KR101905183B1 - 열경화형 실리콘 고무 조성물 및 그 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 실리콘검; 보강성 실리카; 말단에 하이드록시기, 알콕시기, 및 아민기로 이루어진 군에서 선택되는 작용기를 하나 이상 가지는 폴리오가노실록산중합체를 포함하는 제1가공조제와, 말단에 하이드록시기를 포함하는 실록산중합체들의 코폴리머 실라놀을 포함하는 제2가공조제를 포함하는 가공조제; 및 표면처리제를 포함하는 것을 특징으로 하는 열경화성 실리콘 고무조성물 및 그 제조방법에 관한 것이다.

Description

열경화형 실리콘 고무 조성물 및 그 제조방법{Heat curable silicone rubber compositions and manufacturing method of the same}
본 발명은 열경화형 실리콘 고무 조성물 및 그 제조방법에 관한 것으로 보다 상세하게는 관한 것이다.
실리콘 고무 부품은 실리콘 고무 컴파운드(compound)를 유기과산화물을 경화제로 사용하여 얻을 수 있으며, 다양한 경도의 제품을 제조할 수 있다. 이러한 형태로 제조된 실리콘 고무는 여러 형태의 모양 및 성능으로 다양한 분야에 응용될 수 있다.
실리콘 고무 조성물은 크게 실리콘 검, 보강성실리카, 실리콘 가소제로 이루어져 있다. 이 때, 충분한 양의 실리카가 사용되지 않으면 실리콘 고무의 기계적 강도가 약하여 산업용 부품으로의 활용이 어려워 제품의 적용이 한정될 수 있다. 반대로, 실리카가 필요이상으로 사용될 경우, 작업성 및 재생능력이 떨어지게 된다.
또한, 적정한 수준의 실리카의 사용과 동시에 실리콘 가소제의 활용도 중요하다. 가소제 역시 적정한 수준으로 사용이 되야 하며, 많거나 적을 경우 제품의 물리적 특성 및 작업성능을 저하시킬 수 있다.
따라서 실리카와 가소제의 적절한 선택 및 혼합은 압출용 열경화형 실리콘 고무조성물을 제조하는데 가장 기본적인 사항으로, 이에 따라 실리콘 고무의 기계적 물성 및 외관적 투명성이 현저히 변화하므로 이를 향상시키기 위한 적극적인 연구가 필요하다.
본 발명은 전술한 문제점을 해결하기 위해 도출된 것으로서, 본 발명의 일측면은 기계적 물성으로 인장강도, 인열강도, 신율 등이 매우 우수하고 외관상의 투명성이 우수한 압출용 열경화형 실리콘 고무 조성물 및 그 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 일측면에 따른 열경화성 실리콘 고무조성물은 실리콘검; 보강성 실리카; 말단에 하이드록시기, 알콕시기, 및 아민기로 이루어진 군에서 선택되는 작용기를 하나 이상 가지는 폴리오가노실록산중합체를 포함하는 제1가공조제와, 말단에 하이드록시기를 포함하는 실록산중합체들의 코폴리머 실라놀을 포함하는 제2가공조제를 포함하는 가공조제; 및 표면처리제를 포함하는 것을 특징으로 한다.
이 때, 상기 제1가공제조는, 양 말단이 하이드록시기인 디메틸실리콘 중합체, 메틸비닐실리콘 중합체, 양말단이 알콕시기인 디메틸실리콘 중합체 및 양말단이 아미노기인 디메틸실리콘 중합체로 구성되는 군에서 선택되는 물질로 이루어지는 것이 바람직하다.
또한, 상기 제2가공조제는 다이메틸실록산-비닐메틸실록산 코폴리머 실라놀로 이루어지는 것이 바람직하다.
또한, 상기 제1가공조제는 실리콘 검 100중량부에 대해서 1 내지 10중량부로 포함되는 것이 바람직하다.
또한, 상기 제2가공조제는 실리콘검 100중량부에 대해서 1 내지 5 중량부로 포함되는 것이 바람직하다.
또한, 상기 실리콘검 100중량부에 대해서 상기 보강성실리카는 10 내지 100중량부, 상기 가공조제는 2 내지 15 중량부, 상기 표면처리제는 0.1~10 중량부로 포함되는 것이 바람직하다.
또한, 상기 표면처리제는 아래 화학식 1 같은 화학구조식을 가지는 반응성 실라잔인 것이 바람직하다.
(화학식 1)
Figure 112011095834229-pat00001
(여기서 R10, R11, R12는 각각 독립적으로 포화되었거나 불포화된 지방족 탄화수소기 또는 알콕시기이고, 여기에서 포화되거나 불포화된 지방족 탄화수소기는 탄소수가 1~15이고 알콕시기는 탄소수가 1~10임)
한편, 상기 실리콘검은 중합도가 5,000 내지 10,000이고 분자량이 400,000 내지 700,000이고, 25℃에서 점도가 10,000,000센티포아즈(centipoise, cPs) 내지 50,000,000센티포아즈이며, RaSiO(4-a)/2로 표시되는 반복단위를 가지는 것이 바람직하다.
또한, 상기 보강성 실리카는 BET표면적이 200~300m2/g인 흄드 실리카로서, 평균입자크기가 7 내지 20 nm이며, 비중은 1.9 내지 2.2 g/㎤인 것이 바람직하게 사용될 수 있다.
본 발명의 다른 측면에 따른 열경화성 실리콘 고무조성물의 제조방법은, 실리콘 검을 니더에 투입하는 실리콘 검 제공단계; 상기 실리콘 검에 보강성실리카와, 말단에 하이드록시기, 알콕시기, 및 아민기로 이루어진 군에서 선택되는 작용기를 하나 이상 가지는 폴리오가노실록산 중합체를 포함하는 제1가공조제와, 말단에 하이드록시기를 포함하는 실록산중합체들의 코폴리머 실라놀을 포함하는 제2가공조제를 포함하는 가공조제를 투입하여 혼합하는 혼합단계; 상기 혼합단계의 상기 혼합물을 교반하여 분산시키는 분산단계; 및 상기 분산단계 후 혼합물을 승온하여 2 내지 3시간 가열시키는 가열단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 일측면에 따른 열경화형 실리콘 고무 조성물은 우수한 인장강도, 인열강도는 물론, 신율이 종래 대비 향상되었으며, 동시에 외관의 투명성도 향상되는 효과가 있으며, 종래 대비 내구성을 현저히 향상시켜 실리콘 고무 형틀의 반복적인 사용횟수를 증가시켜 준다.
또한 본 발명의 다른 측면에 따른 열경화형 실리콘 고무 조성물의 제조방법은 공정시간의 연장, 분산 제조공정 기술을 응용하여 적용하여 우수한 기계적 물성, 우수한 투명성을 갖는 조성물을 제조하는 효과가 있다.
이하에 본 발명을 상세하게 설명하기에 앞서, 본 명세서에 사용된 용어는 특정의 실시예를 기술하기 위한 것일 뿐 첨부하는 특허청구의 범위에 의해서만 한정되는 본 발명의 범위를 한정하려는 것은 아님을 이해하여야 한다. 본 명세서에 사용되는 모든 기술용어 및 과학용어는 다른 언급이 없는 한은 기술적으로 통상의 기술을 가진 자에게 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가진다.
본 명세서 및 청구범위의 전반에 걸쳐, 다른 언급이 없는 한, 포함(comprise, comprises, comprising)이라는 용어는 언급된 물건, 단계 또는 일군의 물건, 및 단계를 포함하는 것을 의미하고, 임의의 어떤 다른 물건, 단계 또는 일군의 물건 또는 일군의 단계를 배제하는 의미로 상용된 것은 아니다.
한편, 본 발명의 여러 가지 실시예들은 명확한 반대의 지적이 없는 한 그 외의 어떤 다른 실시예들과 결합될 수 있다. 특히, 바람직하거나 유리하다고 지시하는 어떤 특징도 바람직하거나 유리하다고 지시한 그 외의 어떤 특징 및 특징들과 결합될 수 있다.
본 발명의 일실시예에 따른 열경화형 실리콘 고무조성물은 실리콘검, 보강성 실리카, 실리콘계 가공조제, 및 표면처리제를 포함한다.
조성물
1. 실리콘검
본 실시예에서 폴리오가노실록산 실리콘 검은, 바람직하게는 중합도가 5,000 내지 10,000이고 분자량이 400,000 내지 700,000이고, 25℃에서 점도가 10,000,000센티포아즈(centipoise, cPs) 내지 50,000,000cPs의 고점도이다.
구체적으로는 디메틸실리콘 검, 메틸페닐비닐실리콘 검, 메틸비닐실리콘 검, 불소실리콘 검 등이 사용가능하며, 가장 바람직하게는 메틸비닐실리콘 검을 사용한다.
2. 보강성실리카
보강성실리카는 BET표면적이200~300m2/g 인 흄드실리카가 사용되며, 구체적으로 바람직하게는 평균 입자 크기가 7 내지 20 nm이며, 비중은 1.9 내지 2.2 g/㎤이다. 가 사용된다.
흄드실리카는 폴리오가노실록산 실리콘 검 100 중량부에 대하여 바람직하게는 10 내지 50중량부가 사용된다.
상기 흄드실리카의 사용량이 10 중량부 미만이면 전반적인 기계적물성 저하가 일어나기 쉽고, 100 중량부를 초과하면 흄드실리카의 고른 분산이 어려워져 결과적으로 기계적 물성의 저하를 초래할 우려가 있다.
실리카의 BET 표면적이 높을수록, 표면적이 필요 이상으로 높거나 실리카의 사용량이 과다하면 오히려 물성이 저하될 가능성이 있다.
3. 가공조제
가공조제는 말단에 작용기를 가진 실리콘계가소제를 적용하며 실리카 표면처리 및 분산성 향상, 고무의 흐름성 향상 및 고화방지, 기계적 물성의 향상 등을 기대할 수 있다.
즉, 실리콘 가공조제를 적용하여 실리카 표면에 존재하는 수산기(OH-group)의 제거 수준을 높이고, 흄드실리카가 실리콘 검에 mixing된 후 교반과정을 통해 실리카의 분산이 잘 이루어지게 하며, 이로써 실리콘 고무의 투명성과 기계적 물성을 향상시킨다.
본 발명에서는 가공조제는 말단에 하이드록시기, 알콕시기, 및 아민기로 이루어진 군에서 선택되는 작용기를 하나 이상 가지는 폴리오가노실록산중합체를 포함하는 제1가공조제와, 말단에 하이드록시기를 포함하는 실록산중합체들의 코폴리머 실라놀을 포함하는 제2가공조제를 동시에 사용한다.
제1가공조제는 양 말단이 하이드록시기인 디메틸실리콘중합체, 메틸비닐실리콘중합체, 양말단이 알콕시기인 디메틸실리콘중합체 및 양말단이 아미노기인 디메틸실리콘중합체 등이 사용될 수 있다.
제2가공조제는 다이메틸실록산-비닐메틸실록산 코폴리머 실라놀 등이 사용될 수 있다.
제1가공조제는 실리콘검 100중량부에 대해서 1 내지 10 중량부를 사용할 수 있고, 제2가공조제는 실리콘검 100중량부에 대해서 1 내지 5 중량부를 사용할 수 있다.
또한 전체 가공조제는 실리콘검 100 중량부에 실리콘 가공조제 2 내지 15 중량부를 사용하는 것이 바람직하다. 2 중량부 미만이면 흄드실리카의 표면처리 및 분산이 어려우며 기계적 물성의 발현이 어렵다. 또한 고무의 고화가 진행되기 쉬우며 고무의 흐름성이 떨어져 사용이 용이하지 않다. 반대로 15 중량부를 초과하여 사용량이 과다할 경우, 고무 생지상태의 강도가 약해 핸들링이 용이하지 않으며, 고무 표면이 끈적여 롤작업이 어려워지는 단점이 있다.
4. 표면처리제
표면처리제는 제품의 특성을 개선하는데 도움을 줄 수 있으며, 사용량에 특별한 제약은 없다. 단, 보강성실리카의 양이나 실리콘 고무 조성물의 작업성등을 고려할 때, 폴리오가노실록산 실리콘 검 100 중량부에 0.1~10 중량부의 범위 내에서 결정하는 것이 바람직하다.
아울러, 실리콘 가공조제의 함량과의 연계성을 고려하여 실란계 표면처리제와 실리콘 가공조제의 총 함량이 폴리오가노실록산 실리콘 검 100 중량부에 약 1~20 중량부 사이에서 결정하는 것이 실리콘 고무 조성물의 우수한 기계적 물성 및 투명한 외관을 발현하는데 보다 바람직하며, 용이한 작업성을 확보하는데 유리하다.
표면처리제의 한 예로서, 반응성실라잔은 아래 화학식 1 같은 화학구조식을 갖는다.
Figure 112011095834229-pat00002
(여기서 R10, R11, R12는 각각 독립적으로 포화되었거나 불포화된 지방족 탄화수소기 또는 알콕시기이고, 여기에서 포화되거나 불포화된 지방족 탄화수소기는 탄소수가 1~15이고 알콕시기는 탄소수가 1~10임)
5. 기타 첨가제
본 발명의 실리콘 고무 조성물에는 전술한 물질 이외에도 필요에 따라, 다양한 첨가제 및 특성 향상제 등을 첨가할 수 있으며, 그 대표적인 예로는, 내열성향상제, 난연성개선제, 해중합방지제 등이 있다.
내열성향상제로는 전이금속류의 금속산화물 또는 금속유기산염이 사용되며, 예를 들면 철, 니켈, 구리, 세륨, 타이타늄의 산화물이나 유기산염 등이 있다. 내열성향상제는 실리콘 고무조성물내에 존재하는 유기기의 산화방지, 폴리머간의 가교방지 및 적절한 주세의 절단 등의 역할을 함으로써 가열 노화과정 시 고무 고유의 특성들 즉, 비중, 경도, 인장강도, 신율 등의 기계적 특성의 변화를 되도록이면 적게 하는데 도움을 준다.
난연성개선제로는 일반 유기계 고무의 난연성 부여와 달리 미량의 백금화합물을 첨가할 수 있다. 이는 백금화합물이 실리콘 고무조성물을 수지화하기 때문인 것으로 알려져 있다.
이 때, 충분한 난연성 확보를 위하여 추가적인 난연첨가제를 적용할 수 있으며, 그 예로 산화철, 산화타이타늄, 희토류금속화합물, 인화합물 등이 있다.
또한 실리콘 고무 조성물은고온 밀봉상태에서 경화가 복귀되는 해중합 현상이 나타나는데, 이를 보완하기 위해 해중합 방지제가 사용되며, CaO, MgO, ZnO 등의 산소수용체들이 사용될 수 있다. 이러한 물질들은 유기 과산화물이 분해됨에 따라 발생하는 유기산을 중화하고 실리콘 고무조성물의 pH를 조절하여 해중합 현상을 개선할 수 있다.
실리콘 고무 조성물의 제조방법
본 발명에 따른 실리콘 고무 조성물의 제조방법은 실리콘 검 제공단계, 혼합단계, 분산단계 및 가열단계를 포함한다.
실리콘 검 제공단계는 실리콘 검을 니더에 투입하는 단계이고, 혼합단계는 보강성실리카, 가공조제를 투입하여 실리콘 검과 혼합하는 단계이고, 분산단계는 전술한 혼합물을 교반하여 분산시키는 단계이고, 가열단계는 분산단계 후 혼합물을 승온하여 가열시키는 단계이다.
실시예
실시예 1
배합에 투입된 조성물은 폴리오가노실록산 실리콘 검 100 중량부를 니더에 투입한 후, 상기 실리콘 검 100중량부에 대해서 BET 표면적 300m2/g인흄드실리카 50 중량부, 양말단 하이드록실 디메틸 실리콘 폴리머 (중합도 5~15) 10 중량부, 다이메틸실록산-비닐메틸실록산 코폴리머 실라놀 3중량부를 니더(kneader)에서 투입하고 혼합, 교반, 분산, 승온, 가열, 냉각하여 실리콘 고무 조성물을 얻었다. 이 때, 승온 후 가열공정은 3시간으로 하였다.
실시예2
다이메틸실록산-비닐메틸실록산 코폴리머 실라놀을 5g 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실리콘 고무 조성물을 얻었다.
실시예3
다이메틸실록산-비닐메틸실록산 코폴리머 실라놀을 7g 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실리콘 고무 조성물을 얻었다.
비교예 1
다이메틸실록산-비닐메틸실록산 코폴리머 실라놀을 사용하지 않은 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실리콘 고무 조성물을 얻었다.
실시예 1 내지 실시예 3 그리고 비교예 1을 정리하여 표 1에 나타내었다.
실시예 1 실시예 2 실시예 3 비교예 1
메틸비닐실리콘 검 100 100 100 100
BET 300m2/g 흄드실리카 50 50 50 50
양말단하이드록실
디메틸 실리콘 폴리머 중합도 5~10		 10 10 10 10
다이메틸실록산-비닐메틸실록산코폴리머실라놀 3 5 7 0
가열공정 시간 3 3 3 3
2,5-dimethyl-2,5-(t-buthylperoxy) hexane 45% 고무전체의
0.5phr		 고무전체의
0.5phr		 고무전체의
0.5phr		 고무전체의
0.5phr
실험예 1
상기실시예와 비교예에서 준비한 미경화 실리콘 고무 화합물 각각을 투롤밀(two roll mill)을 이용하여 충분히 가소화시킨 후 상기 미경화 실리콘 고무 조성물 100 중량부대하여 0.5 중량부의 유기 과산화물 (2,5-디메틸-2,5-t-부틸퍼옥시 헥산45%)을 첨가하여 충분히 분산시켰다. 그 후 고무 프리폼 sheet를 성형 몰드에서 170℃에서 10분 동안 압축 성형하여 두께 2mm 시험편을 만들고, 열풍 순환 오븐에서 200℃ 4시간동안 후 경화를 진행하여 미반응저분자물질 및 미반응유기과산화물을 제거하여 제품의 물성을 안정화하여 아래 표 2와 같은 기계적 특성을 얻었다.
실시예 1 실시예 2 실시예 3 비교예 1
비중 1.19 1.19 1.19 1.19
가소도 280 270 250 280
경도 73 74 74 71
인장강도(MPa) 11.0 11.0 11.0 11.0
신율(%) 500 480 440 400
인열강도(N/mm) 32 36 30 30
흐름성 흐름성 양호 흐름성 양호 흐름성 양호 흐름성 떨어짐
Extruding test 양호 양호 양호 양호
투명성(Hazy) 25 23 23 28
롤작업성 양호 양호 양호 양호
실시예 4
실리카 표면처리제인 헥사다이메틸실라잔 0.5g을 적용한 것을 제외하고는 실시예 2와 동일한 방법으로 실리콘 고무 조성물을 얻었다.
실시예 5
가열공정 시간을 3시간에서 2시간으로 줄여 실리콘 고무 제조한 것을 제외하고는 실시예 4와 동일한 방법으로 고무 조성물을 얻었다.
실시예 4와 실시예 5를 표3에 정리하여 나타내었다.
실시예 4 실시예 5
메틸비닐실리콘 검 100 100
BET 300m2/g 흄드실리카 50 50
양말단 하이드록실
디메틸 실리콘 폴리머 중합도 5~10		 10 10
다이메틸실록산-비닐메틸실록산코폴리머실라놀 5 5
헥사메틸다이실라잔 0.5 0.5
가열공정 시간 3 2
2,5-dimethyl-2,5-(t-buthylperoxy) hexane 45% 고무전체의
0.5phr		 고무전체의
0.5phr
실험예 2
상기 실시예 4, 5에서 준비한 미경화 실리콘 고무 화합물 각각을 투롤밀(two roll mill)을 이용하여 충분히 가소화시킨 후 상기 미경화 실리콘 고무 조성물 100 중량부에 대하여 0.5중량부의 유기 과산화물 (2,5-디메틸-2,5-t-부틸퍼옥시 헥산45%)을 첨가하여 충분히 분산시켰다. 그 후 고무 프리폼 시트(sheet)를 성형 몰드에서 170℃에서 10분 동안 압축 성형하여 두께 2mm 시험편을 만들고, 열풍 순환 오븐에서 200℃ 4시간 동안 후 경화를 진행하여 미반응 저분자물질 및 미반응 유기 과산화물을 제거하여 제품의 물성을 안정화하여 아래 표 4와 같은 기계적 특성을 얻었다.
실시예 4 실시예 5
비중 1.19 1.19
가소도 260 275
경도 72 74
인장강도(MPa) 11.5 11.0
신율(%) 520 440
인열강도(N/mm) 38 36
흐름성 흐름성 양호 흐름성 양호
Extruding test 양호 양호
투명성(Hazy) 21 25
롤작업성 양호 양호
이에 따르면, 실시예 4에서 표면처리제로 헥사메틸다이실라잔을 사용한 경우 가소도, 신율, 인열강도, 투명성등이 실시예 2보다 더 향상됨을 확인할 수 있으며, 실시예 5에서 확인되는 바와 같이 가열시간을 감소시킬 경우 물성이 낮아지므로 가열시간을 적절히 조절하는 것이 효과적인 것을 확인할 수 있다.
이상에서는 본 발명의 실시예에 따른 열경화형 실리콘 고무 조성물에 대해 설명하였으나, 본 발명은 상술한 실시예들에 한정되지 않으며, 본 발명이 속한 분야의 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 개념을 벗어나지 않고 변형이 가능하고 이러한 변형은 본 발명의 범위에 속한다.
전술한 발명에 대한 권리범위는 이하의 청구범위에서 정해지는 것으로서, 명세서 본문의 기재에 구속되지 않으며, 청구범위의 균등범위에 속하는 변형과 변경은 모두 본 발명의 범위에 속할 것이다.

Claims (10)

  1. 실리콘검;
    보강성 실리카;
    말단에 하이드록시기, 알콕시기, 및 아민기로 이루어진 군에서 선택되는 작용기를 하나 이상 가지는 폴리오가노실록산중합체를 포함하는 제1가공조제와, 말단에 하이드록시기를 포함하는 실록산중합체들의 코폴리머 실라놀을 포함하는 제2가공조제를 포함하는 가공조제; 및
    표면처리제를 포함하고,
    상기 제1가공조제는 실리콘 검 100중량부에 대해서 1 내지 10중량부로 포함되며,
    상기 제2가공조제는 실리콘검 100중량부에 대해서 1 내지 5 중량부로 포함되는 열경화성 실리콘 고무조성물.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 제1가공조제는, 양 말단이 하이드록시기인 디메틸실리콘 중합체, 메틸비닐실리콘 중합체, 양말단이 알콕시기인 디메틸실리콘 중합체 및 양말단이 아미노기인 디메틸실리콘 중합체로 구성되는 군에서 선택되는 물질로 이루어지는 열경화성 실리콘 고무조성물.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 제2가공조제는 다이메틸실록산-비닐메틸실록산 코폴리머 실라놀로 이루어지는 열경화성 실리콘 고무조성물.
  4. 삭제
  5. 삭제
  6. 제1항에 있어서,
    상기 실리콘검 100중량부에 대해서 상기 보강성실리카는 10 내지 100중량부, 상기 가공조제는 2 내지 15 중량부, 상기 표면처리제는 0.1~10 중량부로 포함되는 열경화성 실리콘 고무조성물.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 표면처리제는 아래 화학식 1 같은 화학구조식을 가지는 반응성 실라잔인 열경화성 실리콘 고무조성물.
    (화학식 1)
    Figure 112011095834229-pat00003

    (여기서 R10, R11, R12는 각각 독립적으로 포화되었거나 불포화된 지방족 탄화수소기 또는 알콕시기이고, 여기에서 포화되거나 불포화된 지방족 탄화수소기는 탄소수가 1~15이고 알콕시기는 탄소수가 1~10임)
  8. 제1항에 있어서,
    상기 실리콘검은 중합도가 5,000 내지 10,000이고 분자량이 400,000 내지 700,000이고, 25℃에서 점도가 10,000,000센티포아즈(centipoise, cPs) 내지 50,000,000센티포아즈인 열경화성 실리콘 고무조성물.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 보강성 실리카는 BET표면적이200~300m2/g인 흄드 실리카로서, 평균입자크기가 7 내지 20 nm이며, 비중은 1.9 내지 2.2 g/㎤인 열경화성 실리콘 고무조성물.
  10. 실리콘 검을 니더에 투입하는 실리콘 검 제공단계;
    상기 실리콘 검에 보강성실리카와, 말단에 하이드록시기, 알콕시기, 및 아민기로 이루어진 군에서 선택되는 작용기를 하나 이상 가지는 폴리오가노실록산중합체를 포함하는 제1가공조제와, 말단에 하이드록시기를 포함하는 실록산중합체들의 코폴리머 실라놀을 포함하는 제2가공조제를 포함하는 가공조제를 투입하여 혼합하는 혼합단계;
    상기 혼합단계의 상기 혼합물을 교반하여 분산시키는 분산단계; 및
    상기 분산단계 후 혼합물을 승온하여 2 내지 3시간 가열시키는 가열단계를 포함하고,
    상기 제1가공조제는 실리콘 검 100중량부에 대해서 1 내지 10중량부로 포함되며,
    상기 제2가공조제는 실리콘검 100중량부에 대해서 1 내지 5 중량부로 포함되는 열경화성 실리콘 고무조성물의 제조방법.

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