CN110894399A - 一种双组份聚氨酯防水涂料及其制备方法 - Google Patents

一种双组份聚氨酯防水涂料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种双组份聚氨酯防水涂料及其制备方法，属于防水涂料技术领域。包括重量份的以下组分：组分A：异氰酸酯5～25份，多元醇Ⅰ10～60份，增塑剂Ⅰ0～20份，溶剂Ⅰ0～10份，助剂Ⅰ0～2份；组分B：扩链剂2～40份，催化剂0.1～2份，多元醇Ⅱ0～30份，增塑剂Ⅱ5～30份，溶剂Ⅱ0～20份，颜填料10～100份，助剂Ⅱ0.1～2份；所述扩链剂为二羟烷基氨基甲酸酯。本发明的有益效果为：本发明中的涂料固化后可提供聚氨酯高强度；混合后能有相对较长的操作时间；分子结构中无苯环，不易黄变，耐候性好，符合较低毒性等要求。

Description

一种双组份聚氨酯防水涂料及其制备方法
技术领域
本发明属于防水涂料技术领域，具体涉及一种双组份聚氨酯防水涂料及其制备方法。
背景技术
聚氨酯防水涂料属于化学反应型防水涂料，固化后是一种橡胶状的高弹性涂膜，涂膜整体无缝，因其优异的综合性能，被业界称之为“液体卷材”，在世界范围内广泛应用，特别适合于异形部位的防水。聚氨酯防水涂料根据其组成和固化机理，分为单组份聚氨酯防水涂料和双组份聚氨酯防水涂料两大类。双组份聚氨酯防水涂料因涂膜密实、性能优异、可一次性厚涂、生产简单，价格便宜等特点被广泛应用。
目前双组分聚氨酯防水涂料一般采用3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯基甲烷(MiCA)作扩链剂，但是MOCA在较高温度下易树脂化，有燃烧和爆炸危险，不仅毒性大，而且含有大量苯环，涂膜易黄变；反应基团为氨基，反应活性大，混合后可操作时间短。而为了替代MOCA，双组分也有出现一些替代MOCA的脂肪族或脂环族扩链剂，但这些扩链剂或者因为反应速度过快，或者因为不能或很少能提供刚性链段，仍不能很好地满足高性能聚氨酯防水涂料如高速铁路用高强聚氨酯防水涂料或高耐磨聚氨酯地坪涂料的使用。
为此，行业越来越需求可替代MOCA的扩链剂，以满足双组分聚氨酯涂料或粘合剂具有较长的可操作时间，较高的力学性能，较低毒性等要求，不断提高聚氨酯产品性能，丰富聚氨酯产品应用。
发明内容
针对现有技术中扩链剂毒性大、反应速度过快的问题，本发明提供一种双组份聚氨酯防水涂料及其制备方法，以解决上述问题。本发明的涂料采用了一种含氨基甲酸酯的新型环保型二元醇扩链剂，用以取代MOCA，提高涂料混合后的操作时间、固化后的力学性能以及耐候性，解决了MOCA毒性高的问题。
一种双组份聚氨酯防水涂料，包括组分A和组分B；
所述组分A包括重量份的以下组分：异氰酸酯5～25份，多元醇Ⅰ10～60份，增塑剂Ⅰ0～20份，溶剂Ⅰ0～10份，助剂Ⅰ0～2份；
所述组分B包括重量份的以下组分：扩链剂2～40份，催化剂0.1～2份，多元醇Ⅱ0～30份，增塑剂Ⅱ5～30份，溶剂Ⅱ0～20份，颜填料10～100份，助剂Ⅱ0.1～2份；
所述扩链剂为二羟烷基氨基甲酸酯，具有如下结构：
Figure BDA0002327064780000021
其中，R1，R2，R3和R4分别为1～6个碳原子的直链或支链烷基。
优选的，所述扩链剂为2-羟乙基(2-羟乙基)氨基甲酸酯、3-羟丙基(2-羟乙基)氨基甲酸酯，N,N'-乙二基-双氨基甲酸双-(β-羟基异丙酯)，N,N'-丁二基-双氨基甲酸双-(β-羟基异丙酯)，N,N'-己二基-双氨基甲酸双-(β-羟基异丙酯)，六亚甲基双氨基甲酸双(3-羟丙基)酯中的一种或几种的组合。
优选的，所述异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯，二苯基甲烷二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、六次甲基二异氰酸酯中的一种或几种的组合。
优选的，所述的多元醇Ⅰ为端羟基聚醚多元醇或聚酯多元醇，所述多元醇Ⅱ为端羟基聚醚多元醇或聚酯多元醇，分子量为500～5000，羟值为40～400mg KOH/g。
优选的，所述端羟基聚醚多元醇为聚醚二元醇，聚醚三元醇，聚醚四元醇中的一种或几种的组合，如聚醚2000D，聚醚330N，聚醚4110。
优选的，所述催化剂为有机金属催化剂、脂肪胺类、脂环胺类、芳香胺类或叔胺类催化剂中的一种或几种的组合，如有机锡催化剂T-12，三乙胺，二氮杂二环DBU。
优选的，所述的增塑剂Ⅰ为氯化石蜡，芳烃油，邻苯二甲酸二辛酯，邻苯二甲酸二丁酯，邻苯二甲酸二异壬酯，柠檬酸酯类增塑剂中的一种或几种的组合，所述增塑剂Ⅱ为氯化石蜡，芳烃油，邻苯二甲酸二辛酯，邻苯二甲酸二丁酯，邻苯二甲酸二异壬酯，柠檬酸酯类增塑剂中的一种或几种的组合。
优选的，所述溶剂Ⅰ为甲苯，二甲苯，环己烷，120#溶剂油，150#溶剂油，乙酸乙酯，乙酸丁酯中的一种或几种的组合；所述溶剂Ⅱ为甲苯，二甲苯，环己烷，120#溶剂油，150#溶剂油，乙酸乙酯，乙酸丁酯中的一种或几种的组合。
优选的，所述颜填料为炭黑，钛白粉，铁黄，高岭土，水泥，重钙，硫酸钡，氧化镁，氧化钙，硅灰石，硅微粉，滑石粉中的一种或几种的组合。
优选的，所述助剂Ⅰ为消泡剂，流平剂，防沉剂，偶联剂，抗氧剂，缓凝剂中的一种或几种的组合；所述助剂Ⅱ为消泡剂，流平剂，防沉剂，偶联剂，抗氧剂，缓凝剂中的一种或几种的组合。所述的助剂是本领域所常用的，为本领域技术人员广为周知的。
本发明的另一个目的，是提供一种双组份聚氨酯防水涂料的制备方法，具体步骤如下：
组分A的制备：
(1)将多元醇Ⅰ、增塑剂Ⅰ加入到反应器中，搅拌混合，升温至100～120℃，在真空度为-0.1MPa的条件下脱水2～8小时；
(2)将反应液温度降至70～80℃，向反应器中加入异氰酸酯，升温至80～100℃，反应2～5小时；
(3)将反应液温度降至50～60℃，向反应器中加入助剂Ⅰ和溶剂Ⅰ，继续降温至30～40℃，充入惰性气体保护，出料得到组份A。
组分B的制备：
(1)将多元醇Ⅱ、增塑剂Ⅱ、新型二元醇扩链剂、颜填料加入到反应器中，搅拌升温到100～120℃，在真空度-0.1MPa的条件下脱水2～8小时，取样检测水分，将水分控制在万分之五以下；
(2)然后将温度降到50～60℃，加入催化剂、溶剂Ⅱ和助剂Ⅱ，搅拌1～2小时，降温至30～40℃，充氮气保护，出料得到组份B。
使用方法：使用前，将组分A和组分B以1：1～3的比例进行混合后，即可施工。
本发明的有益效果为：
本发明中的涂料的制备原料配方中的新型二元醇扩链剂的分子结构中自含有氨基甲酸酯链段，固化后作为硬段可提供聚氨酯高强度；反应基团为二元醇，活性相对较低，混合后能有相对较长的操作时间；分子结构中无苯环，不易黄变，耐候性好，可替代MOCA，并满足双组分聚氨酯涂料或粘合剂具有较长的可操作时间，较高的力学性能，较低毒性等要求，特别适合于高速铁路用高强聚氨酯防水涂料或高耐磨聚氨酯地坪涂料等高性能聚氨酯涂料的使用。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明中的技术方案，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
实施例1
一种双组份聚氨酯防水涂料，包括重量份的以下组分：
组分A：甲苯二异氰酸酯10份，聚醚二元醇(2000D)20份，聚醚三元醇(330N)10份；
组份B：聚醚三元醇(330N)10份，邻苯二甲酸二丁酯8份，N,N'-乙二基-双氨基甲酸双-(β-羟基异丙酯)19份，重钙36份，有机锡催化剂T-12 0.3份，消泡剂0.5份，分散剂0.2份，二甲苯5份。
具体制备步骤如下：
组份A的制备：
将聚醚二元醇(2000D)20份，聚醚三元醇(330N)10份加入到反应器中，搅拌混合，升温到100～120℃，真空为-0.1MPa的条件下脱水5小时；将温度降到70～80℃，加入异氰酸酯(TDI)10份，在80～100℃下，反应4小时；降温至30～40℃，充入惰性气体保护，出料得到A组份；
组份B的制备：
将聚醚三元醇(330N)10份、邻苯二甲酸二丁酯8份、N,N'-乙二基-双氨基甲酸双-(β-羟基异丙酯)19份和重钙36份加入到反应器中，搅拌升温到100～120℃，在真空度-0.1MPa的条件下脱水4小时，取样检测水分为0.041％；然后将温度降到50～60℃，向反应器中加入有机锡催化剂T-12 0.3份，消泡剂0.5份，分散剂0.2份，二甲苯5份，搅拌1～2小时，降温至30～40℃，充氮气保护，出料得到B组份。
施工方法：使用前将需要涂覆的基层清理干净，保证无油污和明水，然后按照组分A：组份B＝1：2(质量比)混合均匀，即可涂刷使用。
实施例2
一种双组份聚氨酯防水涂料，包括重量份的以下组分：
组份A：二苯基甲烷二异氰酸酯20份，聚醚二元醇(2000D)20份，聚醚三元醇(330N)20份；
组份B：氯化石蜡(52#)30份，N,N'-己二基-双氨基甲酸双-(β-羟基异丙酯)38份，重钙46份，有机锡催化剂T-12 0.3份，消泡剂0.5份，分散剂0.2份，150#溶剂油5份。
具体制备步骤如下：
组份A的制备：
将聚醚二元醇(2000D)20份，聚醚三元醇(330N)20份加入到反应器中，搅拌混合，升温到100～120℃，真空为-0.1MPa的条件下脱水5小时；将温度降到70～80℃，加入二苯基甲烷二异氰酸酯20份，在80～100℃下，反应3.5小时；降温至30～40℃，充入惰性气体保护，出料得到A组份；
组份B的制备：
将氯化石蜡(52#)30份、N,N'-己二基-双氨基甲酸双-(β-羟基异丙酯)38份和重钙46份加入到反应器中，搅拌升温到100～120℃，在真空度-0.1MPa的条件下脱水4小时，取样检测水分为0.038％；然后将温度降到50～60℃，向反应器中加入有机锡催化剂T-12 0.3份，消泡剂0.5份，分散剂0.2份，150#溶剂油5份，搅拌1～2小时，降温至30～40℃，充氮气保护，出料得到B组份。
施工方法：使用前将需要涂覆的基层清理干净，保证无油污和明水，然后按照组分A：组份B＝1：2(质量比)混合均匀，即可涂刷使用。
实施例3
一种双组份聚氨酯防水涂料，包括重量份的以下组分：
组份A：异佛尔酮二异氰酸酯25份，聚醚二元醇(2000D)30份，聚醚三元醇(330N)20份；
组份B：氯化石蜡(52#)20份，2-羟乙基(2-羟乙基)氨基甲酸酯33份，重钙16份，有机锡催化剂T-12 0.4份，消泡剂0.4份，分散剂0.2份。
具体制备步骤如下：
A组份的制备：
将聚醚二元醇(2000D)20份，聚醚三元醇(330N)30份加入到反应器中，搅拌混合，升温到100～120℃，真空为-0.1MPa的条件下脱水6小时；将温度降到70～80℃，加入异佛尔酮二异氰酸酯25份，在80～100℃下，反应4小时；降温至30～40℃，充入惰性气体保护，出料得到A组份；
B组份的制备：
将氯化石蜡(52#)20份、2-羟乙基(2-羟乙基)氨基甲酸酯33份和重钙16份加入到反应器中，搅拌升温到100～120℃，在真空度-0.1MPa的条件下脱水4小时，取样检测水分为0.042％；然后将温度降到50～60℃，向反应器中加入有机锡催化剂T-12 0.4份，消泡剂0.4份，分散剂0.2份，搅拌1～2小时，降温至30～40℃，充氮气保护，出料得到B组份。
施工方法：使用前将需要涂覆的基层清理干净，保证无油污和明水，然后按照组分A：组份B＝1：1(质量比)混合均匀，即可涂刷使用。
实施例4
一种双组份聚氨酯防水涂料，包括重量份的以下组分：
组分A：二苯基甲烷二异氰酸酯15份，聚醚二元醇(2000D)20份，聚醚三元醇(330N)10份；
组份B：聚醚三元醇(330N)10份，邻苯二甲酸二丁酯15份，六亚甲基双氨基甲酸双(3-羟丙基)酯19份，重钙43份，有机锡催化剂T-12 0.3份，消泡剂0.5份，分散剂0.2份，二甲苯5份。
具体制备步骤如下：
组份A的制备：
将聚醚二元醇(2000D)20份，聚醚三元醇(330N)10份加入到反应器中，搅拌混合，升温到100～120℃，真空为-0.1MPa的条件下脱水5小时；将温度降到70～80℃，加入二苯基甲烷二异氰酸酯15份，在80～100℃下，反应4小时；降温至30～40℃，充入惰性气体保护，出料得到A组份；
组份B的制备：
将聚醚三元醇(330N)10份、邻苯二甲酸二丁酯15份、六亚甲基双氨基甲酸双(3-羟丙基)酯19份和重钙43份加入到反应器中，搅拌升温到100～120℃，在真空度-0.1MPa的条件下脱水4小时，取样检测水分为0.044％；然后将温度降到50～60℃，向反应器中加入有机锡催化剂T-12 0.3份，消泡剂0.5份，分散剂0.2份，二甲苯5份，搅拌1～2小时，降温至30～40℃，充氮气保护，出料得到B组份。
施工方法：使用前将需要涂覆的基层清理干净，保证无油污和明水，然后按照组分A：组份B＝1：2(质量比)混合均匀，即可涂刷使用。
实施例5
一种双组份聚氨酯防水涂料，包括重量份的以下组分：
组份A：二苯基甲烷二异氰酸酯25份，聚醚二元醇(2000D)30份，聚醚三元醇(330N)20份；
组份B：氯化石蜡(52#)20份，3-羟丙基(2-羟乙基)氨基甲酸酯35份，重钙16份，DBU0.4份，消泡剂0.4份，分散剂0.2份。
具体制备步骤如下：
A组份的制备：
将聚醚二元醇(2000D)20份，聚醚三元醇(330N)30份加入到反应器中，搅拌混合，升温到100～120℃，真空为-0.1MPa的条件下脱水6小时；将温度降到70～80℃，加入二苯基甲烷二异氰酸酯25份，在80～100℃下，反应4小时；降温至30～40℃，充入惰性气体保护，出料得到A组份；
B组份的制备：
将氯化石蜡(52#)20份、2-羟乙基(2-羟乙基)氨基甲酸酯35份和重钙16份加入到反应器中，搅拌升温到100～120℃，在真空度-0.1MPa的条件下脱水4.5小时，取样检测水分为0.038％；然后将温度降到50～60℃，向反应器中加入DBU 0.4份，消泡剂0.4份，分散剂0.2份，搅拌1～2小时，降温至30～40℃，充氮气保护，出料得到B组份。
施工方法：使用前将需要涂覆的基层清理干净，保证无油污和明水，然后按照组分A：组份B＝1：1(质量比)混合均匀，即可涂刷使用。
实施例6
一种双组份聚氨酯防水涂料，包括重量份的以下组分：
组分A：甲苯二异氰酸酯10份，聚醚二元醇(2000D)20份，聚醚三元醇(330N)10份；
组份B：聚醚三元醇(330N)10份，邻苯二甲酸二丁酯8份，N,N'-丁二基-双氨基甲酸双-(β-羟基异丙酯)19份，重钙36份，有机锡催化剂T-12 0.3份，消泡剂0.5份，分散剂0.2份，二甲苯5份。
具体制备步骤如下：
组份A的制备：
将聚醚二元醇(2000D)20份，聚醚三元醇(330N)10份加入到反应器中，搅拌混合，升温到100～120℃，真空为-0.1MPa的条件下脱水5小时；将温度降到70～80℃，加入异氰酸酯(TDI)10份，在80～100℃下，反应4小时；降温至30～40℃，充入惰性气体保护，出料得到A组份；
组份B的制备：
将聚醚三元醇(330N)10份、邻苯二甲酸二丁酯8份、N,N'-丁二基-双氨基甲酸双-(β-羟基异丙酯)19份和重钙36份加入到反应器中，搅拌升温到100～120℃，在真空度-0.1MPa的条件下脱水4小时，取样检测水分为0.041％；然后将温度降到50～60℃，向反应器中加入有机锡催化剂T-12 0.3份，消泡剂0.5份，分散剂0.2份，二甲苯5份，搅拌1～2小时，降温至30～40℃，充氮气保护，出料得到B组份。
施工方法：使用前将需要涂覆的基层清理干净，保证无油污和明水，然后按照组分A：组份B＝1：2(质量比)混合均匀，即可涂刷使用。
将实施例1～实施例6所制备的产品进行涂膜，对涂膜的性能进行检测，检测结果如下表1：
表1-检测结果
检测项 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6
操作时间/min 75 60 90 45 50 55
拉伸强度/MPa 6.5 7.8 3.8 7.0 4.9 5.6
断裂伸长率/％ 670 600 700 650 690 660
将实施例1～实施例6所制备的产品进行涂膜后，进行人工气候老化1000h实验，对老化后的涂膜进行性能检测，检测结果如下表2：
表2-老化后性能测试结果
检测项 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6
拉伸强度保持率/％ 90 95 85 90 100 95
断裂伸长率/％ 620 510 650 580 600 560
-30℃低温弯折 无裂纹 无裂纹 无裂纹 无裂纹 无裂纹 无裂纹
通过对实施例1～实施例6的双组份聚氨酯防水涂膜进行测试可见，本发明的双组份聚氨酯防水涂料具有操作时间长、产品刚性强度好、耐候性能佳等优点。在性能测试上均符合GB/T 19250-2013《聚氨酯防水涂料》中I型标准。
尽管通过优选实施例的方式对本发明进行了详细描述，但本发明并不限于此。在不脱离本发明的精神和实质的前提下，本领域普通技术人员可以对本发明的实施例进行各种等效的修改或替换，而这些修改或替换都应在本发明的涵盖范围内/任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以权利要求所述的保护范围为准。

Claims (10)

1.一种双组份聚氨酯防水涂料，其特征在于，包括组分A和组分B；
所述组分A包括重量份的以下组分：异氰酸酯5～25份，多元醇Ⅰ10～60份，增塑剂Ⅰ0～20份，溶剂Ⅰ0～10份，助剂Ⅰ0～2份；
所述组分B包括重量份的以下组分：扩链剂2～40份，催化剂0.1～2份，多元醇Ⅱ0～30份，增塑剂Ⅱ5～30份，溶剂Ⅱ0～20份，颜填料10～100份，助剂Ⅱ0.1～2份；
所述扩链剂为二羟烷基氨基甲酸酯，具有如下结构：
Figure FDA0002327064770000011
其中，R1，R2，R3和R4分别为1～6个碳原子的直链或支链烷基。
2.如权利要求1所述的一种双组份聚氨酯防水涂料，其特征在于，所述扩链剂为二羟烷基氨基甲酸酯，具体为2-羟乙基(2-羟乙基)氨基甲酸酯、3-羟丙基(2-羟乙基)氨基甲酸酯，N,N'-乙二基-双氨基甲酸双-(β-羟基异丙酯)，N,N'-丁二基-双氨基甲酸双-(β-羟基异丙酯)，N,N'-己二基-双氨基甲酸双-(β-羟基异丙酯)，六亚甲基双氨基甲酸双(3-羟丙基)酯中的一种或几种的组合。
3.如权利要求1所述的一种双组份聚氨酯防水涂料，其特征在于，所述异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯，二苯基甲烷二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、六次甲基二异氰酸酯中的一种或几种的组合。
4.如权利要求1所述的一种双组份聚氨酯防水涂料，其特征在于，所述的多元醇Ⅰ为端羟基聚醚多元醇或聚酯多元醇，所述多元醇Ⅱ为端羟基聚醚多元醇或聚酯多元醇。
5.如权利要求1所述的一种双组份聚氨酯防水涂料，其特征在于，所述端羟基聚醚多元醇为聚醚二元醇，聚醚三元醇，聚醚四元醇中的一种或几种的组合。
6.如权利要求1所述的一种双组份聚氨酯防水涂料，其特征在于，所述催化剂为有机金属催化剂、脂肪胺类、脂环胺类、芳香胺类或叔胺类催化剂中的一种或几种的组合。
7.如权利要求1所述的一种双组份聚氨酯防水涂料，其特征在于，所述增塑剂Ⅰ为氯化石蜡，芳烃油，邻苯二甲酸二辛酯，邻苯二甲酸二丁酯，邻苯二甲酸二异壬酯，柠檬酸酯类增塑剂中的一种或几种的组合，所述增塑剂Ⅱ为氯化石蜡，芳烃油，邻苯二甲酸二辛酯，邻苯二甲酸二丁酯，邻苯二甲酸二异壬酯，柠檬酸酯类增塑剂中的一种或几种的组合。
8.如权利要求1所述的一种双组份聚氨酯防水涂料，其特征在于，所述溶剂Ⅰ为甲苯，二甲苯，环己烷，120#溶剂油，150#溶剂油，乙酸乙酯，乙酸丁酯中的一种或几种的组合；所述溶剂Ⅱ为甲苯，二甲苯，环己烷，120#溶剂油，150#溶剂油，乙酸乙酯，乙酸丁酯中的一种或几种的组合。
9.如权利要求1所述的一种双组份聚氨酯防水涂料，其特征在于，所述颜填料为炭黑，钛白粉，铁黄，高岭土，水泥，重钙，硫酸钡，氧化镁，氧化钙，硅灰石，硅微粉，滑石粉中的一种或几种的组合。
10.一种双组份聚氨酯防水涂料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
组分A的制备：
(1)将多元醇Ⅰ、增塑剂Ⅰ加入到反应器中，搅拌混合，升温至100～120℃，在真空度为-0.1MPa的条件下脱水2～8小时；
(2)将反应液温度降至70～80℃，向反应器中加入异氰酸酯，升温至80～100℃，反应2～5小时；
(3)将反应液温度降至50～60℃，向反应器中加入助剂Ⅰ和溶剂Ⅰ，继续降温至30～40℃，充入惰性气体保护，出料得到组份A；
组分B的制备：
(1)将多元醇Ⅱ、增塑剂Ⅱ、新型二元醇扩链剂、颜填料加入到反应器中，搅拌升温到100～120℃，在真空度-0.1MPa的条件下脱水2～8小时，取样检测水分，将水分控制在万分之五以下；
(2)然后将温度降到50～60℃，加入催化剂、溶剂Ⅱ和助剂Ⅱ，搅拌1～2小时，降温至30～40℃，充氮气保护，出料得到组份B。
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