CN113429873A - 一种低游离tdi型单组分聚氨酯防水涂料及其制备方法 - Google Patents

一种低游离tdi型单组分聚氨酯防水涂料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种低游离TDI型单组分聚氨酯防水涂料及其制备方法，由以下组分按照以下质量份制备出：1000分子量聚醚多元醇、4000分子量聚醚多元醇、5000分子量聚醚多元醇、季戊四醇酯、滑石粉、甲苯二异氰酸酯、有机锌、二苯基甲烷二异氰酸酯、有机铋催化剂、有机硅消泡剂、氨酯级溶剂。本发明的防水涂料符合GB/T19250‑2013I型标准中的拉伸性质力学特性的标准要求。本发明的防水涂料符合JC/T1066‑2008方法中的A类游离TDI标准要求，游离TDI可控制在2g/kg。本发明的防水涂料配方成本价格低，可满足低游离TDI产品要求，提高市场竞争力。

Description

一种低游离TDI型单组分聚氨酯防水涂料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种低游离TDI型单组分聚氨酯防水涂料及其制备方法。
背景技术
聚氨酯防水材料是由两种小分子聚合而成的，一种是聚醚多元醇一种是异氰酸酯，防水涂料常用的就是甲苯二异氰酸酯和二苯基甲烷二异氰酸酯两类，因二苯基甲烷二异氰酸酯价格较贵，所以企业生产聚氨酯通常原料采用甲苯二异氰酸酯，但是往往由于单体分子反应不充分，没有完全反应，就造成有害残留问题，游离TDI危害很大，可以在呼吸吸入和皮肤吸入危害人体健康,所以国标中往往会有限制标准。
发明内容
本发明提供低游离TDI型单组分聚氨酯防水涂料及其制备方法，本发明的聚氨酯防水涂料不仅游离TDI含量低，而且成本低。
本发明提供以下技术方案实现：
一种低游离TDI型单组分聚氨酯防水涂料，由以下组分按照以下质量份制备出：
Figure BDA0003186703260000011
一种低游离TDI型单组分聚氨酯防水涂料，包括如下步骤：
将1000分子量聚醚多元醇、4000分子量聚醚多元醇、5000分子量聚醚多元醇、、季戊四醇酯、滑石粉投入到负压反应釜中，然后设置搅拌速率为300-500r/min，接着在温度为105-110℃、压力为-0.09--0.1Mpa下反应并排水2-4h；
然后将负压反应釜内降温至70-80℃并关闭负压，然后加入甲苯二异氰酸酯，接着在75-85℃后加入有机锌并恒温搅拌1-3h；
接着在温度为65-75℃下加入二苯基甲烷二异氰酸酯，并恒温搅拌0.5-1.5h；
接着在50-60℃下加入氨酯级溶剂、有机铋催化剂和有机硅消泡剂并恒温搅拌5-15min；
最后在温度60-70℃、压力为-0.095--0.098mpa下保持15-25min，即得。
上述步骤均保持在搅拌速率为300-500r/min下进行。
聚氨酯防水涂料通主要由异氰酸酯、聚醚多元醇、聚合反应而成，为了兼顾成本和特殊性能要求会加入液体填料、粉体填料、功能助剂、溶剂等，为了获得适当的拉伸强度和断裂伸长率，一般聚醚和过量的二苯基甲烷二异氰酸酯按照一定的进行交联形成-NCO过量的预聚物，同时就会造成反应不完全，导致异氰酸酯游离的问题，尤其TDI游离，对人体会环境造成危害，本发明采用复合异氰酸酯，采用MDI和TDI共同反应，利用结构特点在不同阶段采用不同温度反应，采用先加入TDI加入缓和催化剂进行反应，后期加入MDI进行反应，降温后加入专用高效催化剂进反应，这样得到的制品降低游离TDI含量同时获得合理的力学性能，同时也兼顾了成本。
异氰酸酯反应过程中会发生聚合放热，粘度变大。需要加入低粘度的环保植物基增塑剂(季戊四醇酯)作为稀释剂。
较之前的现有技术，本发明具有以下有益效果：
本发明的防水涂料符合GB/T19250-2013 I型标准中的拉伸性质力学特性的标准要求。
本发明的防水涂料符合JC/T1066-2008方法中的A类游离TDI标准要求，游离TDI可控制在2g/kg.
本发明的防水涂料配方成本价格低，可满足低游离TDI产品要求，提高市场竞争力。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进一步阐述：
实施例1
一种低游离TDI型单组分聚氨酯防水涂料，由以下组分按照以下质量份制备出：
Figure BDA0003186703260000031
一种低游离TDI型单组分聚氨酯防水涂料，包括如下步骤：
将1000分子量聚醚多元醇、4000分子量聚醚多元醇、5000分子量聚醚多元醇、、季戊四醇酯、滑石粉投入到负压反应釜中，然后设置搅拌速率为400r/min，接着在温度为106℃、压力为-0.05Mpa下排水3h；
然后将负压反应釜内降温至75℃并关闭负压，然后加入甲苯二异氰酸酯，接着在80℃后加入有机锌并恒温搅拌2h；
接着在温度为70℃下加入二苯基甲烷二异氰酸酯，并恒温搅拌1.0h；
接着在55℃下加入溶剂、有机铋催化剂和消泡剂并恒温搅拌10min；
最后在温度65℃、压力为-0.096mpa下保持20min，即得。
实施例2
一种低游离TDI型单组分聚氨酯防水涂料，由以下组分按照以下质量份制备出：
Figure BDA0003186703260000032
Figure BDA0003186703260000041
一种低游离TDI型单组分聚氨酯防水涂料，包括如下步骤：
将1000分子量聚醚多元醇、4000分子量聚醚多元醇、5000分子量聚醚多元醇、季戊四醇酯、滑石粉投入到负压反应釜中，然后设置搅拌速率为300r/min，接着在温度为105℃、压力为-0.09Mpa下排水2h；
然后将负压反应釜内降温至70℃并关闭负压，然后加入甲苯二异氰酸酯，接着在75℃后加入有机锌并恒温搅拌1h；
接着在温度为65℃下加入二苯基甲烷二异氰酸酯，并恒温搅拌0.5h；
接着在50℃下加入溶剂、有机铋催化剂和消泡剂并恒温搅拌5min；
最后在温度60℃、压力为-0.095mpa下保持15min，即得。
实施例3
一种低游离TDI型单组分聚氨酯防水涂料，由以下组分按照以下质量份制备出：
Figure BDA0003186703260000042
一种低游离TDI型单组分聚氨酯防水涂料，包括如下步骤：
将1000分子量聚醚多元醇、4000分子量聚醚多元醇、5000分子量聚醚多元醇、季戊四醇酯、滑石粉投入到负压反应釜中，然后设置搅拌速率为500r/min，接着在温度为110℃、压力为-0.1Mpa下排水4h；
然后将负压反应釜内降温至80℃并关闭负压，然后加入甲苯二异氰酸酯，接着在85℃后加入有机锌并恒温搅拌3h；
接着在温度为75℃下加入二苯基甲烷二异氰酸酯，并恒温搅拌1.5h；
接着在60℃下加入溶剂、有机铋催化剂和消泡剂并恒温搅拌15min；
最后在温度70℃、压力为-0.098mpa下保持25min，即得。
本发明上述实施例中，各组分优选来源如下：1000分子量聚醚多元醇是2官能度为美国Dow化学公司2110TB；4000分子量聚醚多元醇是2官能度为美国Dow化学公司EP1900；5000分子量聚醚多元醇是3官能度为万华化学集团股份有限公司WANOL F3135；季戊四醇酯为市售季戊四醇酯；滑石粉为市售1000目滑石粉；二苯基甲烷二异氰酸酯为万华化学集团股份有限公司
Figure BDA0003186703260000052
甲苯二异氰酸酯为万华化学集团股份有限公司
Figure BDA0003186703260000053
催化剂为上海德音化学有限公司有机铋催化剂DY-5350；消泡剂为市售100％有机硅消泡剂；溶剂为市售氨酯级溶剂。
将上述实施例1-3的涂料根据GB/T19250-2013 I型标准测定其涂膜后的拉伸性质力学特性，符合标准要求；根据JC/T1066-2008方法测试的游离TDI的含量，结果含量低；结果如表1所示：
表1实施例1-3的性能测试结果
Figure BDA0003186703260000051

Claims (6)

1.一种低游离TDI型单组分聚氨酯防水涂料，其特征在于：由以下组分按照以下质量份数比制备而成：
Figure FDA0003186703250000011
2.根据权利要求1所述的一种低游离TDI型单组分聚氨酯防水涂料，其特征在于：所述的1000分子量聚醚多元醇是2官能度为美国Dow化学公司2110TB。
3.据权利要求1所述的一种低游离TDI型单组分聚氨酯防水涂料，其特征在于：所述的4000分子量聚醚多元醇是2官能度为美国Dow化学公司EP1900。
4.根据权利要求1所述的一种低游离TDI型单组分聚氨酯防水涂料，其特征在于：所述的5000分子量聚醚多元醇是3官能度为万华化学集团股份有限公司WANOL F3135。
5.根据权利要求1所述的一种低游离TDI型单组分聚氨酯防水涂料，其特征在于：所述的滑石粉为1000目滑石粉。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的一种低游离TDI型单组分聚氨酯防水涂料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
将1000分子量聚醚多元醇、4000分子量聚醚多元醇、5000分子量聚醚多元醇、季戊四醇酯、滑石粉投入到负压反应釜中，然后设置搅拌速率为300-500r/min，接着在温度为105-110℃、压力为-0.09--0.1Mpa下反应并排水2-4h；
然后将负压反应釜内降温至70-80℃并关闭负压，然后加入甲苯二异氰酸酯，接着在75-85℃后加入有机锌并恒温搅拌1-3h；
接着在温度为65-75℃下加入二苯基甲烷二异氰酸酯，并恒温搅拌0.5-1.5h；
接着在50-60℃下加入氨酯级溶剂、有机铋催化剂和有机硅消泡剂并恒温搅拌5-15min；
最后在温度60-70℃、压力为-0.095--0.098mpa下保持15-25min，即得。
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