CN111849409A - 一种含氧化锌填缝剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于属于填缝剂材料技术领域,尤其是一种含氧化锌填缝剂的制备方法,制备方法简单、原料来源广泛,利用水做固化剂,适用于各种室内和室外的墙面及地面使用,适合对陶瓷砖、马赛克、玻化砖、大理石进行嵌缝施工。具有不发黑、不发霉、不粉化、不脱落、不塌陷、易施工、填缝压实压深,年久不脱,水做固化剂,环保零污染的特点。
Description
技术领域
本发明属于填缝剂材料技术领域,尤其是一种含氧化锌填缝剂的制备方法。
背景技术
填缝剂也叫勾缝剂、嵌缝剂,是用于填满在墙壁或地板上的瓷砖或天然石料)间的接缝材料。与瓷砖、石材等装饰材料相配合,提供美观的表面和抵抗外界因素的侵蚀。它由水泥、骨料及各种功能性添加剂在工厂配制生产而成。瓷砖填缝剂又称填缝料、勾缝剂等,是一种聚合物改性水泥基复合材料,主要由水泥、石英砂、填颜料配以多种添加剂经均匀混合而成。现有的填缝剂主要有两大类:水泥基填缝剂和反应型树脂填缝剂,水泥基填缝剂是由水硬性胶凝材料、矿物集料、外加剂等组成的粉状混合物组成。反应型树脂填缝剂是由合成树脂、骨料、有机或无机外加剂等组成的混合物,通过化学反应而硬化,产品可以是单组分或多组分。瓷砖填缝剂适用于建筑物室内外墙面、地面及屋顶各类瓷砖、马赛克、大理石、花岗石、文化石等材料的粘贴接缝处理。本领域技术人员亟待开发一种含氧化锌填缝剂的制备方法,满足现有的使用需求和应用性能要求。
发明内容
针对上述问题,本发明旨在提供一种含氧化锌填缝剂的制备方法。
本发明通过以下技术方案实现:
一种含氧化锌填缝剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)按重量份数计,将甘油1~2份、醋酸锌1~2份、纳米氧化锌15~21份,按配比称量后分别加到搅拌机中,拌合约30~40min,使物料从拌合机底部流经高速拌合器出料,搅拌均匀,得纳米氧化锌浆料;
(2)在装有机械搅拌、回流冷凝管、温度计和导气管的反应釜中,25~30℃下加入聚醚多元醇28~32份,然后用恒压漏斗将计量的多异氰酸酯68~84份滴入其中,边加边搅拌,1~1.5h滴完,在高纯氮气保护下常温反应约2~3h,加入丁香油12~15份、烯丙基磺酸钠0.02~0.04份,得预聚体混合物,所述预聚体混合物的异氰酸酯官能团的质量百分含量为15.5~18.5%;
(3)将所述预聚体混合物和纳米氧化锌浆料等体积均匀混合即得含氧化锌填缝剂。
上述步骤实现将氧化锌于聚脲预聚物的混合,实现胶凝粘结混合,而水作为固化剂。
所述的含氧化锌填缝剂的使用方法为将所述地板填缝剂和占地板填缝剂重量5~10%的水混合后,填入地板接缝内,25~30℃、相对湿度50~55%环境下等待45~60后分钟,去除地板表面固化后的地板填缝剂。
进一步的,所述多异氰酸酯为硫代磷酸三(4-苯基异氰酸酯)、六亚甲基二异氰酸酯缩二脲或异佛尔酮二异氰酸酯三聚体,所述的多异氰酸酯23℃粘度为500~9000mPa·s,含水率为0.05%~0.1%。四氢呋喃-氧化丙烯共聚醚二醇为Ng210或DCB-4000。四氢呋喃-氧化丙烯共聚醚二醇为DCE-3000。
进一步的,所述聚醚多元醇为四氢呋喃-氧化丙烯共聚醚二醇、四氢呋喃-氧化乙烯共聚醚二醇中的其中一种,所述聚醚多元醇的数均分子量为3000~4000g/mol。
异佛尔酮二异氰酸酯三聚体可购自EvonikDegussaVestanatT1890/100,硫代磷酸三苯基异氰酸酯可购自杭州布朗生物医药科技有限公司,六亚甲基二异氰酸酯缩二脲可购自烟台万华HB-100。
本发明的有益效果:
本发明公开的含氧化锌填缝剂以水为固化剂,更加安全环保不起泡、不空鼓,采用氧化锌作为填缝剂的重要组成成分,当氧化锌与丁香油两部分混合时,通过反应体系独有的固化机制,发生螫合反应,最后生成无定形的丁香酚锌的螯合物,反应进程合理,适于填工艺的应用,而微量醋酸盐促进凝固反应的发生,而凝固的螯合物在聚脲基体中穿插,而且内部包埋未反应的氧化锌、松香等,被螯合物形成的基质所包埋,赋予填缝剂良好的耐老化性能,而松香酸与氧化锌的反应,降低了分子将作用力,提高了填缝剂的柔韧性,而组分A和组分B混合时,异氰酸酯与水反应,首先是生成不稳定的氨基甲酸,然后由氨基甲酸分解成二氧化碳及胺。若在过量的异氰酸酯存在下,所生成的胺将与异氰酸酯继续反应,生成取代脲,水分子与-NCO基团反应,水作为扩链剂和固化剂而不需要添加额外的扩链剂和固化剂,而水又作为氧化锌表面固化反应的条件,进一步提高填缝剂的强度以聚醚多元醇与异氰酸酯加成反应形成端异氰酸酯基的大分子预聚体,制得无溶剂的填缝剂,使用时,加入水,搅拌均匀即可将填缝剂通过涂刮或注射,也可灌注、浇注的形式进行使用。
相比现有技术本发明具有如下优点:
以往的树脂填缝剂采用环氧树脂加固化剂制备,具有不友好气味,不适用于潮湿环境,且有并不绿色环保,本发明公开的含氧化锌填缝剂,适用于现场修补、对多种金属和非金属材料均有较高的粘接强度,采用水做固化剂,适用于潮湿环境,制备方法和使用方法简单易行,通过氧化锌提高聚合物强度和性能,水作为无机固化反应和聚合物交联固化的两种过程的催化剂故可很好的适用于潮湿环境,能够使填缝剂具有合适的表干时间,既不会因表干过快为难以施工操作,又不会因表干过慢影响生产效率,能够高效高质的实现填缝修补,对瓷砖等具有良好的附着力,无需依赖有机溶剂,能够有效降低VOC,安全环保,不受空气湿度的影响,甚至还允许向其中加入适量的水,触变性好,低温下也可以固化,施工过程中没有针孔、鼓泡、分层等问题,可采用喷涂、灌注、注射涂刷等多种方式。
具体实施方式
下面用具体实施例说明本发明,但并不是对本发明的限制。
实施例1
一种含氧化锌填缝剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)在装有机械搅拌、回流冷凝管、温度计和导气管的反应釜中,30℃下加入聚醚多元醇32份,然后用恒压漏斗将计量的多异氰酸酯84份滴入其中,边加边搅拌1.5h滴完,在高纯氮气保护下常温反应约3h,加入丁香油15份、烯丙基磺酸钠0.04份,得预聚体混合物,所述预聚体混合物的异氰酸酯官能团的质量百分含量为15.5%;
(2)按重量份数计,将甘油2份、醋酸锌2份、纳米氧化锌21份,按配比称量后分别加到搅拌机中,拌合约40min,使物料从拌合机底部流经高速拌合器出料,搅拌均匀,得纳米氧化锌浆料;
(3)将所述预聚体混合物和纳米氧化锌浆料等体积均匀混合即得含氧化锌填缝剂。
所述的含氧化锌填缝剂的使用方法为将所述地板填缝剂和占地板填缝剂重量10%的水混合后,填入地板接缝内,30℃、相对湿度55%环境下等待45分钟后,去除地板表面固化后的地板填缝剂,所述聚醚多元醇为四氢呋喃-氧化丙烯共聚醚二醇,数均分子量为4000g/mol,所述多异氰酸酯为硫代磷酸三(4-苯基异氰酸酯),所述的多异氰酸酯23℃粘度为9000mPa·s,含水率为0.1%,四氢呋喃-氧化丙烯共聚醚二醇选DCB-4000。硫代磷酸三苯基异氰酸酯购自杭州布朗生物医药科技有限公司。
实施例2
一种含氧化锌填缝剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)在装有机械搅拌、回流冷凝管、温度计和导气管的反应釜中,30℃下加入聚醚多元醇28份,然后用恒压漏斗将计量的多异氰酸酯68份滴入其中,边加边搅拌,1h滴完,在高纯氮气保护下常温反应约2h,加入丁香油12份、烯丙基磺酸钠0.02份,得预聚体混合物,所述预聚体混合物的异氰酸酯官能团的质量百分含量为18.5%;(2)按重量份数计,将甘油2份、醋酸锌2份、纳米氧化锌21份,按配比称量后分别加到搅拌机中,拌合约40min,使物料从拌合机底部流经高速拌合器出料,搅拌均匀,得纳米氧化锌浆料;(3)将所述预聚体混合物和纳米氧化锌浆料等体积均匀混合即得含氧化锌填缝剂,所述的含氧化锌填缝剂的使用方法为将所述地板填缝剂和占地板填缝剂重量5%的水混合后,填入地板接缝内,25℃、相对湿度50%环境下,等待60分钟后,去除地板表面固化后的地板填缝剂,所述聚醚多元醇四氢呋喃-氧化乙烯共聚醚二醇,所述聚醚多元醇的数均分子量为4000g/mol,所述多异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯三聚体,所述的多异氰酸酯23℃粘度为9000mPa·s,含水率为0.05%。四氢呋喃-氧化丙烯共聚醚二醇为DCE-3000。
异佛尔酮二异氰酸酯三聚体购自EvonikDegussaVestanatT1890/100。
对比实施例1
本对比实施例1与实施例1相比,第(1)步中未使用丁香油,除此外的方法步骤均相同。
对比实施例2
本对比实施例2与实施例2相比,第(2)步种未使用纳米氧化锌,除此外的方法步骤均相同。
对比实施例3
本对比实施例3与实施例2相比,第(1)步中未使用醋酸锌,除此外的方法步骤均相同。
对比实施例4
本对比实施例4与实施例2相比,第(1)步中未使用烯丙基磺酸钠,除此外的方法步骤均相同。
将实施例1~2和对比例1~4的含氧化锌填缝剂进行性能测试结果如表1所示:
表1实施例和对比例1~4的含氧化锌填缝剂理化性能测试对比结果
项目 | 实施例1 | 实施例2 | 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 | 对比例4 |
240min吸水量g | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 |
收缩值mm/m | 1.3 | 1.4 | 1.3 | 1.3 | 1.4 | 1.5 |
标准试验条下的28d抗压强度/MPa | 33.6 | 34.5 | 32.7 | 31.9 | 33.1 | 34.3 |
标准试验条下的28d抗折强度/MPa | 36.8 | 37.6 | 35.3 | 35.7 | 35.9 | 36.7 |
耐磨性/mm<sup>3</sup> | 128 | 124 | 165 | 162 | 157 | 127 |
注:参考JC/T1004-2006陶瓷墙地砖填缝剂,试验条件23℃、相对湿度50%、循环风速0.1m/s养护24h。
综上,可见本申请制备的含氧化锌的填缝剂,能很好地填满缝隙,比水泥基更防水,开始长霉菌的时间也更晚,更适合用在厨卫等潮湿闷热的空间海水声阻抗相匹配,且其耐热性能良好,适宜在温度较高的环境中使用,具有良好的应用价值。
Claims (4)
1.一种含氧化锌填缝剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
在装有机械搅拌、回流冷凝管、温度计和导气管的反应釜中,25~30℃下加入聚醚多元醇28~32份,然后用恒压漏斗将计量的多异氰酸酯68~84份滴入其中,边加边搅拌,1~1.5h滴完,在高纯氮气保护下常温反应约2~3h,加入丁香油12~15份、烯丙基磺酸钠0.02~0.04份,得预聚体混合物,所述预聚体混合物的异氰酸酯官能团的质量百分含量为15.5~18.5%;
按重量份数计,将甘油1~2份、醋酸锌1~2份、纳米氧化锌15~21份,按配比称量后分别加到搅拌机中,拌合约30~40min,使物料从拌合机底部流经高速拌合器出料,搅拌均匀,得纳米氧化锌浆料;
将所述预聚体混合物和纳米氧化锌浆料等体积均匀混合即得含氧化锌填缝剂。
2.根据权利要求1所述的含氧化锌填缝剂的使用方法为将所述地板填缝剂和占地板填缝剂重量5~10%的水混合后,填入地板接缝内,25~30℃、相对湿度50~55%环境下等待45~60后分钟,去除地板表面固化后的地板填缝剂。
3.根据权利要求1所述的含氧化锌填缝剂的制备方法,其特征在于,所述聚醚多元醇为四氢呋喃-氧化丙烯共聚醚二醇、四氢呋喃-氧化乙烯共聚醚二醇中的其中一种,所述聚醚多元醇的数均分子量为3000~4000g/mol。
4.根据权利要求1所述的含氧化锌填缝剂的制备方法,其特征在于,所述多异氰酸酯为硫代磷酸三(4-苯基异氰酸酯)、六亚甲基二异氰酸酯缩二脲或异佛尔酮二异氰酸酯三聚体,所述的多异氰酸酯23℃粘度为500~9000mPa·s,含水率为0.05%~0.1%。
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20201030 |
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