CN116082948A - 一种聚氨酯防水涂料的生产工艺及其性能检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及聚氨酯生产技术领域,特别涉及一种聚氨酯防水涂料的生产工艺及其性能检测方法,包括:将原料、填充料、石灰石、助剂和稀释剂混合;微量水分仪测试水份含量;基于水分含量计算出用于消耗水份所需的异氰酸酯的分量,并向第一混合物中加入异氰酸酯,持续搅拌30分钟,得到第二混合物;向所述第二混合物中缓慢加入聚醚,得到第三混合物;向所述第三混合物中加入催化剂,并让其与第三混合物反应2小时,然后向反应后的混合物中加入扩链剂,并持续搅拌1小时后,制得聚氨酯防水涂料,通过合理的改变聚氨酯防水涂料的加料顺序,对生产工艺进行优化,节约了生产时间,将原来10小时左右的生产时间缩短至6个半小时。
Description
技术领域
本发明涉及聚氨酯生产技术领域,特别涉及一种聚氨酯防水涂料的生产工艺及其性能检测方法。
背景技术
原有聚氨酯防水涂料生产的具体工艺为,将聚醚,功能助剂,填充料加入,将温度升至110度以上保持3小时,然后降温一个半小时至80度以下,加入异氰酸酯,搅拌2至3小时,然后加入催化剂反应2小时后加入扩链剂搅拌1小时出锅,这样的生产方式存在两个问题:一方面:生产时间长,要花10小时左右;另一方面:能源消耗大,要110度情况下保持3小时。
发明内容
本发明的主要目的是提供一种聚氨酯防水涂料的生产工艺及空调器,旨在解决现有技术中聚氨酯防水涂料的生产工艺生产时间长,能源消耗大的技术问题。
为实现上述目的,本发明提出一种聚氨酯防水涂料的生产工艺,所述工艺包括:将增塑剂10-15份、聚醚多元醇A20-25份、聚醚多元醇C0-5份、甲苯二异氰酸酯5-10份、800目重钙25-30份、600目滑石粉20-25份、消泡剂0.1-1份、分散剂0.1-1份、催化剂0.1-1份、溶剂油6-10份、固化剂0.5-1份、填充料、石灰石、助剂和稀释剂混合,并在80℃的温度下搅拌30分钟,得到第一混合物;通过微量水分仪测试所述第一混合物的水份含量,经过10分钟后,确定所述水份含量;基于所述水分含量计算出用于消耗水份所需的异氰酸酯的分量,并向所述第一混合物中加入对应分量的所述异氰酸酯,持续搅拌30分钟,得到第二混合物;向所述第二混合物中缓慢加入聚醚,该过程持续10分钟,并在聚醚加入后搅拌2小时,得到第三混合物;向所述第三混合物中加入催化剂,并让其与第三混合物反应2小时,然后向反应后的混合物中加入扩链剂,并持续搅拌1小时后,制得聚氨酯防水涂料。
可选地,所述聚醚多元醇A的数均分子量为3000-6000Da,聚醚多元醇C的数均分子量为1000-3000Da。
可选地,所述聚氨酯防水涂料的整个制备过程中需全程充氮保护。
第二方面,本发明提供了一种聚氨酯防水涂料的性能检测方法,所述方法包括:
固体含量检测(X):
将试样充分搅匀后,取10±1g的试样倒入已干燥称量的直径65±5mm的培养皿(m0)中刮平,立即称重(m1)然后在标准实验条件下放置24h.在放入到120±2℃的烘箱内,恒温3h,取出放入干燥器中冷却2h,然后称量(m2);
固体含量计算方式为:
表干时间检测:
实验前铝板,工具,涂料在标准实验条件下放置24h以上;
在标准实验条件下,用线棒涂布器按照生产厂要求混合均匀的样品涂布在铝板上制备涂膜,涂布面积为(100×50)mm,记录涂布结束时间,对于多组分涂料从混合开始记录时间;静置一段时间后,用无水乙醇擦净手指,在距试件边缘不小于10mm范围内用手指轻触涂膜表面,若无涂料沾附在手指上即为表干,记录时间,试验开始到结束的时间为表干时间;
实干时间检测:
在标准实验条件下,用线棒涂布器按照生产厂要求混合均匀的样品涂布在铝板上制备涂膜,涂布面积为(100×50)mm,记录涂布结束时间,对于多组分涂料从混合开始记录时间;静置一段时间后,用刀片在距试件边缘不小于10mm范围内切割涂膜,若底层及膜内均无沾附手指现象,则为实干,记录时间,试验开始到结束的时间为实干时间;
拉伸性能检测:
单组分防水涂料应将其混合均匀作为试件,多组分防水涂料应生产厂规定的配比精确称量后,将其混合均匀作为试料,将产品混合后充分搅拌5mi n,在不混入气泡的情况下倒入模框中,模框不得翘曲且表面平滑,为方便脱模,涂覆前可用脱模剂处理,具体的涂膜制备条件为:在温度:(23±2)℃,相对湿度:(20±10)%,下养护96h,然后脱模翻面养护72h;
将涂膜裁取符合GB/T528要求的哑铃I型试件,并划好间距25mm的平行标线,用厚度计测量试件中间和两端三点的厚度,取其算术平均值为试件厚度。调整拉伸试验机夹具间距约70mm,将试件夹在试验机上,保持试件长度方向的中线与试验机夹具中心在一条线上,按照500(mm/mi n)的拉伸速度进行拉伸至断裂,记录试件断裂时的最大荷载(P),断裂时标线间距离(L1),精确到0.1mm,测试五个试件,若有试件断裂在标线外,应舍弃备用件补测;
试件的拉伸性能按式计算:TL=P/(B×D);
TL---拉伸强度,单位为兆帕(MPa);
P-----最大拉力,单位为牛顿(N);
B-----试件中间部分宽度,单位为毫米(mm);
D----试件厚度,单位为毫米(mm);
试件的断裂伸长率计算:E=(L1--L0)/L0×100%;
E----断裂伸长率,%;
L0---试件起始标线间距离25mm;
L1---试件断裂时标线间距离,单位为毫米(mm);
取五个试件的算术平均值作为实验结果,结果精确到1%。
可选地,所述标准实验条件为:室内温度:(23±2)℃,相对湿度:(20±10)%。
本发明提供的聚氨酯防水涂料的生产工艺,通过合理的改变聚氨酯防水涂料的加料顺序,对生产工艺进行优化,节约了生产时间,将原来10小时左右的生产时间缩短至6个半小时;
其次,节约能源,生产时间少能减少能源,且全程温度未超过80度;
其次,更环保,相同配方采用新工艺产生的聚氨酯防水涂料虽然说异氰酸酯质量分数一样,但是游离异氰酸酯明显少于老工艺,环保,且粘度更小,方便施工,其原理为老工艺是以异氰酸酯滴定聚醚,前期聚醚过量,是以羟基封端,后面逐步滴加,使异氰酸酯量大于羟基基团,使异氰酸酯封端,相对来说老工艺生产的聚氨酯链段更长,链条更少,封端异氰酸酯更少,游离异氰酸酯更多。而新工艺为聚醚滴定异氰酸酯,从始至终异氰酸酯的量都是大于聚醚羟基的量的,所以最终生产出来的产品链段更短,链条更多,封端异氰酸酯更多,游离异氰酸酯更少,也更符合环保要求。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图示出的结构获得其他的附图。
图1为本发明实施例所述的一种聚氨酯防水涂料的生产工艺的流程示意图;
图2为本发明基于实施例2的检测方法对老工艺与新工艺生产的聚氨酯防水涂料的具体实验数据对比表格。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
需要说明,本发明实施例中所有方向性指示(诸如上、下、左、右、前、后……)仅用于解释在某一特定姿态(如附图所示)下各部件之间的相对位置关系、运动情况等,如果该特定姿态发生改变时,则该方向性指示也相应地随之改变。
在本发明中,除非另有明确的规定和限定,术语“连接”、“固定”等应做广义理解,例如,“固定”可以是固定连接,也可以是可拆卸连接,或成一体;可以是机械连接,也可以是电连接;可以是直接相连,也可以通过中间媒介间接相连,可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系,除非另有明确的限定。对于本领域的普通技术人员而言,可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
另外,若本发明实施例中有涉及“第一”、“第二”等的描述,则该“第一”、“第二”等的描述仅用于描述目的,而不能理解为指示或暗示其相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此,限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。另外,全文中出现的“和/或”的含义,包括三个并列的方案,以“A和/或B”为例,包括A方案、或B方案、或A和B同时满足的方案。另外,各个实施例之间的技术方案可以相互结合,但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础,当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在,也不在本发明要求的保护范围之内。
实施例1
如图1所示,本实施例提供一种聚氨酯防水涂料的生产工艺,其特征在于,包括:步骤S1、步骤S2、步骤S3、步骤S4和步骤S5。
步骤S1、将增塑剂10-15份、聚醚多元醇A20-25份、聚醚多元醇C0-5份、甲苯二异氰酸酯5-10份、800目重钙25-30份、600目滑石粉20-25份、消泡剂0.1-1份、分散剂0.1-1份、催化剂0.1-1份、溶剂油6-10份、固化剂0.5-1份、填充料、石灰石、助剂和稀释剂混合,并在80℃的温度下搅拌30分钟,得到第一混合物;
步骤S2、通过微量水分仪测试所述第一混合物的水份含量,经过10分钟后,确定所述水份含量;
步骤S3、基于所述水分含量计算出用于消耗水份所需的异氰酸酯的分量,并向所述第一混合物中加入对应分量的所述异氰酸酯,持续搅拌30分钟,得到第二混合物;
步骤S4、向所述第二混合物中缓慢加入聚醚,该过程持续10分钟,并在聚醚加入后搅拌2小时,得到第三混合物;
步骤S5、向所述第三混合物中加入催化剂,并让其与第三混合物反应2小时,然后向反应后的混合物中加入扩链剂,并持续搅拌1小时后,制得聚氨酯防水涂料。
其次,在步骤S1中,所述聚醚多元醇A的数均分子量为3000-6000Da,聚醚多元醇C的数均分子量为1000-3000Da。
其次,在步骤S1~S5中,所述聚氨酯防水涂料的整个制备过程中需全程充氮保护。
本实施例提供的一种聚氨酯防水涂料的生产工艺,通过合理的改变聚氨酯防水涂料的加料顺序,对生产工艺进行优化,节约了生产时间,将原来10小时左右的生产时间缩短至6个半小时;节约能源,生产时间少能减少能源,且全程温度未超过80度;
其次,更环保,;理由为:相同配方采用新工艺产生的聚氨酯防水涂料虽然说异氰酸酯质量分数一样,但是游离异氰酸酯明显少于老工艺,环保,且粘度更小,方便施工,其原理为老工艺是以异氰酸酯滴定聚醚,前期聚醚过量,是以羟基封端,后面逐步滴加,使异氰酸酯量大于羟基基团,使异氰酸酯封端,相对来说老工艺生产的聚氨酯链段更长,链条更少,封端异氰酸酯更少,游离异氰酸酯更多。而新工艺为聚醚滴定异氰酸酯,从始至终异氰酸酯的量都是大于聚醚羟基的量的,所以最终生产出来的产品链段更短,链条更多,封端异氰酸酯更多,游离异氰酸酯更少,也更符合环保要求。
实施例2
本实施例提供一种一种聚氨酯防水涂料的性能检测方法,所述方法包括四个方面的方面的检测,且相关测试环境和仪器的说明如下:
(一)实验室标准试验条件为:
温度:(23±2)℃,相对湿度:(20±10)%;
(二)测量仪表仪器为:
固体含量:
天平:感量0.001g;
电热鼓风烘箱:控温精度±2℃;
干燥器: 内有变色硅胶或无水氯化钠;
培养皿: 直径(60-75)mm;
拉伸性能:
拉伸试验机:测量值在量程的(15-85)%之间,示值精度不低于1%,伸长范围大于500mm;
冲片机及符合GB/T528要求的哑铃I型裁刀;
厚度计:接触面直径6mm,单位面积压力0.02MPa,分度值0.01mm;
干燥时间:
计时器: 分度至少1mi n;
铝板: 规格120X50X(1-3)mm;
线棒涂布器:200μm;
第一方面,关于固体含量的检测方法为:
将试样充分搅匀后,取10±1g的试样倒入已干燥称量的直径65±5mm的培养皿(m0)中刮平,立即称重(m1)然后在标准实验条件下放置24h.在放入到120±2℃的烘箱内,恒温3h,取出放入干燥器中冷却2h,然后称量(m2);
固体含量计算方式为:
式中,X为固体含量。
第二方面,关于表干时间的检测方法:
实验前铝板,工具,涂料在标准实验条件下放置24h以上;
在标准实验条件下,用线棒涂布器按照生产厂要求混合均匀的样品涂布在铝板上制备涂膜,涂布面积为(100×50)mm,记录涂布结束时间,对于多组分涂料从混合开始记录时间;静置一段时间后,用无水乙醇擦净手指,在距试件边缘不小于10mm范围内用手指轻触涂膜表面,若无涂料沾附在手指上即为表干,记录时间,试验开始到结束的时间为表干时间;
第三方面,关于实干时间的检测方法:
在标准实验条件下,用线棒涂布器按照生产厂要求混合均匀的样品涂布在铝板上制备涂膜,涂布面积为(100×50)mm,记录涂布结束时间,对于多组分涂料从混合开始记录时间;静置一段时间后,用刀片在距试件边缘不小于10mm范围内切割涂膜,若底层及膜内均无沾附手指现象,则为实干,记录时间,试验开始到结束的时间为实干时间;
第四方面,关于拉伸性能的检测方法:
单组分防水涂料应将其混合均匀作为试件,多组分防水涂料应生产厂规定的配比精确称量后,将其混合均匀作为试料,将产品混合后充分搅拌5mi n,在不混入气泡的情况下倒入模框中,模框不得翘曲且表面平滑,为方便脱模,涂覆前可用脱模剂处理,具体的涂膜制备条件为:在温度:(23±2)℃,相对湿度:(20±10)%,下养护96h,然后脱模翻面养护72h;
将涂膜裁取符合GB/T528要求的哑铃I型试件,并划好间距25mm的平行标线,用厚度计测量试件中间和两端三点的厚度,取其算术平均值为试件厚度。调整拉伸试验机夹具间距约70mm,将试件夹在试验机上,保持试件长度方向的中线与试验机夹具中心在一条线上,按照500(mm/mi n)的拉伸速度进行拉伸至断裂,记录试件断裂时的最大荷载(P),断裂时标线间距离(L1),精确到0.1mm,测试五个试件,若有试件断裂在标线外,应舍弃备用件补测;
试件的拉伸性能按式计算:TL=P/(B×D);
TL---拉伸强度,单位为兆帕(MPa);
P-----最大拉力,单位为牛顿(N);
B-----试件中间部分宽度,单位为毫米(mm);
D----试件厚度,单位为毫米(mm);
试件的断裂伸长率计算:E=(L1--L0)/L0×100%;
E----断裂伸长率,%;
L0---试件起始标线间距离25mm;
L1---试件断裂时标线间距离,单位为毫米(mm);
取五个试件的算术平均值作为实验结果,结果精确到1%。
可选地,所述标准实验条件为:室内温度:(23±2)℃,相对湿度:(20±10)%。
根据实施例2的检测方法,对比本发明采用的新工艺生产的聚氨酯防水涂料与采用老工艺生产的聚氨酯防水涂料的性能如下:
通过上述对比可以看出,相同配方采用新工艺产生的聚氨酯防水涂料虽然说异氰酸酯质量分数一样,但是游离异氰酸酯明显少于老工艺,环保,且粘度更小,方便施工,其原理为老工艺是以异氰酸酯滴定聚醚,前期聚醚过量,是以羟基封端,后面逐步滴加,使异氰酸酯量大于羟基基团,使异氰酸酯封端,相对来说老工艺生产的聚氨酯链段更长,链条更少,封端异氰酸酯更少,游离异氰酸酯更多。而新工艺为聚醚滴定异氰酸酯,从始至终异氰酸酯的量都是大于聚醚羟基的量的,所以最终生产出来的产品链段更短,链条更多,封端异氰酸酯更多,游离异氰酸酯更少,也更符合环保要求。
以上所述仅为本发明的可选实施例,并非因此限制本发明的专利范围,凡是在本发明的发明构思下,利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构变换,或直接/间接运用在其他相关的技术领域均包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (5)
1.一种聚氨酯防水涂料的生产工艺,其特征在于,包括:
将增塑剂10-15份、聚醚多元醇A20-25份、聚醚多元醇C0-5份、甲苯二异氰酸酯5-10份、800目重钙25-30份、600目滑石粉20-25份、消泡剂0.1-1份、分散剂0.1-1份、催化剂0.1-1份、溶剂油6-10份、固化剂0.5-1份、填充料、石灰石、助剂和稀释剂混合,并在80℃的温度下搅拌30分钟,得到第一混合物;
通过微量水分仪测试所述第一混合物的水份含量,经过10分钟后,确定所述水份含量;
基于所述水分含量计算出用于消耗水份所需的异氰酸酯的分量,并向所述第一混合物中加入对应分量的所述异氰酸酯,持续搅拌30分钟,得到第二混合物;
向所述第二混合物中缓慢加入聚醚,该过程持续10分钟,并在聚醚加入后搅拌2小时,得到第三混合物;
向所述第三混合物中加入催化剂,并让其与第三混合物反应2小时,然后向反应后的混合物中加入扩链剂,并持续搅拌1小时后,制得聚氨酯防水涂料。
2.根据权利要求1所述的一种聚氨酯防水涂料的生产工艺,其特征在于,所述聚醚多元醇A的数均分子量为3000-6000Da,聚醚多元醇C的数均分子量为1000-3000Da。
3.根据权利要求1所述的一种聚氨酯防水涂料的生产工艺,其特征在于,所述聚氨酯防水涂料的整个制备过程中需全程充氮保护。
4.一种聚氨酯防水涂料的性能检测方法,其特征在于,所述方法包括:
固体含量检测(X):
将试样充分搅匀后,取10±1g的试样倒入已干燥称量的直径65±5mm的培养皿(m0)中刮平,立即称重(m1)然后在标准实验条件下放置24h.在放入到120±2℃的烘箱内,恒温3h,取出放入干燥器中冷却2h,然后称量(m2);
固体含量计算方式为:
表干时间检测:
实验前铝板,工具,涂料在标准实验条件下放置24h以上;
在标准实验条件下,用线棒涂布器按照生产厂要求混合均匀的样品涂布在铝板上制备涂膜,涂布面积为(100×50)mm,记录涂布结束时间,对于多组分涂料从混合开始记录时间;静置一段时间后,用无水乙醇擦净手指,在距试件边缘不小于10mm范围内用手指轻触涂膜表面,若无涂料沾附在手指上即为表干,记录时间,试验开始到结束的时间为表干时间;
实干时间检测:
在标准实验条件下,用线棒涂布器按照生产厂要求混合均匀的样品涂布在铝板上制备涂膜,涂布面积为(100×50)mm,记录涂布结束时间,对于多组分涂料从混合开始记录时间;静置一段时间后,用刀片在距试件边缘不小于10mm范围内切割涂膜,若底层及膜内均无沾附手指现象,则为实干,记录时间,试验开始到结束的时间为实干时间;
拉伸性能检测:
单组分防水涂料应将其混合均匀作为试件,多组分防水涂料应生产厂规定的配比精确称量后,将其混合均匀作为试料,将产品混合后充分搅拌5min,在不混入气泡的情况下倒入模框中,模框不得翘曲且表面平滑,为方便脱模,涂覆前可用脱模剂处理,具体的涂膜制备条件为:在温度:(23±2)℃,相对湿度:(20±10)%,下养护96h,然后脱模翻面养护72h;
将涂膜裁取符合GB/T528要求的哑铃I型试件,并划好间距25mm的平行标线,用厚度计测量试件中间和两端三点的厚度,取其算术平均值为试件厚度。调整拉伸试验机夹具间距约70mm,将试件夹在试验机上,保持试件长度方向的中线与试验机夹具中心在一条线上,按照500(mm/min)的拉伸速度进行拉伸至断裂,记录试件断裂时的最大荷载(P),断裂时标线间距离(L1),精确到0.1mm,测试五个试件,若有试件断裂在标线外,应舍弃备用件补测;
试件的拉伸性能按式计算:TL=P/(B×D);
TL---拉伸强度,单位为兆帕(MPa);
P-----最大拉力,单位为牛顿(N);
B-----试件中间部分宽度,单位为毫米(mm);
D----试件厚度,单位为毫米(mm);
试件的断裂伸长率计算:E=(L1--L0)/L0×100%;
E----断裂伸长率,%;
L0---试件起始标线间距离25mm;
L1---试件断裂时标线间距离,单位为毫米(mm);
取五个试件的算术平均值作为实验结果,结果精确到1%。
5.根据权利要求4所述的聚氨酯防水涂料的性能检测方法,其特征在于,所述标准实验条件为:室内温度:(23±2)℃,相对湿度:(20±10)%。
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