CN110862693B - 一种超低压缩永久变形率的泡棉用双组分液体硅橡胶 - Google Patents

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Abstract

本发明属于有机硅高分子材料领域，具体涉及种超低压缩永久变形率的泡棉用双组分液体硅橡胶。本发明的超低压缩永久变形率的泡棉用双组分液体硅橡胶，以质量份数计，包括以下原料配方制备而成：端乙烯基硅油50～200份、甲基封端含氢硅油5～20份、侧链含乙烯基的甲基封端硅油10～60份、气相法白炭黑10～40份、六甲基二硅氮烷1～16份、二乙烯基四甲基二硅氮烷0.05～0.4份、二乙烯基四甲基二硅氧烷0.1～2份、铂金催化剂3～25ppm、正丁醇1～20份和蒸馏水0.5～4份。本发明的双组分液体硅橡胶可以制得的超低压缩变形率和低粘度的泡棉。

Description

一种超低压缩永久变形率的泡棉用双组分液体硅橡胶
技术领域
本发明属于有机硅高分子材料领域，具体涉及一种超低压缩永久变形率的泡棉用双组分液体硅橡胶。
背景技术
硅橡胶泡棉是以聚硅氧烷为基本结构的一种聚合物泡棉，其具有优异的耐高低温、稳定的物理和化学性能。硅橡胶泡棉的制备方法包括化学发泡和物理发泡。其中，化学发泡是指将含有-OH的成分与含有Si-H的含氢硅油反应生成氢气，并同时与含有Si-CH＝CH的乙烯基硅油发生交联反应，最终形成一种带孔的发泡弹性体。
目前，人们根据硅橡胶泡棉的特性将其作为隔热垫片、密封材料、支撑材料等应用于各行各业中。但是，当硅橡胶泡棉始终处于压缩状态运用时，硅橡胶泡棉会随着时间的延长而其变形。因此，有必要生产一种具有超低压缩永久变形率的硅橡胶泡棉。
中国专利CN105482460A公开了一种硅橡胶海绵的制备方法，具体公开了在向松香、猪蹄角中加碱得皂化混合液，再与骨胶液混合得松香蛋白胶发泡液，将有机硅橡胶生料、白炭黑和纳米二氧化硅混炼，混炼后置于平板硫化机进行辐射交联硫化处理，处理后转入双辊开炼机中，加入松香蛋白胶发泡液和含氢硅油进行发泡得硅橡胶海绵胶料，最后挤出、造粒得硅橡胶海绵。虽然其所得到的硅橡胶海绵的压缩永久变形率为6.5％，但是不能得知硅橡胶海绵的粘度，且工艺繁琐，不好控制。
发明内容
本发明旨在提供一种超低压缩永久变形率的泡棉用双组分液体硅橡胶，本发明的双组分液体硅橡胶可以制得的超低压缩变形率和低粘度的泡棉。
为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种超低压缩永久变形率的泡棉用双组分液体硅橡胶，以质量份数计，包括以下原料配方制备而成：端乙烯基硅油50～200份、甲基封端含氢硅油5～20份、侧链含乙烯基的甲基封端硅油10～60份、气相法白炭黑10～40份、六甲基二硅氮烷1～16份、二乙烯基四甲基二硅氮烷0.05～0.4份、二乙烯基四甲基二硅氧烷0.1～2份、铂金催化剂3～25ppm、正丁醇1～20份和蒸馏水0.5～4份。
进一步地，以质量份数计，包括以下原料配方制备而成：端乙烯基硅油200份、甲基封端含氢硅油15份、侧链含乙烯基的甲基封端硅油10份、气相法白炭黑10份、六甲基二硅氮烷2.5份、二乙烯基四甲基二硅氮烷0.1份、二乙烯基四甲基二硅氧烷0.5份、铂金催化剂5ppm、正丁醇12份和蒸馏水0.6份。
更进一步地，所述端乙烯基硅油的乙烯基含量为0.05～1.0mol％。本发明对所述端乙烯基硅油的来源没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的上述端乙烯基硅油的市售商品或自制品即可。
更进一步地，所述甲基封端含氢硅油的含氢量为0.5～1.6mol％。本发明对所述端乙烯基硅油的来源没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的上述端乙烯基硅油的市售商品或自制品即可。
更进一步地，所述侧链含乙烯基的甲基封端硅油的粘度为0.01～5×104mPa.s、乙烯基含量为0.05～1.0mol％。本发明对所述侧链含乙烯基的甲基封端硅油的来源没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的上述侧链含乙烯基的甲基封端硅油的市售商品或自制品即可。
更进一步地，所述气相法白炭黑的比表面积为150～400m2/g，优选300m2/g。本发明对所述气相法白炭黑的来源没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的上述气相法白炭黑的市售商品或自制品均可。
本发明由端乙烯基硅油、气相法白炭黑、二乙烯基四甲基二硅氮烷、六甲基二硅氮烷和蒸馏水制备得到的基础胶料具有良好的力学性能、粘度低的特性，端乙烯基硅油与甲基封端含氢硅油为交联剂，且在铂金催化剂的作用下，甲基封端含氢硅油与正丁醇反应，释放氢气，在性能测试中，发现加入二乙烯基四甲基二硅氮烷后，能提高泡棉的硬度。二乙烯基四甲基二硅氧烷能与铂金催化剂共同控制甲基封端含氢硅油与正丁醇的反应速率，避免反应过快，且加入侧链含乙烯基的甲基封端硅油后能够调节得到泡棉的硬度。
本发明还提供上述超低压缩永久变形率的泡棉用双组分液体硅橡胶的制备方法，包括以下步骤：
S1)基础胶料的制备：将六甲基二硅氮烷、二乙烯基四甲基二硅氮烷、蒸馏水和1/4配方量的端乙烯基硅油投入到密炼机中混合均匀；在混合期间，将气相白炭黑均分为5份依次投入密炼机中，每份每次捏合15～25min，全部气相白炭黑投完后捏合2～2.5h；升温至140℃，捏合0.75～1h；升温至150℃，于真空条件下捏合3～3.5h；再取1/4配方量的端乙烯基硅油投入到密炼机于真空条件下捏合1h，得到基础胶料；
S2)A组分的制备：取1/2量的步骤S1基础胶料、1/4配方量的端乙烯基硅油、1/2配方量的侧链含乙烯基的甲基封端硅油、铂金催化剂和正丁醇混合均匀，得到A组分；
S3)B组分的制备：取剩余1/2量的步骤S1基础胶料、剩余1/4配方量的端乙烯基硅油、剩余1/2配方量的侧链含乙烯基的甲基封端硅油、含氢硅油和二乙烯基四甲基二硅氧烷混合均匀，得到B组分；
S4)泡棉的制备：将A组分和B组分按照质量比为1:1混合，室温下停放10～30min，得到泡棉。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明的基础胶料具有良好的力学性能、粘度低，且具有较长的储存期。
(2)本发明由双组分液体硅橡胶制得的泡棉具有更低的压缩永久变形率，降低到1.1％，能够防止泡棉变形。
(3)本发明的基础胶料更环保、气味更小，加工及使用过程中环境亲和性更高。
具体实施方式
以下通过实施例形式的具体实施方式，对本发明的上述内容作进一步的详细说明。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下实施例。
本发明的端乙烯基硅油、甲基封端含氢硅油、侧链含乙烯基的甲基封端硅油、气相法白炭黑和铂金催化剂(卡斯特铂金催化剂)均购自浙江新安化工集团股份有限公司，其余试剂均为常用试剂，均可购于常规试剂生产销售公司。
实施例1、超低压缩永久变形率的泡棉用双组分液体硅橡胶
以质量份数计，包括以下原料配方制备而成：乙烯基含量为0.35mol％的端乙烯基硅油200份；含氢量为1.6mol％的甲基封端含氢硅油20份；粘度为1000mPa.s、乙烯基含量为0.1mol％的侧链含乙烯基的甲基封端硅油20份；比表面积为300m2/g的气相法白炭黑10份；六甲基二硅氮烷3份；二乙烯基四甲基二硅氮烷0.1份；二乙烯基四甲基二硅氧烷0.5份；铂金催化剂5ppm；正丁醇13份和蒸馏水0.6份。
超低压缩永久变形率的泡棉用双组分液体硅橡胶的制备方法，包括以下步骤：
S1)基础胶料的制备：将六甲基二硅氮烷、二乙烯基四甲基二硅氮烷、蒸馏水和1/4配方量的端乙烯基硅油投入到密炼机中混合均匀；在混合期间，将气相白炭黑均分为5份依次投入密炼机中，每份每次捏合20min，全部气相白炭黑投完后捏合2h；升温至140℃，捏合1h；升温至150℃，于真空条件下捏合3h；再取1/4配方量的端乙烯基硅油投入到密炼机于真空条件下捏合1h，得到基础胶料；
S2)A组分的制备：取1/2量的步骤S1基础胶料、1/4配方量的端乙烯基硅油、1/2配方量的侧链含乙烯基的甲基封端硅油、铂金催化剂和正丁醇混合均匀，得到A组分；
S3)B组分的制备：取剩余1/2量的步骤S1基础胶料、剩余1/4配方量的端乙烯基硅油、剩余1/2配方量的侧链含乙烯基的甲基封端硅油、含氢硅油和二乙烯基四甲基二硅氧烷混合均匀，得到B组分；
S4)泡棉的制备：将A组分和B组分按照质量比为1:1混合，室温下停放25min，得到泡棉。
实施例2、超低压缩永久变形率的泡棉用双组分液体硅橡胶
以质量份数计，包括以下原料配方制备而成：乙烯基含量为0.5mol％的端乙烯基硅油200份；含氢量为1.6mol％的甲基封端含氢硅油20份；粘度为1000mPa.s、乙烯基含量为0.1mol％的侧链含乙烯基的甲基封端硅油20份；比表面积为300m2/g的气相法白炭黑15份；六甲基二硅氮烷4.5份；二乙烯基四甲基二硅氮烷0.2份；二乙烯基四甲基二硅氧烷0.8份；铂金催化剂5ppm；正丁醇13份和蒸馏水1.8份。
超低压缩永久变形率的泡棉用双组分液体硅橡胶的制备方法，包括以下步骤：
S1)基础胶料的制备：将六甲基二硅氮烷、二乙烯基四甲基二硅氮烷、蒸馏水和1/4配方量的端乙烯基硅油投入到密炼机中混合均匀；在混合期间，将气相白炭黑均分为5份依次投入密炼机中，每份每次捏合15min，全部气相白炭黑投完后捏合2h；升温至140℃，捏合0.75h；升温至150℃，于真空条件下捏合3.5h；再取1/4配方量的端乙烯基硅油投入到密炼机于真空条件下捏合1h，得到基础胶料；
S2)A组分的制备：取1/2量的步骤S1基础胶料、1/4配方量的端乙烯基硅油、1/2配方量的侧链含乙烯基的甲基封端硅油、铂金催化剂和正丁醇混合均匀，得到A组分；
S3)B组分的制备：取剩余1/2量的步骤S1基础胶料、剩余1/4配方量的端乙烯基硅油、剩余1/2配方量的侧链含乙烯基的甲基封端硅油、含氢硅油和剩余的二乙烯基四甲基二硅氧烷混合均匀，得到B组分；
S4)泡棉的制备：将A组分和B组分按照质量比为1:1混合，室温下停放30min，得到泡棉。
实施例3、超低压缩永久变形率的泡棉用双组分液体硅橡胶
以质量份数计，包括以下原料配方制备而成：乙烯基含量为0.35mol％的端乙烯基硅油180份；含氢量为1.2mol％的甲基封端含氢硅油28份；粘度为5000mPa.s、乙烯基含量为0.15mol％的侧链含乙烯基的甲基封端硅油25份；比表面积为300m2/g的气相法白炭黑15份；六甲基二硅氮烷4.5份；二乙烯基四甲基二硅氮烷0.2份；二乙烯基四甲基二硅氧烷0.6份；铂金催化剂7.5ppm；正丁醇13份和蒸馏水3份。
超低压缩永久变形率的泡棉用双组分液体硅橡胶的制备方法，包括以下步骤：
S1)基础胶料的制备：将六甲基二硅氮烷、二乙烯基四甲基二硅氮烷、蒸馏水和1/4配方量的端乙烯基硅油投入到密炼机中混合均匀；在混合期间，将气相白炭黑均分为5份依次投入密炼机中，每份每次捏合20min，全部气相白炭黑投完后捏合2.5h；升温至140℃，捏合1h；升温至150℃，于真空条件下捏合3h；再取1/4配方量的端乙烯基硅油投入到密炼机于真空条件下捏合1h，得到基础胶料；
S2)A组分的制备：取1/2量的步骤S1基础胶料、1/4配方量的端乙烯基硅油、1/2配方量的侧链含乙烯基的甲基封端硅油、铂金催化剂和正丁醇混合均匀，得到A组分；
S3)B组分的制备：取剩余1/2量的步骤S1基础胶料、剩余1/4配方量的端乙烯基硅油、剩余1/2配方量的侧链含乙烯基的甲基封端硅油、含氢硅油和剩余的二乙烯基四甲基二硅氧烷混合均匀，得到B组分；
S4)泡棉的制备：将A组分和B组分按照质量比为1:1混合，室温下停放20min，得到泡棉。
实施例4、超低压缩永久变形率的泡棉用双组分液体硅橡胶
以质量份数计，包括以下原料配方制备而成：乙烯基含量为0.3mol％的端乙烯基硅油180份；含氢量为1.2mol％的甲基封端含氢硅油28份；粘度为5000mPa.s、乙烯基含量为0.15mol％的侧链含乙烯基的甲基封端硅油30份；比表面积为250m2/g的气相法白炭黑10份；六甲基二硅氮烷2.5份；二乙烯基四甲基二硅氮烷0.2份；二乙烯基四甲基二硅氧烷0.6份；铂金催化剂7.5ppm；正丁醇15份和蒸馏水2份。
超低压缩永久变形率的泡棉用双组分液体硅橡胶的制备方法，包括以下步骤：
S1)基础胶料的制备：将六甲基二硅氮烷、二乙烯基四甲基二硅氮烷、蒸馏水和1/4配方量的端乙烯基硅油投入到密炼机中混合均匀；在混合期间，将气相白炭黑均分为5份依次投入密炼机中，每份每次捏合25min，全部气相白炭黑投完后捏合2.5h；升温至140℃，捏合1h；升温至150℃，于真空条件下捏合3.2h；再取1/4配方量的端乙烯基硅油投入到密炼机于真空条件下捏合1h，得到基础胶料；
S2)A组分的制备：取1/2量的步骤S1基础胶料、1/4配方量的端乙烯基硅油、1/2配方量的侧链含乙烯基的甲基封端硅油、铂金催化剂和正丁醇混合均匀，得到A组分；
S3)B组分的制备：取剩余1/2量的步骤S1基础胶料、剩余1/4配方量的端乙烯基硅油、剩余1/2配方量的侧链含乙烯基的甲基封端硅油、含氢硅油和剩余的二乙烯基四甲基二硅氧烷混合均匀，得到B组分；
S4)泡棉的制备：将A组分和B组分按照质量比为1:1混合，室温下停放25min，得到泡棉。
实施例5、超低压缩永久变形率的泡棉用双组分液体硅橡胶
以质量份数计，包括以下原料配方制备而成：乙烯基含量为0.3mol％的端乙烯基硅油180份；含氢量为1.6mol％的甲基封端含氢硅油22份；粘度为5000mPa.s、乙烯基含量为0.15mol％的侧链含乙烯基的甲基封端硅油35份；比表面积为400m2/g的气相法白炭黑15份；六甲基二硅氮烷4.5份；二乙烯基四甲基二硅氮烷0.25份；二乙烯基四甲基二硅氧烷0.6份；铂金催化剂8ppm；正丁醇12份和蒸馏水3.5份。
超低压缩永久变形率的泡棉用双组分液体硅橡胶的制备方法，包括以下步骤：
S1)基础胶料的制备：将六甲基二硅氮烷、二乙烯基四甲基二硅氮烷、蒸馏水和1/4配方量的端乙烯基硅油投入到密炼机中混合均匀；在混合期间，将气相白炭黑均分为5份依次投入密炼机中，每份每次捏合25min，全部气相白炭黑投完后捏合2.5h；升温至140℃，捏合0.75h；升温至150℃，于真空条件下捏合3.5h；再取1/4配方量的端乙烯基硅油投入到密炼机于真空条件下捏合1h，得到基础胶料；
S2)A组分的制备：取1/2量的步骤S1基础胶料、1/4配方量的端乙烯基硅油、1/2配方量的侧链含乙烯基的甲基封端硅油、铂金催化剂和正丁醇混合均匀，得到A组分；
S3)B组分的制备：取剩余1/2量的步骤S1基础胶料、剩余1/4配方量的端乙烯基硅油、剩余1/2配方量的侧链含乙烯基的甲基封端硅油、含氢硅油和剩余的二乙烯基四甲基二硅氧烷混合均匀，得到B组分；
S4)泡棉的制备：将A组分和B组分按照质量比为1:1混合，室温下停放25min，得到泡棉。
对比例1、超低压缩永久变形率的泡棉用双组分液体硅橡胶
与实施例1类似，区别在于：未添加二乙烯基四甲基二硅氮烷，其他参数与实施例1相同。
对比例2、超低压缩永久变形率的泡棉用双组分液体硅橡胶
与实施例1类似，区别在于：比表面积为300m2/g的气相法白炭黑增加10份用量，六甲基二硅氮烷增加3份用量，其他参数与实施例1相同。
试验一、性能检测
1.1试验材料：实施例1～5以及对比例1～2。
1.2试验方法：
(1)粘度按照GB/T 2794-2013执行；
(2)密度按照ISO 2781:2008执行；
(3)硬度按照JIS K7312:1996执行；
(4)压缩永久变形率按照GB/T 6669-2008执行。
1.3试验结果
表1性能检测结果
Figure BDA0002290175600000091
从表1可以看出，实施例1～5的液体硅橡胶性能较好，其中实施例1为本发明的最佳实施例，其压缩永久变形率达到1.1％，具有更低的压缩永久变形率。与实施例1相比，对比例1未添加二乙烯基四甲基二硅氮烷后，使泡棉的硬度降低，压缩永久变形率轻微上升。比例2增加比表面积为300m2/g的气相法白炭黑的用量，使泡棉的粘度和压缩永久变形率上升。
试验二、长期试验
2.1试验材料：实施例1～5及对比例1～2。
2.2试验方法：将实施例1～5及对比例1～2的A、B双组分胶料于室温下密封放置8个月后，再按照试验一的试验方法进行检测。
2.3试验结果
表2性能检测结果
Figure BDA0002290175600000101
从表2可以看出，将实施例1～5基础胶料于室温放置8个月来制备得到的泡棉仍具有较好的性能，而对比例2增加比表面积为300m2/g的气相法白炭黑的用量，胶料于室温放置8个月后，B胶粘度上升较明显，硬度、密度上升，压缩永久变形率变大。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (3)

1.一种超低压缩永久变形率的泡棉用双组分液体硅橡胶，其特征在于，以质量份数计，包括以下原料配方制备而成：端乙烯基硅油50～200份、甲基封端含氢硅油5～20份、侧链含乙烯基的甲基封端硅油10～60份、气相法白炭黑10～15份、六甲基二硅氮烷2.5～4.5份、二乙烯基四甲基二硅氮烷0.05～0.4份、二乙烯基四甲基二硅氧烷0.1～2份、铂金催化剂3～25ppm、正丁醇1～20份和蒸馏水0.5～4份；
所述甲基封端含氢硅油的含氢量为0.5～1.6mol％；
所述端乙烯基硅油的乙烯基含量为0.05～1.0mol％；
所述侧链含乙烯基的甲基封端硅油的粘度为0.01～5×104mPa.s、乙烯基含量为0.05～1.0mol％；
所述气相法白炭黑的比表面积为150～400m2/g。
2.根据权利要求1所述超低压缩永久变形率的泡棉用双组分液体硅橡胶，其特征在于，以质量份数计，包括以下原料配方制备而成：端乙烯基硅油200份、甲基封端含氢硅油15份、侧链含乙烯基的甲基封端硅油10份、气相法白炭黑10份、六甲基二硅氮烷2.5份、二乙烯基四甲基二硅氮烷0.1份、二乙烯基四甲基二硅氧烷0.5份、铂金催化剂5ppm、正丁醇12份和蒸馏水0.6份。
3.根据权利要求1或2所述超低压缩永久变形率的泡棉用双组分液体硅橡胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1)基础胶料的制备：将六甲基二硅氮烷、二乙烯基四甲基二硅氮烷、蒸馏水和1/4配方量的端乙烯基硅油投入到密炼机中混合均匀；在混合期间，将气相白炭黑均分为5份依次投入密炼机中，每份每次捏合15～25min，全部气相白炭黑投完后捏合2～2.5h；升温至140℃，捏合0.75～1h；升温至150℃，于真空条件下捏合3～3.5h；再取1/4配方量的端乙烯基硅油投入到密炼机于真空条件下捏合1h，得到基础胶料；
S2)A组分的制备：取1/2量的步骤S1基础胶料、1/4配方量的端乙烯基硅油、1/2配方量的侧链含乙烯基的甲基封端硅油、铂金催化剂和正丁醇混合均匀，得到A组分；
S3)B组分的制备：取剩余1/2量的步骤S1基础胶料、剩余1/4配方量的端乙烯基硅油、剩余1/2配方量的侧链含乙烯基的甲基封端硅油、含氢硅油和剩余的二乙烯基四甲基二硅氮烷混合均匀，得到B组分；
S4)泡棉的制备：将A组分和B组分按照质量比为1:1混合，室温下停放10～30min，得到泡棉。
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