CN110845838A - 聚碳酸酯型聚氨酯薄膜及其制备 - Google Patents

聚碳酸酯型聚氨酯薄膜及其制备 Download PDF

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Abstract

一种聚碳酸酯型聚氨酯薄膜及其制备，本发明要解决聚酯型聚氨酯薄膜耐水性差，聚醚型聚氨酯薄膜力学强度差等问题。本发明将聚碳酸酯二元醇，六亚甲基二异氰酸酯，1，6‑己二醇，二月桂酸二丁基锡加入到通有氮气、机械搅拌桨和冷凝管的三口烧瓶中，待其反应完全后，将最终产物取出，进行流延成膜。本发明通过加入聚碳酸二元醇来改善其耐水性和力学强度，还提供聚碳酸酯型聚氨酯薄膜的制备方法。本发明中的聚碳酸酯型聚氨酯薄膜的耐水性比普通聚酯型聚氨酯薄膜的耐水性好，拉伸强度比普通聚醚型聚氨酯薄膜有所提高。本发明制备的聚碳酸酯型聚氨酯薄膜耐水性好，力学性能好，外表精美，可以作为高档包装品。

Description

聚碳酸酯型聚氨酯薄膜及其制备
技术领域
本发明涉及一种聚碳酸酯型聚氨酯薄膜及其制备方法，特别是一种耐水和力学性能都好的聚碳酸酯型聚氨酯薄膜及制备方法
背景技术
聚氨酯是高分子材料中唯一在塑料、泡沫、橡胶、纤维、涂料、胶黏剂和功能高分子等领域均有应用价值的有机合成材料。聚氨酯的软链段通常由聚酯或聚醚多元醇构成，由聚酯多元醇制得的聚氨酯由于分子链中存在酯基，所以其耐热性和力学性能比较好，耐水解性比较差。由聚醚多元醇为软段制得的聚氨酯，由于分子链中存在醚键，所以它的柔韧性和耐低温性都比较好。由于聚醚多元醇中存在醚键，所以其耐水解性比聚酯型的好，但力学强度比聚酯型的差。但是以聚碳酸酯二元醇制备的聚氨酯则克服了以上的缺点，主要是因为其分子链中既含有醚键又含有酯基，所以用它作为软链段合成的聚氨酯，就兼具了聚醚型和聚酯型的双重特点，即优良的耐水解性、低温柔顺性、优异的力学性能、耐磨性和热稳定性。由于上述优异的综合性能，目前聚碳酸酯型聚氨酯已被广泛的应用在抗静电材料、生物医药材料、可降解材料、弹性材料等诸多特殊功能的材料中。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有问题的缺陷，提供一种聚碳酸酯型聚氨酯薄膜。通过对普通聚氨酯薄膜和聚碳酸酯型聚氨酯薄膜的对比性研究，制备出力学性能好、耐水性好的聚碳酸酯型聚氨酯薄膜，同时提供一种制备该薄膜的方法。
本发明解决技术问题所采用的技术方案是：
一种聚碳酸酯型聚氨酯薄膜，其组分及质量百分含量为：
多元醇：74％-81％
异氰酸酯：15％-23％
小分子扩链剂：2％-4％
催化剂：0.05％-0.1％
成膜溶剂：90％-94％
一种聚碳酸酯型聚氨酯薄膜的制备方法，步骤如下：
(1)原料预处理
在实验开始的阶段，需把多元醇、小分子扩链剂放在60～80℃烘箱中除水10～12个小时，异氰酸酯需放在-3～0℃的冰箱里低温密封储存。
(2)预聚阶段
将油浴锅加热至50～60℃左右，将预先除完水的多元醇加入到通有氮气、冷凝管和机械搅拌桨的三口烧瓶中，待其温度上升到70～80℃左右，加入放在低温储存的异氰酸酯，在此温度下反应2～3个小时，不过需在反应1～1.5小时的时候，加入催化剂。
(3)扩链阶段
待其反应2～3小时后，然后在此温度下加入小分子扩链剂，继续进行扩链反应，若反应过程中的黏度较大需加入少量的溶剂使其黏度降低，此反应大约进行4～5小时，即可制得聚碳酸酯型聚氨酯。
(4)成膜阶段
将聚氨酯产物溶于溶剂中，倒入四氟乙烯板上，60～80℃下使溶剂挥发，并在真空干燥箱中干燥至恒重，由此得到聚氨酯薄膜。
本发明的优点和积极效果是：
1、本发明所制备的聚氨酯不含芳香族异氰酸酯，低VOCs的排放，环保无害，符合当今包装行业所提出的绿色包装、环保包装的理念。
2、本发明所制得聚氨酯具备聚醚型和聚酯型的双重特点，即优良的耐水解性、低温柔顺性、优异的力学性能等特点，使聚碳酸酯型聚氨酯能够作为多种精美高档包装品的包装材料。
附图说明
图1为本发明方法的流程图。
具体实施方式
下面结合附图并通过具体实施例对本发明作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。
实施例1
在此实施例中，我们采取表1中的配方进行实验研究：
表1聚氨酯配方
(1)原料预处理
在实验开始的阶段，需把聚碳酸酯二元醇、己二醇放在80℃烘箱中除水12个小时，六亚甲基二异氰酸酯需放在0℃的冰箱里低温密封储存。
(2)预聚阶段
将油浴锅加热至60℃左右，将预先除完水的聚碳酸酯二元醇加入到通有氮气、冷凝管和机械搅拌桨的三口烧瓶中，待其温度上升到80℃左右，加入放在低温储存的六亚甲基二异氰酸酯，在此温度下反应2个小时，不过需在反应1.5小时的时候，加入催化剂。
(3)扩链阶段
待其反应2小时后，然后在此温度下加入1，6-己二醇，继续进行扩链反应，若反应过程中的黏度较大需加入少量的N，N-二甲基甲酰胺，使其黏度降低，此反应进行5小时，即可制得聚碳酸酯型聚氨酯；
(4)成膜阶段
将聚氨酯产物溶于溶剂中，倒入四氟乙烯板上，60℃下使溶剂挥发，并在真空干燥箱中干燥12h，由此得到聚氨酯薄膜。
实施例2
在此实施例中，我们采取表2中的配方进行实验研究：
表2聚氨酯配方
Figure BSA0000183117960000032
Figure BSA0000183117960000041
(1)原料预处理
在实验开始的阶段，需把聚碳酸酯二元醇、己二醇放在80℃烘箱中除水12个小时，六亚甲基二异氰酸酯需放在0℃的冰箱里低温密封储存。
(2)预聚阶段
将油浴锅加热至60℃左右，将预先除完水的聚碳酸酯二元醇加入到通有氮气、冷凝管和机械搅拌桨的三口烧瓶中，待其温度上升到80℃左右，加入放在低温储存的六亚甲基二异氰酸酯，在此温度下反应2个小时，不过需在反应1.5小时的时候，加入催化剂。
(3)扩链阶段
待其反应2小时后，然后在此温度下加入1，6-己二醇，继续进行扩链反应，若反应过程中的黏度较大需加入少量的N，N-二甲基甲酰胺，使其黏度降低，此反应进行5小时，即可制得聚碳酸酯型聚氨酯；
(4)成膜阶段
将聚氨酯产物溶于溶剂中，倒入四氟乙烯板上，60℃下使溶剂挥发，并在真空干燥箱中干燥12h，由此得到聚氨酯薄膜。
实施例3
在此实施例中，我们采取表1中的配方进行实验研究：
表3聚氨酯配方
Figure BSA0000183117960000042
(1)原料预处理
在实验开始的阶段，需把聚碳酸酯二元醇、己二醇放在80℃烘箱中除水12个小时，六亚甲基二异氰酸酯需放在0℃的冰箱里低温密封储存。
(2)预聚阶段
将油浴锅加热至60℃左右，将预先除完水的聚碳酸酯二元醇加入到通有氮气、冷凝管和机械搅拌桨的三口烧瓶中，待其温度上升到80℃左右，加入放在低温储存的六亚甲基二异氰酸酯，在此温度下反应2个小时，不过需在反应1.5小时的时候，加入催化剂。
(3)扩链阶段
待其反应2小时后，然后在此温度下加入1，6-己二醇，继续进行扩链反应，若反应过程中的黏度较大需加入少量的N，N-二甲基甲酰胺，使其黏度降低，此反应进行5小时，即可制得聚碳酸酯型聚氨酯；
(4)成膜阶段
将聚氨酯产物溶于溶剂中，倒入四氟乙烯板上，60℃下使溶剂挥发，并在真空干燥箱中干燥12h，由此得到聚氨酯薄膜。
实施例4
在此实施例中，我们采取表4中的配方进行实验研究：
表4聚氨酯配方
Figure BSA0000183117960000051
(1)原料预处理
在实验开始的阶段，需把聚碳酸酯二元醇、己二醇放在80℃烘箱中除水12个小时，六亚甲基二异氰酸酯需放在0℃的冰箱里低温密封储存。
(2)预聚阶段
将油浴锅加热至60℃左右，将预先除完水的聚碳酸酯二元醇加入到通有氮气、冷凝管和机械搅拌桨的三口烧瓶中，待其温度上升到80℃左右，加入放在低温储存的六亚甲基二异氰酸酯，在此温度下反应2个小时，不过需在反应1.5小时的时候，加入催化剂。
(3)扩链阶段
待其反应2小时后，然后在此温度下加入1，6-己二醇，继续进行扩链反应，若反应过程中的黏度较大需加入少量的N，N-二甲基甲酰胺，使其黏度降低，此反应进行5小时，即可制得聚碳酸酯型聚氨酯；
(4)成膜阶段
将聚氨酯产物溶于溶剂中，倒入四氟乙烯板上，60℃下使溶剂挥发，并在真空干燥箱中干燥12h，由此得到聚氨酯薄膜。
实施例5
在此实施例中，我们采取表5中的配方进行实验研究：
表5聚氨酯配方
Figure BSA0000183117960000061
(1)原料预处理
在实验开始的阶段，需把聚碳酸酯二元醇、己二醇放在80℃烘箱中除水12个小时，六亚甲基二异氰酸酯需放在0℃的冰箱里低温密封储存。
(2)预聚阶段
将油浴锅加热至60℃左右，将预先除完水的聚碳酸酯二元醇加入到通有氮气、冷凝管和机械搅拌桨的三口烧瓶中，待其温度上升到80℃左右，加入放在低温储存的六亚甲基二异氰酸酯，在此温度下反应2个小时，不过需在反应1.5小时的时候，加入催化剂。
(3)扩链阶段
待其反应2小时后，然后在此温度下加入1，6-己二醇，继续进行扩链反应，若反应过程中的黏度较大需加入少量的N，N-二甲基甲酰胺，使其黏度降低，此反应进行5小时，即可制得聚碳酸酯型聚氨酯；
(4)成膜阶段
将聚氨酯产物溶于溶剂中，倒入四氟乙烯板上，60℃下使溶剂挥发，并在真空干燥箱中干燥12h，由此得到聚氨酯薄膜。
性能测试
将实施例1-5中制备的聚酯薄膜进行如下性能测试，结果如表6所示。
(1)力学性能测试
按照GB/T1040-2006测试标准制备样条，测试薄膜的拉伸强度和断裂伸长率，具体检测数据见表6。
(2)水接触角测试
按照GB/T 30693-2014测试标准制备样条，测试薄膜的水接触角，具体检测数据见表6。
表6实例一至五所得成品测试结果
Figure BSA0000183117960000071
以上所述的仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种聚碳酸酯型聚氨酯薄膜，其组分及质量百分含量为：
多元醇：74％-81％
异氰酸酯：15％-23％
小分子扩链剂：2％-4％
催化剂：0.05％-0.1％
成膜溶剂：90％-94％
2.根据权利要求1所述的聚碳酸酯型聚氨酯薄膜，其特征在于：所选的多元醇是分子量为2000的聚碳酸酯二元醇。
3.根据权利要求1所述的聚碳酸酯型聚氨酯薄膜，其特征在于：所选的异氰酸酯为六亚甲基二异氰酸酯。
4.根据权利要求1所述的聚碳酸酯型聚氨酯薄膜，其特征在于：所选的小分子扩链剂为1，6-己二醇。
5.根据权利要求1所述的聚碳酸酯型聚氨酯薄膜，其特征在于：所选的催化剂为二月桂酸二丁基锡。
6.根据权利要求1所述的聚碳酸酯型聚氨酯薄膜，其特征在于：所选的成膜溶剂为N，N-二甲基甲酰胺。
7.根据权利要求1～6任一权利要求所述的聚碳酸酯型聚氨酯薄膜的制备方法，其特征在于：方法如下：
(1)原料预处理
在实验开始的阶段，需把多元醇、小分子扩链剂放在60～80℃烘箱中除水10～12个小时，异氰酸酯需放在-3～0℃的冰箱里低温密封储存。
(2)预聚阶段
将油浴锅加热至50～60℃左右，将预先除完水的多元醇加入到通有氮气、冷凝管和机械搅拌桨的三口烧瓶中，待其温度上升到70～80℃左右，加入放在低温储存的异氰酸酯，在此温度下反应2～3个小时，不过需在反应1～1.5小时的时候，加入催化剂。
(3)扩链阶段
待其反应2～3小时后，然后在此温度下加入小分子扩链剂，继续进行扩链反应，若反应过程中的黏度较大需加入少量的溶剂使其黏度降低，此反应大约进行4～5小时，即可制得聚碳酸酯型聚氨酯；
(4)成膜阶段
将聚氨酯产物溶于溶剂中，倒入四氟乙烯板上，60～80℃下使溶剂挥发，并在真空干燥箱中干燥至恒重，由此得到聚氨酯薄膜。
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PB01 Publication
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SE01 Entry into force of request for substantive examination
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WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication
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