CN105131898B - 用于水下led灯灌封胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于水下LED灯灌封胶的制备方法，首先将多官能度的环氧烃基烷氧基硅烷、烷氧基硅烷、甲基异丙酮、三乙胺进行搅拌水解缩聚反应后，通过减压蒸馏得到A组分；将苯基三甲基氧基硅烷、三氟甲烷磺酸室温搅拌，得到含Si‑OH基的甲基苯基硅氧烷低聚物,将所述低聚物和铝系催化剂、偶氮化合物进行混合搅拌得到B组分；最后将所述A组份和B组份按照重量比为3:1～5:1进行混合并搅拌均匀，经减压排泡后，经固化得用于水下LED灯灌封胶。本发明所得LED灯封装用胶防水性和透光率高，而且粘结力好、韧性和塑性好，可有效提高LED灯的使用寿命。
Description
技术领域
本发明涉及一种水下灌封胶的制法。更具体地说，本发明涉及一种用于水下LED灯灌封胶的制备方法。
背景技术
灌封胶又称电子胶，是一个广泛的称呼。用于电子元器件的粘结，密封，灌封和涂覆保护。灌封胶在未固化前属于液体状，具有流动性，胶液黏度根据产品的材质、性能、生产工艺的不同而有所区别。灌封胶完全固化后才能实现它的使用价值，固化后可以起到防水防潮、防尘、绝缘、导热、保密、防腐蚀、耐温、防震的作用。随着应用范围的扩展，对灌封胶材料的综合性能提出了更高的要求。
目前使用较多的灌封材料是各种合成聚合物，其中以环氧树脂、聚氨酯及硅橡胶的应用较广泛。但由于环氧树脂的三维立体网状结构，分子链间缺少滑动，C-C键，C-H键键能较小，表面能较高，内应力较大，发脆，高温下易降解，易受水影响，耐水性较差。聚氨酯在应用中存在灌封胶表面过软，易起泡，固化不充分且高温固化时易发脆，灌封胶表面有花纹等难以解决的问题。这些缺陷的存在，使得聚氨酯灌封材料不能广泛应用于LED的封装。
有机硅材料的主链为Si-O-Si，侧基为甲基，整个分子链呈螺旋状这种特殊的杂链分子结构赋予其许多优异性能，如透光率高、热稳定性好、耐紫外光性强、内应力小、吸湿性低等，所以有机硅封装材料受到国内外研究者的关注。有机硅灌封材料也存在一定的缺陷，例如力学性能，耐磨性，耐溶剂性较差。故需要通过选择特殊结构的有机硅材料，才能得出综合性能良好的LED水下灯灌封胶。
发明内容
本发明的一个目的是提供一种透明、粘结力强、优良的电气绝缘性能、耐紫外线、耐高腐蚀且低温的有机硅LED水下灯灌封胶的制备方法。
本发明采用的技术方案是：一种用于水下LED灯灌封胶的制备方法，所述制备方法的步骤包括：
S1：将重量份分别为20～40份多官能度的环氧烃基烷氧基硅烷、10～15烷氧基硅烷、280～320份甲基异丙酮、5～10份三乙胺，室温搅拌下在40min内滴入60～80份去离子水，在60～80℃回流温度下水解缩聚反应6～10h，分出有机层，用0.2wt％的铵盐溶液及去离子水洗净，80～120℃条件下减压蒸馏得到无色透明粘稠状液体A组分；
S2：将重量份分别为20～40份的苯基三甲基氧基硅烷、1～2份的三氟甲烷磺酸，室温搅拌下在20～30min内滴入10～20份去离子水，加热回流1～2h，冷至室温，加入甲苯和水洗净，60～80℃条件下减压蒸馏得到含Si-OH基的甲基苯基硅氧烷低聚物；
S3：将重量份为10～30份的含Si-OH基的甲基苯基硅氧烷低聚物，0.1～0.5份的铝系催化剂、5～8份的偶氮化合物进行混合并搅拌均，得到B组分；
S4：将重量份为80～100份的A组分和10～20份的B组分混合搅拌均匀，经减压排泡后，先于80～120℃下预固化0.5～3h，再于120～180℃下固化1～5h，即得用于水下LED灯的灌封胶。
其中所述的多官能度的环氧烃基烷氧基硅烷的环氧值为0.6～0.8mol/100g。
其中所的述多官能度的环氧烃基烷氧基硅烷的3官能度链节摩尔分数为60％～80％。
其中所述的烷氧基硅烷或烷氧基硅烷的水解物为环氧丙基三乙氧基硅烷、烯丙基三乙氧基硅烷或二烯丙基四乙氧基二硅氧烷中的一种。
其中所述的含Si-OH基的甲基苯基硅氧烷低聚物的粘度为600～2500mPa s。
其中所述的铝系催化剂选自乙酰乙酸乙酯二异丙氧基铝或乙酰丙酮铝中的一种。
其中所述的偶氮化合物选自偶氮甲苯、偶氮苯或偶氮甲酰胺中的一种。
多官能度的环氧烃基烷氧基硅烷中引入环氧烃基作交联固化反应基团，固化后有较高的折射率及优于环氧树脂的耐UV性、耐热性。体系的官能度对产物的结构影响很大，从而影响产物的内应力，当官能度小于2时，仅能形成低分子物或者线型聚合物；当官能度大于等于3时，形成支链型或体型聚合物，聚合物的立体结构和内应力密切相关，立体结构越复杂，内应力越大，聚合物的粘附力越差。通过限定多官能度的环氧烃基烷氧基硅烷的官能度及其链接的摩尔分数，可以有效的控制产物的立体结构，减少产物的内应力。通过反复试验验证，得到最优的官能度及所占的比例。此外，添加一定量的烷氧基硅烷，可以在一定程度上提高聚合物的防水性能。
在配胶过程中，多官能度的环氧烃基烷氧基硅烷的环氧值对封装胶有很大的影响，环氧烃基可以和有机硅上的活性端基如羟基、氨基、烷氧基进行共聚，生产嵌段高聚物从而改变交联网络结构。若环氧值过高，形成复杂的立体网状结构，导致灌封材料的表面能较高，高温下易降解；若环氧值较低，与有机硅反应的活性不够，会降低灌封材料的粘附力。采用合适环氧值的多官能度的环氧烃基烷氧基硅烷，可以避免上述两种缺点，提高了灌封胶的防水，耐高温性能。
含Si-OH基的甲基苯基硅氧烷低聚物，在铝系催化剂的催化作用下可以和环氧烃基聚合，形成稳定和柔性的Si-O-Si链，提高了灌封胶的断裂韧性，提高其抗裂指数。含Si-OH基的甲基苯基硅氧烷低聚物的粘度在25℃为600～2500mPa﹒s，优选1000～2000mPa﹒s。其在该粘度范围下更具有流动性，特别适合注射灌封胶。反应原理如下：
本案中选择铝系化合物做催化剂，一是降低成本，二是避免铂催化剂中毒。从反应活性及制取方法考虑，优选乙酰乙酸乙酯二异丙氧基铝。
本发明的有益效果是：
(1)本发明引入多官能度的环氧烃基烷氧基硅烷，通过引入环氧烃基并限制其粘度，最终提高了封装胶的粘附性和耐高温稳定性；
(2)本发明在配胶过程中，选择合适的含Si-OH基的甲基苯基硅氧烷低聚物，适当的粘度使体系具有良好的流动性以便灌封；
(3)本发明选用的铝系催化剂，成本低廉，不易中毒，得到的封装胶韧性和塑性好，可有效提高LED灯的使用寿命。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
实施例1：
一种用于水下LED灯灌封胶的制备方法，所述制备方法包括：
S1：将重量份分别为20份环氧值为0.6.mol/100g的3官能度链节分数为60％环氧烃基烷氧基硅烷、10份烯丙基三乙氧基硅烷、280份甲基异丙酮、5份三乙胺，室温搅拌下在40min内滴入60份去离子水，在60℃回流温度下水解缩聚反应6h，分出有机层，用0.2wt％的铵盐溶液及去离子水洗净，80℃条件下减压蒸馏得到无色透明粘稠状液体A组分；
S2：将重量份分别为20份的苯基三甲基氧基硅烷、1份的三氟甲烷磺酸，室温搅拌下在20min内滴入10份去离子水，加热回流1h，冷至室温，加入甲苯和水洗净，60℃条件下减压蒸馏得到含Si-OH基的甲基苯基硅氧烷低聚物，粘度(25℃)为600mPa·s；
S3：将重量份为10份的含Si-OH基粘度为600mPa·s的甲基苯基硅氧烷低聚物，0.1份的乙酰乙酸乙酯二异丙氧基铝、5份的偶氮甲酰胺进行混合并搅拌均，得到B组分；
S4：将重量份为80份的A组分和10份的B组分混合搅拌均匀，经减压排泡后，先于80℃下预固化0.5h，再于120℃下固化5h，即得用于水下LED灯灌封胶。所得用于水下LED灯灌封胶各项性能指标值见表1。
实施例2：
一种用于水下LED灯灌封胶的制备方法，所述制备方法包括：
S1：将重量份分别为40份环氧值为0.8mol/100g的3官能度链节分数为80％环氧烃基烷氧基硅烷、15份烯丙基三乙氧基硅烷、320份甲基异丙酮、10份三乙胺，室温搅拌下在40min内滴入80份去离子水，在80℃回流温度下水解缩聚反应10h，分出有机层，用0.2wt％的铵盐溶液及去离子水洗净，120℃条件下减压蒸馏得到无色透明粘稠状液体A组分；
S2：将重量份分别为40份的苯基三甲基氧基硅烷、2份的三氟甲烷磺酸，室温搅拌下在30min内滴入20份去离子水，加热回流2h，冷至室温，加入甲苯和水洗净，80℃条件下减压蒸馏得到含Si-OH基的甲基苯基硅氧烷低聚物，粘度(25℃)为2500mPa·s；
S3：将重量份为30份的含Si-OH基粘度为2500mPa·s的甲基苯基硅氧烷低聚物，0.5份的乙酰乙酸乙酯二异丙氧基铝、8份的偶氮甲酰胺进行混合并搅拌均，得到B组分；
S4：将重量份为100份的A组分和20份的B组分混合搅拌均匀，经减压排泡后，先于120℃下预固化3h，再于180℃下固化1h，即得用于水下LED灯灌封胶。所得用于水下LED灯灌封胶的各项性能指标值见表1。
实施例3：
一种用于水下LED灯灌封胶的制备方法，所述制备方法包括：
S1：将重量份分别为30份环氧值为0.7mol/100g的3官能度链节分数为70％环氧烃基烷氧基硅烷、12份烯丙基三乙氧基硅烷、300份甲基异丙酮、8份三乙胺，室温搅拌下在40min内滴入70份去离子水，在70℃回流温度下水解缩聚反应8h，分出有机层，用0.2wt％的铵盐溶液及去离子水洗净，100℃条件下减压蒸馏得到无色透明粘稠状液体A组分；
S2：将重量份分别为30份的苯基三甲基氧基硅烷、1.5份的三氟甲烷磺酸，室温搅拌下在25min内滴入15份去离子水，加热回流1.5h，冷至室温，加入甲苯和水洗净，70℃条件下减压蒸馏得到含Si-OH基的甲基苯基硅氧烷低聚物，粘度(25℃)为2000mPa·s；
S3：将重量份为20份的含Si-OH基粘度为2000mPa·s的甲基苯基硅氧烷低聚物，0.3份的乙酰乙酸乙酯二异丙氧基铝、6.5份的偶氮甲酰胺进行混合并搅拌均，得到B组分；
S4：将重量份为90份的A组分和15份的B组分混合搅拌均匀，经减压排泡后，先于100℃下预固化3h，再于150℃下固化2h，即得用于水下LED灯灌封胶。所得用于水下LED灯灌封胶的各项性能指标值见表1。
对比例1：
一种用于水下LED灯灌封胶的制备方法，所述制备方法包括：
S1：将重量份分别为40份环氧值为0.85mol/100g的3官能度链节分数为90％环氧烃基烷氧基硅烷、15份烯丙基三乙氧基硅烷、320份甲基异丙酮、10份三乙胺，室温搅拌下在40min内滴入80份去离子水，在80℃回流温度下水解缩聚反应10h，分出有机层，用0.2wt％的铵盐溶液及去离子水洗净，120℃条件下减压蒸馏得到无色透明粘稠状液体A组分；
S2：将重量份分别为40份的苯基三甲基氧基硅烷、2份的三氟甲烷磺酸，室温搅拌下在30min内滴入20份去离子水，加热回流2h，冷至室温，加入甲苯和水洗净，80℃条件下减压蒸馏得到含Si-OH基的甲基苯基硅氧烷低聚物，粘度(25℃)为2500mPa·s；
S3：将重量份为30份的含Si-OH基粘度为2500mPa·s的甲基苯基硅氧烷低聚物，0.5份的乙酰乙酸乙酯二异丙氧基铝、8份的偶氮甲酰胺进行混合并搅拌均，得到B组分；
S4：将重量份为100份的A组分和20份的B组分混合搅拌均匀，经减压排泡后，先于120℃下预固化3h，再于180℃下固化1h，即得用于水下LED灯灌封胶。所得用于水下LED灯灌封胶的各项性能指标值见表1。
对比例2：
一种用于水下LED灯灌封胶的制备方法，所述制备方法包括：
S1：将重量份分别为40份环氧值为0.5mol/100g的3官能度链节分数为50wt％环氧烃基烷氧基硅烷、15份烯丙基三乙氧基硅烷、320份甲基异丙酮、10份三乙胺，室温搅拌下在40min内滴入80份去离子水，在80℃回流温度下水解缩聚反应10h，分出有机层，用0.2wt％的铵盐溶液及去离子水洗净，120℃条件下减压蒸馏得到无色透明粘稠状液体A组分；
S2：将重量份分别为40份的苯基三甲基氧基硅烷、2份的三氟甲烷磺酸，室温搅拌下在30min内滴入20份去离子水，加热回流2h，冷至室温，加入甲苯和水洗净，80℃条件下减压蒸馏得到含Si-OH基的甲基苯基硅氧烷低聚物，粘度(25℃)为2500mPa·s；
S3：将重量份为30份含Si-OH基粘度为2500mPa·s的甲基苯基硅氧烷低聚物，0.5份的乙酰乙酸乙酯二异丙氧基铝、8份的偶氮甲酰胺进行混合并搅拌均，得到B组分；
S4：将重量份为100份的A组分和20份的B组分，经减压排泡后，先于120℃下预固化3h，再于180℃下固化1h，即得用于水下LED灯灌封胶。所得用于水下LED灯灌封胶的各项性能指标值见表1。
对比例3：
一种用于水下LED灯灌封胶的制备方法，所述制备方法包括：
S1：将重量份分别为30份环氧值为0.7mol/100g的3官能度链节分数为70％环氧烃基烷氧基硅烷、12份烯丙基三乙氧基硅烷、300份甲基异丙酮、8份三乙胺，室温搅拌下在40min内滴入70份去离子水，在70℃回流温度下水解缩聚反应8h，分出有机层，用0.2wt％的铵盐溶液及去离子水洗净，100℃条件下减压蒸馏得到无色透明粘稠状液体A组分；
S2：将重量份分别为60份的苯基三甲基氧基硅烷、1.5份的三氟甲烷磺酸，室温搅拌下在25min内滴入5份去离子水，加热回流1.5h，冷至室温，加入适量甲苯和水洗净，70℃条件下减压蒸馏得到含Si-OH基的甲基苯基硅氧烷低聚物，粘度(25℃)为3690mPa·s；
S3：将重量份为20份的含Si-OH基粘度为3690mPa·s的甲基苯基硅氧烷低聚物，0.3份的乙酰乙酸乙酯二异丙氧基铝、6.5份的偶氮甲酰胺进行混合并搅拌均，得到B组分；
S4：将重量份为90份的A组分和15份的B组分混合搅拌均匀，经减压排泡后，先于100℃下预固化3h，再于150℃下固化2h，即得用于水下LED灯灌封胶。所得用于水下LED灯灌封胶的各项性能指标值见表1。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节。
Claims (4)
1.一种用于水下LED灯灌封胶的制备方法，所述方法包括以下步骤：
S1：将重量份分别为20～40份多官能度的环氧烃基烷氧基硅烷、10～15份烷氧基硅烷、280～320份甲基异丙酮、5～10份三乙胺，室温搅拌下在40min内滴入60～80份去离子水，在60～80℃回流温度下水解缩聚反应6～10h，分出有机层，用0.2wt％的铵盐溶液及去离子水洗净，80～120℃条件下减压蒸馏得到无色透明粘稠状液体A组分；
S2：将重量份分别为20～40份的苯基三甲基氧基硅烷、1～2份的三氟甲烷磺酸，室温搅拌下在20～30min内滴入10～20份去离子水，加热回流1～2h，冷至室温，加入甲苯和水洗净，60～80℃条件下减压蒸馏得到含Si-OH基的甲基苯基硅氧烷低聚物；
S3：将重量份为10～30份的含Si-OH基的甲基苯基硅氧烷低聚物，0.1～0.5份的铝系催化剂、5～8份的偶氮化合物进行混合并搅拌均，得到B组分；
S4：将重量份为80～100份的A组分和10～20份的B组分混合搅拌均匀，经减压排泡后，先于80～120℃下预固化0.5～3h，再于120～180℃下固化1～5h，即得用于水下LED灯的灌封胶；
所述多官能度的环氧烃基烷氧基硅烷的环氧值为0.6～0.8mol/100g；所述多官能度的环氧烃基烷氧基硅烷的3官能度链节摩尔分数为60％～80％；所述含Si-OH基的甲基苯基硅氧烷低聚物的粘度为600～2500mPa﹒s。
2.根据权利要求1所述的用于水下LED灯灌封胶的制备方法，其特征在于，所述烷氧基硅烷为环氧丙基三乙氧基硅烷、烯丙基三乙氧基硅烷或二烯丙基四乙氧基二硅氧烷中的一种。
3.根据权利要求1所述的用于水下LED灯灌封胶的制备方法，其特征在于，所述铝系催化剂选自乙酰乙酸乙酯二异丙氧基铝或乙酰丙酮铝中的一种。
4.根据权利要求1所述的用于水下LED灯灌封胶的制备方法，其特征在于，所述偶氮化合物选自偶氮甲苯、偶氮苯或偶氮甲酰胺中的一种。
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