CN106381047B - 一种单组份外露型聚氨酯防水涂料及其制备方法 - Google Patents

一种单组份外露型聚氨酯防水涂料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种单组份外露型聚氨酯防水涂料及其制备方法，在反应容器内加入聚醚多元醇、聚碳酸酯多元醇、增塑剂、颜填料，分散均匀，搅拌升温，真空脱水；降温后加入二异氰酸酯，搅拌升温反应；加入扩链剂反应；加入二异氰酸酯三聚体继续反应；降温后加入溶剂，搅拌；降温后加入催化剂、紫外线吸收剂、紫外线稳定剂、抗氧剂、消泡剂，搅拌均匀后，在真空下脱泡出料，制得成品。本发明的优点是：强度高，延伸率强，耐候耐磨，抗划伤性好，制造工序简单，施工方便。

Description

一种单组份外露型聚氨酯防水涂料及其制备方法
技术领域
本发明涉及聚氨酯技术领域，尤其是涉及一种单组份聚氨酯防水涂料技术。
背景技术
聚氨酯防水涂料是聚氨酯合成材料应用重要组成部分之一。由于聚氨酯涂料涂膜具有弹性且延伸性好，抗拉强度高，粘结性好，体积收缩小，涂膜防水层无接缝，对基层裂缝伸缩性的变形有较强的适应性，施工维修方便、在任何结构复杂的基层表面均易于施工等特点，可用于建筑物不同部位的防水堵漏，故成为建筑防水的主要材料之一。
单组分聚氨酯防水涂料施工时不存在计量误差，对施工操作人员的素质要求不高，粘度较低，施工容易，同时适用期长、性能稳定、使用方便、适用面广。因此，近年来单组分聚氨酯防水涂料的使用量越来越大，也越来越受到用户的肯定。单组份聚氨酯防水涂料已经成为聚氨酯防水涂料的发展方向。
但是目前国内市面上出售的大部分单组分聚氨酯防水涂料，由于拉伸强度低，耐候和耐磨性差，一般只能用于室内非外露防水,如室外使用，做完防水层之后还必须要再做一道保护层，工序繁琐，成本高。现在人们越来越注重生活环境，建筑物外部装饰也越来越受关注，因此，如何制备一种耐候和耐磨性能优异，可以即可防水又可做装饰用，外露型的防水涂料涂料成为目前亟需解决的技术问题。
为解决聚氨酯防水涂料耐老化性差，不能外露的情况，专利CN105440930 A公开了一种外露型单组份聚氨酯防水涂料及其制备方法，其主要成份为聚醚多元醇，是一种单组份低强度防水涂料，主要用一般外露防水等方向，仅满足于防水要求，耐候和耐磨性能差，不能作为装饰使用。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有优异拉伸强度、耐候和耐磨性能，既能满足防水要求又可以作为外部装饰的单组份外露型聚氨酯防水涂料。
本发明的另一目的是提供一种工艺简单的单组份外露型聚氨酯防水涂料的制备方法。
本发明的技术解决方案是：一种单组份外露型聚氨酯防水涂料，包括以下组分：
其中聚醚多元醇选自分子量为1000-5000的环氧丙烷基聚醚多元醇、环氧乙烷基聚醚多元醇、或者聚四氢呋喃聚醚多元醇中的一种或多种的混合物；聚碳酸酯多元醇为脂肪族聚碳酸酯二元醇；二异氰酸酯选自包括异佛尔酮异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、苯二亚甲基二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯的脂肪族异氰酸酯中的一种或多种的混合物；二异氰酸酯三聚体为六亚甲基二异氰酸酯三聚体；增塑剂选自壬酯、氯化石蜡、柠檬酸酯类增塑剂中的至少一种；扩链剂为小分子二元醇类1，4-丁二醇、乙二醇、丙二醇、新戊二醇中的一种或多种；颜填料为滑石粉、纳米二氧化硅、纳米氧化铝、纳米碳化硅、红金石型钛白粉中的一种或多种；溶剂为含水率小于等于50ppm的酯类或酮类的极性氨基甲酸酯级溶剂；紫外线吸收剂为苯并三唑类、水杨酸酯类、二苯酮类、或取代丙烯晴类中的至少一种；紫外线稳定剂为受阻按类紫外线稳定剂；抗氧剂为丁基羟基茴香醚、二丁基羟基甲苯、叔丁基对苯二酚中至少一种；催干剂选自二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、异辛酸铅中的一种或多种；消泡剂为有机硅类消泡剂。
采用聚碳酸酯多元醇合成聚氨酯，具有更优良的力学性能，强度高，耐水解性和耐热性等性能优越；采用六亚甲基二异氰酸酯三聚体使预聚物分子具有一定网状结构，既可提高涂料制品的耐热、耐光耐候性能，同时又可以调整涂抹的干燥速度；颜填料为纳米二氧化硅、纳米氧化铝、纳米碳化硅提高涂料制品的耐磨性能；紫外线稳定剂和抗氧剂添加可以增强制成品的耐光性能，抗氧化性更强，制成的产品既具有良好的防水效果，又具有较强的耐候性和强度，可以做建筑外部装饰使用。
所述聚碳酸酯多元醇选自脂肪族聚碳酸酯二元醇，分子量为1000-3000，羟值为36-120mgKOH/g。可以为防水涂料中的树脂提供大量的羰基，以氢键方式提高强度和粘结力。
所述聚醚多元醇为分子量2000、官能度2的聚醚多元醇或分子量5000、官能度3的聚醚多元醇。
所述二异氰酸酯为异佛尔酮异氰酸酯(IPDI)或二环己基甲烷二异氰酸酯(HMDI)一种或两种的混合物。
颜填料为纳米二氧化硅。。
溶剂选自乙酸乙酯、丙二醇甲醚醋酸酯、乙酸丁酯中的一种或多种。
本发明的另一技术解决方案是：一种单组份外露型聚氨酯防水涂料的制备方法，包括以下步骤：①、在反应容器内加入聚醚多元醇、聚碳酸酯多元醇、增塑剂、颜填料，分散均匀，搅拌升温至100～110℃，相对真空度为-0.08～-0.1MPa下脱水2～3小时；②、将温度降低至70～80℃，加入二异氰酸酯，搅拌升温至80±5℃，反应2小时；③、加入扩链剂，80±5℃反应1小时；④、加入二异氰酸酯三聚体继续反应1h；⑤、降温至70～80℃，加入溶剂，搅拌20～30分钟；⑥降温至50～60℃，加入催干剂、紫外线吸收剂、紫外线稳定剂、抗氧剂、消泡剂，搅拌0.5～1小时，搅拌均匀后，在相对真空度为-0.08MPa下脱泡20分钟，停搅拌出料，制得成品。
将扩链剂在加入二异氰酸酯后加入，然后再加入二异氰酸酯三聚体继续反应，使产品的分子式更为规整，提高结晶性，同时使用反应活性较高的异氰酸酯进行末端封端，加快与水汽的反应速度。
本发明的优点是：强度高，延伸率强，耐候耐磨，抗划伤性好，制造工序简单，施工方便。
具体实施方式
为了更好的理解本发明的实质，下述给出了本发明的实施方式，仅用于说明本发明是如何实施的，并非限制本发明仅可由以下方案实施，在理解本发明技术方案的基础上，对本发明进行的变更、替换、结构修饰等依旧属于本发明的保护范围，本发明的保护范围涵盖于其权利要求及其等同变换。
下述所用的原料，均有市售。
实施例所述的聚醚多元醇为山东东大D-2000，330N；聚碳酸酯多元醇为旭化成化学株式会社T5652，UH-200；金红石型钛白粉是美国杜邦公司的R-706；紫外线吸收剂为巴斯夫的Tinuvin系列的1130、928、326；紫外线稳定剂为巴斯夫的Tinuvin系列的770、292；抗氧剂为巴斯夫的Irganox-245、拜耳的264，消泡剂为毕克化学公司生产的牌号为BYK-066N。
实施例1
一种单组份外露型聚氨酯防水涂料，其原料组分为：21重量份聚醚二元醇DL-2000，10重量份的聚碳酸酯二元醇T5652，5重量份的邻苯二甲酸二异壬酯，1.5重量份的1,4-丁二醇，15重量份的滑石粉，10重量份的钛白粉R-706，2重量份的纳米二氧化硅，12重量份的二异氰酸酯HMDI，8重量份的HDI三聚体，9重量份的醋酸丁酯，5重量份的丙二醇甲醚醋酸酯，0.5重量份的Tinuvin-928，0.5重量份的Tinuvin-770，0.2重量份的Irganox-245，0.2重量份的BYK-066N，0.1重量份的催干剂T-12。
1)、在反应容器内加入聚醚多元醇、聚碳酸酯多元醇、增塑剂、颜填料，分散均匀，搅拌升温至100～110℃，相对真空度为-0.08～-0.1MPa下脱水2～3小时；
2)、将温度降低至70～80℃，加入二异氰酸酯HMDI，搅拌升温至80±5℃，反应2小时；
3)、加入扩链剂1,4-丁二醇，80±5℃反应1小时；
4)、加入HDI三聚体继续反应1h；
5)、降温至70～80℃，加入溶剂醋酸丁酯，PMA，搅拌20～30分钟；
6)、降温至50～60℃，加入催化剂、紫外线吸收剂、紫外线稳定剂、抗氧剂、消泡剂，搅拌0.5～1小时，搅拌均匀后，在相对真空度为-0.08MPa下脱泡20分钟，停搅拌出料，制得成品。
对比例2
一种单组份外露型聚氨酯防水涂料，其原料组分为：21重量份聚醚二元醇DL-2000，10重量份的聚碳酸酯二元醇T5652，5重量份的邻苯二甲酸二异壬酯，1.5重量份的1,4-丁二醇，15重量份的滑石粉，10重量份的钛白粉R-706，2重量份的纳米二氧化硅，12重量份的二异氰酸酯HMDI，8重量份的HDI三聚体，9重量份的醋酸丁酯，5重量份的丙二醇甲醚醋酸酯，0.5重量份的Tinuvin-928，0.5重量份的Tinuvin-770，0.2重量份的Irganox-245，0.2重量份的BYK-066N，0.1重量份的催干剂T-12。
1)、在反应容器内加入聚醚多元醇、聚碳酸酯多元醇、扩链剂、增塑剂、颜填料，分散均匀，搅拌升温至100～110℃，相对真空度为-0.08～-0.1MPa下脱水2～3小时；
2)、将温度降低至70～80℃，加入二异氰酸酯HMDI及加入HDI三聚体，搅拌升温至80±5℃，反应4小时；
3)、降温至70～80℃，加入溶剂醋酸丁酯，PMA，搅拌20～30分钟；加入扩链
4)、降温至50～60℃，加入催化剂、紫外线吸收剂、紫外线稳定剂、抗氧剂、消泡剂，搅拌0.5～1小时，搅拌均匀后，在相对真空度为-0.08MPa下脱泡20分钟，停搅拌出料，制得成品。
对比例3
一种单组份外露型聚氨酯防水涂料，其原料组分为：21重量份聚醚二元醇DL-2000，10重量份的聚碳酸酯二元醇T5652，5重量份的邻苯二甲酸二异壬酯，1.5重量份的1,4-丁二醇，16重量份的滑石粉，10重量份的钛白粉R-706，2重量份的纳米二氧化硅，19重量份的二异氰酸酯HMDI，9重量份的醋酸丁酯，5重量份的丙二醇甲醚醋酸酯，0.5重量份的Tinuvin-928，0.5重量份的Tinuvin-770，0.2重量份的Irganox-245，0.2重量份的BYK-066N，0.1重量份的催干剂T-12。
1)、在反应容器内加入聚醚多元醇、聚碳酸酯多元醇、扩链剂、增塑剂、颜填料，分散均匀，搅拌升温至100～110℃，相对真空度为-0.08～-0.1MPa下脱水2～3小时；
2)、将温度降低至70～80℃，加入二异氰酸酯HMDI，搅拌升温至80±5℃，反应4小时；
3)、降温至70～80℃，加入溶剂醋酸丁酯，PMA，搅拌20～30分钟；加入扩链
4)、降温至50～60℃，加入催化剂、紫外线吸收剂、紫外线稳定剂、抗氧剂、消泡剂，搅拌0.5～1小时，搅拌均匀后，在相对真空度为-0.08MPa下脱泡20分钟，停搅拌出料，制得成品。
实施例2
一种单组份外露型聚氨酯防水涂料，其原料组分为：13重量份聚醚二元醇DL-2000，3重量份聚醚二元醇330N，14重量份的聚碳酸酯二元醇T5652，5重量份的邻苯二甲酸二异壬酯，1.5重量份的1,4-丁二醇，16重量份的滑石粉，10重量份的钛白粉R-706，2重量份的纳米二氧化硅，11重量份的二异氰酸酯HMDI，8重量份的HDI三聚体，10重量份的醋酸丁酯，5重量份的丙二醇甲醚醋酸酯，0.5重量份的Tinuvin-928，0.5重量份的Tinuvin-770，0.2重量份的Irganox-245，0.2重量份的BYK-066N，0.1重量份的催干剂T-12。
1)、在反应容器内加入聚醚多元醇、聚碳酸酯多元醇、增塑剂、颜填料，分散均匀，搅拌升温至100～110℃，相对真空度为-0.08～-0.1MPa下脱水2～3小时；
2)、将温度降低至70～80℃，加入二异氰酸酯HMDI，搅拌升温至80±5℃，反应2小时；
3)、加入扩链剂1,4-丁二醇，80±5℃反应1小时；
4)、加入HDI三聚体继续反应1h；
5)、降温至70～80℃，加入溶剂醋酸丁酯，PMA，搅拌20～30分钟；
6)、降温至50～60℃，加入催化剂、紫外线吸收剂、紫外线稳定剂、抗氧剂、消泡剂，搅拌0.5～1小时，搅拌均匀后，在相对真空度为-0.08MPa下脱泡20分钟，停搅拌出料，制得成品。
实施例3
一种单组份外露型聚氨酯防水涂料，其原料组分为：15重量份聚醚二元醇DL-2000，13重量份的聚碳酸酯二元醇T5652，5重量份的邻苯二甲酸二异壬酯，1重量份的1,4-丁二醇，22重量份的滑石粉，10重量份的钛白粉R-706，2.5重量份的纳米二氧化硅，10重量份的二异氰酸酯HMDI，5重量份的HDI三聚体，10重量份的醋酸丁酯，5重量份的丙二醇甲醚醋酸酯，0.5重量份的Tinuvin-928，0.5重量份的Tinuvin-770，0.2重量份的Irganox-245，0.2重量份的BYK-066N，0.1重量份的催干剂T-12。
1)、在反应容器内加入聚醚多元醇、聚碳酸酯多元醇、增塑剂、颜填料，分散均匀，搅拌升温至100～110℃，相对真空度为-0.08～-0.1MPa下脱水2～3小时；
2)、将温度降低至70～80℃，加入二异氰酸酯HMDI，搅拌升温至80±5℃，反应2小时；
3)、加入扩链剂1,4-丁二醇，80±5℃反应1小时；
4)、加入HDI三聚体继续反应1h；
5)、降温至70～80℃，加入溶剂醋酸丁酯，PMA，搅拌20～30分钟；
6)、降温至50～60℃，加入催化剂、紫外线吸收剂、紫外线稳定剂、抗氧剂、消泡剂，搅拌0.5～1小时，搅拌均匀后，在相对真空度为-0.08MPa下脱泡20分钟，停搅拌出料，制得成品。
实施例4
一种单组份外露型聚氨酯防水涂料，其原料组分为：21重量份聚醚二元醇DL-2000，10重量份的聚碳酸酯二元醇UH-200，5重量份的邻苯二甲酸二异壬酯，1.5重量份的1,4-丁二醇，16重量份的滑石粉，10重量份的钛白粉R-706，2重量份的纳米二氧化硅，9重量份的二异氰酸酯IPDI，9重量份的HDI三聚体，10重量份的醋酸丁酯，5重量份的丙二醇甲醚醋酸酯，0.5重量份的Tinuvin-928，0.5重量份的Tinuvin-770，0.2重量份的Irganox-245，0.2重量份的BYK-066N，0.1重量份的催干剂T-12。
1)、在反应容器内加入聚醚多元醇、聚碳酸酯多元醇、增塑剂、颜填料，分散均匀，搅拌升温至100～110℃，相对真空度为-0.08～-0.1MPa下脱水2～3小时；
2)、将温度降低至70～80℃，加入二异氰酸酯HMDI，搅拌升温至80±5℃，反应2小时；
3)、加入扩链剂1,4-丁二醇，80±5℃反应1小时；
4)、加入HDI三聚体继续反应1h；
5)、降温至70～80℃，加入溶剂醋酸丁酯，PMA，搅拌20～30分钟；
6)、降温至50～60℃，加入催化剂、紫外线吸收剂、紫外线稳定剂、抗氧剂、消泡剂，搅拌0.5～1小时，搅拌均匀后，在相对真空度为-0.08MPa下脱泡20分钟，停搅拌出料，制得成品。
实施例1～4及对比例1～2的性能检测：
从上表对比可以看出，对比例1为采用传统工艺方法，相比实施例1，制成产品干速时间偏长，强度耐磨性下降。对比例2为采用传统工艺且取消了HDI三聚体，相比实施例1，制成产品干速时间明显偏长，强度耐磨性下降。
上列详细说明是针对本发明可行实施例的具体说明，该实施例并非用以限制本发明的专利范围，凡未脱离本发明所为的等效实施或变更，均应包含于本案的专利范围中。

Claims (4)

1.一种单组份外露型聚氨酯防水涂料，其特征在于：包括以下组分：
其中聚醚多元醇选自分子量为1000-5000的环氧丙烷基聚醚多元醇、环氧乙烷基聚醚多元醇、或者聚四氢呋喃聚醚多元醇中的一种或多种的混合物；聚碳酸酯多元醇为脂肪族聚碳酸酯二元醇；二异氰酸酯选自包括异佛尔酮异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、苯二亚甲基二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯中的一种或多种的混合物；二异氰酸酯三聚体为六亚甲基二异氰酸酯三聚体；增塑剂选自壬酯、氯化石蜡、柠檬酸酯类增塑剂中的至少一种；扩链剂为小分子二元醇类1，4-丁二醇、乙二醇、丙二醇、新戊二醇中的一种或多种；颜填料为滑石粉、纳米二氧化硅、纳米氧化铝、纳米碳化硅、红金石型钛白粉中的一种或多种；溶剂为含水率小于等于50ppm的酯类或酮类的极性氨基甲酸酯级溶剂；紫外线吸收剂为苯并三唑类、水杨酸酯类、二苯酮类、或取代丙烯腈类中的至少一种；紫外线稳定剂为受阻胺类紫外线稳定剂；抗氧剂为丁基羟基茴香醚、二丁基羟基甲苯、叔丁基对苯二酚中至少一种；催干剂选自二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、异辛酸铅中的一种或多种；消泡剂为有机硅类消泡剂，在反应容器内加入聚醚多元醇、聚碳酸酯多元醇、增塑剂、颜填料，分散均匀，搅拌升温至100～110℃，相对真空度为-0.08～-0.1MPa下脱水2～3小时；将温度降低至70～80℃，加入二异氰酸酯，搅拌升温至80±5℃，反应2小时；加入扩链剂，80±5℃反应1小时；加入二异氰酸酯三聚体继续反应1h；降温至70～80℃，加入溶剂，搅拌20～30分钟；降温至50～60℃，加入催干剂、紫外线吸收剂、紫外线稳定剂、抗氧剂、消泡剂，搅拌0.5～1小时，搅拌均匀后，在相对真空度为-0.08MPa下脱泡20分钟，停搅拌出料，制得成品。
2.根据权利要求1的一种单组份外露型聚氨酯防水涂料，其特征在于：所述聚碳酸酯多元醇为分子量1000-3000、羟值36-120mgKOH/g的脂肪族聚碳酸酯二元醇。
3.根据权利要求1或2所述的一种单组份外露型聚氨酯防水涂料，其特征在于：所述溶剂选自乙酸乙酯、丙二醇甲醚醋酸酯、乙酸丁酯中的一种或多种。
4.一种如权利要求1所述的单组份外露型聚氨酯防水涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
①、在反应容器内加入聚醚多元醇、聚碳酸酯多元醇、增塑剂、颜填料，分散均匀，搅拌升温至100～110℃，相对真空度为-0.08～-0.1MPa下脱水2～3小时；
②、将温度降低至70～80℃，加入二异氰酸酯，搅拌升温至80±5℃，反应2小时；
③、加入扩链剂，80±5℃反应1小时；
④、加入二异氰酸酯三聚体继续反应1h；
⑤、降温至70～80℃，加入溶剂，搅拌20～30分钟；
⑥降温至50～60℃，加入催干剂、紫外线吸收剂、紫外线稳定剂、抗氧剂、消泡剂，搅拌0.5～1小时，搅拌均匀后，在相对真空度为-0.08MPa下脱泡20分钟，停搅拌出料，制得成品。
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