CN114702829A - 一种用于芯片传输薄膜的加成型硅橡胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于芯片传输薄膜的加成型硅橡胶及其制备方法，由A组分和B组分按照质量比为1:1组成，A组分由以下重量份数的各组分组成:100份基胶、5～20份MQ硅树脂、0.05～0.25份铂金催化剂。B组分由以下重量份数的各组分组成:100份基胶、5～20份MQ硅树脂、1～5份含氢硅油、0.01～0.15份抑制剂。本发明制备的一种用于制造电子芯片传输薄膜的加成型硅橡胶，具有95％以上的透光率，同时又具有良好的绝缘性，强度高，耐黄变，与芯片有一定的粘性的同时离型性好，无毒无味无副产物，安全环保具有创新和工业价值。
Description
技术领域
本发明涉及加成型硅橡胶的制备方法，更具体的是涉及一种用于 芯片传输薄膜的加成型硅橡胶及其制备方法。
背景技术
半导体气敏元件分为烧结型、厚膜型和薄膜型。它们各自的结构、 制作工艺不同、其性能特点也各异。目前烧结元件逐步在被厚、薄膜 元件所替代。厚、薄膜元件具有灵敏度高、重复性、稳定性好、功耗 低、寿命长等优点，但薄膜元件制作对工艺设备要求高，制作成本高， 不易产业化推广。
传统的芯片传输薄膜在硫化过程中会产生副产物，透光率低、在 高温高压下会发生形变，在芯片输送薄膜领域需要硅橡胶达到耐高温 高湿、耐黄变、高透明且绝缘要求高的标准，传统的芯片传输薄膜无 法达到要求。
发明内容
为解决现有技术的不足，现提供一种用于芯片传输薄膜的加成型 硅橡胶及其制备方法。
一种用于芯片传输薄膜的加成型硅橡胶，由A组分和B组分按照 质量比为1:1组成，
A组分由以下重量份数的各组分组成:
基胶 100份；
MQ硅树脂 5～20份；
铂金催化剂 0.05～0.25份；
B组分由以下重量份数的各组分组成:
所述A组分、B组分中的基胶由100质量份的乙烯基硅油和10～ 40质量份的气相白炭黑，3～10份的硅烷偶联剂组成。
优选地，所述乙烯基硅油在25℃下粘度为5000～20000mPa.s，A 组份和B组份中MQ硅树脂在25℃下粘度为1000～8000mPa.s。
优选地，所述的硅烷偶联剂是乙烯基三乙氧基硅烷、二甲基二乙 氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、六甲基二硅氮烷中的一种或多种的 混合物。
优选地，A组份和B组份中所述的气相白炭黑经硅烷偶联剂憎水 处理，比表面积为360m2/g～400m2/g。
优选地，所述A组分中铂金催化剂是由氯铂酸与异丙醇配位合成， 铂质量含量为1000～3000ppm。
优选地，所述B组份中含氢硅油在25℃下粘度为60～300mPa.s， 氢质量含量为0.1～1.5％。
优选地，所述B组分中抑制剂由1,3,5,7-四乙烯基-1,3,5,7-四 甲基环四硅氧烷与乙炔基-1-环己醇按摩尔比为1:1复配而成。
一种用于芯片传输薄膜的加成型硅橡胶的制备方法，主要包括以 下步骤：
S1:制备乙烯基硅油
将100质量份八甲基环四硅氧烷和0.1～3质量份四甲基二乙烯 基二硅氧烷混合，在搅拌的状态下加入0.1～0.5质量份催化剂四甲 基氢氧化铵，升温至120～140℃聚合2～6h，再升温至150～200℃， 在-0.06～0.10MPa真空度下脱低分子6～10h，冷却后得到所述乙烯 基硅油。
S2:制备MQ树脂
(1)在20～60℃下，将100质量份硅酸钠在酸性条件下水解， 然后加入8～20质量份四甲基二乙烯基二硅氧烷、5～20质量份六甲 基二硅氧烷共水解0.5～2h，回流2～6h合成MQ萃取溶液；
(2)MQ萃取溶液中加入等体积的甲苯后，在80～150℃回流下 脱水缩聚2～6h；
(3)将得到的MQ树脂溶液水洗至中性，干燥过滤，减压蒸馏得 到所述MQ树脂。
S3:制备基胶
先在捏合机中加入40～60％质量份的乙烯基硅油和10～40质量 份的气相白炭黑，继续加入3～10质量份的硅烷偶联剂在室温下搅 拌1～5h，升温至100～180℃，并在真空条件下搅拌1～6h，然后停 止真空，再加入剩余质量份的乙烯基硅油稀释，冷却后得到基胶。
S4:制备A组分
在捏合机中加入100质量份基胶和5～20份MQ硅树脂、再加入 配方量的铂金催化剂搅拌均匀，得到A组份；
S5:制备B组分
在捏合机中加入100质量份基胶和5～20份MQ硅树脂、再加入 配方量的含氢硅油和抑制剂搅拌均匀，得到B组份；
S6:将制备得到的A组份和B组份按质量比1:1混合均匀后，在 平板硫化机上进行模压硫化，硫化温度为100～140℃，硫化时间为 5～10min，得到所述的用于芯片传输薄膜的加成型硅橡胶。
有益效果：
(1)本发明提供的一种用于芯片传输薄膜的加成型硅橡胶具有 95％以上的透光率、同时又具有良好的绝缘性、耐高温高湿、强度高、 耐黄变、能过2000h的双八五测试、与芯片有一定的粘性同时又离型 性好，无毒无味无副产物，挥发分低，安全环保具有创新和工业价值。
(2)本发明提供的一种用于芯片传输薄膜的加成型硅橡胶的制 备方法操作简单、成本低廉、适合规模化生产。
(3)本发明提供的一种用于芯片传输薄膜的加成型硅橡胶的制 备方法在硫化过程中不产生副产物，环保无毒，且材料柔软抗震应用 范围广泛。
具体实施方式
为了加深对本发明的理解，下面将结合实施例对本发明作进一步详述，该 实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明保护范围的限定。
实施例一：
一种用于芯片传输薄膜的加成型硅橡胶的制备方法，主要包括以 下步骤：
S1:制备乙烯基硅油
将100Kg八甲基环四硅氧烷和1.0Kg四甲基二乙烯基二硅氧烷混 合，在搅拌的状态下加入0.2Kg催化剂四甲基氢氧化铵，升温至120℃ 聚合4h，再升温至200℃，在-0.08～0.09MPa真空度下脱低分子6h， 冷却后得到乙烯基硅油，25℃下粘度为10000mPa.s，乙烯基质量百 分比为0.34％。
S2:制备MQ树脂
(1)在20～60℃下，将100kg硅酸钠在酸性条件下水解，然后 加入14kg四甲基二乙烯基二硅氧烷、15kg六甲基二硅氧烷共水解2h， 回流6h合成MQ萃取溶液；
(2)MQ萃取溶液中加入等体积的甲苯后，在150℃回流下脱水 缩聚6h；
(3)将得到的MQ树脂溶液水洗至中性，干燥过滤，减压蒸馏得 到所述M树脂。25℃下粘度为2000mPa.s，乙烯基质量百分比为3.0％。
S3:制备基胶
先在捏合机中加入60kg的乙烯基硅油和30kg的气相白炭黑，继 续加入6kg的六甲基二硅氮烷和2kg的二甲基二乙氧基硅烷以及2kg 的乙烯基三乙氧基硅烷在室温下搅拌5h，升温至180℃，并在真空条 件下搅拌6h，然后停止真空，再加入40kg的乙烯基硅油稀释，冷却 后得到基胶；
S4:制备A组分
在捏合机中加入100kg基胶和20kgMQ硅树脂、再加入0.2kg的 2500ppm的铂金催化剂搅拌均匀，得到A组份；
S5:制备B组分
在捏合机中加入100kg基胶和20kgMQ硅树脂、再加入4.2kg的 含氢硅油和0.1kg抑制剂搅拌均匀，得到B组份；
S6:将制备得到的A组份和B组份按质量比1:1混合均匀后，在 平板硫化机上进行模压硫化，硫化温度为140℃，硫化时间为10min， 得到所述的用于芯片传输薄膜的加成型硅橡胶。
对上述得到的用于芯片传输薄膜的加成型硅橡胶进行性能检测， 检测结果如下表所示：
| 测试项目 | 性能 |
| 外观 | 高透明液体 |
| 硬度(邵氏) | 50 |
| 拉伸强度(MPa) | 7.0 |
| 抗撕强度(KN/m) | 46 |
| 断裂伸长率(％) | 250 |
| 粘度(mpa·s) | 80000 |
| 透光率(％) | 96 |
| Voc(％) | 0.3 |
实施例二：
S1:制备乙烯基硅油
将100Kg八甲基环四硅氧烷和0.88Kg四甲基二乙烯基二硅氧烷 混合，在搅拌的状态下加入0.2Kg催化剂四甲基氢氧化铵，升温至 120℃聚合4h，再升温至200℃，在-0.08～0.09MPa真空度下脱低分 子6h，冷却后得到乙烯基硅油，25℃下粘度为20000mPa.s，乙烯基质量百分比为0.29％。
S2:制备MQ树脂
(1)在20～60℃下，将100kg硅酸钠在酸性条件下水解，然后 加入9kg四甲基二乙烯基二硅氧烷、9kg六甲基二硅氧烷共水解2h， 回流6h合成MQ萃取溶液；
(2)MQ萃取溶液中加入等体积的甲苯后，在150℃回流下脱水 缩聚6h；
(3)将得到的MQ树脂溶液水洗至中性，干燥过滤，减压蒸馏得 到所述MQ树脂。25℃下粘度为5000mPa.s，乙烯基质量百分比为2.0％。
S3:制备基胶
先在捏合机中加入55kg的乙烯基硅油和35kg的气相白炭黑，继 续加入8kg的六甲基二硅氮烷和1kg的二甲基二乙氧基硅烷以及1kg 的二甲基二甲氧基硅烷在室温下搅拌5h，升温至180℃，并在真空条 件下搅拌6h，然后停止真空，再加入45kg的乙烯基硅油稀释，冷却 后得到基胶；
S4:制备A组分
在捏合机中加入100kg基胶和5kgMQ硅树脂、再加入0.2kg的 2500ppm的铂金催化剂搅拌均匀，得到A组份；
S5:制备B组分
在捏合机中加入100kg基胶和5kgMQ硅树脂、再加入2.2kg的含 氢硅油和0.08kg抑制剂搅拌均匀，得到B组份；
S6:将制备得到的A组份和B组份按质量比1:1混合均匀后，在 平板硫化机上进行模压硫化，硫化温度为140℃，硫化时间为10min， 得到所述的用于芯片传输薄膜的加成型硅橡胶。
对上述得到的用于芯片传输薄膜的加成型硅橡胶进行性能检测，检 测结果如下表所示：
| 测试项目 | 性能 |
| 外观 | 高透明液体 |
| 硬度(邵氏) | 40 |
| 拉伸强度(MPa) | 9.5 |
| 抗撕强度(KN/m) | 36 |
| 断裂伸长率(％) | 550 |
| 粘度(mpa·s) | 200000 |
| 透光率(％) | 95 |
| Voc(％) | 0.33 |
作为进一步改进，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以 限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同 替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种用于芯片传输薄膜的加成型硅橡胶，其特征在于，由A组分和B组分按照质量比为1:1组成，
A组分由以下重量份数的各组分组成:
基胶 100份；
MQ硅树脂 5～20份；
铂金催化剂 0.05～0.25份；
B组分由以下重量份数的各组分组成:
所述A组分、B组分中的基胶由100质量份的乙烯基硅油和10～40质量份的气相白炭黑，3～10份的硅烷偶联剂组成。
2.根据权利要求1所述的一种用于芯片传输薄膜的加成型硅橡胶，其特征在于，所述乙烯基硅油在25℃下粘度为5000～20000mPa.s，A组份和B组份中MQ硅树脂在25℃下粘度为1000～8000mPa.s。
3.根据权利要求1所述的一种用于芯片传输薄膜的加成型硅橡胶，其特征在于，所述的硅烷偶联剂是乙烯基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷和六甲基二硅氮烷中的一种或多种的混合物。
4.根据权利要求1所述的一种用于芯片传输薄膜的加成型硅橡胶，其特征在于，A组份和B组份中所述的气相白炭黑经硅烷偶联剂憎水处理，比表面积为360m2/g～400m2/g。
5.根据权利要求1所述的一种用于芯片传输薄膜的加成型硅橡胶，其特征在于，所述A组分中铂金催化剂是由氯铂酸与异丙醇配位合成，铂质量含量为1000～3000ppm。
6.根据权利要求1所述的一种用于芯片传输薄膜的加成型硅橡胶，其特征在于，所述B组份中含氢硅油在25℃下粘度为60～300mPa.s，氢质量含量为0.1～1.5％。
7.根据权利要求1所述的一种用于芯片传输薄膜的加成型硅橡胶，其特征在于，所述B组分中抑制剂由1,3,5,7-四乙烯基-1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷与乙炔基-1-环己醇按摩尔比为1:1复配而成。
8.如权利要求1-7任一权利要求所述的一种用于芯片传输薄膜的加成型硅橡胶的制备方法，其特征在于，主要包括以下步骤：
S1:制备乙烯基硅油
将八甲基环四硅氧烷和四甲基二乙烯基二硅氧烷混合，在搅拌的状态下加入催化剂四甲基氢氧化铵，升温后进行聚合反应，再升温，在-0.06～0.10MPa真空度下脱低分子，冷却后得到所述乙烯基硅油。
S2:制备MQ树脂
在20～60℃下，将硅酸钠在酸性条件下水解，然后加入四甲基二乙烯基二硅氧烷、六甲基二硅氧烷进行水解，回流后合成MQ萃取溶液；
在MQ萃取溶液中加入等体积的甲苯后，回流下进行脱水缩聚；
将得到的MQ树脂溶液水洗至中性，干燥过滤，减压蒸馏得到所述MQ树脂。
S3:制备基胶
先在捏合机中加入乙烯基硅油和气相白炭黑，继续加入硅烷偶联剂在室温下搅拌，升温，并在真空条件下搅拌，然后停止真空，再加入乙烯基硅油稀释，冷却后得到基胶；
S4:制备A组分
在捏合机中加入基胶MQ硅树脂、再加入配方量的铂金催化剂搅拌均匀，得到A组份；
S5:制备B组分
在捏合机中加入基胶和MQ硅树脂、再加入配方量的含氢硅油和抑制剂搅拌均匀，得到B组份；
S6:将制备得到的A组份和B组份按质量比1:1混合均匀后，在平板硫化机上进行模压硫化，得到所述的用于芯片传输薄膜的加成型硅橡胶。
9.根据权利要求8所述的一种用于芯片传输薄膜的加成型硅橡胶的制备方法，其特征在于，所述S2中硅酸钠在酸性条件下水解时的温度为20～60℃。
10.根据权利要求8所述的一种用于芯片传输薄膜的加成型硅橡胶的制备方法，其特征在于，所述S6中硫化温度为100～140℃，硫化时间为5～10min。
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