CN110028675B - 一种改性环氧酯树脂、涂料组合物及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种改性环氧酯树脂、涂料组合物及制备方法。所述改性环氧酯树脂的原料包括:亚麻油酸190‑210份,邻苯二甲酸酐100‑120份,精己二酸12.3‑14.3份,松香35‑45份,苯甲酸43.4‑45.4份,顺丁烯二酸酐5.7‑7.7份,新戊二醇30.6‑40.6份,三羟甲基丙烷79‑99份,季戊四醇40.5‑48.5份,聚醚多元醇16.8‑18.8份,环氧树脂40‑50份,偏苯三酸酐60‑64份,催化剂0.1‑0.5份,乙二醇丁醚200‑260份和异氰酸酯50‑90份。本发明提供的改性环氧酯树脂兼具醇酸、环氧和聚氨酯三重功能,性能指标显著优于传统产品。
Description
技术领域
本发明涉及涂料技术领域,尤其涉及一种改性环氧酯树脂、涂料组合物及制备方法。
背景技术
醇酸树脂是一种在涂料工业中应用范围比较广的合成树脂,也是目前我国产量最大的合成树脂之一。它具有价格便宜、合成工艺简单、原料来源丰富、施工简单、混溶性好、对颜料、填料的润湿性和分散性好的优点,广泛应用于木器漆、防腐底漆、金属烤漆等。但是,目前行业常用的醇酸树脂产品具有漆膜干燥缓慢、硬度低、耐水性差、耐盐雾性差、漆膜丰满度低等缺点;对于水性醇酸树脂,还存在贮存稳定性不佳的缺点。为了改善醇酸树脂存在的不足,改性醇酸树脂成为发展的必然趋势。
发明内容
针对现有技术中醇酸树脂存在干燥速度慢、硬度低、耐水性、耐盐雾性差和漆膜丰满度低的问题,本发明提供一种改性环氧酯树脂、涂料组合物及制备方法。
为解决上述技术问题,本发明提供的技术方案是:
一种改性环氧酯树脂,其原料包括环氧树脂、异氰酸酯和用于合成醇酸树脂的原料。
相对于现有技术,本发明提供的改性环氧酯树脂,在合成醇酸树脂的过程中加入环氧树脂和异氰酸酯对其进行改性,利用醇酸树脂上的羧基和环氧树脂上的环氧基进行反应,将环氧树脂引入醇酸树脂中,并同时生成具有高活性的羟基,然后异氰酸酯与高活性的羟基进行反应,获得异氰酸酯改性的环氧酯树脂,实现了从分子层面将环氧树脂和聚氨酯引入醇酸树脂中,形成了大分子网状结构,使其兼具醇酸、环氧和聚氨酯三重功能,既保留了醇酸树脂的附着力强、韧性强、固化速度快的优点,还具有环氧树脂的耐腐蚀性、高硬度的优点,同时又具有聚氨酯树脂强度高、耐化学品性能优异和耐低温性好的优点。本发明中醇酸树脂引入环氧树脂和聚氨酯后,有效改善了醇酸树脂的不足,显著提高了树脂的硬度、耐水性、耐盐雾性,同时解决了改性醇酸树脂干速慢和丰满度差的缺陷。
优选的,所述异氰酸酯为六亚甲基二异氰酸酯(HDI)。
选择六亚甲基二异氰酸酯对环氧酯树脂改性,改性后树脂本身含有大量的氨酯键和脲键,而这些键中含有较多形成氢键的质子供体(亚氨基)和受体(氨酯羰基、脲羰基、聚酯的酯羰基以及醚氧键),氢键的存在提高了聚氨酯中硬段相的玻璃化温度,增强了硬段相的热稳定性,从而使高聚物表现出优秀的拉伸强度和弹性性能,同时赋予树脂涂层优良的耐磨性和较高的硬度,且附着力、耐油、耐化学品性等均有所改善。除此之外,选择六亚甲基二异氰酸酯对环氧酯树脂改性,还解决了改性醇酸树脂易变黄的问题。
本发明中所述异氰酸酯可以为单异氰酸酯,二异氰酸酯和多异氰酸酯,包括但不仅限于异丙基异氰酸酯、三甲基六亚甲基二异氰酸酯、1,4-环己烷二异氰酸酯、四亚甲基二异氰酸酯、2,6-甲苯二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯的缩二脲、异佛尔酮二异氰酸酯的三聚体、六亚甲基二异氰酸酯等常见的异氰酸酯。但是,只有六亚甲基二异氰酸酯可以解决改性醇酸树脂易变黄的问题,且使得制备改性树脂整体性能最优。
优选的,所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂。
双酚A型环氧树脂中的环氧基和羟基赋予树脂很强的反应性能,且双酚A型环氧树脂中的醚键和氢键还有利于提高其与其他物质的相容性,保证改性反应的充分进行。
优选的,所述用于合成醇酸树脂的原料包括:植物油、有机酸酐、多元醇、催化剂和反应终止剂。
优选的,所述植物油为亚麻油酸。
采用亚麻油酸作为醇酸树脂的主体,不依靠石油化工品,取自天然生物基原料,保证树脂本身更加环保,符合水性漆制备理念。
优选的,所述催化剂为单丁基氧化锡。
优选的催化剂可使改性反应进行的更充分,从而进一步提升改性树脂的整体性能。
优选的,所述终止剂为乙二醇丁醚。
优选的,所述有机酸酐为邻苯二甲酸酐、精己二酸、松香、苯甲酸、顺丁烯二酸酐和偏苯三酸酐的混合物。
松香可以提高水性醇酸树脂的耐水、硬度、干燥性能;顺丁烯二酸酐可以给醇酸树脂主链上提供双键,提升树脂的耐候性能;偏苯三酸酐可增加树脂的水溶性。
优选的,所述多元醇为新戊二醇、三羟甲基丙烷、季戊四醇和聚醚多元醇的混合物。
优选的,按质量份数计,所述改性环氧酯的原料包括:植物油190-210份,邻苯二甲酸酐100-120份,精己二酸12.3-14.3份,松香35-45份,苯甲酸43.4-45.4份,顺丁烯二酸酐5.7-7.7份,新戊二醇30.6-40.6份,三羟甲基丙烷79-99份,季戊四醇40.5-48.5份,聚醚多元醇16.8-18.8份,环氧树脂40-50份,偏苯三酸酐60-64份,催化剂0.1-0.5份,反应终止剂200-260份和异氰酸酯50-90份。
优选的,所述聚醚多元醇的分子量为2000-5000。
优选的,所述聚醚多元醇为聚丙二醇。
优选的聚醚多元醇可以提高醇酸树脂的润湿分散性。
本发明还提供了一种改性环氧酯树脂的制备方法,所述制备方法至少包括以下步骤:
步骤a,按照所述的改性环氧酯树脂的设计配比称取各组分,将称取的植物油、邻苯二甲酸酐、精己二酸、松香、苯甲酸、顺丁烯二酸酐、新戊二醇、三羟甲基丙烷、季戊四醇和聚醚多元醇混合均匀,加热至110-130℃,加入环氧树脂,保温40-60min,得第一物料;
步骤b,将所述第一物料加热至130-140℃,通入惰性气体,升温至190-220℃,保温2-4h,得第二物料;
步骤c,将所述第二物料降温至150-170℃,加入偏苯酸三酐和催化剂,混合均匀,保温1-2h,加入反应终止剂,保温0.1-0.5h,得第三物料;
步骤d,将所述第三物料降温至60-80℃,将所述异氰酸酯加入所述第三物料中,保温0.5-1h,得改性环氧酯树脂。
采用上述特殊的工艺技术对该树脂进行合成,保证树脂反应完全,同时保证环氧树脂与六亚甲基异氰酸酯能够完成改性,且制备方法操作简单,无复杂工序,也无需特殊的设备,成本低,适合工业化大规模生产。
本发明中所述惰性气体可以为本领域常规的任何一种惰性气体,比如,氮气、氦气或二氧化碳。从降低生产考虑,优选二氧化碳气体。
优选的,步骤b具体为:将所述第一物料加热至130-140℃,通入惰性气体,升温至170-180℃,然后缓慢升温至190-220℃,保温2-4h,得第二物料。
优选的,由170-180℃升温至190-220℃的升温速率为10-15℃/h。
优选的升温过程可以保证反应过程中没有任何副产物的产生,同时,反应过程也不会出现凝胶,使得改反应进行的更充分,保证了改性树脂的性能。
本发明还提供了一种涂料组合物,包括所述的改性环氧酯树脂。
将本发明提供的水性改性环氧酯树脂应用于涂料中,可使涂料具备干燥速度快、硬度高、耐水性和耐盐雾性高以及漆膜丰满度好的优点。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
实施例1
本发明实施例提供一种改性环氧酯树脂,按质量份数计,原料包括以下组分:亚麻油酸190份,邻苯二甲酸酐120份,精己二酸12.3份,松香40份,苯甲酸45.4份,顺丁烯二酸酐5.7份,新戊二醇35.5份,三羟甲基丙烷85份,季戊四醇40.5份,聚丙二醇18.8份,环氧树脂40份,偏苯三酸酐60份,单丁基氧化锡0.1份、乙二醇丁醚230份和六亚甲基二异氰酸酯70份。
上述改性环氧酯树脂的制备步骤如下:
步骤a,按照所述的改性环氧酯树脂的设计配比称取各组分,将称取的亚麻油酸、邻苯二甲酸酐、精己二酸、松香、苯甲酸、顺丁烯二酸酐、新戊二醇、三羟甲基丙烷、季戊四醇和聚丙二醇加入反应釜中,混合均匀,加热至110℃,加入环氧树脂,保温60min,得第一物料;
步骤b,将所述第一物料加热至130℃,通入惰性气体,升温至175℃后,以每小时升温15℃的速率逐渐升温至200℃,保温3h,测定酸值25-45mgKOH/g,得第二物料;
步骤c,将所述第二物料降温至170℃,加入偏苯酸三酐和单丁基氧化锡,混合均匀,保温1h,测定酸值为40-60mgKOH/g,停止通入惰性气体,加入乙二醇丁醚,保温0.1h,得第三物料;
步骤d,将所述第三物料降温至60℃,将所述异氰酸酯加入所述第三物料中,保温1h,测定酸值为7-20mgKOH/g,关闭反应釜,室温冷却,得改性环氧酯树脂。
实施例2
本发明实施例提供一种改性环氧酯树脂,按质量份数计,原料包括以下组分:亚麻油酸200份,邻苯二甲酸酐110份,精己二酸13.5份,松香35份,苯甲酸44.5份,顺丁烯二酸酐6.5份,新戊二醇30.6份,三羟甲基丙烷99份,季戊四醇48.5份,聚丙二醇17.8份,环氧树脂45份,偏苯三酸酐62份,单丁基氧化锡0.3份、乙二醇丁醚200份和六亚甲基二异氰酸酯50份。
上述改性环氧酯树脂的制备步骤如下:
步骤a,按照所述的改性环氧酯树脂的设计配比称取各组分,将称取的亚麻油酸、邻苯二甲酸酐、精己二酸、松香、苯甲酸、顺丁烯二酸酐、新戊二醇、三羟甲基丙烷、季戊四醇和聚丙二醇加入反应釜中,混合均匀,加热至120℃,加入环氧树脂,保温50min,得第一物料;
步骤b,将所述第一物料加热至135℃,通入惰性气体,升温至170℃后,以每小时升温13℃的速率逐渐升温至190℃,保温4h,测定酸值为25-45mgKOH/g,得第二物料;
步骤c,将所述第二物料降温至150℃,加入偏苯酸三酐和单丁基氧化锡,混合均匀,保温2h,测定酸值为40-60mgKOH/g,停止通入惰性气体,加入乙二醇丁醚,保温0.5h,得第三物料;
步骤d,将所述第三物料降温至70℃,将所述异氰酸酯加入所述第三物料中,保温1h,测定酸值为7-20mgKOH/g,关闭反应釜,室温冷却,得改性环氧酯树脂。
实施例3
本发明实施例提供一种改性环氧酯树脂,按质量份数计,原料包括以下组分:亚麻油酸210份,邻苯二甲酸酐100份,精己二酸14.3份,松香45份,苯甲酸43.4份,顺丁烯二酸酐7.7份,新戊二醇40.6份,三羟甲基丙烷79份,季戊四醇44.5份,聚丙二醇16.8份,环氧树脂50份,偏苯三酸酐64份,单丁基氧化锡0.5份、乙二醇丁醚260份和六亚甲基二异氰酸酯90份。
上述改性环氧酯树脂的制备步骤如下:
步骤a,按照所述的改性环氧酯树脂的设计配比称取各组分,将称取的亚麻油酸、邻苯二甲酸酐、精己二酸、松香、苯甲酸、顺丁烯二酸酐、新戊二醇、三羟甲基丙烷、季戊四醇和聚丙二醇加入反应釜中,混合均匀,加热至130℃,加入环氧树脂,保温40min,得第一物料;
步骤b,将所述第一物料加热至140℃,通入惰性气体,升温至180℃后,以每小时升温10℃的速率逐渐升温至220℃,保温2h,测定酸值为25-45mgKOH/g,得第二物料;
步骤c,将所述第二物料降温至160℃,加入偏苯酸三酐和单丁基氧化锡,混合均匀,保温1.5h,测定酸值为40-60mgKOH/g,停止通入惰性气体,加入乙二醇丁醚,保温0.5h,得第三物料;
步骤d,将所述第三物料降温至80℃,将所述异氰酸酯加入所述第三物料中,保温0.5h,测定酸值为7-20mgKOH/g,关闭反应釜,室温冷却,得改性环氧酯树脂。
对比例1
本发明对比例提供一种环氧改性醇酸树脂,按质量份数计,原料包括以下组分:亚麻油酸210份,邻苯二甲酸酐100份,精己二酸14.3份,松香45份,苯甲酸43.4份,顺丁烯二酸酐7.7份,新戊二醇40.6份,三羟甲基丙烷79份,季戊四醇44.5份,聚丙二醇16.8份,环氧树脂50份,偏苯三酸酐64份,单丁基氧化锡0.5份和乙二醇丁醚260份。
上述环氧改性醇酸树脂的制备步骤如下:
步骤a,按照所述的改性环氧酯树脂的设计配比称取各组分,将称取的亚麻油酸、邻苯二甲酸酐、精己二酸、松香、苯甲酸、顺丁烯二酸酐、新戊二醇、三羟甲基丙烷、季戊四醇和聚丙二醇加入反应釜中,混合均匀,加热至130℃,加入环氧树脂,保温40min,得第一物料;
步骤b,将所述第一物料加热至140℃,通入惰性气体,升温至180℃后,以每小时升温10℃的速率逐渐升温至220℃,保温2h,测定酸值为25-45mgKOH/g,得第二物料;
步骤c,将所述第二物料降温至160℃,加入偏苯酸三酐和单丁基氧化锡,混合均匀,保温1.5h,测定酸值为40-60mgKOH/g,停止通入惰性气体,加入乙二醇丁醚,保温0.5h,得环氧改性醇酸树脂。
对比例2
本发明对比例提供一种醇酸树脂,按质量份数计,原料包括以下组分:亚麻油酸210份,邻苯二甲酸酐100份,精己二酸14.3份,松香45份,苯甲酸43.4份,顺丁烯二酸酐7.7份,新戊二醇40.6份,三羟甲基丙烷79份,季戊四醇44.5份,聚丙二醇16.8份,偏苯三酸酐64份,单丁基氧化锡0.5份和乙二醇丁醚260份。
上述醇酸树脂的制备步骤如下:
步骤a,按照所述的改性环氧酯树脂的设计配比称取各组分,将称取的亚麻油酸、邻苯二甲酸酐、精己二酸、松香、苯甲酸、顺丁烯二酸酐、新戊二醇、三羟甲基丙烷、季戊四醇和聚丙二醇加入反应釜中,混合均匀,加热至130℃,得第一物料;
步骤b,向反应釜中通入惰性气体,升温至180℃后,以每小时升温10℃的速率逐渐升温至220℃,保温2h,测定酸值为25-45mgKOH/g,得第二物料;
步骤c,将所述第二物料降温至160℃,加入偏苯酸三酐和单丁基氧化锡,混合均匀,保温1.5h,测定酸值为40-60mgKOH/g,停止通入惰性气体,加入乙二醇丁醚,保温0.5h,得醇酸树脂。
将本发明实施例3和对比例1-2制备得到的树脂与本领域常规的助剂组合,得到水性涂料,所述水性涂料的配方如表1所示。
表1
原料(%) | 涂料1 | 涂料2 | 涂料3 |
水性HDI改性环氧酯树脂 | 40 | 0 | 0 |
环氧改性醇酸树脂 | 0 | 40 | 0 |
醇酸树脂 | 0 | 0 | 40 |
中和剂(二甲基乙醇胺) | 1 | 3 | 3 |
溶剂(乙二醇丁醚) | 1 | 3 | 3 |
水 | 26 | 22 | 22 |
分散剂 | 1 | 1 | 1 |
消泡剂 | 0.5 | 0.5 | 0.5 |
钛白粉 | 20 | 20 | 20 |
磷酸锌 | 10 | 10 | 10 |
增稠剂 | 0.5 | 0.5 | 0.5 |
合计 | 100% | 100% | 100% |
将上述三种涂料按照行业标准进行质量检测,结果见表2。
表2
由上表可以看出,由本发明提供的水性HDI改性环氧酯树脂制成的水性涂料的VOC含量≤80g/L,较行业一般醇酸树脂更具环保性;制成的水性涂料在25℃,60%湿度条件下,20min表干,12h实干,干燥7天后漆膜硬度可达到2H,耐水性可达到400小时,耐盐雾达到600小时,产品最高光泽可达到110°,均高于行业水平,具有较高的实用价值。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换或改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种改性环氧酯树脂,其特征在于,按质量份数计,所述改性环氧酯的原料包括:植物油 190-210份,邻苯二甲酸酐100-120份,精己二酸12.3-14.3份,松香35-45份,苯甲酸43.4-45.4份,顺丁烯二酸酐5.7-7.7份,新戊二醇30.6-40.6份,三羟甲基丙烷79-99份,季戊四醇40.5-48.5份,聚醚多元醇16.8-18.8份,环氧树脂40-50份,偏苯三酸酐60-64份,催化剂0.1-0.5份,反应终止剂200-260份和六亚甲基二异氰酸酯50-90份;
所述改性环氧酯树脂通过如下方法制备得到:
步骤a,按照所述的改性环氧酯树脂的设计配比称取各组分,将称取的植物油、邻苯二甲酸酐、精己二酸、松香、苯甲酸、顺丁烯二酸酐、新戊二醇、三羟甲基丙烷、季戊四醇和聚醚多元醇混合均匀,加热至110-130℃,加入环氧树脂,保温40-60min,得第一物料;
步骤b,将所述第一物料加热至130-140℃,通入惰性气体,升温至190-220℃,保温2-4h,得第二物料;
步骤c,将所述第二物料降温至150-170℃,加入偏苯酸三酐和催化剂,混合均匀,保温1-2h,加入反应终止剂,保温0.1-0.5h,得第三物料;
步骤d,将所述第三物料降温至60-80℃,将所述六亚甲基二异氰酸酯加入所述第三物料中,保温0.5-1h,得改性环氧酯树脂。
2.如权利要求1所述的改性环氧酯树脂,其特征在于,所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂。
3.如权利要求1所述的改性环氧酯树脂,其特征在于,所述植物油为亚麻酸油;和/或
所述催化剂为单丁基氧化锡;和/或
所述反应终止剂为乙二醇丁醚。
4.一种改性环氧酯树脂的制备方法,其特征在于,至少包括以下步骤:
步骤a,按照权利要求1所述的改性环氧酯树脂的设计配比称取各组分,将称取的植物油、邻苯二甲酸酐、精己二酸、松香、苯甲酸、顺丁烯二酸酐、新戊二醇、三羟甲基丙烷、季戊四醇和聚醚多元醇混合均匀,加热至110-130℃,加入环氧树脂,保温40-60min,得第一物料;
步骤b,将所述第一物料加热至130-140℃,通入惰性气体,升温至190-220℃,保温2-4h,得第二物料;
步骤c,将所述第二物料降温至150-170℃,加入偏苯酸三酐和催化剂,混合均匀,保温1-2h,加入反应终止剂,保温0.1-0.5h,得第三物料;
步骤d,将所述第三物料降温至60-80℃,将所述异氰酸酯加入所述第三物料中,保温0.5-1h,得改性环氧酯树脂。
5.如权利要求4所述的改性环氧酯树脂的制备方法,其特征在于,步骤b具体为:将所述第一物料加热至130-140℃,通入惰性气体,升温至170-180℃,然后缓慢升温至190-220℃,保温2-4h,得第二物料。
6.如权利要求5所述的改性环氧酯树脂的制备方法,其特征在于,由170-180℃升温至190-220℃的升温速率为10-15℃/h。
7.一种涂料组合物,其特征在于,包括权利要求1-3任一项所述的改性环氧酯树脂。
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