CN114605830A - 一种高强度液体注射成型硅橡胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种高强度液体注射成型硅橡胶及其制备方法，由A组份和B组份按质量比1：1组成，A组份按质量百分比计，由以下配方组成：乙烯基聚硅氧烷50～70％、MQ硅树脂1～10％、气相白炭黑20～45％、铂金催化剂0.1～1％；B组份按质量百分比计，由以下配方组成：乙烯基聚硅氧烷50～70％、MQ硅树脂1～10％、气相白炭黑20～45％、低含氢聚硅氧烷2～20％、抑制剂0.1～0.5％。本发明液体注射成型硅橡胶不需滤胶处理，自动化作业，无溢料，固化后的物理机械性能，不仅能达到混炼胶一样的水平，而且在拉伸强度性能上能够超出混炼胶的水平，具有创新和工业价值。
Description
技术领域
本发明涉及液体注射成型硅橡胶的制备领域，更具体的是涉及一种高强度液体注射成型硅橡胶及其制备方法。
背景技术
单纯的天然橡胶或合成橡胶做成的制品性能较差，用途也有限。因此需要在橡胶中加入各种助剂，再经过加工成型和硫化过程，才能得到性能优良、一定形状和规格的橡胶制品。
混炼硅橡胶是由硅橡胶生胶加到双辊炼胶机上或密闭捏合机中逐渐加入白炭黑、硅油等及其他助剂反复炼制而成的合成橡胶，混炼硅橡胶在成型硫化前需要辊筒混炼，因此有异物混入的可能性，需要滤胶处理；成型硫化周期长、人工成本高；有溢料需要进行修边处理；硫化过程有副产物，需要二段硫化对环境有一定的污染；且不能与塑料或金属嵌件复合成型。
发明内容
为解决现有技术的不足，先提供一种高强度液体注射成型硅橡胶及其制备方法。
一种高强度液体注射成型硅橡胶，由A组份和B组份按质量比1： 1组成，其中：
A组份按质量百分比计，由以下配方组成：
B组份按质量百分比计，由以下配方组成：
优选地，A组份和B组份中所述乙烯基聚硅氧烷的乙烯基质量百分比为0.1～1.0％，25℃下粘度为5000～15000mPa.s。
优选地，A组份和B组份中所述MQ硅树脂为甲基MQ硅树脂、乙烯基MQ硅树脂、苯基MQ硅树脂中的一种或多种，25℃下粘度为5000～15000mPa.s。
优选地，A组份和B组份中所述气相白炭黑经硅烷偶联剂憎水处理，比表面积为300m2/g～400m2/g。
优选地，A组份中所述铂金催化剂为氯铂酸四甲基二乙烯基二硅氧烷络合物，其中铂的质量含量为1000～3000ppm。
优选地，B组份中所述低含氢聚硅氧烷的氢质量百分比为0.05～ 1％。
优选地，B组份中所述抑制剂为乙烯基环体或乙炔醇。
一种高强度液体注射成型硅橡胶的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：制备乙烯基聚硅氧烷
将100质量份八甲基环四硅氧烷和0.1～3质量份四甲基二乙烯基二硅氧烷混合，在搅拌的状态下加入0.1～0.5质量份催化剂四甲基氢氧化铵，升温至120～140℃聚合2～6h，再升温至150～200℃，在-0.06～0.10MPa真空度下脱低分子6～10h，冷却后得到所述乙烯基聚硅氧烷；
步骤二：制备A组份
先在捏合机中加入配方量50～80％的乙烯基聚硅氧烷、配方量的 MQ硅树脂和配方量的气相白炭黑，室温下搅拌1～6h；升温至120～ 180℃，真空条件下搅拌1～6h，然后停止真空，继续加入剩余配方量的乙烯基聚硅氧烷稀释，再加入配方量的铂金催化剂，搅拌均匀，得到A组份；
步骤三：制备低含氢聚硅氧烷
将100质量份高含氢聚硅氧烷和50～150质量份八甲基环四硅氧烷作为反应单体，并加入反应单体总质量0.2～5倍的有机溶剂二甲苯，5％～40％的硫酸在50～100℃下聚合反应2～6h后，将得到的反应液水洗至中性，在120～200℃下脱低2～6h，得到所述低含氢聚硅氧烷，其中，高含氢聚硅氧烷的氢质量百分比为1.2～1.6％。
步骤四：制备B组份
先在捏合机中加入配方量50～80％的乙烯基聚硅氧烷、配方量的 MQ硅树脂和配方量的气相白炭黑，室温下搅拌1～6h；升温至120～ 180℃，真空条件下搅拌1～6h，然后停止真空，继续加入剩余配方量的乙烯基聚硅氧烷稀释；再加入配方量的低含氢聚硅氧烷和配方量的抑制剂，搅拌均匀，得到B组份；
步骤五：
将制得的A组份和B组份按质量比为1:1混合均匀，在平板硫化机上进行模压硫化，硫化温度为100～170℃，硫化时间为5～10min，得到所述硅橡胶。
优选地，B组份中所述低含氢聚硅氧烷的制备方法如下：将100 质量份高含氢聚硅氧烷和50～150质量份八甲基环四硅氧烷作为反应单体，并加入反应单体总质量0.2～5倍的有机溶剂二甲苯，2％～ 10％的端氢封端剂四甲基二氢二硅氧烷，5％～40％的硫酸在50～ 100℃下聚合反应2～6h后将得到的反应液水洗至中性，在120～ 200℃下脱低2～6h，得到所述低含氢聚硅氧烷。
有益效果：
(1)本发明提供的一种高强度液体注射成型硅橡胶及其制备方法，与混炼硅橡胶相比，成型硫化前不需要辊筒混炼，密封系统中作业无异物混入，不需滤胶处理。
(2)本发明提供的一种高强度液体注射成型硅橡胶及其制备方法，全程自动化作业，节省人工成本，且无溢料、无流道成型因此在一定程度上减少了浪费和修边处理。
(3)本发明提供的一种高强度液体注射成型硅橡胶及其制备方法，一般无需二段硫化，对环境无污染，且能与塑料或金属嵌件复合成型、双色成型。
(4)本发明提供的一种高强度液体注射成型硅橡胶在固化后的物理机械性能上与混炼胶相当，在拉伸强度性能上超出了混炼胶，同时经过严格的性能测试测得本硅橡胶在粘度、硬度、拉伸强度、抗撕强度等方面都具有优异的性能表现。
具体实施方式
为了加深对本发明的理解，下面将结合实施例对本发明作进一步详述，该实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明保护范围的限定。
实施例一：
一种高强度液体注射成型硅橡胶的制备方法，主要包括以下步骤：
S1、制备乙烯基聚硅氧烷：
将100kg八甲基环四硅氧烷和1kg四甲基二乙烯基二硅氧烷混合，在搅拌的状态下加入0.2kg催化剂四甲基氢氧化铵，升温至120℃聚合4h，再升温至200℃，在-0.08MPa真空度下脱低分子6h，冷却后得到所述乙烯基聚硅氧烷，在25℃下粘度为30000mPa.s，乙烯基质量百分比为0.28％；
S2、制备A组分：
先在捏合机中加入80kg的乙烯基聚硅氧烷、6kg的六甲基二硅氮烷和2kg的甲基MQ硅树脂、25kg的气相白炭黑，室温下搅拌6h；升温至180℃，真空条件下搅拌4h，然后停止真空，继续加入20kg 的乙烯基聚硅氧烷稀释，再加入0.2kg的铂金催化剂，搅拌均匀，得到A组份；
S3、制备低含氢聚硅氧烷：
将100kg氢质量百分比为1.6％的高含氢聚硅氧烷和33kg八甲基环四硅氧烷作为反应单体，并加入反应单体总质量250kg的有机溶剂二甲苯，51.6kg的硫酸在100℃下聚合反应2h后，将得到的反应液水洗至中性，在200℃下脱低6h，得到所述低含氢聚硅氧烷，粘度为 80mPa.s，含氢量为1.2％；
S4、制备B组分：
先在捏合机中加入80kg的乙烯基聚硅氧烷、6kg的六甲基二硅氮烷和2kg的甲基MQ硅树脂、25kg的气相白炭黑，室温下搅拌6h；升温至180℃，真空条件下搅拌4h，然后停止真空，继续加入20kg 的乙烯基聚硅氧烷稀释；再加入4kg的低含氢聚硅氧烷和0.1kg抑制剂，搅拌均匀，得到B组份；
S5、将制得的A组份和B组份按质量比为1:1混合均匀，在平板硫化机上进行模压硫化，硫化温度为140℃，硫化时间为10min，得到所述高强度液体注射成型硅橡胶。
其中本实施例涉及的乙烯基硅油25℃下粘度为50000mPa.s，乙烯基质量含量为0.28％。铂金催化剂的铂质量含量为3000ppm。含氢硅油25℃下粘度为80mPa.s，氢质量含量为1.2％。抑制剂是乙炔醇。 MQ硅树脂为甲基MQ硅树脂。
对上述实施例中制得的硅橡胶进行性能检测，测得的数据如下表所示：
实施例二：
一种高强度液体注射成型硅橡胶的制备方法，主要包括以下步骤：
S1、制备乙烯基聚硅氧烷：
将100kg八甲基环四硅氧烷和1.8kg四甲基二乙烯基二硅氧烷混合，在搅拌的状态下加入0.2kg催化剂四甲基氢氧化铵，升温至120℃聚合4h，再升温至200℃，在-0.08MPa真空度下脱低分子6h，冷却后得到所述乙烯基聚硅氧烷，在25℃下粘度为10000mPa.s，乙烯基质量百分比为0.35％；
S2、制备A组分：
先在捏合机中加入80kg的乙烯基聚硅氧烷、6kg的六甲基二硅氮烷和2kg的乙烯基甲基MQ硅树脂、20kg的气相白炭黑，室温下搅拌6h；升温至180℃，真空条件下搅拌4h，然后停止真空，继续加入20kg的乙烯基聚硅氧烷稀释，再加入0.2kg的铂金催化剂，搅拌均匀，得到A组份；
S3、制备低含氢聚硅氧烷：
将100kg氢质量百分比为1.6％的高含氢聚硅氧烷和33kg八甲基环四硅氧烷作为反应单体，并加入反应单体总质量250kg的有机溶剂二甲苯，51.6kg的硫酸在100℃下聚合反应2h后，将得到的反应液水洗至中性，在200℃下脱低6h，得到所述低含氢聚硅氧烷，粘度为80mPa.s，含氢量为1.2％；
S4、制备B组分：
先在捏合机中加入80kg的乙烯基聚硅氧烷、6kg的六甲基二硅氮烷和2kg的乙烯基甲基MQ硅树脂和20kg的气相白炭黑，室温下搅拌6h；升温至180℃，真空条件下搅拌4h，然后停止真空，继续加入20kg的乙烯基聚硅氧烷稀释；再加入3.3kg的低含氢聚硅氧烷和0.1kg抑制剂，搅拌均匀，得到B组份；
S5、将制得的A组份和B组份按质量比为1:1混合均匀，在平板硫化机上进行模压硫化，硫化温度为160℃，硫化时间为8min，得到所述硅橡胶。
其中，本实施例涉及的乙烯基硅油25℃下粘度为10000mPa.s，乙烯基质量含量为0.28％。铂金催化剂的铂质量含量为3000ppm。含氢硅油25℃下粘度为80mPa.s，氢质量含量为1.2％。抑制剂是乙炔醇。MQ硅树脂为乙烯基含量1.5％的乙烯基甲基MQ硅树脂。
对上述实施例中制得的硅橡胶进行性能检测，测得的数据如下表所示：
| 测试项目 | 性能 |
| 粘度(mPa.s) | 70000 |
| 硬度(绍氏) | 60 |
| 拉伸强度(MPa) | 11.8 |
| 抗撕强度(KN/m) | 52 |
| 断裂伸长率(％) | 600 |
作为进一步改进，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种高强度液体注射成型硅橡胶，其特征在于，由A组份和B组份按照质量比1:1组成，其中
A组分包括以下重量份数比的各组分：
B组分包括以下重量份数比的各组分：
2.根据权利要求1所述的一种高强度液体注射成型硅橡胶，其特征在于，所述A组分和B组分中乙烯基聚硅氧烷的乙烯基质量百分比为0.1～1.0％，25℃下粘度为5000～15000mPa.s。
3.根据权利要求1所述的一种高强度液体注射成型硅橡胶，其特征在于，所述A组份和B组份中MQ硅树脂为甲基MQ硅树脂、乙烯基MQ硅树脂、苯基MQ硅树脂中的一种或多种的混合物，25℃下粘度为5000～15000mPa.s。
4.根据权利要求1所述的一种高强度液体注射成型硅橡胶，其特征在于，所述A组份和B组份中气相白炭黑经硅烷偶联剂憎水处理，比表面积为300m2/g～400m2/g。
5.根据权利要求1所述的一种高强度液体注射成型硅橡胶，其特征在于，所述A组分中铂金催化剂为氯铂酸四甲基二乙烯基二硅氧烷络合物，其中铂的质量含量为1000～3000ppm。
6.根据权利要求1所述的一种高强度液体注射成型硅橡胶，其特征在于，所述B组分中低含氢聚硅氧烷的氢质量百分比为0.05～1％。
7.根据权利要求1所述的一种高强度液体注射成型硅橡胶，其特征在于，所述B组份中抑制剂为乙烯基环体或乙炔醇。
8.如权利要求1～7任一权利要求所述的一种高强度液体注射成型硅橡胶的制备方法，其特征在于，主要包括以下步骤：
S1、制备乙烯基聚硅氧烷：
将八甲基环四硅氧烷和四甲基二乙烯基二硅氧烷混合，在搅拌的状态下加入四甲基氢氧化铵，升温后进行聚合，聚合后再升温，在真空分离系统中脱除低分子，冷却后得到乙烯基聚硅氧烷；
S2、制备A组分：
先在捏合机中加入配方量50～80％的乙烯基聚硅氧烷、配方量的MQ硅树脂和配方量的气相白炭黑，室温下搅拌，升温，真空条件下搅拌，然后停止真空，继续加入剩余配方量的乙烯基聚硅氧烷稀释，再加入配方量的铂金催化剂，搅拌均匀，得到A组份；
S3、制备低含氢聚硅氧烷：
将高含氢聚硅氧烷和八甲基环四硅氧烷作为反应单体，加入有机溶剂二甲苯、硫酸进行聚合反应，将得到的反应液水洗至中性后进行脱低处理，得到低含氢聚硅氧烷；
S4、制备B组分：
先在捏合机中加入配方量50～80％的乙烯基聚硅氧烷、配方量的MQ硅树脂和配方量的气相白炭黑，室温下搅拌，升温，真空条件下搅拌，然后停止真空，继续加入剩余配方量的乙烯基聚硅氧烷稀释；再加入配方量的低含氢聚硅氧烷和配方量的抑制剂，搅拌均匀，得到B组份；
S5、将制得的A组份和B组份按质量比为1:1混合均匀，在平板硫化机上进行模压硫化，得到所述高强度液体注射成型硅橡胶。
9.根据权利要求8所述的一种高强度液体注射成型硅橡胶的制备方法，其特征在于，所述B组份中低含氢聚硅氧烷的制备方法如下：将高含氢聚硅氧烷和八甲基环四硅氧烷作为反应单体，加入有机溶剂二甲苯、端氢封端剂四甲基二氢二硅氧烷、硫酸进行聚合反应，反应结束后将得到的反应液水洗至中性，进行脱低处理后得到所述低含氢聚硅氧烷。
10.根据权利要求8所述的一种高强度液体注射成型硅橡胶的制备方法，其特征在于，所述S5中进行模压硫化时，硫化温度为100～170℃，硫化时间为5～10min。
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