水解稳定剂、杀菌防霉剂中的两种以上混合物；所述催化剂为有机金属类、叔胺类、脂环胺类、芳香胺类中的一种或多种混合物。所述潜固化剂为亚胺类或噁唑烷类中的两种以上混合物；所述潜固化催化剂叔胺类、咪唑类、有机磷类中的两种以上混合物。所述溶剂为120#溶剂油、150#溶剂油、200#溶剂油、三甲苯、四甲苯、乙酸乙酯、乙酸丁酯等中的两种以上混合物。

所述偶联剂的粒径为800nm，所述偶联剂为钛酸酯偶联剂或铝酸酯，所述交联剂为四丁基酮肟硅烷、正硅酸乙酯、异丙醇中的一种；所述阻聚剂为苯甲酰氯或苯甲酸中，扩链剂为1,4一丁二醇(BDO)、三羟甲基丙烷、二甘醇(DEG)、三甘醇、二乙氨基乙醇、乙二胺(DA)中的两种以上混合物。

本实施例提供了一种快干湿固化单组分聚氨酯防水涂料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：

步骤1：将聚醚多元醇、增塑剂进行加热溶解后，在搅拌条件下加入到反应容器中，再向反应容器中投入阻聚剂、扩链剂、偶联剂、颜料和填料，并向反应容器中通入115℃的高温蒸汽进保温搅拌1小时，然后在真空下离心脱水反应搅拌；在真空下离心脱水的条件为：真空度为0.1MPa和搅拌速度为 3000rpm条件下脱水2小时；

步骤2：当步骤1制备得到的混合物的水分含量≤0.02wt％时，开始降温至70℃，加入异氰酸酯和交联剂混合搅拌均匀并保持2小时后，升温至105℃搅拌反应1小时后降温至85℃；

步骤3：在步骤2的混合物中加入催化剂，保持搅拌恒温85℃反应0.5小时后，取混合试样测定NCO含量；

步骤4：待NCO含量达到要求后，向步骤3的混合物中加入潜固化剂和潜固化催化剂，保持搅拌恒温85℃反应0.5小时；

步骤5：将步骤4制备得到的混合物降温至60℃后，加入助剂、复配发热剂和和溶剂，搅拌30分钟后冷却降温至50℃以下；

步骤6：将步骤5制备得到的混合物在0.1MPa真空条件下脱气10min，然后冷却至常温后密封存放12小时出料，制得快干湿固化单组分聚氨酯防水涂料。

实施例3：

本实施例提供了一种快干湿固化单组分聚氨酯防水涂料，所述防水涂料由如下重量份的原料组成：聚醚多元醇25份、增塑剂56份、填料40、颜料 12、异氰酸酯8份、催化剂0.6份、潜固化剂1.6份、潜固化催化剂0.8份、助剂1.5份、溶剂8份、偶联剂3份、阻聚剂0.6份、扩链剂0.5份、交联剂 1.2份。所述聚醚多元醇由分子量为400-5000的端羟基聚醚和端氨基聚醚组成，所述聚醚包括二官能度聚醚多元醇和三官能度聚醚多元醇两种混合物组成；所述二官能度聚醚多元醇与三官能度聚醚多元醇的重量比为1.2:1。

所述增塑剂为氯化烃类、苯二甲酸酯类、柠檬酸酯类或环氧聚酯类中的一种或两种混合物；本发明中氯化烃类为氯化石蜡52#；所述颜料为炭黑、钛黑、钛白粉、氧化铁红、硫化镉、钛黄、氧化镉中的一种或两种混合物；所述复配发热剂为生石灰、活性炭、铁粉、铝粉、蛭石、氯化钠、沸石中的一种或或多种混合物；所述填料为高岭土、滑石粉、碳酸钙、粉煤灰、硫酸钡、氧化镁、云母粉、硅灰石粉中的一种或两种混合物。

所述异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、赖氨酸二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯中的一种或两种混合物；所述助剂为消泡剂、流平剂、分散剂、防沉剂、缓凝剂、抗氧剂、光稳定剂、水解稳定剂、杀菌防霉剂中的一种或两种混合物；所述催化剂为有机金属类、叔胺类、脂环胺类、芳香胺类中的一种或两种混合物，催化剂优选叔胺类。所述潜固化剂为亚胺类或噁唑烷类中的一种或两种混合物；所述潜固化催化剂叔胺类、咪唑类、有机磷类中的一种或两种混合物。所述溶剂为120#溶剂油、150#溶剂油、200#溶剂油、三甲苯、四甲苯、乙酸乙酯、乙酸丁酯等中的一种或两种混合物。

所述偶联剂的粒径为500nm-600nm，所述偶联剂为钛酸酯偶联剂或铝酸酯，所述交联剂为四丁基酮肟硅烷、正硅酸乙酯、异丙醇中的一种；所述阻聚剂为苯甲酰氯或苯甲酸，扩链剂为1,4一丁二醇(BDO)、三羟甲基丙烷、二甘醇(DEG)、三甘醇、二乙氨基乙醇、乙二胺(DA)中的一种或两种混合物。

本实施例提供了一种快干湿固化单组分聚氨酯防水涂料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：

步骤1：将聚醚多元醇、增塑剂进行加热溶解后，在搅拌条件下加入到反应容器中，再向反应容器中投入阻聚剂、扩链剂、偶联剂、颜料和填料，并向反应容器中通入110℃的高温蒸汽进保温搅拌2小时，然后在真空下离心脱水反应搅拌；在真空下离心脱水的条件为：真空度为-0.08MPa和搅拌速度为 2500rpm条件下脱水2.5小时；

步骤2：当步骤1制备得到的混合物的水分含量≤0.02wt％时，开始降温至65℃，加入异氰酸酯和交联剂混合搅拌均匀并保持2小时后，升温至100℃搅拌反应2小时后降温至80℃；

步骤3：在步骤2的混合物中加入催化剂，保持搅拌恒温80℃反应0.8小时后，取混合试样测定NCO含量；

步骤4：待NCO含量达到要求后，向步骤3的混合物中加入潜固化剂和潜固化催化剂，保持搅拌恒温80℃反应0.8小时；

步骤5：将步骤4制备得到的混合物降温至60℃后，加入助剂、复配发热剂和溶剂，搅拌25分钟后冷却降温至50℃以下；

步骤6：将步骤5制备得到的混合物在-0.09MPa真空条件下脱气20min，冷却至常温后密封存放8小时出料，制得快干湿固化单组分聚氨酯防水涂料。

将实例1-3制备得到的快干湿固化单组分聚氨酯防水涂料进行测试，结果如下表1所示：

表1

检验项目	实例1	实例2	实例3
				表干时间(h)	1.2	1.3	1.5
实干时间(h)	2.9	2.8	3
				拉伸强度(MPa)	4.20	4.33	4.35
伸长率(％)	1021	1035	1038
				撕裂强度(N/mm)	24.6	25.5	25.1
粘结强度(MPa)	1.2	1.4	1.5
				低温弯折	-35℃，无裂纹	-35℃，无裂纹	-35℃，无裂纹
涂膜外观	无气泡，无针眼	无气泡，无针眼	无气泡，无针眼

从上表1可知，本发明方法制备的快干湿固化单组分聚氨酯防水涂料实例中各项检测项目均能达到国家技术标准，并且物理性能优异，特别是干固速度快，涂膜致密、坚韧。

实施例4：

本实施例提供了一种快干湿固化单组分聚氨酯防水涂料，所述防水涂料由如下重量份的原料组成：聚醚多元醇25份、增塑剂56份、填料40、颜料 12、异氰酸酯8份、催化剂0.6份、潜固化剂1.6份、助剂1.5份、溶剂8份、偶联剂3份、阻聚剂0.6份、扩链剂0.5份、交联剂1.2份，本实施例的制备方法以及制备过程与实施例3相同，其区别在于，本实施例中不添加潜固化催化剂。

实施例5：

本实施例提供了一种快干湿固化单组分聚氨酯防水涂料，所述防水涂料由如下重量份的原料组成：聚醚多元醇25份、增塑剂56份、填料40、颜料 12、异氰酸酯8份、潜固化催化剂0.8份、助剂1.5份、溶剂8份、偶联剂3 份、阻聚剂0.6份、扩链剂0.5份、交联剂1.2份；本实施例的制备方法以及制备过程与实施例3相同，其区别在于，本实施例中不添加催化剂和潜固化剂。

对比实施例1：

本实施例提供了本实施例提供了一种快干湿固化单组分聚氨酯防水涂料，所述防水涂料由如下重量份的原料组成：聚醚多元醇25份、增塑剂56 份、填料40、颜料12、异氰酸酯8份、催化剂0.6份、潜固化催化剂0.8份、助剂1.5份、溶剂8份、偶联剂3份、阻聚剂0.6份、扩链剂0.5份、交联剂1.2份；该对比实施例1与实施例3组分区别在于，该对比实施例1的组分中不添加潜固化剂，其区别在于还在于，该对比本实施例1的制备方法采用单组分湿固化聚氨酯防水涂料的传统制备方法，其涂膜干固速度慢，涂膜内有气泡，涂膜面有针眼，各项物理性能均较差，可见传统湿固化方法制备的防水涂料有明显的不足。

对比实施例2：

本实施例提供了本实施例提供了本实施例提供了一种快干湿固化单组分聚氨酯防水涂料，所述防水涂料由如下重量份的原料组成：聚醚多元醇25份、增塑剂56份、填料40、颜料12、异氰酸酯8份、潜固化催化剂0.8份、助剂 1.5份、溶剂8份、偶联剂3份、阻聚剂0.6份、扩链剂0.5份、交联剂1.2份；对比实例2是在对比实例1的基础上不加催化剂，其制备方法与对比实施例1 相同，其聚氨酯预聚体合成过程反应不完全，游离异氰酸根较多，严重的影响了其涂膜干固效果，不仅速度很慢，而且各项物理性能都很差。

将本实施例3制备得到的快干湿固化单组分聚氨酯防水涂料与实施例4、 5制备得到的防水涂料以及对比实例1-2制备得到的防水涂料进行测试对比，其结果如下表2所示：

表2

从上表可知，利用本发明方法制备的快干湿固化单组分聚氨酯防水涂料实施例3中各项检测项目均能达到国家技术标准，并且物理性能优异，特别是干固速度快，涂膜致密、坚韧。实施例4中不加潜固化催化剂，其防水涂料干固速度相对实施例3明显减慢，并且各项物理性能均有所下降，这是因为该定制的潜固化催化剂是本发明的核心技术，实施例3优选叔胺类，弱酸性的几种化合物的混合物使用，大大的促进了潜固化剂与空气中的湿气反应，生成的活性基团又与聚氨酯预聚体交联反应固化，形成交联网状立体结构涂层，能够大大提高防水涂膜的物理化学性能。实施例5不加潜固化剂以及催化剂，但仍然保留了本发明关键技术之一，交联剂对其防水涂料干固时间仍然能满足一般建筑工程的需要，但是相对于实施例3和实施例4，涂膜干固时间明显减慢，并且相比实施例3中其各项物理性能明显降低。对比实例1是单组分湿固化聚氨酯防水涂料的传统制备方法，其涂膜干固速度慢，涂膜内偶尔会有气泡，涂膜面有针眼，各项物理性能相对与实施例较差，可见传统湿固化方法制备的防水涂料有明显的不足。对比实例2是在对比实例1的基础上不加催化剂时，其聚氨酯预聚体合成过程反应不完全，游离异氰酸根较多，严重的影响了其涂膜干固效果，不仅速度很慢，而且各项物理性能都很差。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种快干湿固化单组分聚氨酯防水涂料，其特征在于：所述防水涂料由如下重量份的原料组成：聚醚多元醇20-30份、增塑剂10-30份、填料20-40份、颜料8-15份、异氰酸酯5-10份、催化剂0.1-1份、潜固化剂1-2份、潜固化催化剂0.1-1份、助剂1-2份、溶剂5-10份、偶联剂2-4份、复配发热剂0.1-10份、阻聚剂0.2-1份、扩链剂0.1-1份、交联剂0.2-2份。

2.根据权利要求1所述的一种快干湿固化单组分聚氨酯防水涂料，其特征在于：所述聚醚多元醇由分子量为400-5000的端羟基聚醚和端氨基聚醚组成，所述聚醚多元醇包括二官能度聚醚多元醇和三官能度聚醚多元醇两种混合物组成；所述二官能度聚醚多元醇与三官能度聚醚多元醇的重量比为0.2-3:1。

3.根据权利要求1所述的一种快干湿固化单组分聚氨酯防水涂料，其特征在于：所述增塑剂为氯化烃类、苯二甲酸酯类、柠檬酸酯类或环氧聚酯类中的一种或多种混合物；所述复配发热剂为生石灰、活性炭、铁粉、铝粉、蛭石、氯化钠、沸石中的一种或或多种混合物；所述颜料为炭黑、钛黑、钛白粉、氧化铁红、硫化镉、钛黄、氧化镉中的一种；所述填料为高岭土、滑石粉、碳酸钙、粉煤灰、硫酸钡、氧化镁、云母粉、硅灰石粉中的一种或多种混合物。

4.根据权利要求1所述的一种快干湿固化单组分聚氨酯防水涂料，其特征在于：所述异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、赖氨酸二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯中的一种或多种混合物；所述助剂为消泡剂、流平剂、分散剂、防沉剂、缓凝剂、抗氧剂、光稳定剂、水解稳定剂、杀菌防霉剂中的一种或多种混合物；所述催化剂为有机金属类、叔胺类、脂环胺类、芳香胺类中的一种或多种混合物。

5.根据权利要求1所述的一种快干湿固化单组分聚氨酯防水涂料，其特征在于：所述潜固化剂为亚胺类或噁唑烷类中的一种或两种混合物；所述潜固化催化剂叔胺类、咪唑类、有机磷类中的一种或多种混合物。

6.根据权利要求1所述的一种快干湿固化单组分聚氨酯防水涂料，其特征在于：所述溶剂为120#溶剂油、150#溶剂油、200#溶剂油、三甲苯、四甲苯、乙酸乙酯、乙酸丁酯等中的一种或多种混合物。

7.根据权利要求1所述的一种快干湿固化单组分聚氨酯防水涂料，其特征在于：所述偶联剂的粒径为300nm-800nm，所述偶联剂为钛酸酯偶联剂或铝酸酯，所述交联剂为四丁基酮肟硅烷、正硅酸乙酯、异丙醇中的一种；所述阻聚剂为苯甲酰氯或苯甲酸中的一种或两种混合物，所述扩链剂为1,4一丁二醇、三羟甲基丙烷、二甘醇、三甘醇、二乙氨基乙醇、乙二胺中的一种或两种混合物。

8.一种权利要求1-7任一所述的一种快干湿固化单组分聚氨酯防水涂料的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：

步骤1：将聚醚多元醇、增塑剂进行加热溶解后，在搅拌条件下加入到反应容器中，再向反应容器中投入阻聚剂、扩链剂、偶联剂、颜料和填料，并向反应容器中通入105℃-115℃的高温蒸汽进保温搅拌1-3小时，然后在真空下离心脱水反应搅拌；

步骤2：当步骤1制备得到的混合物的水分含量≤0.02wt％时，开始降温至60℃-70℃，加入异氰酸酯和交联剂混合搅拌均匀并保持2小时后，升温至90℃-105℃搅拌反应1-3小时后降温至75℃-85℃；

步骤3：在步骤2的混合物中加入催化剂，保持搅拌恒温75℃-85℃反应0.5-1小时后，取混合试样测定NCO含量；

步骤4：待NCO含量达到要求后，向步骤3的混合物中加入潜固化剂和潜固化催化剂，保持搅拌恒温75℃-85℃反应0.5-1小时；

步骤5：将步骤4制备得到的混合物降温至60℃后，加入助剂、复配发热剂和和溶剂，搅拌20-30分钟后冷却降温至50℃以下；

步骤6：将步骤5制备得到的混合物在-0.08MPa至-0.1MPa真空条件下脱气10-30min，冷却至常温后密封存放6-12小时出料，制得快干湿固化单组分聚氨酯防水涂料。

9.根据权利要求8所述的一种快干湿固化单组分聚氨酯防水涂料，其特征在于：步骤1中，在真空下离心脱水的条件为：真空度为-0.06MPa-0.1MPa和搅拌速度为1500rpm-3000rpm条件下脱水1-3小时。