CN104844918A - 一种耐超低温、耐高温油的低压变乙烯丙烯酸酯橡胶材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种耐超低温、耐高温油的低压变乙烯丙烯酸酯橡胶材料及其制备方法,属于橡胶密封件技术领域。本发明包括乙烯丙烯酸酯橡胶Vamac GLS 100份、4,4'-二(苯基异丙基)二苯胺1.5~2.5份、加工助剂18D 0.3~0.7份、硬脂酸0.5~1.5份、加工助剂VAM 0.5~1.5份、炭黑ST1120 85~115份、软化增塑剂EK-70 5~20份、交联助剂HMDC-1 0.8~1.6份、硫化剂1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯2~2.4份。本发明的制备步骤为:母炼胶混炼;母炼胶二段加硫;硫化。本发明制得的乙烯丙烯酸酯橡胶材料不仅能满足VW TL52329技术指标的要求,且具有耐超低温、耐高温油、低压变、成本低的特点。
Description
技术领域
本发明涉及橡胶密封件技术领域,更具体地说,涉及一种耐超低温、耐高温油的低压变乙烯丙烯酸酯橡胶材料及其制备方法,本发明的橡胶材料不仅能满足VW TL52329标准,且具有耐超低温、耐高温油、低压变、成本低的特点。
背景技术
随着汽车行业的飞速发展及使用环境的苛刻要求,对橡胶密封件的要求越来越高,特别是耐低温性能。耐低温性能差的橡胶密封件往往会因在低温环境中失去密封能力使汽车发动机漏油。为了避免因橡胶密封件失效而导致发动机漏油,汽车主机厂往往会对总成件进行模拟实际使用环境的可靠性测试,最常见的就是高低温循环实验,该高低温循环试验为600小时温度循环试验,测试温度范围为-40℃~150℃,6小时一个周期,共计100个周期。
现有乙烯丙烯酸酯橡胶密封件在做高低温循环测试时易发生失效,需开发一种既能满足VW TL52329技术指标,又能满足上述高低温循环测试的耐超低温乙烯丙烯酸酯橡胶材料。然而,虽然乙烯丙烯酸酯橡胶具有较好的耐油性、耐高温性、耐低温性,但要满足VW TL52329技术指标,同时兼顾耐高温、耐油、低压变、耐低温特性,仍具有很高的开发难度。为了能使乙烯丙烯酸酯橡胶材料在满足VW TL 52329技术指标的同时,增加在低温环境中使用的可靠度,乙烯丙烯酸酯橡胶材料的玻璃化转变温度Tg值需要≤-40℃,而现有情况下乙烯丙烯酸酯橡胶材料的Tg值只能达到-30~-35℃,仍需要进一步寻求适宜方案。
此外,现有汽车用密封件行业在制作耐低温型乙烯丙烯酸酯制品时,因杜邦的Vamac UltraIP生胶的耐低温性能较其他牌号优越,往往会选择Vamac Ultra IP来作为制作密封件的材料,但Vamac Ultra IP的耐油性能较其他牌号略差,耐油要求高的条件很难满足。
众所周知,在乙烯丙烯酸酯橡胶中能满足耐高低温要求的常用软化增塑剂有TP95、TP759、RS-735,但用量在20份以上时才能凸显出好的耐低温性能且价格较贵,用量超过20份时,耐油性能有所下降。
发明内容
1.发明要解决的技术问题
本发明鉴于现有乙烯丙烯酸酯橡胶密封件在低温环境中易失去密封能力使汽车发动机漏油的情况,提供了一种耐超低温、耐高温油的低压变乙烯丙烯酸酯橡胶材料及其制备方法;使用本发明提供的技术方案,在满足VW TL52329技术指标的同时,玻璃化转变温度Tg值≤-40℃,乙烯丙烯酸酯橡胶材料的耐低温性能好。此外,本发明不使用耐低温性能好的VamacUltra IP生胶及常用的TP95、TP759、RS-735等价格较贵的软化增塑剂,且软化增塑剂的用量在20份以下,就可以达到指标TL52329的综合性能要求,大大降低了橡胶材料的加工成本。
2.技术方案
为达到上述目的,本发明提供的技术方案为:
本发明的一种耐超低温、耐高温油的低压变乙烯丙烯酸酯橡胶材料,包括如下组分:
优选地,所述的软化增塑剂EK-70的用量为12.5份。
优选地,所述的软化增塑剂EK-70的密度为1000Kg/m3,沾度为15mPa.s,闪点为200℃,凝固点为-70℃,蒸发损失为4%。
本发明的一种耐超低温、耐高温油的低压变乙烯丙烯酸酯橡胶材料的制备方法,其步骤为:
步骤一、母炼胶混炼:按照上述的配方备料,将除硫化剂1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯外的原料送入到密炼机中密炼,得到母炼胶;
步骤二、母炼胶二段加硫:将步骤一得到的母炼胶、硫化剂1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯一起送入到密炼机中进行二段混炼,温度达到125℃时排胶;
步骤三、硫化:将二段加硫后的混炼胶成型后填入模具,在硫化机上硫化6min,硫化温度为185~190℃,得到硫化胶成品。
3.有益效果
采用本发明提供的技术方案,与已有的公知技术相比,具有如下显著效果:
(1)本发明的一种耐超低温、耐高温油的低压变乙烯丙烯酸酯橡胶材料,从配方开发和生产工艺进行突破,采用了软化增塑剂EK-70,该软化增塑剂EK-70的密度为1000Kg/m3,沾度为15mPa.s,闪点为200℃,凝固点为-70℃,蒸发损失为4%,提高了乙烯丙烯酸酯橡胶材料的耐低温性能,玻璃化转变温度Tg值≤-40℃,同时具有耐高温油、低压缩永久变形的优异特点,更重要的是软化增塑剂EK-70用量很少就可以满足TL52329全项性能指标的要求,因价格较常用的TP759低了9.8元/Kg,给企业带来了明显的经济效益;
(2)本发明的一种耐超低温、耐高温油的低压变乙烯丙烯酸酯橡胶材料,含胶率<52%,配方成本低,既满足了VW TL52329技术指标的要求,又满足了高低温循环实验的技术要求;
(3)本发明的一种耐超低温、耐高温油的低压变乙烯丙烯酸酯橡胶材料的制备方法,制备工艺精练、流程简单,不需要二次硫化就可达到低压变的要求,降低了生产成本且生产效率高,便于推广应用;
(4)本发明的一种耐超低温、耐高温油的低压变乙烯丙烯酸酯橡胶材料的制备方法,是针对本发明的橡胶材料配方特定设计的,在母炼胶和母炼胶二段加硫工艺的配合下,使得本发明选用乙烯丙烯酸酯生胶Vamac GLS就可以达到很好的低温性能,尤其是制备过程中各组分的加入顺序、排胶温度的控制,实现了不需要二段硫化就可以得到综合性能较优的耐超低温、耐高温油的低压变乙烯丙烯酸酯橡胶材料,为企业节省了生产成本。
具体实施方式
为进一步了解本发明的内容,下面结合实施例对本发明作进一步的描述。
实施例1
本实施例的一种耐超低温、耐高温油的低压变乙烯丙烯酸酯橡胶材料,其质量配比如下:乙烯丙烯酸酯橡胶100份、4,4'-二(苯基异丙基)二苯胺2份、加工助剂18D 0.5份、硬脂酸1份、加工助剂VAM 1份、炭黑ST1120100份、软化增塑剂EK-7012.5份、交联助剂HMDC-11.2份、硫化剂1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯2份。
本实施例中丙烯酸酯生胶是美国杜邦公司生产的Vamac GLS乙烯丙烯酸酯橡胶;炭黑ST1120的供应商是上海怡创公司;硬脂酸是马来西亚南方油脂公司生产的;4,4'二(苯基异丙基)二苯胺是江苏华达化工集团有限公司生产的防老剂445(CAS号:10081-67-1);加工助剂VAM(CAS号:63231-60-7)、加工助剂18D(CAS号:124-30-1)、软化增塑剂EK-70的供应商是青岛紫冠公司、交联助剂HMDC-1(CAS号:143-06-6)和硫化剂1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯(CAS号:6674-22-2)的供应商均是上海景惠化工有限公司。
本实施例制备耐超低温、耐高温油的低压变乙烯丙烯酸酯橡胶材料的过程为:
步骤一、母炼胶混炼:按照上述的配方备料,将除硫化剂1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯外的原料送入到密炼机中密炼,得到母炼胶;
步骤二、母炼胶二段加硫:将步骤一得到的母炼胶、硫化剂1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯一起送入到密炼机中进行二段混炼,温度达到125℃时排胶,在125℃时,混炼胶中的各物质组份的表面活性较大,易于硫化剂与各组份之间的润亲、分散;
步骤三、硫化:将二段加硫后的混炼胶成型后填入模具,在硫化机上硫化6min,硫化温度为185℃,得到硫化胶成品。本实施例采用高温硫化再加之耐超低温、耐高温油的低压变乙烯丙烯酸酯橡胶材料各组份的配比,可以不用使用二段硫化,且选用乙烯丙烯酸酯生胶Vamac GLS就能得到综合性能优越的耐超低温、耐高温油的低压变乙烯丙烯酸酯橡胶材料,制备工艺精练、流程简单,降低了生产成本且生产效率高。
本实施例制得的耐超低温、耐高温油的低压变乙烯丙烯酸酯橡胶材料的性能如表1-1所示:
表1-1 实施例1耐超低温、耐高温油的低压变乙烯丙烯酸酯橡胶材料测试性能
本实施例从配方开发和生产工艺进行突破,采用了软化增塑剂EK-70,该软化增塑剂EK-70的密度为1000Kg/m3,沾度为15mPa.s,闪点为200℃,凝固点为-70℃,蒸发损失为4%,提高了乙烯丙烯酸酯橡胶材料的耐低温性能,玻璃化转变温度Tg值≤-40℃,同时具有耐高温油、低压缩永久变形的优异特点。更重要的是软化增塑剂EK-70用量很少就可以满足TL52329全项性能指标的要求,因价格较常用的TP759低了9.8元/Kg,给企业带来了明显的经济效益,本实施例配方的含胶率为45.4%,使得乙烯丙烯酸酯橡胶材料制造成本较低,既满足了VW TL52329技术指标的要求,又满足了高低温循环实验的技术要求,其中,测试方法为PV3330的压缩永久变形是在成品上完成,测试方法为PV3307的压缩永久变形是在标准试片上完成。
实施例2
本实施例的一种耐超低温、耐高温油的低压变乙烯丙烯酸酯橡胶材料,其质量配比如下:乙烯丙烯酸酯橡胶Vamac GLS 100份、4,4'-二(苯基异丙基)二苯胺1.5份、加工助剂18D 0.7份、硬脂酸0.5份、加工助剂VAM 1.5份、炭黑ST112085份、软化增塑剂EK-705份、交联助剂HMDC-10.8份、硫化剂1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯2.2份。
本实施例各组分原料的来源与实施例1相同。
本实施例制备耐超低温、耐高温油的低压变乙烯丙烯酸酯橡胶材料的过程为:
步骤一、母炼胶混炼:按照上述的配方备料,将除硫化剂1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯外的原料送入到密炼机中密炼,得到母炼胶;
步骤二、母炼胶二段加硫:
将母炼胶、硫化剂1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯一起放入密炼机中进行二段混炼,温度达到125℃时排胶;
步骤三、硫化:将二段加硫后的混炼胶成型后填入模具,在硫化机上硫化190℃×6min得到硫化胶成品。
本实施例制得的耐超低温、耐高温油的低压变乙烯丙烯酸酯橡胶材料的性能如表2-1所示:
表2-1 实施例2耐超低温、耐高温油的低压变乙烯丙烯酸酯橡胶材料测试性能
本实施例配方的含胶率为50.7%,且同时耐高温油、低压缩永久变形,玻璃化转变温度较实施例1略差。
实施例3
本实施例的一种耐超低温、耐高温油的低压变乙烯丙烯酸酯橡胶材料,其质量配比如下:乙烯丙烯酸酯橡胶Vamac GLS 100份、4,4'-二(苯基异丙基)二苯胺2.5份、加工助剂18D 0.3份、硬脂酸1.5份、加工助剂VAM 0.5份、炭黑ST1120115份、软化增塑剂EK-7020份、交联助剂HMDC-11.6份、硫化剂1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯2.4份。
本实施例各组分原料的来源与实施例1相同。
本实施例制备耐超低温、耐高温油的低压变乙烯丙烯酸酯橡胶材料的过程为:
步骤一、母炼胶混炼:按照上述的配方备料,将除硫化剂1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯外的原料送入到密炼机中密炼,得到母炼胶;
步骤二、母炼胶二段加硫:将母炼胶、硫化剂1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯一起放入密炼机中进行二段混炼,温度达到125℃时排胶;
步骤三、硫化:将二段加硫后的混炼胶成型后填入模具,在硫化机上硫化187℃×6min得到硫化胶成品。
本实施例制得的耐超低温、耐高温油的低压变乙烯丙烯酸酯橡胶材料的性能如表3-1所示:
表3-1 实施例3耐超低温、耐高温油的低压变乙烯丙烯酸酯橡胶材料测试性能
本实施例配方的含胶率为41.0%,同时具备耐高温油、低压变,低Tg值的优点。
实施例4
本实施例的一种耐超低温、耐高温油的低压变乙烯丙烯酸酯橡胶材料,其质量配比如下:乙烯丙烯酸酯橡胶Vamac GLS 100份、4,4'-二(苯基异丙基)二苯胺2份、加工助剂18D 0.5份、硬脂酸1.3份、加工助剂VAM 1.2份、炭黑ST112095份、软化增塑剂EK-7010份、交联助剂HMDC-11.2份、硫化剂1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯2.1份。
本实施例各组分原料的来源与实施例1相同。
本实施例制备耐超低温、耐高温油的低压变乙烯丙烯酸酯橡胶材料的过程为:
步骤一、母炼胶混炼:按照上述的配方备料,将除硫化剂1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯外的原料送入到密炼机中密炼,得到母炼胶;
步骤二、母炼胶二段加硫:将母炼胶、硫化剂1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯一起放入密炼机中进行二段混炼,温度达到125℃时排胶;
步骤三、硫化:将二段加硫后的混炼胶成型后填入模具,在硫化机上硫化188℃×6min得到硫化胶成品。
本实施例制备得到的耐超低温、耐高温油的低压变乙烯丙烯酸酯橡胶材料的性能与实施例1相近。
实施例1~4所述的一种耐超低温、耐高温油的低压变乙烯丙烯酸酯橡胶材料及其制备方法,配方成本低,既满足了VW TL52329技术指标的要求,玻璃化转变温度Tg值≤-40℃,乙烯丙烯酸酯橡胶材料的耐低温性能好;制备工艺精练、流程简单,不需要二次硫化就可达到低压变的要求,降低了生产成本且生产效率高,便于推广应用。
Claims (4)
1.一种耐超低温、耐高温油的低压变乙烯丙烯酸酯橡胶材料,其特征在于:包括如下组分:
2.根据权利要求1所述的一种耐超低温、耐高温油的低压变乙烯丙烯酸酯橡胶材料,其特征在于:所述的软化增塑剂EK-70的用量为12.5份。
3.根据权利要求1或2所述的一种耐超低温、耐高温油的低压变乙烯丙烯酸酯橡胶材料,其特征在于:所述的软化增塑剂EK-70的密度为1000Kg/m3,沾度为15mPa.s,闪点为200℃,凝固点为-70℃,蒸发损失为4%。
4.一种耐超低温、耐高温油的低压变乙烯丙烯酸酯橡胶材料的制备方法,其步骤为:
步骤一、母炼胶混炼:按照权利要求1所述的配方备料,将除硫化剂1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯外的原料送入到密炼机中密炼,得到母炼胶;
步骤二、母炼胶二段加硫:将步骤一得到的母炼胶、硫化剂1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯一起送入到密炼机中进行二段混炼,温度达到125℃时排胶;
步骤三、硫化:将二段加硫后的混炼胶成型后填入模具,在硫化机上硫化6min,硫化温度为185~190℃,得到硫化胶成品。
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