CN112500777A - 一种pfs聚氨酯防水涂料及其制备、使用方法 - Google Patents
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Abstract
本申请提供一种PFS聚氨酯防水涂料，包括组分A、组分B和组分C三种独立制备和密封封装的组分。组分A的原料配方为：纳米氧化钙、溶剂、PEG‑200；组分B的原料配方为：催化剂Ⅰ、PEG‑200；组分C的原料配方为：MDI、PEG‑1000、催化剂Ⅱ、扩链剂、阻聚剂。各组分均以聚乙二醇作为主要原料，利用其与水的互溶性、吸水性、分散性及其作为聚氨酯反应原料的功能，对基面进行除水填充、组分间互溶、防水层贴合等处理。以此提高了最外层聚氨酯涂层与基面的粘接牢固度，避免了因基面内部孔隙含水而导致的防水涂料层起鼓，进而保证了外层贴砖材料的粘结强度，杜绝了继发外层空鼓和落砖问题。此外，本申请还提供了上述PFS聚氨酯防水涂料的制备方法和使用方法。
Description
技术领域
本申请涉及聚氨酯涂料技术领域，尤其是涉及一种多组分PFS聚氨酯防水涂料，以及该PFS聚氨酯防水涂料的制备方法和使用方法。
背景技术
聚氨酯防水涂料是目前建筑装修中较为常用的一种涂料，由异氰酸酯、聚醚多元醇等，经加成聚合反应，配以催化剂、无水助剂、无水填充剂、溶剂等制备而成。涂料固化后，涂膜密实、柔韧，具有良好的环境适应能力。
目前，聚氨酯防水涂料因其具有较强的粘合力，被认为可直接施工于潮湿的基面。然而，实际施工中发现，当基面较为粗糙或含气量较大时，若进行潮湿条件下的涂刷，则防水涂料层极易出现起鼓现象。防水涂料层与内层基面的空隙又进一步影响了防水涂料层与外层贴砖材料水泥砂浆的粘结强度，从而在外层材料中也出现空鼓，甚至导致砖的脱落。
发明内容
本申请的目的在于提供一种PFS聚氨酯防水涂料。PFS聚氨酯防水涂料，即皮肤式聚氨酯防水涂料，具有易操作、工期短、无污染等优点。本申请除具有上述特点外，通过三种以不同分子量聚乙二醇作为主要原料的组分配合，分别利用聚乙二醇与水的互溶性、吸水性、分散性及其作为聚氨酯反应原料——聚醚多元醇的功能、特性等，对基面进行除水填充、防水层贴合等处理，使本申请所提供的PFS聚氨酯防水涂料具有能够通过毛细作用主动渗透入基面内部进行除水、填充的功能，同时，配合组分中聚乙二醇的互溶作用及组分间的反应，提高了最外层聚氨酯涂层与基面的粘接牢固度，从而避免了因基面内部孔隙含水而导致的防水涂料层起鼓。由于防水涂料层与内层基面的牢固贴合，避免了内层空鼓通过防水层向外层贴砖材料水泥砂浆层的传递，由此，本申请能够同时保证防水层与内层基面，以及防水层与外层贴砖材料层的粘结牢固度，从而提高外层及外层装饰的施工质量。
此外，本申请还提供了上述PFS聚氨酯防水涂料的制备方法和使用方法。
本申请的目的之一是提供一种PFS聚氨酯防水涂料，包括组分A、组分B和组分C；其中，
组分A的原料配方为：纳米氧化钙、溶剂、PEG-200；纳米氧化钙与溶剂的质量体积分数比为1：（500~1000）；溶剂与PEG-200的体积份数比为1：（1~3）；
组分B的原料配方为：催化剂Ⅰ、PEG-200；催化剂Ⅰ与PEG-200的体积份数比为1：（3000~10000）；
组分C的原料配方为：MDI、PEG-1000、催化剂Ⅱ、扩链剂、阻聚剂；PEG-1000与MDI的摩尔比为1：（2.3~2.7）；催化剂Ⅱ的质量与PEG-1000和MDI的总质量的份数比为1：（9000~12000）；扩链剂的摩尔份数与PEG-1000和MDI的总摩尔份数之比为1：（1.8~2.2）；阻聚剂的摩尔份数与PEG-1000和MDI的总摩尔份数之比为1：（500~800）。
本申请所提供的PFS聚氨酯防水涂料包括组分A、组分B和组分C三种。
组分A采用分子量较小、液体粘度较低的PEG-200作为液相以分散纳米氧化钙。利用PEG-200所具有的较高羟值，能够快速与基面表面及内部的水分发生互溶，进而使分散于PEG-200中的纳米氧化钙覆盖基面表面，并进入基面内部空隙。氧化钙在PEG-200的配合下，发生反应而生成氢氧化钙。部分氢氧化钙在PEG-200中电离，电离形成的钙离子又可与PEG反应形成络合物，从而固化填充该处基面，阻断了基面内部水分在该处的通路。同时，PEG-200醚键中的氧原子与水中的氢原子形成较强的氢键，可使水分与PEG-200锁定。因此，组分A对基面涂覆后，能够可靠地阻断基面内部水分外溢，从而避免了因基面与防水涂层间积水而导致的涂料层起鼓现象。
组分A中，无论是PEG-200还是固化物对基面表面及内部的填充，均可增强组分A与基面的接合牢固度。
由于PEG-200具有一定的粘度，为提高纳米氧化钙在液相体系中的分散效率，可采用粘度较低的溶剂对纳米氧化钙进行预分散。
组分B中采用与组分A相同的、分子量较小、液体粘度较低的PEG-200作为液相，对催化剂Ⅰ进行均质、分散。通过两组分相同液相（PEG-200）间的快速互溶，有利于组分B在组分A表面的快速均匀分散，使两组分形成整体。
由上可见，组分A中的PEG-200应同时实现分散纳米氧化钙、吸水、互溶等功能，其在组分A中的用量应满足纳米氧化钙的分散率，并避免因固化而导致的与组分B互溶效率的降低。纳米氧化钙的分散率由基面潮湿程度决定，而PEG-200的固化率又与纳米氧化钙的分散率相关。因此，本申请中，组分A的纳米氧化钙与PEG-200的配比具有较大的调整范围，以适用于不同的潮湿条件。
组分C用于制备聚氨酯预聚体，涂刷于最外层，以形成PFS聚氨酯防水涂料层。配方配料比例中，MDI用量微增，使终产品中游离MDI含量略高，以便与组分B中催化剂Ⅰ发生反应，形成交联产物，从而增强组分C涂层与组分B涂层的粘合牢固度。
通过组分A与基面的作用，实现了对基面内水分的阻断以及与基面表面的牢固接合；配合组分B与组分A、组分C与组分B的依次作用，使先后施工的各组分能够结合为一体，避免了因层面接合不严而导致的层间积水。因此，本申请所提供的PFS聚氨酯防水涂料能够保证其与基面以及层间无积水，从而避免防水层面起鼓问题的发生。
本申请公开的一个实施例中，溶剂为无水甲醛、无水乙醇中的一种或混合物。
本申请组分A采用易于挥发的试剂作为溶剂，以便于除去。
本申请公开的一个实施例中，催化剂Ⅰ为有机锡催化剂或有机锌催化剂；催化剂Ⅱ为有机锡催化剂或有机锌催化剂。
本申请公开的一个实施例中，扩链剂为乙二醇、1.4-丁二醇中的一种或其混合物。
本申请公开的一个实施例中，阻聚剂为苯甲酰氯。
本申请的目的之二是提供一种PFS聚氨酯防水涂料的制备方法，以对组分A、组分B和组分C进行独立制备。
其中，
组分A的制备包括以下步骤：
S11.按照原料配方比例将纳米氧化钙投入溶剂中，超声波分散2h~8h，制得预分散液；
S12.按照原料配方比例将PEG-200缓慢注入步骤S11制得的预分散液中，超声波分散2h~3h，制得混悬液；
本申请所提供的组分A的制备方法中，先采用溶剂制备纳米氧化钙的预分散液，再利用小分子量、低粘度的PEG-200所具有的分散效果，可在较短时间内制得纳米氧化钙混悬液。该纳米氧化钙混悬液体系一经均化后，纳米氧化钙即因其斥力而使其在液相中的位置保持相对稳定，配合PEG-200的分散效果，可使制备得到的组分A具有较长的稳定储存期。
组分B的制备包括以下步骤：
S21.按照原料配方比例将催化剂Ⅰ投料于PEG-200中，搅拌2h~6h，制得混合液；
本申请所提供的组分B的制备方法中，采用与组分A相同的PEG-200作为液相，用于均质催化剂Ⅰ。
组分C的制备包括以下步骤：
S31.按照原料配方比例配料，对PEG-1000、催化剂Ⅱ、扩链剂、阻聚剂进行真空脱水，处理时长不少于2h；
S32.将完成步骤S31处理的原料降温至60℃~65℃，惰性气体保护下，投料入MDI中，控制反应温度72℃~75℃，反应4h~10h；
S33.完成步骤S32反应后，降温至30℃~45℃，搅拌1h~3h，冷却至室温，制得粘稠液体。
本申请所提供的组分C的制备方法中，采用与组分A、组分B相同的PEG，与毒性较低的MDI进行加成聚合反应。由于配方配料比例中，MDI的配料量略多于反应所需，从而使终产品中游离MDI含量略高，以便与组分B中催化剂Ⅰ发生反应，形成交联产物，从而增强组分C涂层与组分B涂层的粘合牢固度。
本申请公开的一个实施例中，组分A的制备包括以下步骤：
S11.按照原料配方比例将纳米氧化钙投入溶剂中，超声波分散2h~8h，制得预分散液；
S12.按照原料配方比例将PEG-200缓慢注入步骤S11制得的预分散液中，超声波分散2h~3h，制得混悬液；
S13.加热步骤S12制得的混悬液至50℃~65℃，搅拌，直至无味后，降至室温。
本申请所提供的组分A的制备方法中，采用加热升温的方式，加速溶剂的挥发。
由于PEG具有较优的吸水性能，为保证组分A在基面内渗透、除湿效果，以及组分B与组分A的快速互溶，同时，避免组分C的固化，因此，须采用密封包装分别对所制备的组分A、组分B和组分C进行封装。
本申请的目的之三是提供一种PFS聚氨酯防水涂料的使用方法，包括以下步骤：
T1.清扫待处理基面后，涂刷组分A，涂刷次数不少于2次；
T2.在完成步骤T1后的0.5h~1h时间范围内涂刷组分B；
T3.在完成步骤T2后的0.5h内完成组分C的涂刷，涂刷次数不少于2次。
本申请提供了一种应用上述组分A、组分B和组分C进行防水施工的方法。由于组分A、组分B和组分C三者间存在互溶、交联反应等相互作用，因此，须严格控制其涂刷及间隔时间。
本申请公开的一个实施例中，组分A、组分B和组分C在未使用时密封隔水储存。以避免组分失效而影响涂刷施工及防水处理效果。
具体实施方式
在下文中，仅简单地描述了某些示例性实施例。正如本领域技术人员可认 识到的那样，在不脱离本申请申请实施例的精神或范围的情况下，可通过各种 不同方式修改所描述的实施例。因此，描述被认为本质上是示例性的而非限制 性的。
实施例1
本申请实施例提供了一种PFS聚氨酯防水涂料，适用于基面含水率不高于5%的情况。该PFS聚氨酯防水涂料包括A、B、C三种组分，各组分均独立封装。
其中，
组分A的原料配方为：纳米氧化钙、无水乙醇、PEG-200；纳米氧化钙不低于400目，其与无水乙醇的质量体积分数比为1：（800~1000）；无水乙醇与PEG-200的体积份数比为1：（2.5~3）。
组分A通过以下步骤制备：
S11.按照原料配方比例将纳米氧化钙投入无水乙醇中，超声波分散2h~4h，制得预分散液；
S12.按照原料配方比例将PEG-200缓慢注入步骤S11制得的预分散液中，超声波分散2h~3h，制得混悬液；
S13.将步骤S12所得混悬液升温至50℃~65℃，搅拌，直至无味后，降至室温，密封封装。
组分B的原料配方为：二月桂酸二丁基锡、PEG-200，两者体积份数比为1：（3000~5000）。
组分B通过以下步骤制备：
S21.按照原料配方比例将二月桂酸二丁基锡投料于PEG-200中，搅拌2h~6h，制得混合液，密封封装。
组分C的原料配方为：二苯基甲烷二异氰酸酯（MDI）、PEG-1000、二月桂酸二丁基锡、乙二醇、苯甲酰氯；PEG-1000与MDI的摩尔比为1：（2.3~2.7）；二月桂酸二丁基锡的质量与PEG-1000和MDI的总质量的份数比为1：（10000~13000）；乙二醇的摩尔份数与PEG-1000和MDI的总摩尔份数之比为1：（1.8~2.2）；苯甲酰氯的摩尔份数与PEG-1000和MDI的总摩尔份数之比为1：（500~800）。
组分C通过以下步骤制备：
S31.按照原料配方比例配料，对PEG-1000、二月桂酸二丁基锡、乙二醇、苯甲酰氯分别进行真空脱水，处理时长不少于2h；
S32.将完成步骤S31处理的原料降温至60℃~65℃，惰性气体保护下，投料入MDI中，控制反应温度72℃~75℃，反应4h~10h；
S33.完成步骤S32反应后，降温至30℃~45℃，搅拌1h~3h，冷却至室温，密封封装。
使用时，清扫待处理基面后，涂刷组分A。涂刷次数不少于2次。完成涂刷后，0.5h~1h检查基面涂层是否有缺损，若有则进行局部补涂。检查或补涂完成后，涂刷或喷涂组分B。组分B喷涂后0.5h内完成组分C的第一次涂刷。组分C涂刷次数不少于2次。干燥至少10h。
实施例2
本申请实施例提供了一种PFS聚氨酯防水涂料，适用于基面含水率5%~12%的情况。该PFS聚氨酯防水涂料包括A、B、C三种组分，各组分均独立封装。
其中，
组分A的原料配方为：纳米氧化钙、无水甲醛、PEG-200；纳米氧化钙不低于400目，其与无水甲醛的质量体积分数比为1：（600~800）；无水甲醛与PEG-200的体积份数比为1：（1.5~2.5）。
组分A通过以下步骤制备：
S11.按照原料配方比例将纳米氧化钙投入无水甲醛中，超声波分散3h~5h，制得预分散液；
S12.按照原料配方比例将PEG-200缓慢注入步骤S11制得的预分散液中，超声波分散2h~2.5h，制得混悬液；
S13.将步骤S12所得混悬液升温至50℃~65℃，搅拌，直至无味后，降至室温，密封封装。
组分B的原料配方为：辛酸亚锡、PEG-200，两者体积份数比为1：（5000~7500）。
组分B通过以下步骤制备：
S21.按照原料配方比例将辛酸亚锡投料于PEG-200中，搅拌2h~6h，制得混合液，密封封装。
组分C的原料配方为：二苯基甲烷二异氰酸酯（MDI）、PEG-1000、二月桂酸二丁基锡、1.4-丁二醇、苯甲酰氯；PEG-1000与MDI的摩尔比为1：（2.3~2.7）；有机锡或有机锌催化剂的质量与PEG-1000和MDI的总质量的份数比为1：（10000~13000）；1.4-丁二醇的摩尔份数与PEG-1000和MDI的总摩尔份数之比为1：（1.8~2.2）；苯甲酰氯的摩尔份数与PEG-1000和MDI的总摩尔份数之比为1：（500~800）。
组分C通过以下步骤制备：
S31.按照原料配方比例配料，对PEG-1000、二月桂酸二丁基锡、1.4-丁二醇、苯甲酰氯分别进行真空脱水，处理时长不少于2h；
S32.将完成步骤S31处理的原料降温至60℃~65℃，惰性气体保护下，投料入MDI中，控制反应温度72℃~75℃，反应4h~10h；
S33.完成步骤S32反应后，降温至30℃~45℃，搅拌1h~3h，冷却至室温，密封封装。
使用方法与实施例1相同。
实施例3
本申请实施例提供了一种PFS聚氨酯防水涂料，适用于基面含水率不超过18%的情况。该PFS聚氨酯防水涂料包括A、B、C三种组分，各组分均独立封装。
其中，
组分A的原料配方为：纳米氧化钙、无水乙醇、PEG-200；纳米氧化钙不低于400目，其与无水甲醛的质量体积分数比为1：（500~650）；无水乙醇与PEG-200的体积份数比为1：（1~1.5）。
组分A通过以下步骤制备：
S11.按照原料配方比例将纳米氧化钙投入无水乙醇中，超声波分散6h~8h，制得预分散液；
S12.按照原料配方比例将PEG-200缓慢注入步骤S11制得的预分散液中，超声波分散3h，制得混悬液；
S13.将步骤S12所得混悬液升温至50℃~65℃，搅拌，直至无味后，降至室温，密封封装。
组分B的原料配方为：有机锌催化剂（主要成分为异辛酸锌）、PEG-200，两者体积份数比为1：（5000~7500）。
组分B通过以下步骤制备：
S21.按照原料配方比例将有机锌催化剂投料于PEG-200中，搅拌2h~6h，制得混合液，密封封装。
组分C的原料配方为：二苯基甲烷二异氰酸酯（MDI）、PEG-1000、二月桂酸二丁基锡、1.4-丁二醇、苯甲酰氯；PEG-1000与MDI的摩尔比为1：（2.3~2.7）；有机锡或有机锌催化剂的质量与PEG-1000和MDI的总质量的份数比为1：（10000~13000）；1.4-丁二醇的摩尔份数与PEG-1000和MDI的总摩尔份数之比为1：（1.8~2.2）；苯甲酰氯的摩尔份数与PEG-1000和MDI的总摩尔份数之比为1：（500~800）。
组分C通过以下步骤制备：
S31.按照原料配方比例配料，对PEG-1000、二月桂酸二丁基锡、1.4-丁二醇、苯甲酰氯分别进行真空脱水，处理时长不少于2h；
S32.将完成步骤S31处理的原料降温至60℃~65℃，惰性气体保护下，投料入MDI中，控制反应温度72℃~75℃，反应4h~10h；
S33.完成步骤S32反应后，降温至30℃~45℃，搅拌1h~3h，冷却至室温，密封封装。
使用方法与实施例1相同。
采用GB/T 19250-2013规定的方法，使用实施例1、实施例2、实施例3所公开的三种PFS聚氨酯防水涂料制作试件。具体制作方法如下：
在模框中涂刷2次组分A；涂刷组分A后的1h内在组分A的涂膜上覆盖喷涂组分B；喷涂组分B后的0.5h内涂刷第1次组分C；随后，可视模框内涂膜厚度，进行组分C的第二次涂刷。最后一次涂刷后，刮平表面，去气泡。标准试验条件下养护96h，脱模，翻面，继续养护72h。
随后，进行标准中5.2.1和5.2.3中相关指标的测定。结果如表1和表2所示。由表1可知，实施例1~3所提供的三种PFS聚氨酯防水涂料的基本性能均符合GB/T 19250-2013的要求，具有较优的弹性、韧性和耐候性能。由表2可知，实施例1~3所提供的三种PFS聚氨酯防水涂料所含有害物质量较少，各指标均明显低于标准中的A类规定。
表1.PFS聚氨酯防水涂料基本性能测试
表2.有害物质检测
Claims (10)
1.一种PFS聚氨酯防水涂料，其特征在于，包括组分A、组分B和组分C；
其中，
组分A的原料配方为：纳米氧化钙、溶剂、PEG-200；纳米氧化钙与溶剂的质量体积分数比为1：（500~1000）；溶剂与PEG-200的体积份数比为1：（1~3）；
组分B的原料配方为：催化剂Ⅰ、PEG-200；催化剂Ⅰ与PEG-200的体积份数比为1：（3000~10000）；
组分C的原料配方为：MDI、PEG-1000、催化剂Ⅱ、扩链剂、阻聚剂；PEG-1000与MDI的摩尔比为1：（2.3~2.7）；催化剂Ⅱ的质量与PEG-1000和MDI的总质量的份数比为1：（9000~12000）；扩链剂的摩尔份数与PEG-1000和MDI的总摩尔份数之比为1：（1.8~2.2）；阻聚剂的摩尔份数与PEG-1000和MDI的总摩尔份数之比为1：（500~800）。
2.根据权利要求1所述的PFS聚氨酯防水涂料，其特征在于，所述溶剂为无水甲醛、无水乙醇中的一种或混合物。
3.根据权利要求1所述的PFS聚氨酯防水涂料，其特征在于，所述催化剂Ⅰ为有机锡催化剂或有机锌催化剂；所述催化剂Ⅱ为有机锡催化剂或有机锌催化剂。
4.根据权利要求1所述的PFS聚氨酯防水涂料，其特征在于，所述扩链剂为乙二醇、1.4-丁二醇中的一种或其混合物。
5.根据权利要求1所述的PFS聚氨酯防水涂料，其特征在于，所述阻聚剂为苯甲酰氯。
6.一种用于权利要求1~5中任意一项所述PFS聚氨酯防水涂料的制备方法，其特征在于，对组分A、组分B和组分C进行独立制备；
其中，
组分A的制备包括以下步骤：
S11.按照原料配方比例将纳米氧化钙投入溶剂中，超声波分散2h~8h，制得预分散液；
S12.按照原料配方比例将PEG-200缓慢注入步骤S11制得的所述预分散液中，超声波分散2h~3h，制得混悬液；
组分B的制备包括以下步骤：
S21.按照原料配方比例将催化剂Ⅰ投料于PEG-200中，搅拌2h~6h，制得混合液；
组分C的制备包括以下步骤：
S31.按照原料配方比例配料，对PEG-1000、催化剂Ⅱ、扩链剂、阻聚剂进行真空脱水，处理时长不少于2h；
S32.将完成步骤S31处理的原料降温至60℃~65℃，惰性气体保护下，投料入MDI中，控制反应温度72℃~75℃，反应4h~10h；
S33.完成步骤S32反应后，降温至30℃~45℃，搅拌1h~3h，冷却至室温，制得粘稠液体。
7.根据权利要求6所述的PFS聚氨酯防水涂料的制备方法，其特征在于，组分A的制备包括以下步骤：
S11.按照原料配方比例将纳米氧化钙投入溶剂中，超声波分散2h~8h，制得预分散液；
S12.按照原料配方比例将PEG-200缓慢注入步骤S11制得的所述预分散液中，超声波分散2h~3h，制得混悬液；
S13.加热步骤S12制得的所述混悬液至50℃~65℃，搅拌，直至无味后，降至室温。
8.根据权利要求6所述的PFS聚氨酯防水涂料的制备方法，其特征在于，采用可密封包装分别对组分A、组分B和组分C进行封装。
9.一种权利要求1~5中任意一项所述PFS聚氨酯防水涂料的使用方法，其特征在于，包括以下步骤：
T1.清扫待处理基面后，涂刷组分A，涂刷次数不少于2次；
T2.在完成步骤T1后的0.5h~1h时间范围内涂刷组分B；
T3.在完成步骤T2后的0.5h内完成组分C的涂刷，涂刷次数不少于2次。
10.根据权利要求9所述的PFS聚氨酯防水涂料的使用方法，其特征在于，组分A、组分B和组分C在未使用时密封隔水储存。
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