CN109439176A - 一种高强度单组分聚氨酯防水涂料及其制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种高强度单组分聚氨酯防水涂料，包括以下原料组分：二官能度聚醚多元醇、三官能度聚醚多元醇、二异氰酸酯、无机填料、稀土填料。所述二官能度聚醚多元醇包括分子量1000的二官能度聚醚多元醇、分子量2000的二官能度聚醚多元醇，质量比为1‑3：2‑11。本发明防水涂料韧度高，游离异氰酸酯单体含量低。

Description

一种高强度单组分聚氨酯防水涂料及其制备工艺
技术领域
本发明提供一种稀土掺杂改性高强度单组分聚氨酯防水涂料，具体涉及配方组成和制备工艺，属于聚氨酯涂料领域。
背景技术
随着科技和设计理念的进步，地下作业、桥梁、装配式建筑应用日渐盛行，在这种形势下，对建筑防水材料的理化指标、施工使用性能等提出了更高的要求。
聚氨酯防水涂料因其独特的形态、优异的物理性能以及对工地优异的适应性等特征使其在特殊地形和高要求的工地广受欢迎。
单组分聚氨酯以其开桶即用的便利使用性成为主流商品，但市场上高理化性能的产品及易工业化的工艺并不多见。同时，高理化性能的单组分聚氨酯往往伴随着高游离异氰酸酯含量的环保问题和高聚氨酯含量带来的高成本问题，因此，高强度单组分聚氨酯制备技术方法的研究成为本领域重要的课题之一。
发明内容
本发明要解决的问题是针对以上不足，提供一种高强度单组分聚氨酯防水涂料及其制备工艺，实现以下发明目的：降低单组分聚氨酯防水涂料的游离异氰酸酯含量至符合技术要求，提高理化性能，工艺成熟并易于工业化。
为实现上述发明目的，采用以下技术方案：
一种高强度单组分聚氨酯防水涂料的原材料及其配比如下：
分子量1000的二官能度聚醚多元醇： 5～15份
分子量2000的二官能度聚醚多元醇： 10～55份
分子量5000的三官能度聚醚多元醇： 3～15份
无机填料： 10～30份
稀土填料： 0.01～30份
颜填料： 0～3份
二异氰酸酯： 5～10份
催化剂： 0.01～0.1份
分散剂： 0.05～0.1份
消泡剂： 0.05～0.1份
活性稀释剂： 1～4份
溶剂： 5～15份；
上述份数均为重量份。
所述分子量1000的二官能度聚醚多元醇：型号为DL-1000D，购自山东蓝星东大；
所述分子量2000的二官能度聚醚多元醇：型号为DL-2000D，购自山东蓝星东大；
所述分子量5000的三官能度聚醚多元醇：型号为EP-330NG，购自山东蓝星东大；
无机填料为重钙、滑石粉、高岭土、伊利石粉、硅灰石粉、白炭黑、炭黑中的一种或多种。
稀土填料是用镧、铈金属氧化物对伊利石粉进行掺杂改性所得的填料，镧、铈金属氧化物与伊利石粉的质量比为4:6。
颜填料是铁红、铬黄、蓝色浆中的一种或多种调色。
二异氰酸酯为TDI（甲苯二异氰酸酯）、MDI（二苯基甲烷二异氰酸酯）、HDI （六亚甲基二异氰酸酯）、IPDI（异佛尔酮二异氰酸酯）中的一种或几种。
催化剂是T系列有机锡催化剂：二月桂酸二丁基锡。
分散剂是改性丙烯酸酯聚合物表面助剂中的一种或多种。
消泡剂是聚丙烯酸酯聚合物表面助剂中的一种或多种。
活性稀释剂为亚胺型或恶唑烷型封端小分子稀释剂。
溶剂是石油分馏烃类混合物，根据沸程牌号100号到200号溶剂油选用一种或多种。
作为具体化，一种高强度单组分聚氨酯防水涂料的原材料及其配比如下：
二官能度聚醚多元醇（蓝星东大DL-1000D） 9份
二官能度聚醚多元醇（蓝星东大DL-2000D） 21份
三官能度聚醚多元醇（蓝星东大EP-330NG） 11份
伊利石粉 10份
高岭土 13份
镧、铈稳定同位素改性粉体 14份
铁红 1.5份
甲苯二异氰酸酯TDI-80 8份
催化剂 0.05份
分散剂 0.3份
消泡剂 0.1份
活性稀释剂 2份
溶剂油 10份
上述防水涂料的制备方法包括配料、脱水、反应、混合稀释、脱泡、出料六个步骤：
1、配料：将配方计量的聚醚多元醇（包括二官能度聚醚多元醇和三官能度聚醚多元醇）、分散剂加入反应釜中，升温搅拌，温度升到（100±5）℃加入计量的无机填料、稀土填料、颜填料搅拌均匀；得到混合物料。
2、脱水：将上述混合物料升高温度至120℃并保持负压-0.09MPa，保温保压脱水3～7小时，真空脱水至浆料含水率不高于250ppm。
3、反应：将上述浆料降温至80～85℃，加入计量的二异氰酸酯，常压保温密闭反应，反应2～3小时，测定其异氰酸根（—NCO）含量（0.38488±0.05）mmol/g时即达到设计要求。
4、混合稀释：向反应釜中加入计量的催化剂、消泡剂、活性稀释剂、溶剂搅拌均匀。
5、脱泡：降温至60℃，保持负压-0.07～-0.08MPa，保持10分钟脱除机械混合产生的气泡。
6、出料阶段：使用30目双层金属网常压过滤，出料封装。
与现有技术相比，本发明技术方案具有以下有益效果：
（1）低成本。发明主要原材料未涉及价格高昂的高分子材料，采用特定的改性材料，对聚氨酯涂料改性，达到增强增韧目的。本发明单组分聚氨酯防水涂料的拉伸强度可达7-8.20MPa，断裂伸长率可达500-630%，撕裂强度36-40.3N/mm。
（2）游离异氰酸酯单体含量得到有效控制。按照标准JC 1066-2008检测，本发明游离异氰酸酯单体4.3-4.5g/kg。
（3）工艺路线成熟，工业化经验丰富。
具体实施方式
实施例1 一种高强度单组分聚氨酯防水涂料
所述防水涂料包括以下原料组分：
二官能度聚醚多元醇（蓝星东大DL-1000D） 9份
二官能度聚醚多元醇（蓝星东大DL-2000D） 21份
三官能度聚醚多元醇（蓝星东大EP-330NG） 11份
伊利石粉 10份
高岭土 13份
稀土填料 14份
氧化铁红 1.5份
甲苯二异氰酸酯TDI-80 8份
T-12二月桂酸二丁基锡 0.05份
分散剂AFCONA-1101 0.3份
消泡剂 YCK-800 0.1份
活性稀释剂ALT-403 2份
100#溶剂油 10份；
稀土填料是用镧、铈金属氧化物对伊利石粉进行掺杂改性所得的填料，镧、铈金属氧化物与伊利石粉的质量比为4:6。
将9份二官能度聚醚多元醇DL-1000D、21份二官能度聚醚多元醇DL-2000D、11份三官能度聚醚多元醇EP-330NG、0.3份分散剂AFCONA-1101加入反应釜中，升温搅拌；温度升到100℃，加入10份伊利石粉、13份高岭土、14份稀土填料、1.5份氧化铁红搅拌均匀，升高温度至120℃并保持负压-0.09MPa真空脱水3.5小时，抽取浆料检测水分0.19‰，降温至83℃，加入8份甲苯二异氰酸酯，正常压力下保温密闭反应2.5小时；测定其游离异氰酸根（—NCO），含量为（0.38488±0.05）mmol/g。
向反应釜中加0.05份T-12（二月桂酸二丁基锡）、0.1份消泡剂YCK-800、2份活性稀释剂ALT-403、10份100#溶剂油，混合30分钟，降温至60℃，抽真空负压-0.07～-0.08MPa保持10分钟，脱除机械混合产生的气泡，用30目的双层金属网常压过滤出料，制备得到稀土掺杂单组分高强度聚氨酯防水涂料。
实施例2
与实施例1相同，只改变：稀土填料是用镧、铈金属氧化物对伊利石粉进行改性处理所得的粉体，镧、铈金属氧化物与伊利石粉的质量比为2:6；
制备得到稀土掺杂单组分高强度聚氨酯防水涂料。
实施例3
与实施例1中的工艺条件相同，将高岭土（无机填料）换成相同目数的重钙，制备得到稀土掺杂单组分高强度聚氨酯防水涂料。
实施例4
与实施例1中的工艺条件完全相同，改变潜固化剂的当量和官能度，将6份聚醚DL-1000D、31份聚醚DL-2000D、4份聚醚EP-330NG、0.3份丙烯酸酯分散剂加入反应釜中，升温搅拌，温度升到100℃左右加入10份伊利石粉、13份高岭土、14份稀土填料、1.5份氧化铁红搅拌均匀，升高温度至120℃并保持负压-0.09MPa真空脱水3.5小时，抽取浆料检测水分0.18‰；降温至83℃，加入8份甲苯二异氰酸酯，正常压力下保温密闭反应2.5小时，测定其游离NCO在设计值-0.1%符合设计要求；
向反应釜中加0.1份T-12催化剂、0.1份消泡剂、2份活性稀释剂、10份溶剂，混合30分钟，降温至60℃，保持负压-0.07～-0.08MPa 10分钟，脱除机械混合产生的气泡，用30目的金属网过滤出料，制备得到稀土掺杂单组分高强度聚氨酯防水涂料。
经检测，上述实施例1-4的防水涂料的技术制备检测结果如表1所示：
表1
从上表中可以看出，实施例1为优选实施例。
按照GB/T 19250-2013《聚氨酯防水涂料》对实施例1的防水涂料进行检测，检测结果如表2所示；
表2
由上表可见，实施例1的防水涂料固体含量为90.1%，表干时间为3 h，实干时间为8h，流平性：20min时，无明显齿痕；低温弯折性：-35℃，无裂纹；不透水性：0.4MPa，120min，不透水；加热伸缩率为-0.7%，粘结强度为1.6MPa，吸水率为2.8%；热老化80℃，168h，拉伸强度保持率101%，断裂伸长率603%，低温弯折性：-30℃，无裂纹；0.1% NaOH+饱和Ca(OH)2溶液，碱处理168h，拉伸强度保持率88%，断裂伸长率660%，低温弯折性为-30℃，无裂纹；2% H2SO4溶液，酸处理168h，拉伸强度保持率为96%，断裂伸长率677%，-30℃，无裂纹；硬度（邵AM）70，未检出苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯酚、蒽、萘。
除特殊说明的外，本发明所述的百分数均为质量百分数，所述的比值均为质量比。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高强度单组分聚氨酯防水涂料，其特征在于：包括以下原料组分：二官能度聚醚多元醇、三官能度聚醚多元醇、二异氰酸酯 、无机填料、稀土填料。
2.根据权利要求1所述的一种高强度单组分聚氨酯防水涂料，其特征在于：所述二官能度聚醚多元醇包括分子量1000的二官能度聚醚多元醇、分子量2000的二官能度聚醚多元醇，质量比为1-3：2-11。
3. 根据权利要求1所述的一种高强度单组分聚氨酯防水涂料，其特征在于：所述防水涂料的原料组分，按重量份计，包括：
分子量1000的二官能度聚醚多元醇： 5～15份
分子量2000的二官能度聚醚多元醇： 10～55份
分子量5000的三官能度聚醚多元醇： 3～15份
无机填料： 10～30份
稀土填料： 0.01～30份
颜填料： 0～3份
二异氰酸酯： 5～10份
催化剂： 0.01～0.1份
分散剂： 0.05～0.1份
消泡剂： 0.05～0.1份
活性稀释剂： 1～4份
溶剂： 5～15份。
4.根据权利要求1所述的一种高强度单组分聚氨酯防水涂料，其特征在于：所述无机填料为重钙、滑石粉、高岭土、伊利石粉、硅灰石粉、白炭黑、炭黑中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种高强度单组分聚氨酯防水涂料，其特征在于：所述二异氰酸酯为TDI、MDI、HDI、IPDI中的一种或几种。
6. 根据权利要求1所述的一种高强度单组分聚氨酯防水涂料，其特征在于：
分子量1000的二官能度聚醚多元醇 9份
分子量2000的二官能度聚醚多元醇 21份
分子量5000的三官能度聚醚多元醇 11份
伊利石粉 10份
高岭土 13份
稀土填料 14份
铁红 1.5份
甲苯二异氰酸酯TDI-80 8份
催化剂 0.05份
分散剂 0.3份
消泡剂 0.1份
活性稀释剂 2份
溶剂油 10份。
7.一种高强度单组分聚氨酯防水涂料的制备方法，其特征在于：包括配料、脱水、反应、混合稀释、脱泡、出料步骤；
所述的脱水：物料温度120℃并保持负压-0.09MPa，保温保压脱水3～7小时，真空脱水至浆料含水率不高于250ppm。
8.根据权利要求7所述的一种高强度单组分聚氨酯防水涂料的制备方法，其特征在于：所述的反应：物料温度降至80～85℃，加入二异氰酸酯，正常压力下保温密闭反应。
9.根据权利要求7所述的一种高强度单组分聚氨酯防水涂料的制备方法，其特征在于：所述的反应：反应时间为2～3小时。
10.根据权利要求7所述的一种高强度单组分聚氨酯防水涂料的制备方法，其特征在于：所述的脱泡：降温至60℃，保持负压-0.07～-0.08MPa。
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