WO2013185504A1 - 提高聚硅氧烷粘度的组合物和方法 - Google Patents

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WO2013185504A1
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polysiloxane
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filler
composition
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徐龙平
雷霆
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成都思立可科技有限公司
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    • C08G77/20—Polysiloxanes containing silicon bound to unsaturated aliphatic groups

Definitions

  • This invention relates to the field of chemistry, and in particular to a composition and method for increasing the viscosity of a silicone. Background technique
  • higher viscosity polysiloxanes are blends of monomeric octamethylcyclotetrasiloxane (D4) or methyl siloxane oligomers (DMC) and lower viscosity
  • D4 monomeric octamethylcyclotetrasiloxane
  • DMC methyl siloxane oligomers
  • the polysiloxane is formed by condensation reaction under acid or base catalysis, and then the reaction is terminated by a chain terminator or a catalyst destruction method. The magnitude of its viscosity is controlled by the amount of capping agent added.
  • the reaction is an equilibrium reaction, polymerization and depolymerization are carried out simultaneously, the yield is generally between 85% and 95%, and a certain amount of low molecular substances are produced at the same time. In order to ensure the performance of the product, it is necessary to remove the low by heating and vacuuming. Molecular substance.
  • the current high viscosity PBT uses a chain extender to increase the molecular weight of PBT through a solution-free thickening of PBT, thereby making the PBT extrusion better, and is suitable for extrusion of optical fibers.
  • this method does not involve or apply silicone.
  • Patent No. CN1280997 discloses a method for preparing a high-viscosity polyamide by using a chain extender, and the patent number CN1272126 refers to a reaction of a polydimethylsiloxane with an organic diisocyanate and a chain extender. A method of increasing the viscosity, but neither of these methods is suitable for preparing a high viscosity polysiloxane.
  • the chain extender is a 3,4-dihydro-3-substituted benzoxazine containing two benzoxazine rings in an amount of 0.1% to 1.5% by weight of the polyamide resin.
  • the chain extender reacts with the terminal groups of the polyamide molecule to effect chain extension, thereby obtaining a high viscosity polyamide.
  • this method is also not applicable to polysiloxanes.
  • CN1272126 refers to a reaction of polydimethylsiloxane with an organic diisocyanate and a chain extender, but the chain extender in the reaction is an organic alcohol such as ethylene glycol, polyethylene glycol or butanediol. , is to react with organic diisocyanate chain extension, not with polysiloxane. Summary of the invention
  • the present invention provides a composition and method for increasing the viscosity of a silicone which increases the viscosity of the silicone.
  • composition of the present invention is as follows: a composition for increasing the viscosity of the silicone, comprising: 100 parts by weight of the silicone, the chain extender 0. 00001-10 parts, the catalyst 0 0000001-5 copies;
  • composition further comprises 0-10 parts of the polymerization inhibitor, 0-1000 parts of the filler, 0-500 parts of the thermoplastic resin;
  • the polysiloxane contains at least one vinyl group
  • the chain extender is a hydrogen-containing polysiloxane
  • the catalyst is an eighth cluster transition element and a mixture thereof, a complex
  • the polymerization inhibitor is an acetylenic compound
  • the filler comprises a reinforcing filler and/or a filler filler.
  • the poly- siloxane has a viscosity of preferably 0. 001-10%, and the viscosity of the polysiloxane is preferably 0. OlPa ⁇ S-10000000Pa.
  • the viscosity of the chain extender is preferably 0. 001-10%, the viscosity of the chain extender is preferably 0. O lPa. S - l OO OOPa.
  • the chain extender is preferably a hydrogen-containing polysiloxane having a viscosity of 0. OlPa. S-2000Pa.
  • the catalyst is preferably a platinum or platinum compound or a platinum complex
  • the polymerization inhibitor preferably includes one or more of propynol, hexynyl alcohol, cyclohexynol; and/or,
  • the reinforcing filler preferably comprises one or more of meteorological white carbon, precipitated silica, and carbon black;
  • the filled filler preferably comprises one or more of quartz powder, diatomaceous earth, kaolin, calcium carbonate, talc, toner, aluminum hydroxide, and magnesium hydroxide.
  • the thermoplastic resin comprises one or more of the following: polyolefin, olefin copolymer, polyvinyl chloride PVC, chlorinated polyethylene CPE, vinyl acetate-vinyl chloride polymer PVCA, and nylon 6 , nylon 66 , polyethylene terephthalate PET , polybutylene terephthalate PBT , polyurethane elastomer TPU , polyester elastomer TPEE , copolymer of styrene and acrylonitrile SAN , styrene - copolymer of acrylonitrile-butadiene ABS, polyoxymethylene P0M, acrylate-acrylonitrile-styrene ASA; polystyrene polystyrene PS, impact-resistant polystyrene H IPS, expandable polyphenylene Ethylene EPS, polycarbonate PC, polyacrylate and polymethacrylate, polyphenylene ether PPE; polyphen
  • the present invention also provides a method for increasing the viscosity of a polysiloxane by using the composition for increasing the viscosity of a silicone according to any of the above, comprising:
  • A weighing silicone, chain extender, catalyst, polymerization inhibitor, filler, thermoplastic resin according to the number of raw materials
  • the preparation method preferably further comprises: C 1 : heating the product of the step B.
  • the preparation method preferably further comprises:
  • step C2 adding a filler and/or a thermoplastic resin to the product of step B;
  • the present invention provides an addition reaction of a polysiloxane containing at least one vinyl group and a hydrogen-containing polysiloxane under the action of a catalyst, thereby increasing the polymerization degree and viscosity of the polysiloxane, and preparing the ratio.
  • the polysiloxane having a high viscosity of any of the components in the composition improves the viscosity of the polysiloxane by increasing the viscosity of the silicone without adding any solvent.
  • the invention can control the viscosity of the polysiloxane by controlling the size of the chain extender and the mutual matching of the catalyst, and control the single tube, which is easy to industrialize.
  • Figure 1 is a flow chart of a preparation method of a specific embodiment of the present invention.
  • Figure 2 is a flow chart of a method of preparation of another embodiment of the present invention. detailed description
  • the present invention provides a composition for increasing the viscosity of the silicone, the raw material comprising: 100 parts by weight of the silicone, the chain extender 0. 00001-10 parts, the catalyst 0. 0000001-5 parts;
  • composition further comprises 0-10 parts of the polymerization inhibitor, 0-1000 parts of the filler, 0-500 parts of the thermoplastic resin;
  • the polysiloxane contains at least one vinyl group
  • the chain extender is a hydrogen-containing polysiloxane
  • the catalyst is an eighth cluster transition element and a mixture thereof, a complex
  • the polymerization inhibitor is an acetylenic compound
  • the filler comprises a reinforcing filler and/or a filler filler.
  • the present invention provides an addition reaction by increasing the degree of polymerization and viscosity of a polysiloxane by an addition reaction of a polysiloxane containing at least one vinyl group and a hydrogen-containing polysiloxane under the action of a catalyst.
  • the polysiloxane having a high viscosity of any one of the components has no viscosity added to the viscosity of the silicone, and the viscosity of the polysiloxane can be effectively improved.
  • the present invention provides a composition for increasing the viscosity of the silicone, comprising: 100 parts by weight of the polysiloxane, a chain extender of 0.0001 to 10 parts, a catalyst of 0. 0000001-5 parts;
  • the composition further comprises 0-10 parts of the polymerization inhibitor, 0-1000 parts of the filler, and 0-500 parts of the thermoplastic resin;
  • Polysiloxane added in an amount of 100 parts, containing at least one vinyl group, may be a vinyl group at the end group or a vinyl group at the intermediate chain or both, in order to facilitate the addition with the hydrogen siloxane
  • the terminal group contains a vinyl group, wherein the vinyl group content is 0.001 to 10%, for example: 0.001%, 0.01%, 0.1%, 0.5%, 1%, 1.5%, 2%, 2.5%, 3%, 3.5%, 4%, 4.5%, 5%, 5.5%, 6%, 6.5%, 7%, 7.5%, 8%, 8.5%, 9%, 9.5% or 10% or a range between any two values.
  • the viscosity of the polysiloxane is 0.
  • OlPa ⁇ S-10000000Pa for example: 0.01 Pa ⁇ S, 0.05 Pa ⁇ S, 0.1 Pa ⁇ S, 0.5 Pa ⁇ S, 1 Pa ⁇ S, 100 Pa ⁇ S , 1000 Pa ⁇ S, 5000 Pa ⁇ S, 10000 Pa ⁇ S, 50000 Pa ⁇ S, 100000 Pa ⁇ S, 500000 Pa ⁇ S, 1000000 Pa ⁇ S, 5000000 Pa . S, 10000000 Pa . S, 5000000 Pa . S , 10000000 Pa . S or a range between any two of them.
  • the chain extender is preferably a hydrogen-containing polysiloxane; the chain extender has a hydrogen content of 0.001-10%, such as: 0.001%, 0.01%, 0.1%, 0.5%, 1%, 1.5%, 2%, 2.5%, 3%, 3.5%, 4%, 4.5%, 5%, 5.5%, 6%, 6.5%, 7%, 7.5%, 8%, 8.5%, 9%, 9.5% or 10% Or a range between any two values. Further, the viscosity of the chain extender is 0. lPa. S - lOOOOPa. S, for example: 0.
  • the chain extender is added in an amount of 0.00001-10 parts by weight;
  • S-2000Pa S hydrogen-containing polysiloxane, more preferably having a viscosity of 0. lPa.
  • S- in particular, the viscosity of the polyether-containing polysiloxane is more preferably 0. 10Pa.
  • the catalyst is a catalyst for the chain extension reaction of the polysiloxane, the catalyst is an eighth element of the transition element and a mixture thereof, and the complex; the amount of the catalyst is 0. 0000001-5 parts by weight, or any value thereof or a range between arbitrary values;
  • the catalyst is preferably platinum Pt and a compound or complex thereof.
  • the compound compound is called a compound, which is also called a mismatch.
  • the polymerization inhibitor adjusts the time of the addition reaction.
  • the polymerization inhibitor is preferably an acetylenic compound; when the catalyst concentration is low, the polymerization inhibitor may be used or not used.
  • the polymerization inhibitor is an acetylenic compound
  • the polymerization inhibitor is preferably one or more of propynol, hexynyl alcohol, and cyclohexynol.
  • the polymerization inhibitor is added in an amount of 0-10 parts by weight, such as: 0 parts, 2 parts, 4 parts, 6 parts, 8 parts, 10 parts or a range between any value or any value;
  • a filler may be included in the raw material at the time of preparation, and the filler is added in a ratio of 0-1000 parts by weight, for example: 0 parts, 10 parts, 50 parts, 100 parts. , 200, 400, 600, 800, 1000 or any range between any value or any value;
  • the filler comprises a reinforcing filler and/or a filler filler
  • the reinforcing filler comprises one or more of meteorological white carbon, precipitated silica, and carbon black;
  • the filled filler includes one or more of quartz powder, diatomaceous earth, kaolin, calcium carbonate, talc, toner, aluminum hydroxide, and magnesium hydroxide.
  • Toner is a common name for pigments, including organic pigments, inorganic pigments, solvent dyes, fluorescent pigments, pearlescent pigments, fluorescent brighteners, etc., widely used in plastics, paints, coatings, inks, textiles, leather. , paper, construction materials, cultural and educational supplies and other industries.
  • the composition may comprise a thermoplastic resin in an amount of 0-500 parts, for example: 0 parts, 5 parts, 10, 50, 100, 200, 300, 400, 500 or any range of values or ranges between any two values.
  • thermoplastic resin comprises: polyolefin, olefin copolymer, polyvinyl chloride (PVC), chlorinated polyethylene (CPE), vinyl acetate-vinyl chloride polymer (PVCA), and nylon 6, nylon 66, poly pair Ethylene phthalate (PET), polybutylene terephthalate (PBT), polyurethane elastomer (TPU), polyester elastomer (TPEE), copolymer of styrene and acrylonitrile (SAN) , styrene-acrylonitrile-butadiene copolymer (ABS), polyoxymethylene (POM), C Polyacrylate-acrylonitrile-styrene (ASA); polystyrene (polystyrene (PS), impact-resistant polystyrene (HIPS), expandable polystyrene (EPS)), polycarbonate (PC), polyacrylates and polymethacrylates, polyphenylene ether (PPE), poly
  • the present invention also provides a method of increasing the viscosity of a silicone using the composition for increasing the viscosity of a silicone according to any of the above, comprising:
  • the hydrazine, the weighed polysiloxane, the chain extender, the polymerization inhibitor, and the catalyst are mixed and stirred to increase the viscosity of the polysiloxane.
  • the preparation method preferably further comprises: C1: heating the product of the step hydrazine.
  • the preparation method preferably further comprises:
  • the equipment used in the preparation of different high-viscosity polysiloxanes is usually different, and the equipment to be used is generally selected according to the viscosity of the finished product.
  • Example 1 The viscosity of the polysiloxane in the raw material is small, and when it is in a liquid state, a reaction vessel and a planetary agitator can be used. The method is as follows: As shown in Figure 1,
  • Step 101 sequentially adding a polysiloxane, a chain extender, a polymerization inhibitor in a reaction kettle or a planetary agitator, stirring and mixing uniformly;
  • Step 102 further adding a catalyst to further mix and extend the chain, and discharging.
  • Step 103 The mixture after the addition of the catalyst is subjected to re-treatment, for example, mixing with a thermoplastic resin, a filler, or the like, and heating and kneading to complete chain extension, thereby preparing a polysiloxane having a higher viscosity.
  • re-treatment for example, mixing with a thermoplastic resin, a filler, or the like, and heating and kneading to complete chain extension, thereby preparing a polysiloxane having a higher viscosity.
  • the mixture after adding the catalyst can be further heated directly to one. Set the temperature and complete the chain extension.
  • the specific temperature may vary depending on the amount of the catalyst and the polymerization inhibitor added.
  • Example 2 the polysiloxane in the raw material has a large viscosity and is solid or semi-solid.
  • a kneading machine or an internal mixer can be used, and the specific preparation method is as shown in FIG. 2 . :
  • Step 201 mixing a polysiloxane, a chain extender, a polymerization inhibitor, a catalyst, and the like in a kneader or an internal mixer;
  • Step 202 directly heating the kneader or the internal mixer to complete the chain extension reaction and discharging.
  • the product to be discharged can also be heated and extruded into a twin-screw, triple-screw or single-screw extruder to carry out further chain extension reaction.
  • thermoplastic resin or the like it is also possible to add a thermoplastic resin or the like to participate in the chain extension reaction at the start of the mixing.
  • a vinyl polysiloxane having a viscosity of 3 Pa ⁇ s, a vinyl content of 0.5% 100 kg; 0. 2 Pa.
  • S of a hydrogen-containing polysiloxane 500 g; a catalyst mixture of 100 g of Pt in a reaction vessel The above three products were sequentially added, mixed for 30 minutes, and then heated to 10 (20 minutes under TC for 20 minutes, and the viscosity of the silicone was measured to be 10 Pa.s.
  • a vinyl polysiloxane having a viscosity of 3 Pa ⁇ s, a vinyl content of 0.5% 100 kg; 0. 2 Pa.
  • the polysiloxane was separated with toluene and tested to have a viscosity of 10 Pa ⁇ s.
  • the methyl vinylpolysiloxane having a viscosity of 12285 Pa. S 110 ° C, an angular velocity of 0.1), a vinyl content of 0.09%, 50 kg; a chain extender hydrogen-containing polysiloxane 220 g; Mixing in a kneader for 30 minutes, adding 10 g of cyclohexynol, mixing for 30 minutes, then adding 40 Pt-containing catalyst, mixing for 30 minutes, discharging, in a twin-screw extruder, at a temperature of 200 ° C, the screw speed is 300 rpm, the extruded product is at 110 ° C, and the angular velocity is 0.1 was tested to have a viscosity of 43400 Pa.s.

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Abstract

一种提高聚硅氧烷粘度的组合物及方法；该组合物包括：按重量份数计，聚硅氧烷100份、扩链剂0.00001-10份、催化剂0.0000001-5份；所述组合物还包括阻聚剂0-10份、填料0-1000份、热塑性树脂0-500份；其中，所述聚硅氧烷含有至少一个乙烯基；所述扩链剂为含氢聚硅氧烷；所述催化剂为第八族过渡元素及其混合物、配合物；所述阻聚剂为含炔类化合物；所述填料包括增强型填料和/或填充型填料。该方法包括：A、按原料份数分别称取聚硅氧烷、扩链剂、催化剂、阻聚剂、填料、热塑性树脂；B、将称取的聚硅氧烷、扩链剂、阻聚剂、催化剂进行混合、搅拌以提高聚硅氧烷的粘度。

Description

提高聚硅氧烷粘度的组合物和方法
技术领域
本发明涉及化学领域， 具体涉及一种提高聚硅氧烷粘度的组合物和 方法。 背景技术
一般较高粘度的聚硅氧烷都是通过单体八甲基环四硅氧烷（筒称 D4 ) 或甲基硅氧烷低聚物的共混物 （筒称 DMC ) 以及较低粘度的聚硅氧烷在 酸或碱催化下缩合反应而成， 然后通过链终止剂或破坏催化剂的方法来 终止反应。 其粘度的大小通过加入的封端剂的量来控制。 此反应是一个 平衡反应， 聚合和解聚同时进行， 产率一般在 85%-95%之间， 同时会产 生一定数量的低分子物质， 为了保证产品性能， 需要通过加热及抽真空 方式脱去低分子物质。
现高粘度 PBT是用扩链剂来通过无溶液增粘 PBT , 提高 PBT的分子 量， 从而使 PBT的挤出时挺性更好， 适用于光纤的挤出。 但该方法不涉 及或不适用聚硅氧烷。
专利号为 CN1280997的专利中提到用扩链剂来制备高粘度聚酰胺的 方法， 专利号为 CN1272126提到一种聚二甲基硅氧烷与一种有机二异氰 酸酯和一种扩链剂反应提高粘度的方法， 但是这两种方法均不适合制备 高粘度的聚硅氧烷。
扩链剂采用含有 2个苯并恶嗪环的 3 , 4 -二氢 - 3取代苯并恶嗪， 用量为聚酰胺树脂重量的 0 . 1 % ~ 1 . 5 %。 扩链剂与聚酰胺分子的 端基发生反应起到扩链作用， 从而得到高粘度聚酰胺。 但该方法也不适 用于聚硅氧烷。
CN1272126 提到一种聚二甲基硅氧烷与一种有机二异氰酸酯和一种 扩链剂反应， 但该反应中扩链剂为乙二醇、 聚乙二醇、 丁二醇等有机醇 类， 是来与有机二异氰酸酯反应扩链的， 不是与聚硅氧烷。 发明内容
本发明提出了一种提高聚硅氧烷粘度的组合物和方法， 能够提高聚 硅氧烷的粘度。
本发明的技术方案是这样实现的： 一种提高聚硅氧烷粘度的 组合物，其包括：按重量份数计，聚硅氧烷 100份、扩链剂 0. 00001-10 份、 催化剂 0. 0000001-5份；
所述组合物还包括阻聚剂 0-10 份、 填料 0-1000 份、 热塑性树脂 0-500份；
其中，
所述聚硅氧烷含有至少一个乙烯基；
所述扩链剂为含氢聚硅氧烷；
所述催化剂为第八簇过渡元素及其混合物、 配合物；
所述阻聚剂为含炔类化合物；
所述填料包括增强型填料和 /或填充型填料。
所述聚硅氧烷中的乙烯基含量优选为 0. 001-10%, 所述聚硅氧烷的 粘度优选为 0. OlPa · S-10000000Pa. S。
所述扩链剂中的含氢量优选为 0. 001-10%, 所述扩链剂的粘度优选 为 0. O lPa. S -l OO OOPa. S。
所述扩链剂优选为粘度 0. OlPa. S-2000Pa. S的含氢聚硅氧烷。
所述催化剂优选为铂及铂的化合物或铂配合物；
和 /或，
所述阻聚剂优选包括了丙炔醇、己炔醇、环己炔醇中的一种或多种； 和 /或，
所述增强型填料优选包括气象法白炭黑、 沉淀法白炭黑、 炭黑中的 一种或多种；
和 /或，
所述填充型填料优选包括石英粉、 硅藻土、 高岭土、 碳酸钙、 滑石 粉、 色粉、 氢氧化铝、 氢氧化镁中的一种或多种。
所述热塑性树脂， 包括以下一种或多种： 聚烯烃、 烯烃共聚物、 聚 氯乙烯 PVC、 氯化聚乙烯 CPE , 乙酸乙烯酯-氯乙烯聚合物 PVCA, 及尼龙 6 , 尼龙 66 , 聚对苯二甲酸乙二醇酯 PET , 聚对苯二甲酸丁二醇酯 PBT , 聚氨酯弹性体 TPU , 聚酯弹性体 TPEE , 苯乙烯和丙烯氰的共聚物 SAN , 苯乙烯 -丙烯氰-丁二烯的共聚物 ABS、 聚甲醛 P0M、 丙烯酸酯 -丙烯氰- 苯乙烯 ASA; 聚苯乙烯类聚苯乙烯 PS、 耐沖击性聚苯乙烯 H IPS、 可发性 聚苯乙烯 EPS、聚碳酸酯 PC、聚丙烯酸酯及聚甲基丙烯酸酯，聚苯醚 PPE; 聚苯硫醚 PPS、 聚酰亚胺 P I , 及以苯乙烯及烯烃为基础的热塑性弹性体 TPE。
本发明还提供了一种上述利用上述任一种所述的提高聚硅氧烷粘度 的组合物提高聚硅氧烷粘度的方法， 包括：
A、按原料份数分别称取聚硅氧烷、扩链剂、催化剂、阻聚剂、填料、 热塑性树脂；
B、 将称取的聚硅氧烷、 扩链剂、 阻聚剂、 催化剂进行混合、 扩链、 搅拌以提高聚硅氧烷的粘度。
在步骤 B之后， 所述制备方法优选进一步包括： C 1 : 对步骤 B的产 物进行加热。
在步骤 B之后， 所述制备方法优选进一步包括：
C2 : 向步骤 B的产物中添加填料和 /或热塑性树脂；
D2 : 对 C 2的混合物进行加热。
本发明提供的提高聚硅氧烷粘度的组合物及方法， 能够达到如下的 有益效果：
1. 本发明提供了一种通过含至少一个乙烯基的聚硅氧烷和含氢 聚硅氧烷在催化剂的作用下进行加成反应， 从而提高聚硅氧烷的聚合度 和粘度， 制备比组合物中任一种成分的粘度都高的聚硅氧烷， 提高聚硅 氧烷粘度中没有加入任何溶剂， 能够有效的提高了聚硅氧烷的粘度。
2. 本发明通过扩链剂计量的大小和催化剂的相互匹配可以随意控 制聚硅氧烷的粘度， 控制筒单， 容易工业化。 附图说明 对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作一筒单地介绍， 显而易 见地， 下面描述中的附图是本发明的一些实施例， 对于本领域普通技术 人员来讲， 在不付出创造性劳动的前提下， 还可以根据这些附图获得其 他的附图。
图 1本发明的一个具体实施例的制备方法流程图；
图 2本发明的另一个具体实施例的制备方法流程图。 具体实施方式
为使本发明实施例的目的、 技术方案和优点更加清楚， 下面将结合 本发明实施例中的附图， 对本发明实施例中的技术方案进行清楚、 完整 地描述， 显然， 所描述的实施例是本发明一部分实施例， 而不是全部的 实施例。 基于本发明中的实施例， 本领域普通技术人员在没有作出创造 性劳动前提下所获得的所有其他实施例， 都属于本发明保护的范围。
本发明提供一种提高聚硅氧烷粘度的组合物， 其原料包括： 按重量 份数计， 聚硅氧烷 100份、 扩链剂 0. 00001-10份、 催化剂 0. 0000001-5 份；
所述组合物还包括阻聚剂 0-10 份、 填料 0-1000 份、 热塑性树脂 0-500份；
其中，
所述聚硅氧烷含有至少一个乙烯基；
所述扩链剂为含氢聚硅氧烷；
所述催化剂为第八簇过渡元素及其混合物、 配合物；
所述阻聚剂为含炔类化合物；
所述填料包括增强型填料和 /或填充型填料。
本发明提供了一种通过含至少一个乙烯基的聚硅氧烷和含氢聚硅氧 烷在催化剂的作用下进行加成反应，从而提高聚硅氧烷的聚合度和粘度， 制备比组合物中任一种成分的粘度都高的聚硅氧烷， 提高聚硅氧烷粘度 中没有加入任何溶剂， 能够有效的提高了聚硅氧烷的粘度。
下面对该提高聚硅氧烷粘度的组合物进行详细描述：
本发明提供一种提高聚硅氧烷粘度的组合物， 其包括： 按重量份数 计， 聚硅氧烷 100份、 扩链剂 0. 00001-10份、 催化剂 0. 0000001-5份； 所述组合物还包括阻聚剂 0-10 份、 填料 0-1000 份、 热塑性树脂 0-500份；
其中，
聚硅氧烷， 添加量为 100份， 含有至少一个乙烯基， 可以是端基含 乙烯基或中间链结上含乙烯基或两种情况都存在， 以利于与含氢硅氧烷 进行加成反应，优选端基含乙烯基，其中， 乙烯基的含量为 0.001-10%, 比如： 0.001%、 0.01%、 0.1%、 0.5%、 1%、 1.5%、 2%、 2.5%、 3%、 3.5%、 4%、 4.5%、 5%、 5.5%、 6%、 6.5%、 7%、 7.5%、 8%、 8.5%、 9%、 9.5%或 10% 或 任 意 两 值之 间 的 范 围 。 另 外 该 聚硅 氧烷 的 粘度 为 0. OlPa · S-10000000Pa. S, 比如： 0.01 Pa · S、 0.05 Pa · S、 0.1 Pa · S、 0.5 Pa · S 、 1 Pa · S、 100 Pa · S、 1000 Pa · S, 5000 Pa · S、 10000 Pa · S、 50000 Pa · S、 100000 Pa · S、 500000 Pa · S、 1000000 Pa · S、 5000000 Pa . S、 10000000 Pa . S、 5000000 Pa . S、 10000000 Pa . S或其中任意 两值之间的范围。
扩链剂： 该扩链剂优选为含氢聚硅氧烷； 扩链剂的含氢量为 0.001-10%, 比如： 0.001%、 0.01%、 0.1%、 0.5%、 1%、 1.5%、 2%、 2.5%、 3%、 3.5%、 4%、 4.5%、 5%、 5.5%、 6%、 6.5%、 7%、 7.5%、 8%、 8.5%、 9%、 9.5%或 10%或任意两值之间的范围。 另外， 该扩链剂的粘度为 0. lPa. S -lOOOOPa. S, 比如： 0. l Pa * S、 1 Pa · S、 100 Pa - S, 1000 Pa - S, 2000 Pa · S、 5000 Pa · S、 10000 Pa · S或其中任意值和任意范围。 扩链剂的 添加量为 0.00001-10重量份数；
尤其是， 为了更好地提高聚硅氧烷的粘度， 该扩链剂优选为粘度为 0. OlPa. S-2000Pa. S的含氢聚硅氧烷， 更优选粘度为 0. lPa. S-10Pa. S的 含氢聚硅氧烷。
催化剂， 能够促进聚硅氧烷的扩链反应， 该催化剂为第八簇过渡元 素及其混合物、 配合物； 催化剂的添加量为催化剂 0. 0000001-5重量份 数份， 或为其中任意值或任意值之间的范围；
尤其是， 为了更好地生产高粘度聚硅氧烷， 该催化剂优选为铂 Pt 及其化合物或配合物。
注： 酉己位 ^^合物 ( coordination compound ) 筒称酉己合物， 也叫错合 物、络合物， 为一类具有特征化学结构的化合物， 由中心原子或离子（统 称中心原子） 和围绕它的称为配位体 （筒称配体） 的分子或离子， 完全 或部分由配位键结合形成。
阻聚剂，调整加成反应的时间作用。该阻聚剂优选为含炔类化合物； 在催化剂浓度很低时， 可以不使用或少使用阻聚剂。
阻聚剂为含炔类化合物；
为了更好的提高聚硅氧烷的粘度，该阻聚剂优选为丙炔醇、己炔醇、 环己炔醇中的一种或多种。 阻聚剂的添加量为 0-10重量份数， 比如： 0 份、 2份、 4份、 6份、 8份、 10份或为其中任意值或任意值之间的范围； 同时在一些具体实施例中， 为了更好地提高聚硅氧烷的粘度， 在制 备时原料中可以包括填料， 填料的添加比例为 0-1000重量份数， 比如： 0份、 10份、 50份、 100份、 200份、 400份、 600份、 800份、 1000份 或为其中任意值或任意值之间的范围；
所述填料包括增强型填料和 /或填充型填料；
其中增强型填料包括气象法白炭黑、 沉淀法白炭黑、 炭黑中的一种 或多种；
所述填充型填料包括石英粉、 硅藻土、 高岭土、 碳酸钙、 滑石粉、 色粉、 氢氧化铝、 氢氧化镁中的一种或多种。
注： 色粉： 是对颜料的一种俗称，它包括有机颜料、 无机颜料、 溶剂 染料、 荧光颜料、 珠光颜料、 荧光增白剂等， 广泛用于塑胶、 油漆、 涂 料、 油墨、 纺织、 皮革、 造纸、 建筑材料、 文教用品等行业。
同时在一些具体实施例中， 为了产品更好的应用， 在提高聚硅氧烷 粘度的过程中， 组合物中可以包含热塑性树脂， 添加量为 0-500份， 比 如： 0份、 5份、 10份、 50份、 100份、 200份、 300份、 400份、 500 份或其中的任意值或任意两值之间的范围。
其中该热塑性树脂， 包括： 聚烯烃、烯烃共聚物、 聚氯乙烯（PVC)、 氯化聚乙烯 （CPE ) , 乙酸乙烯酯-氯乙烯聚合物 （PVCA ) , 及尼龙 6 , 尼龙 66 ,聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET ) ,聚对苯二甲酸丁二醇酯（PBT ) , 聚氨酯弹性体（TPU ) , 聚酯弹性体（TPEE ) , 苯乙烯和丙烯氰的共聚物 ( SAN ) , 苯乙烯 -丙烯氰-丁二烯的共聚物（ABS ) 、 聚甲醛（POM ) 、 丙 烯酸酯-丙烯氰-苯乙烯（ASA) ； 聚苯乙烯类（聚苯乙烯（PS) 、 耐沖击 性聚苯乙烯（HIPS) 、 可发性聚苯乙烯（EPS) ) 、 聚碳酸酯（PC) 、 聚 丙烯酸酯及聚甲基丙烯酸酯， 聚苯醚（PPE)、及掺合物，例如： PC/ABS、 PC/ASA, PC/PA, PA/ABS、 PC/PBT; 聚苯石克醚（ PPS ) 、 聚酰亚胺（ PI ) , 及以苯乙烯及烯烃为基础的热塑性弹性体 （ΤΡΕ) 。
本发明还提供了一种利用上述任一种所述的提高聚硅氧烷粘度的组 合物提高聚硅氧烷粘度的方法， 包括：
Α、按原料份数分别称取聚硅氧烷、扩链剂、催化剂、阻聚剂、填料、 热塑性树脂；
Β、 将称取的聚硅氧烷、 扩链剂、 阻聚剂、 催化剂进行混合、 搅拌以 提高聚硅氧烷的粘度。
在步骤 Β之后， 所述制备方法优选进一步包括： C1: 对步骤 Β的产 物进行加热。
在步骤 Β之后， 所述制备方法优选进一步包括：
C2: 向步骤 Β的产物中添加填料和 /或热塑性树脂；
D2: 对 C 2的混合物进行加热。
需要说明的是在制备不同高粘度的聚硅氧烷时采用的设备也通常不 同， 一般会根据成品粘度的不同来选取采用的设备。
下面， 具体通过以下几个实施例来描述生产不同粘度的聚硅氧烷所 采用的制备步骤和制备设备。
实施例 1, 原料中聚硅氧烷粘度较小， 呈液态时， 可采用反应釜和 行星搅拌器。 方法如下： 如图 1, 所示：
步骤 101, 在反应釜或行星搅拌器中依次加入聚硅氧烷、 扩链剂、 阻聚剂， 搅拌混合均匀；
步骤 102, 再加入催化剂进一步混合和扩链， 出料。
步骤 103, 对加入催化剂后的混合料进行再次处理， 比如： 与热塑 性树脂、 填料等混合， 进行加热混炼， 完成扩链， 从而制备粘度更高的 聚硅氧烷。
或者
在本实施例中还可以进一步对加入催化剂后的混合料直接加热到一 定的温度， 完成扩链。 其中具体的温度可以视催化剂和阻聚剂的加入量 而定。
实施例 2 , 原料中聚硅氧烷粘度较大， 呈固态或半固态， 为避免难 以搅拌， 传热不均等情况， 可采用捏合机或密炼机， 具体制备方法， 如 图 2 , 所示：
步骤 201 , 在捏合机或密炼机中混合聚硅氧烷、 扩链剂、 阻聚剂、 催化剂等物质；
步骤 202 ,直接对捏合机或密炼机进行加热， 完成扩链反应， 出料。 在本实施例中还可以将需要出料的产物进入双螺杆、 三螺杆或单螺 杆挤出机加热挤出， 从而进行进一步的扩链反应。
或者，
在本实施例中， 还可以在一开始混料时加入热塑性树脂等参与扩链 反应。
下面， 本发明还提供了三个更为具体的实施例：
实施例 3:
粘度为 3Pa. S的乙烯基聚硅氧烷，乙烯基含量为 0. 5 % 100千克； 0. 2 Pa. S含氢聚硅氧烷 500克； Pt 的催化剂混合物 100克 在反应釜 中依顺序加入上述三个产品， 混合 30分钟， 后 加热到 10 (TC下反应 20 分钟， 测得聚硅氧烷粘度为 10Pa. S。
实施例 4 :
粘度为 3Pa. S的乙烯基聚硅氧烷，乙烯基含量为 0. 5 % 100千克； 0. 2Pa. S含氢硅油 500克； Pt的催化剂混合物 100克 在反应釜中依顺 序加入上述三个产品， 混合 30分钟， 出料后取出其中的 25公斤， 与聚 乙烯一起加入密炼机中， （密炼机温度为 150 °C )，混炼 10分钟， 完成反 应， 用单螺杆挤出造粒， 后用甲苯分离出聚硅氧烷， 测试其粘度为 10Pa. S 。
实施例 5 :
粘度为 12285Pa. S ( 110 °C ,角速度为 0. 1 )的甲基乙烯基聚硅氧烷， 乙烯基含量为 0. 09%, 50公斤； 扩链剂含氢聚硅氧烷 220克； 在捏合 机中混炼 30分钟， 加入 10克环己炔醇， 再混炼 30分钟， 然后加入 40 克含 Pt的催化剂， 混炼 30分钟， 出料， 在双螺杆挤出机中， 温度 200°C 情况下， 螺杆转速 300转 /分钟挤出， 挤出后的产品在 110°C , 角速度为 0.1测试其粘度为 43400Pa. S。 最后应说明的是： 以上实施例仅用以说明本发明的技术方案， 而非 对其限制； 尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明， 本领域的 普通技术人员应当理解： 其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案 进行修改， 或者对其中部分技术特征进行等同替换； 而这些修改或者替 换， 并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和 范围。

Claims

权利要求
1. 一种提高聚硅氧烷粘度的组合物， 其特征在于， 其包括： 按重 量份数计，聚硅氧烷 100份、扩链剂 0.00001-10份、催化剂 0. 0000001-5 份；
所述组合物还包括阻聚剂 0-10 份、 填料 0-1000 份、 热塑性树脂 0-500份；
其中，
所述聚硅氧烷含有至少一个乙烯基；
所述扩链剂为含氢聚硅氧烷；
所述催化剂为第八簇过渡元素及其混合物、 配合物；
所述阻聚剂为含炔类化合物；
所述填料包括增强型填料和 /或填充型填料。
2. 如权利要求 1所述的提高聚硅氧烷粘度的组合物， 其特征在于， 所述聚硅氧烷中的乙烯基含量为 0.001-10%, 所述聚硅氧烷的粘度 为 0. OlPa · S-10000000Pa. S。
3. 如权利要求 1所述的提高聚硅氧烷粘度的组合物，其特征在于， 所述扩链剂中的含氢量为 0.001-10%, 所述扩链剂的粘度为
0. OlPa. S -lOOOOPa. S。
4. 如权利要求 3所述的提高聚硅氧烷粘度的组合物，其特征在于， 所述扩链剂为粘度 0. OlPa. S-2000Pa. S的含氢聚硅氧烷。
5. 如权利要求 1-4 任一项所述的提高聚硅氧烷粘度的组合物， 其 特征在于，
所述催化剂为铂及铂的化合物或铂的配合物；
和 /或，
所述阻聚剂包括了丙炔醇、 己炔醇、 环己炔醇中的一种或多种； 和 /或，
所述增强型填料包括气象法白炭黑、 沉淀法白炭黑、 炭黑中的一种 或多种；
和 /或， 所述填充型填料包括石英粉、 硅藻土、 高岭土、 碳酸钙、 滑石粉、 色粉、 氢氧化铝、 氢氧化镁中的一种或多种。
6. 如权利要求 1-4 任一项所述的提高聚硅氧烷粘度的组合物， 其 特征在于，
所述热塑性树脂， 包括以下一种或多种： 聚烯烃、 烯烃共聚物、 聚 氯乙烯 PVC、 氯化聚乙烯 CPE, 乙酸乙烯酯-氯乙烯聚合物 PVCA, 及尼龙 6, 尼龙 66, 聚对苯二甲酸乙二醇酯 PET, 聚对苯二甲酸丁二醇酯 PBT, 聚氨酯弹性体 TPU, 聚酯弹性体 TPEE, 苯乙烯和丙烯氰的共聚物 SAN, 苯乙烯 -丙烯氰-丁二烯的共聚物 ABS、 聚甲醛 P0M、 丙烯酸酯 -丙烯氰- 苯乙烯 ASA; 聚苯乙烯类聚苯乙烯 PS、 耐沖击性聚苯乙烯 HIPS、 可发性 聚苯乙烯 EPS; 聚碳酸酯 PC、聚丙烯酸酯及聚甲基丙烯酸酯， 聚苯醚 PPE 及掺合物； 聚苯硫醚 PPS、 聚酰亚胺 PI, 及以苯乙烯及烯烃为基础的热 塑性弹性体 TPE。
7. 利用权利要求 1-6 任一项所述的提高聚硅氧烷粘度的组合物提 高聚硅氧烷粘度的方法， 其特征在于， 包括：
A、按原料份数分别称取聚硅氧烷、扩链剂、催化剂、阻聚剂、填料、 热塑性树脂；
B、 将称取的聚硅氧烷、 扩链剂、 阻聚剂、 催化剂进行混合、 扩链、 搅拌以提高聚硅氧烷的粘度。
8. 如权利要求 7所述的提高聚硅氧烷粘度的方法， 其特征在于， 在步骤 B之后， 所述制备方法进一步包括： C1: 对步骤 B的产物进 行力口热。
9. 如权利要求 8 所述的提高聚硅氧烷粘度的方法， 其特征在于， 在步骤 B之后， 所述制备方法进一步包括：
C2: 向步骤 B的产物中添加填料和 /或热塑性树脂；
D2: 对 C 2的混合物进行加热。
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