CN109735223A - 一种改性双组份聚氨酯防水涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种改性双组份聚氨酯防水涂料及其制备方法。该改性双组份聚氨酯防水涂料包括A组分和B组分，其中，A组分包括：异氰酸酯20‑40重量份、聚醚多元醇40‑70重量份、增塑剂0‑10重量份；B组分包括：聚醚多元醇10‑30重量份、扩链剂5‑20重量份、增塑剂5‑20重量份、催化剂0.2‑1重量份、颜填料20‑50重量份、溶剂0‑10重量份、端基具有活泼氢的硅烷偶联剂1‑3重量份、助剂0.1‑2重量份。本发明在聚氨酯大分子中接入硅烷偶联剂，亲水的羟基基团能与无机界面形成大量的氢键，大大提高了涂料与基层的粘接性能，从而提高了涂料的防水性能。
Description
技术领域
本发明属于建筑防水涂料领域，更具体地，涉及一种改性双组份聚氨酯防水涂料及其制备方法。
背景技术
聚氨酯防水涂料是由异氰酸酯、聚醚等经加成聚合反应而成的含异氰酸酯基的预聚体，配以催化剂、无水助剂、无水填充剂、溶剂等，经混合等工序加工制成的单组分聚氨酯防水涂料。该类涂料为反应固化型(湿气固化)涂料、具有强度高、延伸率大、耐水性能好等特点。对基层变形的适应能力强。
聚氨酯防水涂料是一种液态施工的单组分环保型防水涂料，与空气中的湿气接触后固化，在基层表面形成一层坚固的坚韧的无接缝整体防膜，其是一种橡胶状的高弹性涂膜，该材料以其优良的综合性能，在世界范围内广泛应用。我国自20世纪80年代初开始推广应用，是迄今为止使用最为成功的一种涂膜防水材料，在建筑防水应用中占有重要地位。聚氨酯防水涂料被广泛应用于地下、屋面、以及厨卫间等工程，并取得良好的防水效果。
聚氨酯防水涂料目前国内主要用油性涂料，而油性材料与无机基面难以形成有效的键合，粘接不牢，会造成成膜后空鼓、气泡等问题，影响力防水效果。
发明内容
本发明基于现有聚氨酯防水涂料与基面粘接不牢的问题，在聚氨酯树脂主链上接入硅烷偶联剂，在保留传统聚氨酯防水涂料综合性能的基础上，大大提高涂料与基层的粘接性能，提高了涂料的防水性能。
为了实现上述目的，本发明的第一方面提供一种改性双组份聚氨酯防水涂料，该改性双组份聚氨酯防水涂料包括A组分和B组分，其中，
A组分包括：
异氰酸酯20-40重量份、聚醚多元醇40-70重量份、增塑剂0-10重量份；
B组分包括：
聚醚多元醇10-30重量份、扩链剂5-20重量份、增塑剂5-20重量份、催化剂0.2-1重量份、颜填料20-50重量份、溶剂0-10重量份、端基具有活泼氢的硅烷偶联剂1-3重量份、助剂0.1-2重量份。
本发明在聚氨酯大分子中接入硅烷偶联剂，此偶联剂后期水解生成羟基基团，亲水的羟基基团能与无机界面形成大量的氢键，大大提高了涂料与基层的粘接性能，从而提高了涂料的防水性能。
作为本发明优选的实施方式，上述改性双组份聚氨酯防水涂料中，
A组分包括：
异氰酸酯25-35重量份、聚醚多元醇50-70重量份、增塑剂4-10重量份；
B组分包括：
聚醚多元醇12-25重量份、扩链剂6-15重量份、增塑剂15-20重量份、催化剂0.2-0.6重量份、颜填料35-50重量份、溶剂4-10重量份、端基具有活泼氢的硅烷偶联剂1-3重量份、助剂0.2-1重量份。
作为本发明优选的实施方式，所述端基具有活泼氢的硅烷偶联剂选自端氨基硅氧烷、端巯基硅氧烷和端环氧基硅氧烷中的至少一种。
作为本发明优选的实施方式，所述异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯和/或二苯基甲烷二异氰酸酯。
作为本发明优选的实施方式，所述聚醚多元醇选自PPG类聚醚多元醇、POP类聚醚多元醇和PTMEG类聚四氢呋喃型多元醇中的至少一种；所述聚醚多元醇为聚醚二元醇、聚醚三元醇或聚醚四元醇；更优选地，所述聚醚多元醇的分子量为500-5000，羟值为40-400mgKOH/g。
作为本发明优选的实施方式，所述扩链剂为二元胺类扩链剂、二元醇类扩链剂和醇胺类扩链剂中的至少一种。
作为本发明优选的实施方式，所述二元胺类扩链剂选自3,3'-二氯-4,4-二氨基二苯基甲烷、3,5-二乙基甲苯-2,4-二胺、3,5-二乙基甲苯-2,6-二胺和二甲硫基甲苯二胺中的至少一种。
作为本发明优选的实施方式，所述二元醇类扩链剂选自1,4-丁二醇、乙二醇、丙二醇、一缩二乙二醇和新戊二醇中的至少一种。
作为本发明优选的实施方式，所述醇胺类扩链剂选自乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、三异丙醇胺和N,N'-双(2-羟丙基)苯胺中的至少一种。
作为本发明优选的实施方式，所述催化剂为有机金属催化剂和/或叔胺类催化剂。
作为本发明优选的实施方式，所述有机金属催化剂选自二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡和异辛酸锌中的至少一种。
作为本发明优选的实施方式，所述叔胺类催化剂选自脂肪胺类、脂环胺类、芳香胺类和醇胺类及其铵盐类化合物中的至少一种。
作为本发明优选的实施方式，所述增塑剂选自邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二异壬酯、氯化石蜡、芳烃油和柠檬酸酯类增塑剂中的至少一种。上述增塑剂与聚氨酯相容性好，基本不迁移或很少迁移，稳定性和协同性显著。
作为本发明优选的实施方式，所述溶剂选自甲苯、二甲苯、溶剂油、乙酸乙酯、二甲基甲酰胺和乙酸丁酯中的至少一种。
作为本发明优选的实施方式，所述颜填料选自炭黑、钛白粉、铁黄、高岭土、水泥、重钙、硫酸钡、氧化镁、氧化钙、硅灰石、硅微粉和滑石粉中的至少一种。
根据本发明，所述助剂为本领域技术人员常规采用的助剂，为本领域技术人员广为周知，所述助剂包括但不限于消泡剂、流平剂、防沉剂、抗氧剂、缓凝剂和稳定剂中的至少一种。所述消泡剂、流平剂、防沉剂、抗氧剂、缓凝剂和稳定剂可选用本领域技术人员常规采用的消泡剂、流平剂、防沉剂、抗氧剂、缓凝剂和稳定剂。
本发明的第二方面提供上述的改性双组份聚氨酯防水涂料的制备方法，该制备方法包括：
制备A组份，包括：
步骤a1、在反应容器中加入聚醚多元醇，搅拌升温至第一温度，在真空条件下脱水；
步骤a2、降温至第二温度，加入异氰酸酯，保持或升温至第三温度并在搅拌状态下反应；
步骤a3、降温至第四温度，加入增塑剂；
步骤a4、降温至第五温度，在惰性气体保护下出料得到A组份；
上述步骤中，步骤a3为可选的步骤；
制备B组份，包括：
步骤b1、在反应容器中加入聚醚多元醇，扩链剂、增塑剂、颜填料，搅拌升温至第一温度，真空条件下脱水；
步骤b2、降温至第四温度，加入硅烷偶联剂、催化剂、助剂，可选地加入溶剂，搅拌，分散均匀后，降温至第五温度，在惰性气体保护下出料后得到B组份。
作为本发明优选的实施方式，步骤a1和步骤b1中，真空条件为-0.09～--0.1MPa，脱水的时间为2～3h。
作为本发明优选的实施方式，步骤a1和步骤b1中的第一温度各自独立地为100～130℃，第二温度为60～80℃，第三温度为60～100℃，步骤a3和步骤b2中的第四温度各自独立地为50～60℃，步骤a4和步骤b2中的第五温度各自独立地为30～40℃。
作为本发明优选的实施方式，步骤a2中，反应的时间为2～3h。
作为本发明优选的实施方式，步骤b2中，搅拌的时间为1～2h。
本发明使用时，将A、B组按一定的比例混合均匀后采用刮涂、滚涂或者喷涂的方式进行施工。
本发明的有益效果：
本发明开发了一种改性双组份聚氨酯防水涂料，在聚氨酯大分子中接入硅烷偶联剂，此偶联剂后期水解生成羟基基团，亲水的羟基基团能与无机界面形成大量的氢键，大大提高了涂料与基层的粘接性能，从而提高了涂料的防水性能。
本发明的其它特征和优点将在随后具体实施方式部分予以详细说明。
具体实施方式
下面将更详细地描述本发明的优选实施方式。虽然以下描述了本发明的优选实施方式，然而应该理解，可以以各种形式实现本发明而不应被这里阐述的实施方式所限制。相反，提供这些实施方式是为了使本发明更加透彻和完整，并且能够将本发明的范围完整地传达给本领域的技术人员。
本发明实施例中，改性双组份聚氨酯防水涂料的制备方法包括：
制备A组份，包括：
步骤a1、在反应容器中加入聚醚多元醇，搅拌升温到100-130℃，在真空为-0.01MPa的条件下脱水2～3h；
步骤a2、将温度降到60-80℃，加入异氰酸酯，在60-100℃搅拌状态下，反应2～3h；
步骤a3、将温度降到50-60℃，加入增塑剂，降温至30-40℃充氮保护，出料得到A组份。
制备B组份，包括：
步骤b1、在反应容器中加入聚醚多元醇、扩链剂、增塑剂和颜填料，搅拌升温到100-130℃，在真空为-0.01MPa的条件下脱水2～3h；
步骤b2、将温度降到50-60℃，加入硅烷偶联剂、催化剂、助剂和溶剂，搅拌1h，分散均匀后，降温至30-40℃以下充氮保护，出料得到B组份。
对比例中，与实施例的制备方法不同之处在于，步骤b2中，不加硅烷偶联剂。
实施例1
原料配比(重量分数)：
A组份：
B组份：
施工时A、B组份按重量比1:1混合均匀。
对比例1
原料配比(重量分数)：
A组份：
B组份：
施工时A、B组份按重量比1:1混合均匀。
实施例2
原料配比：(重量分数)
A组份：
B组份：
施工时A、B组份按重量比1:1混合均匀。
对比例2
原料配比：(重量分数)
A组份：
B组份：
施工时A、B组份按重量比1:1混合均匀。
实施例3(重量分数)
原料配比：
A组份：
B组份：
施工时A、B组份按重量比1:1混合均匀。
对比例3(重量分数)
原料配比：
A组份：
B组份：
施工时A、B组份按重量比1:2混合均匀。
测试例：
将上述实施例和对比例所得的双组份聚氨酯防水涂料A、B组份按照要求比例混合，采用标准TB/T 2965-2011《铁路混凝土桥面防水层技术条件》中的制样及测试方法，测试潮湿基面粘接强度、与混凝土粘接强度和剥离强度，测试数据如表1所示。
表1
| 项目 | 潮湿基面粘接强度MPa | 与混凝土粘接强度MPa | 剥离强度N/mm |
| 实施例1 | 1.4 | 3.0 | 4.1 |
| 对比例1 | 0.7 | 2.2 | 2.0 |
| 实施例2 | 1.6 | 3.1 | 4.4 |
| 对比例2 | 0.8 | 2.4 | 1.9 |
| 实施例3 | 1.9 | 3.3 | 4.7 |
| 对比例3 | 0.6 | 2.0 | 1.7 |
由表1可以看出，与对比例相比，实施例的改性双组份聚氨酯防水涂料的性能得到明显提升。
以上已经描述了本发明的各实施例，上述说明是示例性的，并非穷尽性的，并且也不限于所披露的各实施例。在不偏离所说明的各实施例的范围和精神的情况下，对于本技术领域的普通技术人员来说许多修改和变更都是显而易见的。
Claims (10)
1.一种改性双组份聚氨酯防水涂料，其特征在于，该改性双组份聚氨酯防水涂料包括A组分和B组分，其中，
A组分包括：
异氰酸酯20-40重量份、聚醚多元醇40-70重量份、增塑剂0-10重量份；
B组分包括：
聚醚多元醇10-30重量份、扩链剂5-20重量份、增塑剂5-20重量份、催化剂0.2-1重量份、颜填料20-50重量份、溶剂0-10重量份、端基具有活泼氢的硅烷偶联剂1-3重量份、助剂0.1-2重量份。
2.根据权利要求1所述的改性双组份聚氨酯防水涂料，其中，
A组分包括：
异氰酸酯25-35重量份、聚醚多元醇50-70重量份、增塑剂4-10重量份；
B组分包括：
聚醚多元醇12-25重量份、扩链剂6-15重量份、增塑剂15-20重量份、催化剂0.2-0.6重量份、颜填料35-50重量份、溶剂4-10重量份、端基具有活泼氢的硅烷偶联剂1-3重量份、助剂0.2-1重量份。
3.根据权利要求1或2所述的改性双组份聚氨酯防水涂料，其中，所述端基具有活泼氢的硅烷偶联剂选自端氨基硅氧烷、端巯基硅氧烷和端环氧基硅氧烷中的至少一种。
4.根据权利要求1或2所述的改性双组份聚氨酯防水涂料，其中，所述异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯和/或二苯基甲烷二异氰酸酯。
5.根据权利要求1或2所述的改性双组份聚氨酯防水涂料，其中，
所述聚醚多元醇选自PPG类聚醚多元醇、POP类聚醚多元醇和PTMEG类聚四氢呋喃型多元醇中的至少一种；所述聚醚多元醇为聚醚二元醇、聚醚三元醇或聚醚四元醇；
优选地，所述聚醚多元醇的分子量为500-5000，羟值为40-400mg KOH/g。
6.根据权利要求1或2所述的改性双组份聚氨酯防水涂料，其中，所述扩链剂为二元胺类扩链剂、二元醇类扩链剂和醇胺类扩链剂中的至少一种；
优选地，所述二元胺类扩链剂选自3,3'-二氯-4,4-二氨基二苯基甲烷、3,5-二乙基甲苯-2,4-二胺、3,5-二乙基甲苯-2,6-二胺和二甲硫基甲苯二胺中的至少一种；
优选地，所述二元醇类扩链剂选自1,4-丁二醇、乙二醇、丙二醇、一缩二乙二醇和新戊二醇中的至少一种；
优选地，所述醇胺类扩链剂选自乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、三异丙醇胺和N,N'-双(2-羟丙基)苯胺中的至少一种。
7.根据权利要求1或2所述的改性双组份聚氨酯防水涂料，其中，
所述催化剂为有机金属催化剂和/或叔胺类催化剂；
优选地，所述有机金属催化剂选自二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡和异辛酸锌中的至少一种；
优选地，所述叔胺类催化剂选自脂肪胺类、脂环胺类、芳香胺类和醇胺类及其铵盐类化合物中的至少一种。
8.根据权利要求1或2所述的改性双组份聚氨酯防水涂料，其中，
所述增塑剂选自邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二异壬酯、氯化石蜡、芳烃油和柠檬酸酯类增塑剂中的至少一种；
所述溶剂选自甲苯、二甲苯、溶剂油、乙酸乙酯、二甲基甲酰胺和乙酸丁酯中的至少一种；
所述颜填料选自炭黑、钛白粉、铁黄、高岭土、水泥、重钙、硫酸钡、氧化镁、氧化钙、硅灰石、硅微粉和滑石粉中的至少一种；
所述助剂选自消泡剂、流平剂、防沉剂、抗氧剂、缓凝剂和稳定剂中的至少一种。
9.权利要求1-8中任意一项所述的改性双组份聚氨酯防水涂料的制备方法，其特征在于，该制备方法包括：
制备A组份，包括：
步骤a1、在反应容器中加入聚醚多元醇，搅拌升温至第一温度，在真空条件下脱水；
步骤a2、降温至第二温度，加入异氰酸酯，保持或升温至第三温度并在搅拌状态下反应；
步骤a3、降温至第四温度，加入增塑剂；
步骤a4、降温至第五温度，在惰性气体保护下出料得到A组份；
上述步骤中，步骤a3为可选的步骤；
制备B组份，包括：
步骤b1、在反应容器中加入聚醚多元醇，扩链剂、增塑剂、颜填料，搅拌升温至第一温度，真空条件下脱水；
步骤b2、降温至第四温度，加入硅烷偶联剂、催化剂、助剂，可选地加入溶剂，搅拌，分散均匀后，降温至第五温度，在惰性气体保护下出料后得到B组份。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其中，
步骤a1和步骤b1中，真空条件为-0.09-～-0.1MPa，脱水的时间为2～3h；
步骤a1和步骤b1中的第一温度各自独立地为100～130℃，第二温度为60～80℃，第三温度为60～100℃，步骤a3和步骤b2中的第四温度各自独立地为50～60℃，步骤a4和步骤b2中的第五温度各自独立地为30～40℃；
步骤a2中，反应的时间为2～3h；
步骤b2中，搅拌的时间为1～2h。
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