CN105175903A - 一种橡胶改性添加助剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种橡胶改性添加助剂，按重量份，其组成如下：橡胶生胶100份，补强性填充剂10-50份，非补强性填充剂7-40份，加工助剂1-8份。本发明还提供该橡胶改性添加助剂的制备方法。本发明具有改性效果好、成本低、易于产业化的优点。

Description

一种橡胶改性添加助剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及橡胶加工助剂，具体涉及一种橡胶改性添加助剂及其制备方法。
背景技术
很多橡胶品种在常温下具有很好的物理机械性能，如具有自补强性的含氟橡胶，但是这些橡胶，不仅仅是含氟橡胶，也包括三元乙丙橡胶(EPDM)等通用橡胶，在高温下的物理机械性能会大幅下降，尤其是抗热撕裂性能。这种状况通常表现在模压制品在出模时，由于模具问题、以及粘模、毛边偏厚等情况造成的产品撕裂，尤其是在制品薄壁或形状复杂的时候，这种情况很容易造成出模时间延长、产品废品率增加等直接关系到企业经济效益的大问题。
含氟橡胶具有其它橡胶品种难以匹敌的优异性能，广泛地应用在航空、航天、石油、化工等诸多领域。而EPDM也由于它优异的中温(150℃以下)非油环境下的综合性能和加工性能而成为今天用量最大的合成橡胶品种之一。这两种橡胶都存在着前述的热撕裂问题，解决这个问题或改善它们的热撕裂性能对提高模压制品的成品率，以及对其在高温承受撕裂应力下的应用具有非常重要的意义。
中国专利公开号CN102260398A公开了一种具有改善抗热撕裂性能的氟橡胶预混胶及其制备方法，首先需要把硫化剂在特制的熔融设备中熔融混合，然后冷却粉碎达到规定的细度，再与橡胶混合，混合完成之后，再进一步加入各种添加剂与橡胶进行第二次复合才完成。不足之处是设备投资大，制备工序相当繁琐：其中，硫化剂的熔融混合需要特制的加热混合设备，不是一般企业都容易配备的，而且，加入硫化剂之后，企业在今后的橡胶配方上还必须做出相应的调整，增加了企业的负担。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种改性效果好、成本低、易于产业化的橡胶改性添加助剂及其制备方法。
为了解决以上技术问题，本发明采用了如下的技术方案：一种橡胶改性添加助剂，按重量份，组成如下：
所述的橡胶生胶优选为三元乙丙橡胶、26氟橡胶、四丙氟橡胶中的一种或任意两种的混合物。
所述的橡胶生胶的门尼粘度优选为40-180。
所述的补强性填充剂优选为蒙脱土、白炭黑、硅灰石粉、玻璃纤维粉、碳纤维粉中的一种。
所述的补强性填充剂的平均粒度优选为300-1200目。
所述的非补强性填充剂优选为煅烧陶土、重晶石粉、立德粉、萤石粉中的一种。
所述的非补强性填充剂的平均粒度优选为200-3000目。
所述的加工助剂优选为石蜡、聚乙二醇、硬脂酸、硬脂酸盐中的至少一种。
所述的硬脂酸盐优选为硬脂酸锌或硬脂酸钠。
所述的聚乙二醇分子量优选为2000-20000。
本发明还提供该橡胶改性添加助剂的制备方法，在密炼机中加入全部橡胶生胶，塑炼0.5-2min后，加入2/3补强性填充剂、1/2非补强性填充剂和2/3加工助剂，混炼2-4min至温度达到100-110℃，然后加入剩余的补强性填充剂、非补强性填充剂和加工助剂，混炼1-5min至温度达到130-140℃后排胶，出片，停放16～30小时之后，挤出造粒得到产品。
本发明中所述的橡胶生胶可采用四丙氟橡胶、26氟橡胶、246氟橡胶和三元乙丙橡胶(EPDM)以及它们的各种比例的混合胶料，所述的橡胶生胶的门尼粘度优选为40-180。其中：三元乙丙橡胶门尼粘度(ML(1+4)100℃)更优选为40-100。26氟橡胶、246氟橡胶及四丙氟橡胶的门尼粘度(ML(1+10)121℃))更优选为80-150。本发明中，橡胶生胶用来作为补强及非补强性填充剂的聚合物载体。
补强性填充剂是本发明的橡胶改性添加助剂产品的重要成分，补强性填充剂可选用经表面处理及未经表面处理的蒙脱土、白炭黑、硅灰石粉、玻璃纤维粉、碳纤维粉等中的一种，所述的补强性填充剂的平均粒度优选为300-1200目。
非补强性填充剂也是本发明的橡胶改性添加助剂产品的重要成分，非补强性填充剂可选用经过表面处理或未经过表面处理煅烧陶土、重晶石粉、立德粉、萤石粉等，非补强性填充剂的平均粒度优选为200-3000目。
使用加工助剂的意义在于提高补强性填充剂与非补强性填充剂在载体橡胶中的分散水平，改善本发明的产品在加工制造时的流动性，增加本发明的产品在被改性材料中的分散性与相容性。所述的加工助剂可选用石蜡、棕榈蜡、聚乙二醇、脂肪醇、硬脂酸、硬脂酸盐等，所述的加工助剂优选为石蜡、聚乙二醇、硬脂酸、硬脂酸盐中的至少一种。
与现有技术相比，本发明具有以下突出的技术效果：
(1)本发明的添加助剂在保持橡胶其他优良性能的同时，橡胶制品的热撕裂性能有了很大程度的提高；
(2)产品在出模时的撕裂损坏明显降低，成品率提高；
(3)本发明的制备方法成本低、易于产业化，实施效率高。
具体实施方式
以下结合具体实施例进一步详细描述本发明，但本发明并不仅仅局限于这些实施例。
实施例1
一种橡胶改性添加助剂，按重量份数，由如下原料组成：
橡胶生胶：EPDM(ML(1+4)100℃，45；乙烯含量，70％；ENB含量，4％)，100份；
补强性填充剂：沉淀法白炭黑(平均粒度为325目)，50份；
非补强性填充剂：重晶石粉(平均粒度为400目)，7份；
加工助剂：聚乙二醇(12000分子量)，2份。
制备方法为：在密炼机中加入EPDM，塑炼1min后，加入2/3的沉淀法白炭黑、1/2的重晶石粉和2/3的聚乙二醇，混炼3min至温度达到102℃，然后加入剩余的补强性填充剂、非补强性填充剂和加工助剂，混炼5min至温度达到140℃后排胶，在压片机上出片，停放16小时之后，用配备Φ0.5cm口型的挤出机挤出造粒，所制备的成品为Φ0.5×0.5cm的粒料成品。
实施例2
一种橡胶改性添加助剂，按重量份数，由如下原料组成：
橡胶生胶：EPDM(ML(1+4)100℃，53；乙烯含量，72％；ENB含量，4.5％)，100份；
补强性填充剂：气相法白炭黑(平均粒度为1200目)，40份；
非补强性填充剂：重晶石粉(平均粒度为800目)，7份；
加工助剂：聚乙二醇(8000分子量)，1份；石蜡，1份。
制备方法为：在密炼机中加入EPDM，塑炼0.5min后，加入2/3的气相法白炭黑、1/2的重晶石粉、2/3的石蜡、2/3的聚乙二醇，混炼2min至温度达到100℃，然后加入剩余的补强性填充剂、非补强性填充剂和加工助剂，混炼4min至温度达到135℃后排胶，在压片机上出片。停放18小时之后，用配备Φ0.5cm口型的挤出机挤出造粒，所制备的成品为Φ0.5×0.5cm的粒料成品。
实施例3
一种橡胶改性添加助剂，按重量份数，由如下原料组成：
橡胶生胶：EPDM(ML(1+4)100℃，87；乙烯含量，68％；ENB含量，9％)，100份；
补强性填充剂：气相法白炭黑(平均粒度为1200目)，40份；
非补强性填充剂：立德粉(平均粒度为325目)，10份；
加工助剂：聚乙二醇(4000分子量)，1份；硬脂酸，0.5份；硬脂酸锌，0.8份；石蜡，1份。
制备方法为：在密炼机中加入EPDM，塑炼1.5min后，加入2/3的气相法白炭黑、1/2的立德粉、2/3的石蜡、2/3的聚乙二醇、2/3的硬脂酸、2/3的硬脂酸锌，混炼4min至温度达到约104℃，然后加入剩余的补强性填充剂、非补强性填充剂和加工助剂，混炼3min至温度达到135℃后排胶，在压片机上出片。停放20小时之后，用配备Φ0.5cm口型的挤出机挤出造粒，所制备的成品为Φ0.5×0.5cm的粒料成品。
实施例4
一种橡胶改性添加助剂，按重量份数，由如下原料组成：
橡胶生胶：26氟橡胶(ML(1+10)121℃，83)，100份；
补强性填充剂：气相法白炭黑(平均粒度为1000目)，30份
非补强性填充剂：萤石粉(平均粒度为425目)，20份
加工助剂：聚乙二醇(4000分子量)，1；硬脂酸，0.5份；硬脂酸锌，0.8份；石蜡，1份
制备方法为：在密炼机中加入26氟橡胶，塑炼2min后，加入1/2的气相法白炭黑、1/2的萤石粉、2/3的石蜡、2/3的聚乙二醇、2/3的硬脂酸、2/3的硬脂酸锌，混炼2min至温度达到约106℃，然后加入剩余的补强性填充剂、非补强性填充剂和加工助剂，混炼3min至温度达到130℃后排胶，在压片机(开炼机)上出片。停放25小时之后，用配备Φ0.5cm口型的挤出机挤出造粒，所制备的成品为Φ0.5×0.5cm的粒料成品。
实施例5
一种橡胶改性添加助剂，按重量份数，由如下原料组成：
橡胶生胶：26氟橡胶(ML(1+10)121℃，110)，50份；四丙氟橡胶(ML(1+10)121℃，150)，50份；
补强性填充剂：玻璃纤维粉(平均粒度为400目)，40份；
非补强性填充剂：萤石粉(平均粒度为800目)，30份；
加工助剂：聚乙二醇(2000分子量)，1份；硬脂酸，1份；硬脂酸钠，1份；石蜡，1份
制备方法为：在密炼机中加入全部26氟橡胶和四丙氟橡胶，塑炼0.5min后，加入1/2的玻璃纤维粉、1/2的萤石粉、2/3的石蜡、2/3的聚乙二醇、2/3的硬脂酸、2/3的硬脂酸钠，混炼2min至温度达到约108℃，然后加入剩余的补强性填充剂、非补强性填充剂和加工助剂，混炼1min至温度达到140℃后排胶，在压片机(开炼机)上出片。停放28小时之后，用配备Φ0.5cm口型的挤出机挤出造粒，所制备的成品为Φ0.5×0.5cm的粒料成品。
实施例6
一种橡胶改性添加助剂，按重量份数，由如下原料组成：
橡胶生胶：四丙氟橡胶(ML(1+10)121℃，80)，100份；
补强性填充剂：玻璃纤维粉(平均粒度为800目)，20份；
非补强性填充剂：萤石粉(平均粒度为2000目)，40份；
加工助剂：聚乙二醇(4000分子量)，1份；硬脂酸，2份；硬脂酸钠，2份；石蜡，1份。
制备方法为：在密炼机中加入四丙氟橡胶，塑炼0.5min后，加入1/2的玻璃纤维粉、1/2的萤石粉、2/3的石蜡、2/3的聚乙二醇、2/3的硬脂酸、2/3的硬脂酸钠，混炼2min至温度达到约110℃，然后加入剩余的补强性填充剂、非补强性填充剂和加工助剂，混炼4min至温度达到140℃后排胶，在压片机(开炼机)上出片。停放30小时之后，用配备Φ0.5cm口型的挤出机挤出造粒，所制备的成品为Φ0.5×0.5cm的粒料成品。
实施例7
一种橡胶改性添加助剂，按重量份数，由如下原料组成：
橡胶生胶：四丙氟橡胶(ML(1+10)121℃，130)，85份；EPDM(ML(1+4)100℃，87；乙烯含量，68％；ENB含量，9％)，15份；
补强性填充剂：碳纤维粉(平均粒度为500目)，10份；
非补强性填充剂：煅烧陶土(平均粒度为200目)，10份；
加工助剂：聚乙二醇(2000分子量)，2份；硬脂酸，2份；硬脂酸钠，2份；石蜡，2份。
制备方法为：在密炼机中加入全部的四丙氟橡胶和EPDM，塑炼0.5min后，加入1/2的碳纤维粉、1/2的煅烧陶土、2/3的石蜡、2/3的聚乙二醇、2/3的硬脂酸、2/3的硬脂酸钠，混炼2min至温度达到约110℃，然后加入剩余的补强性填充剂、非补强性填充剂和加工助剂，混炼4min至温度达到140℃后排胶，在压片机上出片。停放28小时之后，用配备Φ0.5cm口型的挤出机挤出造粒，所制备的成品为Φ0.5×0.5cm的粒料成品。
性能测试，将本发明实施例制备的橡胶改性添加助剂分别添加到EPDM、26氟橡胶、四丙氟橡胶中制备得到混炼胶，测试其性能，其中：
邵氏A硬度测试方法：按GB/T531执行；
拉伸强度与扯断伸长率测试方法：按GB/T528执行；
撕裂强度测试方法：按GB/T529直角试样执行，温度按GB/T2941执行。
1、EPDM混炼胶的制备
按重量份数，EPDM混炼胶的配方为：EPDM(ML(1+4)100℃，87；乙烯含量，68％；ENB含量，9％)，100份；N550炭黑，60份；加工油，45份；氧化锌，5份；硬脂酸，1份；本发明制备的橡胶改性添加助剂，12份；硫磺，1.5份；促进剂M，1.5份；促进剂BZ，0.8份。
混炼采用开炼机进行，硫化压片：150℃×40min。
与未加入橡胶改性添加助剂的空白EPDM例进行对比，经测试性能对比如表1所示。
表1EPDM添加橡胶改性添加助剂的性能对比
2、26氟橡胶混炼胶的制备
按重量份数，26氟橡胶混炼胶的配方为：26氟橡胶(ML(1+10)121℃，55),100份；N990炭黑，30份；氧化镁，3份；氢氧化钙，6份；ws280，1份；双酚AF，2份；BPP，1.2份；本发明制备的橡胶改性添加助剂，12份。
混炼采用开炼机进行，硫化压片，一段硫化：170℃×30min，二段硫化：200℃×24h。
与未加入橡胶改性添加助剂的空白26氟橡胶例进行对比，经测试性能对比如表2所示。
表226氟橡胶添加橡胶改性添加助剂的性能对比
3、四丙氟橡胶混炼胶的制备
按重量份数，四丙氟橡胶混炼胶的配方为：四丙氟橡胶(ML(1+10)121℃，75),100份；N990炭黑，30份；氧化镁，9份；ws280，1份；硫化剂BIBP，1.5份；TAIC，1.2份；本发明制备的橡胶改性添加助剂，12份。
混炼采用开炼机进行，硫化压片，一段硫化：170℃×20min，二段硫化：200℃×4h。
与未加入橡胶改性添加助剂的空白四丙氟橡胶例进行对比，经测试性能对比如表3所示。
表3四丙氟橡胶添加橡胶改性添加助剂的性能对比

Claims (10)

1.一种橡胶改性添加助剂，其特征在于按重量份，组成如下：
2.根据权利要求1所述的橡胶改性添加助剂，其特征在于所述的橡胶生胶为三元乙丙橡胶、26氟橡胶、四丙氟橡胶中的一种或任意两种的混合物。
3.根据权利要求1所述的橡胶改性添加助剂，其特征在于所述的橡胶生胶的门尼粘度为40-180。
4.根据权利要求1所述的橡胶改性添加助剂，其特征在于所述的补强性填充剂为蒙脱土、白炭黑、硅灰石粉、玻璃纤维粉、碳纤维粉中的一种。
5.根据权利要求1所述的橡胶改性添加助剂，其特征在于所述的补强性填充剂的平均粒度为300-1200目。
6.根据权利要求1所述的橡胶改性添加助剂，其特征在于所述的非补强性填充剂为煅烧陶土、重晶石粉、立德粉、萤石粉中的一种。
7.根据权利要求1所述的橡胶改性添加助剂，其特征在于所述的非补强性填充剂的平均粒度为200-3000目。
8.根据权利要求1所述的橡胶改性添加助剂，其特征在于所述的加工助剂为石蜡、聚乙二醇、硬脂酸、硬脂酸盐中的至少一种。
9.根据权利要求8所述的橡胶改性添加助剂，其特征在于所述的硬脂酸盐为硬脂酸锌或硬脂酸钠，所述的聚乙二醇分子量为2000-20000。
10.权利要求1所述的橡胶改性添加助剂的制备方法，其特征在于，在密炼机中加入全部橡胶生胶，塑炼0.5-2min后，加入2/3补强性填充剂、1/2非补强性填充剂和2/3加工助剂，混炼2-4min至温度达到100-110℃，然后加入剩余的补强性填充剂、非补强性填充剂和加工助剂，混炼1-5min至温度达到130-140℃后排胶，出片，停放16～30小时之后，挤出造粒得到产品。
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