CN114276747A - 一种耐超低温易施工单组分聚氨酯防水涂料及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种耐超低温易施工单组分聚氨酯防水涂料及其制备方法。单组分聚氨酯防水涂料包括以下重量份的原料：聚醚200～300；液体耐低温增塑剂150～200；异氰酸酯：50～80；所述聚醚为150‑200重量份的聚醚A和50‑100重量份的聚醚B的混合物，所述聚醚A的官能度为3，分子量为6000‑10000，羟值为20‑30mgKOH/g；所述聚醚B的官能度为1‑2，分子量为1000‑2000，羟值为100‑120mgKOH/g；所述液体耐低温增塑剂选自邻苯二甲酸二辛酯DOP或癸二酸二辛酯DOS中的一种或两种。由于采用上述聚醚和液体耐低温增塑剂，本发明的聚氨酯防水涂料能够在‑45℃下的超低温下能够弯折，同时具有优良的力学性能、粘结性能和耐水性。

Description

一种耐超低温易施工单组分聚氨酯防水涂料及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种耐超低温易施工单组分聚氨酯防水涂料及其制备方法。

背景技术

单组分聚氨酯防水涂料拥有防水效果优异、施工方便等优势，大量应用于家装、工程领域，其市场前景广阔；但是，在低温环境尤其是低温环境下，聚氨酯防水涂料的性能受温度影响较大，进而影响施工的便捷性以及防水涂料的附着力与延展性，导致其强度和防水效果不够，极有可能导致后续的漏水渗水。

已知，中国公开专利CN109810623A公开了一种冷库用聚氨酯防潮隔气涂料，其实施例2中采用组合聚醚多元醇，其中polyol A为甘油起始，环氧丙烷、环氧乙烷的共聚多元醇，环氧乙烷无规或封端共聚，环氧乙烷含量大于50％，官能度是3，羟值35-56mgKOH/g，Polyol B为二丙二醇起始，环氧丙烷、环氧乙烷的共聚多元醇，环氧乙烷含量小于10％，羟值50-100mgKOH/g，Polyol E为二官能度聚醚多元醇，羟值1200-1500mgKOH/g，涂料中还使用增塑剂DOP，但是该涂料仅能在-20度下可弯折，其耐超低温性能还不够。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术的缺点和不足，提供一种能够用于超低温，适用于-45℃环境下的易施工单组分聚氨酯防水涂料，该涂料可以在-45℃下弯折，同时力学性能、粘结性能和耐水性优良。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种耐超低温易施工单组分聚氨酯防水涂料，包括以下重量份的原料：

所述聚醚为150-200重量份的聚醚A和50-100重量份的聚醚B的混合物，所述聚醚A的官能度为3，分子量为6000-10000，羟值为20-30mgKOH/g；所述聚醚B的官能度为1-2，分子量为1000-2000，羟值为100-120mgKOH/g；所述液体耐低温增塑剂选自邻苯二甲酸二辛酯DOP或癸二酸二辛酯DOS中的一种或两种。

优选地，所述聚醚A的分子量为7000-9000，羟值为22-26mgKOH/g。

优选地，所述聚醚B的分子量为1200-1600，羟值为107-117mgKOH/g。

优选地，所述异氰酸酯选自二苯基甲烷二异氰酸酯MDI，4,4'-二环己基甲烷二异氰酸酯HMDI中的一种或两种。

在一些优选实施方式中，所述助剂A选自2,3-二羟基丁二酸或邻羟基苯甲酸中的一种或两种。

进一步地，所述填料选自滑石粉或重质碳酸钙中的一种或两种。

优选地，所述催化剂为有机锡类催化剂，优选二丁基锡。

优选地，所述助剂B为醛亚胺型固化剂，优选ALT-401。

进一步地，所述溶剂为有机溶剂，优选100#溶剂油。

本发明是采用湿固化体系的单组分聚氨酯防水成膜材料，提供涂膜较高强度和延伸性，能抵御轻微的基层位移，单组分使用方便，节约工时；液体耐低温增塑剂作为一种液料增塑剂，可使体系黏度大幅下降，使施工更加便捷，其耐低温能力强，可使涂料在低温环境中成膜时间缩短，选用高官能度、高分子量聚醚可使涂料延展度得到提高，需用聚氨酯材料为防水材料，因其成膜致密，拥有极佳的防水性能。

并且本发明人经过研究发现，通过采用特殊种类组合的聚醚，并控制两种聚醚的质量比，同时配合加入特定种类的液体低温耐低温增塑剂，二者可以产生协同相互作用，可以实现单组分聚氨酯防水涂料在-45℃下的超低温下能够弯折，同时得到的防水涂料具有优良的力学性能、粘结性能和耐水性。

本发明还提供前述耐超低温易施工单组分聚氨酯防水涂料的制备方法，包括以下步骤：

1)将所述聚醚加入聚合釜，升温至55-65℃，加入所述液体耐低温增塑剂和助剂A；

2)继续升温至75-85℃，加入所述填料，再升温至100-120℃，负压下脱水，

3)降温后加入异氰酸酯，在75-85℃反应1-3h；

4)在65-75℃加入所述催化剂，助剂B和溶剂，负压下反应1-2h。

在一些优选实施方式中，所述聚合釜为搅拌釜，所述步骤1)在搅拌转速至少为25Hz下进行。

在一些优选实施方式中，所述步骤2)在搅拌转速至少为35Hz下进行。

在一些优选实施方式中，所述步骤2)的负压为-0.095MPa。

在一些实施方式中，所述步骤4)的负压为-0.080MPa。

在一些实施方式中，所述步骤1)升温到60℃。

在一些实施方式中，所述步骤2)继续升温至80℃，再升温至110℃。

在一些实施方式中，所述步骤3)在80℃下反应2h。

在一些实施方式中，所述步骤4)在70℃加入所述催化剂，反应后降温至60℃，检测合格后出料。

与现有技术相比，本发明具有如下技术优势：

本发明通过采用特定种类组合的聚醚，并控制两种聚醚的质量比，以及特定种类的液体耐低温增塑剂，可以实现单组分聚氨酯防水涂料耐超低温，本发明的聚氨酯防水涂料能够在-45℃下耐弯折，能够在超低温环境下施工使用，同时该防水涂料的力学性能、粘结性能和耐水性优良。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步描述。但本发明并不限于以下实施例。实施例中采用的实施条件可以根据具体使用的不同要求做进一步调整，未注明的实施条件为本行业中的常规条件。本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。

以下结合具体的实施例对本发明做进一步详细的说明。

以下实施例和对比例中采用的原料种类如下：

聚醚A1：官能度为3，分子量为6000，羟值为20mgKOH/g；

聚醚A2：官能度为3，分子量为8000，羟值为25mgKOH/g；

聚醚A3：官能度为3，分子量为8000，羟值为30mgKOH/g；

聚醚A4：官能度为3，分子量为12000，羟值为15mgKOH/g；

聚醚A5：官能度为3，分子量为4000，羟值为35mgKOH/g；

聚醚A6：官能度为4，分子量为6000，羟值为25mgKOH/g；

聚醚B1：官能度为2，分子量为1000，羟值为100mgKOH/g；

聚醚B2：官能度为2，分子量为1400，羟值为110mgKOH/g；

聚醚B3：官能度为2，分子量为800，羟值为100mgKOH/g；

聚醚B4：官能度为2，分子量为2200，羟值为100mgKOH/g。

实施例1

按耐超低温聚氨酯配方备料，将聚醚A，聚醚B计量入搅拌釜，开动搅拌机，转速为25Hz，升温至60℃时加入液体耐低温增塑剂和助剂A，转速不变，继续升温至80℃，加入填料，并将转速设定为35Hz，搅拌30min后升温至110℃在-0.095MPa情况下脱水3h，随后降温，加入异氰酸酯在80℃反应2h，最后在70℃加入催化剂，助剂B，溶剂，在真空度-0.080MPa情况下搅拌1h后，降温至60℃检测合格方可出料，得到聚氨酯防水涂料。

其中聚氨酯配方按质量份，如下表1所示。

实施例2-6

聚氨酯防水涂料的制备工艺同实施例1，配方存在区别，具体见下表1。

表1

对比例1-10

聚氨酯防水涂料的制备工艺同实施例1，配方存在区别，具体见下表2-3。

表2

表3

对实施例1-6，对比例1-10制备得到的聚氨酯防水涂料进行性能测试。

测试方法按照以下标准：GB/T 16777-2008《建筑防水涂料试验方法》，其中低温弯折性在-45℃下测试，其他在常温下测试。

结果如下表4-6所示。

表4

表5

表6

由上表4-6可知，本发明通过采用特定种类的聚醚组合，以及控制两种聚醚的质量比，同时和特定的液体耐低温增塑剂进行协同作用，可以实现聚氨酯防水涂料的耐超低温，同时保持优良的力学性能、粘结性能和耐水性。

上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。

Claims (10)

1.一种耐超低温易施工单组分聚氨酯防水涂料，其特征在于包括以下重量份的原料：

所述聚醚为150-200重量份的聚醚A和50-100重量份的聚醚B的混合物，所述聚醚A的官能度为3，分子量为6000-10000，羟值为20-30mgKOH/g；所述聚醚B的官能度为1-2，分子量为1000-2000，羟值为100-120mgKOH/g；所述液体耐低温增塑剂选自邻苯二甲酸二辛酯DOP或癸二酸二辛酯DOS中的一种或两种。

2.根据权利要求1所述的耐超低温易施工单组分聚氨酯防水涂料，其特征在于：所述聚醚A的分子量为7000-9000，羟值为22-26mgKOH/g。

3.根据权利要求1所述的耐超低温易施工单组分聚氨酯防水涂料，其特征在于：所述异氰酸酯选自二苯基甲烷二异氰酸酯，4,4'-二环己基甲烷二异氰酸酯中的一种或两种；和/或，所述聚醚B的分子量为1200-1600，羟值为107-117mgKOH/g。

4.根据权利要求1所述的耐超低温易施工单组分聚氨酯防水涂料，其特征在于：所述助剂A选自2,3-二羟基丁二酸或邻羟基苯甲酸中的一种或两种。

5.根据权利要求1至4中任一项所述的耐超低温易施工单组分聚氨酯防水涂料，其特征在于：所述填料选自滑石粉或重质碳酸钙中的一种或两种。

6.根据权利要求1所述的耐超低温易施工单组分聚氨酯防水涂料，其特征在于：所述催化剂为有机锡类催化剂。

7.根据权利要求1至4中任一项所述的耐超低温易施工单组分聚氨酯防水涂料，其特征在于：所述助剂B为醛亚胺型固化剂；和/或，所述溶剂为有机溶剂。

8.制备权利要求1至7任一项所述耐超低温易施工单组分聚氨酯防水涂料的方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：

1)将所述聚醚加入聚合釜，升温至55-65℃，加入所述液体耐低温增塑剂和助剂A；

2)继续升温至75-85℃，加入所述填料，再升温至100-120℃，负压下脱水，

3)降温后加入异氰酸酯，在75-85℃反应1-3h；

4)在65-75℃加入所述催化剂，助剂B和溶剂，负压下反应1-2h。

9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于：所述聚合釜为搅拌釜，所述步骤1)在搅拌转速至少为25Hz下进行；和/或，所述步骤2)在搅拌转速至少为35Hz下进行；和/或，所述步骤2)的负压为-0.095MPa；所述步骤4)的负压为-0.080MPa。

10.根据权利要求8所述的方法，其特征在于：所述步骤1)升温到60℃；和/或，所述步骤2)继续升温至80℃，再升温至110℃；和/或，所述步骤3)在80℃下反应2h；和/或，所述步骤4)在70℃加入所述催化剂，反应后降温至60℃，检测合格后出料。