CN114479644A - 一种高弹双组份聚氨酯防水涂料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及防水涂料技术领域，具体涉及一种高弹双组份聚氨酯防水涂料及其制备方法。高弹双组份聚氨酯防水涂料包括A组分和B组分：A组分包括如下重量份数的原料：聚醚二元醇30～40份，聚醚三元醇10～20份，二异氰酸酯4～10份，增塑剂一5～10份，填料40～55份，颜料1～2份，抗氧剂0.2～0.5份，消泡剂0.2～0.4份，分散剂0.3～0.5份，防流挂剂1～2份，润湿剂0.2～0.3份；B组分包括如下重量份数的原料：增塑剂二60～80份，固化剂20～40份，催化剂0.1～0.3份。本发明制备的防水涂料具有较佳的弹性及延伸率，在基材存在较大形变可能的特殊防水工程部位具备较好的防水效果。

Description

一种高弹双组份聚氨酯防水涂料及其制备方法
技术领域
本发明涉及防水涂料技术领域，具体涉及一种高弹双组份聚氨酯防水涂料及其制备方法。
背景技术
聚氨酯防水涂料作为一种应用广泛的建筑与市政工程防水涂料，具有弹性好，强度大，与基材粘接性能好，抗撕裂性优异，耐水性好等特点，双组份聚氨酯防水涂料相较于单组分在使用之前需要进行混合搅拌，存在性能更为优秀，成膜致密防水效果好的优势，这是因为双组份聚氨酯防水涂料采用固化剂组分与预聚体组分进行混合搭配使用，固化剂与预聚体中的-nco基团直接反应成膜，成膜速度快且无气泡。而单组分聚氨酯防水涂料成膜过程中需要水气参加反应，反应过程中会形成二氧化碳气体存在于涂膜中形成气泡，因此单组分聚氨酯防水涂料在高性能配方，如高弹6.0Mpa直接用做防水层的聚氨酯防水涂料或其他对材料性能有着严苛要求的防水工程使用环境无法正常使用，需要采用双组份聚氨酯防水涂料设计施工来保障。
双组份聚氨酯防水涂料作为力学性能更加优秀，涂膜效果更加致密的防水材料涂层，其力学性能一般优于同样设计的单组分配方，但是也存在一定的上限，如延伸率一般无法超过800％，材料抗拉强度一般不超过13Mpa，撕裂强度一般无法达到50N/mm，这是由于材料本身的设计及产品性能特点决定的，可以满足常规防水工程材料应用需求，但是在应用于一些对材料性能有特殊要求的防水工程上也会存在不足之处，如基材为异型构建部位或者是存在较大的形变风险的防水结构，不能满足该类型防水结构的应用要求。
发明内容
针对现有技术的延伸率低等问题，本发明提供一种高弹双组份聚氨酯防水涂料及其制备方法，制得的防水涂料延伸率可达1200％～1600％。
第一方面，本发明提供一种高弹双组份聚氨酯防水涂料，包括A组分和B组分：
A组分包括如下重量份数的原料：聚醚二元醇30～40份，聚醚三元醇10～20份，二异氰酸酯4～10份，增塑剂一5～10份，填料40～55份，颜料1～2份，抗氧剂0.2～0.5份，消泡剂0.2～0.4份，分散剂0.3～0.5份，防流挂剂1～2份，润湿剂0.2～0.3份；
B组分包括如下重量份数的原料：增塑剂二60～80份，固化剂20～40份，催化剂0.1～0.3份。
进一步的，聚醚二元醇分子量为2000～4000，聚醚三元醇分子量为3000～6000。更进一步，聚醚二元醇、聚醚三元醇均优选支化杂链较少的直链型聚醚多元醇。
进一步的，二异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯的一种或两种复配物。
进一步的，增塑剂一为52#长链氯化石蜡；增塑剂二为环氧大豆油、DIDP(邻苯二甲酸二异癸酯)、DINP(邻苯二甲酸二异壬酯)、氢化蓖麻油中的一种或多种复配物。
进一步的，填料为钛白粉、高岭土、重质碳酸钙中的一种或多种复配物。
进一步的，分散剂为聚丙烯酰胺或十二烷基硫酸钠。
进一步的，防流挂剂为改性膨润土、疏水性气相二氧化硅中的一种或两种复配物。
进一步的，固化剂为3，3'-二氯-4,4'-二氨基二苯基甲烷。
进一步的，催化剂为辛酸亚锡、二月桂酸二丁基锡中的一种或两种复配物。
第二方面，本发明提供一种高弹双组份聚氨酯防水涂料的制备方法，包括如下步骤：
S1、制备A组分
S11、将配方量的聚醚二元醇、聚醚三元醇、增塑剂一投入反应釜中，在110～120℃的温度下搅拌并抽真空脱水，保持真空度≤-0.09Mpa，待检测其水分含量≤0.05％时，降低温度至80℃，加入配方量的二异氰酸酯，保温反应2.5～4h，得聚氨酯预聚体；
S12、向制得的聚氨酯预聚体中加入配方量的填料、颜料，填料含水量≤0.05％，降温至50-55℃开始搅拌混合，搅拌20-30min后加入配方量的防流挂剂、消泡剂、分散剂、抗氧剂、润湿剂，高速搅拌30min，降温出料即得A组分；
S2、制备B组分
将配方量的增塑剂二升温至100℃，加入配方量的固化剂，保持温度搅拌30min，待固化剂完全溶解后降温，待温度降低至60℃以下时，加入配方量的催化剂，继续降温并搅拌20min，即得B组分；
S3、A组分与B组分混合，即得成品。
本发明的有益效果在于：
(1)本发明采用增塑剂与填料体系前期分离的方法，在预聚体体系中将填料与预聚体中树脂体系先结合，增塑剂在使用前混合入预聚体体系中，保证增塑剂可以更好的发挥在长链分子中的滑移作用，大幅度的增加材料的延伸率；
(2)本发明在增加成品延伸率的同时，对聚醚多元醇、填料的配方比例进行了调整与验证，保证产品树脂与填料的混合结构，可以阻止增塑剂因与填料混合不到位而引起的增塑剂析出、涂膜起雾、渗油等情况，同时提升材料的强度，降低因高延伸率设计引起的材料抗拉强度和撕裂强度下降问题。
本发明制得的防水涂料断裂延伸率可达1200％～1600％。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明中的技术方案，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
实施例1
本发明所述的高弹双组份聚氨酯防水涂料，包括A组分与B组分，具体如下：
A组分
聚醚二元醇(分子量2000) 33份
聚醚三元醇(分子量3000) 12份
二异氰酸酯 5份
52#长链氯化石蜡 8份
钛白粉 40份
抗氧剂 0.3份
消泡剂 0.3份
十二烷基硫酸钠 0.4份
疏水性气相二氧化硅 1份
润湿剂 0.2份
B组分
DIDP 75份
3，3'-二氯-4,4'-二氨基二苯基甲烷 24.7份
辛酸亚锡 0.3份
本发明所述的高弹双组份聚氨酯防水涂料的制备方法，具体包括如下步骤：
S1、制备A组分
S11、将配方量的聚醚多元醇、十二烷基硫酸钠、52#长链氯化石蜡一起加入反应釜中，在110℃的温度下搅拌并抽真空脱水，保持真空度≤-0.09Mpa，待检测其水分含量≤0.05％时，降低温度至80℃，加入配方量的二异氰酸酯，保温反应2.5h，检测配方中-nco％含量，待-nco％含量达到设计要求反应完成时，得聚氨酯预聚体；
S12、向制得的聚氨酯预聚体中加入配方量的钛白粉、颜料，钛白粉经预烘含水量≤0.05％，降温至50℃开始搅拌混合，搅拌20min后加入配方量的疏水性气相二氧化硅、十二烷基硫酸钠、消泡剂、抗氧剂、润湿剂，高速搅拌30min，降温出料即得A组分；
S2、制备B组分
将配方量的DIDP升温至100℃，加入配方量的3，3'-二氯-4,4'-二氨基二苯基甲烷，保持温度搅拌30min，待3，3'-二氯-4,4'-二氨基二苯基甲烷完全溶解后降温，待温度降低至60℃以下时，加入配方量的辛酸亚锡，继续降温并搅拌20min，即得B组分；
S3、将A组分与B组分按重量比1:1混合制得成品。
实施例2
本发明所述的高弹双组份聚氨酯防水涂料，包括A组分与B组分，具体如下：
A组分
聚醚二元醇(分子量3000) 30份
聚醚三元醇(分子量5000) 10份
二异氰酸酯 6.5份
52#长链氯化石蜡 6.5份
高岭土 45份
抗氧剂 0.3份
消泡剂 0.3份
聚丙烯酰胺 0.4份
改性膨润土 1份
润湿剂 0.2份
B组分
DINP 75份
3，3'-二氯-4,4'-二氨基二苯基甲烷 24.7份
二月桂酸二丁基锡 0.3份
本发明所述的高弹双组份聚氨酯防水涂料的制备方法，具体包括如下步骤：
S1、制备A组分
S11、将配方量的聚醚多元醇、十二烷基硫酸钠、52#长链氯化石蜡一起加入反应釜中，在120℃的温度下搅拌并抽真空脱水，保持真空度≤-0.09Mpa，待检测其水分含量≤0.05％时，降低温度至80℃，加入配方量的二异氰酸酯，保温反应3h，检测配方中-nco％含量，待-nco％含量达到设计要求反应完成时，得聚氨酯预聚体；
S12、向制得的聚氨酯预聚体中加入配方量的高岭土、颜料，高岭土经预烘含水量≤0.05％，降温至50℃开始搅拌混合，搅拌20min后加入配方量的疏水性气相二氧化硅、聚丙烯酰胺、消泡剂、抗氧剂、润湿剂，高速搅拌30min，降温出料即得A组分；
S2、制备B组分
将配方量的DINP升温至100℃，加入配方量的3，3'-二氯-4，4'-二氨基二苯基甲烷，保持温度搅拌30min，待3，3'-二氯-4,4'-二氨基二苯基甲烷完全溶解后降温，待温度降低至60℃以下时，加入配方量的二月桂酸二丁基锡，继续降温并搅拌20min，即得B组分；
S3、将A组分与B组分按重量比1:1混合制得成品。
实施例3
本发明所述的高弹双组份聚氨酯防水涂料，包括A组分与B组分，具体如下：
A组分
聚醚二元醇(分子量4000) 30份
聚醚三元醇(分子量6000) 15份
二异氰酸酯 7份
52#长链氯化石蜡 6份
钛白粉 40份
抗氧剂 0.3份
消泡剂 0.3份
十二烷基硫酸钠 0.4份
疏水性气相二氧化硅 1份
润湿剂 0.2份
B组分
DIDP 80份
3，3'-二氯-4,4'-二氨基二苯基甲烷 19.7份
辛酸亚锡 0.3份
本发明所述的高弹双组份聚氨酯防水涂料的制备方法，具体包括如下步骤：
S1、制备A组分
S11、将配方量的聚醚多元醇、十二烷基硫酸钠、52#长链氯化石蜡一起加入反应釜中，在115℃的温度下搅拌并抽真空脱水，保持真空度≤-0.09Mpa，待检测其水分含量≤0.05％时，降低温度至80℃，加入配方量的二异氰酸酯，保温反应4h，检测配方中-nco％含量，待-nco％含量达到设计要求反应完成时，得聚氨酯预聚体；
S12、向制得的聚氨酯预聚体中加入配方量的钛白粉、颜料，钛白粉经预烘含水量≤0.05％，降温至50℃开始搅拌混合，搅拌20min后加入配方量的疏水性气相二氧化硅、十二烷基硫酸钠、消泡剂、抗氧剂、润湿剂，高速搅拌30min，降温出料即得A组分；
S2、制备B组分
将配方量的DIDP升温至100℃，加入配方量的3，3'-二氯-4,4'-二氨基二苯基甲烷，保持温度搅拌30min，待3，3'-二氯-4,4'-二氨基二苯基甲烷完全溶解后降温，待温度降低至60℃以下时，加入配方量的辛酸亚锡，继续降温并搅拌20min，即得B组分；
S3、将A组分与B组分按重量比1:1.2混合制得成品。
对比例1
本发明所述的高弹双组份聚氨酯防水涂料，包括A组分与B组分，具体如下：
A组分
聚醚二元醇(分子量2000) 25份
聚醚三元醇(分子量3000) 9份
二异氰酸酯 8份
52#长链氯化石蜡 6份
钛白粉 50份
抗氧剂 0.3份
消泡剂 0.3份
十二烷基硫酸钠 0.4份
疏水性气相二氧化硅 1份
润湿剂 0.2份
B组分
DIDP 80份
3，3'-二氯-4,4'-二氨基二苯基甲烷 19.7份
辛酸亚锡 0.3份
本发明所述的高弹双组份聚氨酯防水涂料的制备方法，具体包括如下步骤：
S1、制备A组分
S11、将配方量的聚醚多元醇、十二烷基硫酸钠、52#长链氯化石蜡一起加入反应釜中，在110℃的温度下搅拌并抽真空脱水，保持真空度≤-0.09Mpa，待检测其水分含量≤0.05％时，降低温度至80℃，加入配方量的二异氰酸酯，保温反应2.5h，检测配方中-nco％含量，待-nco％含量达到设计要求反应完成时，得聚氨酯预聚体；
S12、向制得的聚氨酯预聚体中加入配方量的钛白粉、颜料，钛白粉经预烘含水量≤0.05％，降温至50℃开始搅拌混合，搅拌20min后加入配方量的疏水性气相二氧化硅、十二烷基硫酸钠、消泡剂、抗氧剂、润湿剂，高速搅拌30min，降温出料即得A组分；
S2、制备B组分
将配方量的DIDP升温至100℃，加入配方量的3，3'-二氯-4,4'-二氨基二苯基甲烷，保持温度搅拌30min，待3，3'-二氯-4,4'-二氨基二苯基甲烷完全溶解后降温，待温度降低至60℃以下时，加入配方量的辛酸亚锡，继续降温并搅拌20min，即得B组分；
S3、将A组分与B组分按重量比1:1混合制得成品。
对比例2
本发明所述的高弹双组份聚氨酯防水涂料，包括A组分与B组分，具体如下：
A组分
聚醚二元醇(分子量2000) 50份
聚醚三元醇(分子量3000) 35份
二异氰酸酯 15份
B组分
52#长链氯化石蜡 17份(增塑剂一)
钛白粉 53份
抗氧剂 0.3份
消泡剂 0.3份
十二烷基硫酸钠 0.4份
疏水性气相二氧化硅 1份
润湿剂 0.2份
DIDP 25份(增塑剂二)
3，3'-二氯-4,4'-二氨基二苯基甲烷 5.7份
辛酸亚锡 0.3份
本发明所述的高弹双组份聚氨酯防水涂料的制备方法，具体包括如下步骤：
S1、制备A组分
将配方量的聚醚多元醇加入反应釜中，在110℃的温度下搅拌并抽真空脱水，保持真空度≤-0.09Mpa，待检测其水分含量≤0.05％时，降低温度至80℃，加入配方量的二异氰酸酯，保温反应2.5h，检测配方中-nco％含量，待-nco％含量达到设计要求反应完成时，得聚氨酯预聚体，即得A组分；
S2、制备B组分
将配方量的52#长链氯化石蜡、DIDP升温至100℃，加入配方量的钛白粉、颜料、3'-二氯-4,4'-二氨基二苯基甲烷，保持温度搅拌30min，待3，3'-二氯-4,4'-二氨基二苯基甲烷完全溶解后降温，待温度降低至60℃以下时，加入配方量的疏水性气相二氧化硅、十二烷基硫酸钠、消泡剂、抗氧剂、润湿剂、辛酸亚锡，继续降温并搅拌20min，即得B组分；
S3、将A组分与B组分按重量比1:1混合制得成品。
对比例3
本发明所述的高弹双组份聚氨酯防水涂料，包括A组分与B组分，具体如下：
A组分
聚醚二元醇(分子量2000) 33份
聚醚三元醇(分子量3000) 12份
二异氰酸酯 5份
B组分
52#长链氯化石蜡 8份(增塑剂一)
钛白粉 40份
抗氧剂 0.3份
消泡剂 0.3份
十二烷基硫酸钠 0.40份
疏水性气相二氧化硅 1份
润湿剂 0.2份
DIDP 75份(增塑剂二)
3，3'-二氯-4,4'-二氨基二苯基甲烷 54.7份
辛酸亚锡 0.3份
本发明所述的高弹双组份聚氨酯防水涂料的制备方法，具体包括如下步骤：
S1、制备A组分
将配方量的聚醚多元醇加入反应釜中，在110℃的温度下搅拌并抽真空脱水，保持真空度≤-0.09Mpa，待检测其水分含量≤0.05％时，降低温度至80℃，加入配方量的二异氰酸酯，保温反应2.5h，检测配方中-nco％含量，待-nco％含量达到设计要求反应完成时，得聚氨酯预聚体，即得A组分；
S2、制备B组分
将配方量的52#长链氯化石蜡、DIDP升温至100℃，加入配方量的钛白粉、颜料、3'-二氯-4,4'-二氨基二苯基甲烷，保持温度搅拌30min，待3，3'-二氯-4,4'-二氨基二苯基甲烷完全溶解后降温，待温度降低至60℃以下时，加入配方量的疏水性气相二氧化硅、十二烷基硫酸钠、消泡剂、抗氧剂、润湿剂、辛酸亚锡，高速搅拌30min，即得B组分；
S3、将A组分与B组分按重量比1:3混合制得成品。
对比例4、5为市售普通双组份聚氨酯防水涂料，使用时混合比例A组分和B组分混合比例分别为1:1、1:2.5。
实施例及对比例所得成品性能检测结果如表1所示，测试标准按GB/T 19250-2013，要求拉伸强度/Mpa≥2.00Mpa，断裂伸长率/％≥500％，撕裂强度/N/mm≥15.0N/mm。
表1实施例及对比例所得成品性能检测数据
Figure BDA0003510521190000131
表1中，实施例1-3与对比例1区别在于对比例1中A组分聚醚多元醇比例均低于实施例，成品延伸率较低。
对比例2为采用目前常规手段制备的双组份聚氨酯防水涂料，A组分为预聚体组分，B组分为增塑剂、填料、固化剂及助剂组分，其性能可以满足标准要求，但延伸率无法达到本发明实施例所测得1200％以上的涂膜断裂延伸率，不能满足特殊使用条件下对防水涂料高弹性高延伸率的性能使用要求。
对比例3与实施例1相比，原料及重量份数一致，但对比例3采用常规的A、B组分的配方设计工艺，增塑剂在B组分中被填料吸收，不利于A、B组分混合成膜后对高分子结构的滑移提升及延伸率的提高，故涂膜性能与实施例1存在明显差异。
对比例4、5为市售的常规双组份聚氨酯防水涂料，其性能满足国家推荐标准GB/t19250-2013的要求，但是无法达到本发明的技术效果。本发明制备的双组份聚氨酯防水涂料弹性及延伸率极佳，远远超过聚氨酯防水涂料材料标准需求及市面上常规样品的设计需求，在应用于基材存在较大形变可能的特殊防水工程部位具备较好的应用和防水效果。
尽管通过优选实施例的方式对本发明进行了详细描述，但本发明并不限于此。在不脱离本发明的精神和实质的前提下，本领域普通技术人员可以对本发明的实施例进行各种等效的修改或替换，而这些修改或替换都应在本发明的涵盖范围内/任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高弹双组份聚氨酯防水涂料，其特征在于，包括A组分和B组分：
A组分包括如下重量份数的原料：聚醚二元醇30～40份，聚醚三元醇10～20份，二异氰酸酯4～10份，增塑剂一5～10份，填料40～55份，颜料1～2份，抗氧剂0.2～0.5份，消泡剂0.2～0.4份，分散剂0.3～0.5份，防流挂剂1～2份，润湿剂0.2～0.3份；
B组分包括如下重量份数的原料：增塑剂二60～80份，固化剂20～40份，催化剂0.1～0.3份。
2.如权利要求1所述的高弹双组份聚氨酯防水涂料，其特征在于，聚醚二元醇分子量为2000～4000，聚醚三元醇分子量为3000～6000。
3.如权利要求1所述的高弹双组份聚氨酯防水涂料，其特征在于，二异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯的一种或两种复配物。
4.如权利要求1所述的高弹双组份聚氨酯防水涂料，其特征在于，增塑剂一为52#长链氯化石蜡；增塑剂二为环氧大豆油、DIDP、DINP、氢化蓖麻油中的一种或多种复配物。
5.如权利要求1所述的高弹双组份聚氨酯防水涂料，其特征在于，填料为钛白粉、高岭土、重质碳酸钙中的一种或多种复配物。
6.如权利要求1所述的高弹双组份聚氨酯防水涂料，其特征在于，分散剂为聚丙烯酰胺或十二烷基硫酸钠。
7.如权利要求1所述的高弹双组份聚氨酯防水涂料，其特征在于，防流挂剂为改性膨润土、疏水性气相二氧化硅中的一种或两种复配物。
8.如权利要求1所述的高弹双组份聚氨酯防水涂料，其特征在于，固化剂为3，3'-二氯-4,4'-二氨基二苯基甲烷。
9.如权利要求1所述的高弹双组份聚氨酯防水涂料，其特征在于，催化剂为辛酸亚锡、二月桂酸二丁基锡中的一种或两种复配物。
10.一种权利要求1所述的高弹双组份聚氨酯防水涂料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、制备A组分
S11、将配方量的聚醚二元醇、聚醚三元醇、增塑剂一投入反应釜中，在110～120℃的温度下搅拌并抽真空脱水，保持真空度≤-0.09Mpa，待检测其水分含量≤0.05％时，降低温度至80℃，加入配方量的二异氰酸酯，保温反应2.5～4h，得聚氨酯预聚体；
S12、向制得的聚氨酯预聚体中加入配方量的填料、颜料，填料含水量≤0.05％，降温至50-55℃开始搅拌混合，搅拌20-30min后加入配方量的防流挂剂、消泡剂、分散剂、抗氧剂、润湿剂，高速搅拌30min，降温出料即得A组分；
S2、制备B组分
将配方量的增塑剂二升温至100℃，加入配方量的固化剂，保持温度搅拌30min，待固化剂完全溶解后降温，待温度降低至60℃以下时，加入配方量的催化剂，继续降温并搅拌20min，即得B组分；
S3、A组分与B组分混合，即得成品。
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