JP4239113B2 - 防水材用湿気硬化型ウレタン組成物及びウレタン防水材 - Google Patents
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Description
そこで、膨れの原因となる炭酸ガスの発生を抑えるためにケチミン、エナミン等の湿気解離型の架橋剤が提案されており、その中でも、オキサゾリジン化合物を用いた組成物は炭酸ガスの発生がなく比較的性能バランスのとれた材料であり、防水材として塗布施工される。(特許文献2〜4)
湿気硬化型防水材は、施工現場で主剤と硬化剤を混合する必要がなく、缶を開封し直ぐに塗布施工が出来るが、充填剤の沈降及び充填剤と液成分との分離を防止するために、揺変性を高める必要があった。その結果、オキサゾリジン化合物を用いた一液湿気硬化型ウレタン組成物は、既存の二液硬化型ウレタンに比べて消泡性とレベリング性とに劣る問題があった。
また、ウレタン組成物の消泡剤としては、出願人の先願でエチレン−α−オレフィンコオリゴマーを使用するもの(特許文献5)が知られている。しかし、この消泡剤をオキサゾリジン系化合物を有する一液湿気硬化型ウレタン組成物に使用しても、実用的な消泡性が得られなかった。(比較例2参照)
即ち、本発明は、ポリイソシアネートとポリオキシアルキレンポリオールを反応させて得られる末端にイソシアネート基を2個以上有するウレタンプレポリマー(A)、ポリイソシアネート又はポリイソシアネートとポリオキシアルキレンポリオールを反応させて得られる末端にイソシアネート基を2個以上含有するウレタンプレポリマー(b1)とN−2−ヒドロキシアルキルオキサゾリジン(b2)とを反応させて得られる末端に少なくとも一つ以上のオキサゾリジン基を有するオキサゾリジン含有ウレタン化合物(B)、充填剤(E)、可塑剤(F)、及び溶剤(G)を含有してなるウレタン組成物であって、前記ウレタン組成物100重量部に対して、エチレン−α−オレフィンコオリゴマー(C)を0.01〜5重量部、およびアクリロニトリル又はその変性体からなる重合体であって、平均粒子径100μm以下である表面処理有機中空フィラー(D)を0.1〜5重量部含有し、前記エチレン−α−オレフィンコオリゴマー(C)の添加量と前記有機中空フィラー(D)との添加量の重量比が、(C)/(D)=0.01〜10であることを特徴とする防水材用湿気硬化型ウレタン組成物及びそれを用いた防水材を提供するものである。
また、末端にイソシアネート基を2個以上有するウレタンプレポリマー(b1)とは、ポリイソシアネートと上記と同様のポリオキシアルキレンポリオールとをポリイソシアネートの過剰のもとで常法により調製されるウレタンプレポリマーである。
比がかかる範囲であれば、未反応のN−2−ヒドロキシアルキルオキサゾリジンが残存する傾向が低く、貯蔵安定性に好結果を与え、しかも硬化速度の低下や粘度の上昇を抑えることが容易である。
更に、前記中空フィラー(D)は、表面が処理されているものであり、その処理剤としては、炭酸カルシウム、タルク又は酸化チタンの少なくとも1種で被覆された前記中空フィラー(D)であり、この中空フィラー(D)はウレタン樹脂との比重の差が少なくなり、組成物中で分離しにくいことから好ましく用いられる。特に炭酸カルシウムで表面処理被覆されたものが好ましい。
本発明の防水材は、ベランダ、屋上等のコンクリート面、既存の床壁面に塗布する建築物の防水材として有用であり、スプレー、ハケ等で塗布されるものである。
(ウレタンプレポリマーの作製例1)
数平均分子量2000のポリブチレンエーテルジオール700g(0.35モル)、数平均分子量3000のポリプロピレンエーテルトリオール300g(0.1モル)に2,4−トリレンジイソシアネート 191.4g(1.1モル)、すなわちNCO/OHの当量比2.2にて窒素気流下で80℃にて15時間フラスコ中で撹拌しながら反応させNCO%が4.25%のウレタンプレポリマー(A−1)を得た。
ウレタンプレポリマーの作製例1において数平均分子量2000のポリブチレンエーテルジオール700g(0.35モル)の代わりに数平均分子量2000のポリプロピレンエーテルジオール700g(0.35モル)を用いたこと以外は同様の方法で合成し、NCO%が4.28%のウレタンプレポリマー(A−2)を得た。
(ウレタンオキサゾリジンプレポリマーの作製例1)
数平均分子量4800、オキシエチレン鎖の含有量15%のポリエチレンプロピレンエーテルトリオール500g(0.104モル)と数平均分子量2000のポリプロピレンエーテルジオール500g(0.25モル)を混合してオキシエチレン鎖の平均含有量7.5%、平均官能基数2.29、数平均分子量2820のポリオールを得た。さらにヘキサメチレンジイソシアネート143.3g(0.853モル)、すなわちNCO/OHの当量比2.1にて窒素気流下で80℃にて48時間フラスコ中で撹拌しながら反応させNCO%が3.28%、1分子当たりの末端NCO基数2.29のウレタンプレポリマー(b1−1)を得た。
次に密閉型プラネタリーミキサー中に表で記載した原料を仕込み、均一に混合した後に、50トールで5分間脱泡し、サンプルを得た。
尚、炭酸カルシウム粉体(NS-200、日東粉化製)は予め120℃で乾燥して水分が500ppm以下であることを確認したものを用いた。
(粘度の測定)
サンプルを25℃に調整し、BM型回転粘度計を用いて粘度を測定する。
四方を囲ったスレート板(30cm×30cm)上に厚さ1.5mmの割合でサンプルを塗布し、室温25℃×湿度50%の条件下でコテを用いて全面を泡立てる。泡が全部破泡し消えるまでの時間を測定する。
サンプル200gを200CCのガラス容器に密閉し、50℃雰囲気で7日間養生した後、中空フィラーの分離があるか否か目視で観察する。
サンプルを150mLポリカップ(容量200cc)に採取した後、ポリカップをスレート板(30×30cm)上にサンプルがポリカップから漏れないよう、逆さまにして伏せる。次にポリカップを垂直に持ち上げ、サンプルが円形状に自然に広がるようにする。ポリカップを持ち上げてから10分経過後に、円形状に広がったサンプルの平均直径を測定し(cm)、以下の判定基準により判定を行なう。
判定基準: ○:30cm以上、
△:25〜30cm未満、
×:25cm未満
四方を囲った舗道板(30×30cm)上に厚さ1.5mmの割合でサンプルを塗布し、室温25℃×湿度50%の条件下で養生して塗膜表面を歩行できる(靴底に粘着しなくなる状態)までの時間を硬化時間とする。
サンプルを用いて1mm厚のシートを作成する(30cm×30cm)。ピンホールテスターを用いてシートに電圧をかけ、ピンホール(貫通穴)による電流の流れの有無を確認し、電流の流れがない場合を防水性能良好「○」とし、電流の流れがある場合防水性能悪い「×」と判断した。
HC-40、HC-600 :三井化学製「ルーカント」、エチレン−α−オレフィンオリゴマー
MFL-80GCA :松本油脂製、表面を炭酸カルシウム処理したアクリロニトリル系中空フィラー、平均粒子径20μm
MFL-80CA :松本油脂製、表面を炭酸カルシウム処理したアクリロニトリル系中空フィラー、平均粒子径100μm
炭カルNS-200 :日東粉化製、炭酸カルシウム粉体
DOP :ジオクチルフタレート
RY-200S :日本アエロジル製、疎水性シリカ粉末
比較例3は、アクリロニトリル系中空フィラーを含有しているもののエチレン−α−オレフィンコオリゴマーを含有していないために実施例に比べて消泡時間が長く、レベリング性に劣る結果となった。
Claims (3)
- ポリイソシアネートとポリオキシアルキレンポリオールを反応させて得られる末端にイソシアネート基を2個以上有するウレタンプレポリマー(A)、
ポリイソシアネート又はポリイソシアネートとポリオキシアルキレンポリオールを反応させて得られる末端にイソシアネート基を2個以上含有するウレタンプレポリマー(b1)とN−2−ヒドロキシアルキルオキサゾリジン(b2)とを反応させて得られる末端に少なくとも一つ以上のオキサゾリジン基を有するオキサゾリジン含有ウレタン化合物(B)、
充填剤(E)、可塑剤(F)、及び溶剤(G)を含有してなるウレタン組成物であって、
前記ウレタン組成物100重量部に対して、エチレン−α−オレフィンコオリゴマー(C)を0.01〜5重量部、および
アクリロニトリル又はその変性体からなる重合体であって、平均粒子径100μm以下である表面処理有機中空フィラー(D)を0.1〜5重量部含有し、前記エチレン−α−オレフィンコオリゴマー(C)の添加量と前記有機中空フィラー(D)との添加量の重量比が、(C)/(D)=0.01〜10であることを特徴とする防水材用湿気硬化型ウレタン組成物。 - 前記中空フィラー(D)の表面処理が、炭酸カルシウム、タルク又は酸化チタンの1種以上で被覆されたものである請求項1記載の防水材用湿気硬化型ウレタン組成物。
- 請求項1、又は2いずれかに記載の防水材用湿気硬化型ウレタン組成物を含む湿気硬化型ウレタン防水材。
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