CN109337729B - 一种含氟有机硅滑油基础油及其制备方法 - Google Patents

一种含氟有机硅滑油基础油及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种含氟有机硅滑油基础油及其制备方法。该制备方法包括以下步骤：由二烃基二氯硅烷、三烃基氯硅烷、氟氯硅烷的混合物水解制备中间产物；对所述中间产物进行重整，得到氟硅滑油混合物；分馏得到所述含氟有机硅滑油基础油。本发明还提供了上述方法制备的含氟有机硅滑油基础油，其在20℃下的粘度可以达到35‑55mm2/s。本发明所提供的制备方法反应步骤简单，原材料易得，产品质量容易控制。

Description

一种含氟有机硅滑油基础油及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种含氟有机硅滑油基础油及其制备方法，属于润滑油制备技术领域。
背景技术
合成润滑油是通过化学方法制备的润滑油，此类润滑剂具有更好的耐高低温性能、耐高真空性能、化学安定性、难燃性和抗辐射性等，最早的合成润滑油是加氢异构油(HVI)和聚a-烯烃润滑油。
随着化学工业的发展，合成润滑油的品种不断增加。近来航天技术飞速发展的需要更使得合成润滑油的不断扩大，对润滑油的要求不断提高。
随着飞行速度的提高，润滑油的工作温度范围也在不断扩大，这就要求润滑油在正常工作温度下具有良好的润滑性和流动性，以润滑和冷却发动机轴承；具有良好的低温流动性，保证发动机在低温下能迅速启动；具有良好的高温抗氧化安定性，以适应发动机在高温下的工作要求；不腐蚀金属材料；对橡胶件的影响小；蒸发性低，闪点、自燃点高；具有良好的储存安定性；无毒性。
三氟丙基甲基硅油是典型的基础油，其综合性能佳，具有高度的耐溶剂性、化学稳定性和优良的润滑性，而硅油固有的高低温性能和粘温性能更使得氟硅油作为特种高低温润滑油成为可能。
现有技术中的润滑油的制备原料来源不够稳定，制备步骤较为繁琐、不易控制、成本较高，例如：三氟丙基甲基硅油是由三氟丙烯和甲基二氯氢硅烷加成制得三氟丙基甲基二氯硅烷，经过水解、裂解制得三环体D3F，再在封端剂六甲基二硅氧烷存在下碱催化平衡制得。这一类催化体系的缺点是：以强碱引发聚合后，硅醇盐活性末端有不稳定因素，需用弱酸、Me3SiCl等予以去除，进一步增加了制备成本。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种含氟有机硅滑油基础油及其制备方法，该方法具有反应步骤简单、原材料易得、产品质量容易控制的优点。
为达到上述目的，本发明提供了一种含氟有机硅滑油基础油的制备方法，其包括以下步骤：
由二烃基二氯硅烷、三烃基氯硅烷、氟氯硅烷的混合物水解制备中间产物；
对所述中间产物进行重整，得到氟硅滑油混合物；
分馏得到所述含氟有机硅滑油基础油。
在上述制备方法中，优选地，所述二烃基二氯硅烷、三烃基氯硅烷、氟氯硅烷的摩尔比为0.1-5.0:1.0:0.2-5.0，更优选为2.0-5.0:1.0:1.8-5.0。
在上述制备方法中，优选地，所述三烃基氯硅烷的分子式为R3(CH3)2SiCl，其中，R3＝C1-3的烃基，优选为C1-3的烷基。其中，二烃基二氯硅烷的分子式为R1R2SiCl2，其中，R1选自C1-C4的烷基或苯基，优选甲基或乙基；R2为甲基或苯基；所述氟氯硅烷为含氟烷基甲基二氯硅烷，该含氟烷基甲基二氯硅烷的分子式为F3C(CH2)XSi(CH3)Cl2，其中，X＝1-10的整数。
在上述制备方法中，二烃基二氯硅烷、三烃基氯硅烷、氟氯硅烷的总反应式为(1)，其中，二烃基二氯硅烷、三烃基氯硅烷、氟氯硅烷水解的反应式为(2)(3)，重整的反应式为(4)，具体如下：
Figure GDA0003206659240000021
Figure GDA0003206659240000031
其中，n＝2-9、m＝3-10。
在上述制备方法中，通过水解反应可以直接制得中间产物。水解反应所用的原材料简单易得，且制得的中间产物不需要分离，就可以用于下一步反应，减少了操作步骤。而且可以通过控制反应物之间的比例来控制中间产物的分子量。该水解反应可以重复进行，以提高收率。
在上述制备方法中，优选地，所述水解的温度为50-100℃，优选为70-90℃，所述水解的时间为0.5-5小时。
在上述制备方法中，重整的目的是将中间产物中的各组分重整，以得到氟硅滑油混合物。
与其他方法需要另外加入封端剂不同，本发明所提供的制备方法中，封端剂(反应式2的产物)会在水解反应中生成，无需另外加入，所以步骤更简单，节约成本。该方法还避免了因封端剂的质量而影响基础油的质量的问题。本发明的制备方法可以通过控制反应时间来控制聚合程度，从而不需要再加入链终止剂来终止反应，这样也简化了反应步骤，并且使得产品质量更容易控制。
在上述制备方法中，优选地，所述重整的温度为50-100℃，优选为75-95℃，所述重整的时间为3-10小时。
在上述制备方法中，通过控制蒸馏温度除去氟硅滑油混合物的低馏分(馏程范围50-100℃和100-260℃)，通过分馏得到的馏程在260°以上的馏渣即为所述含氟有机硅滑油基础油。在分馏过程中，可以同时得到馏程为50-100℃、100-260℃的馏分；其中，馏程为100-260℃的馏分可以重新参与重整反应，即与所述中间产物混合重新进行重整。通过重新进行重整，能够避免浪费，降低生产成本。
本发明还提供了一种含氟有机硅滑油基础油，其是由上述方法制备的。
根据本发明的具体实施方案，优选地，该含氟有机硅滑油基础油在20℃下的粘度为35-55mm2/s，更优选为38-48mm2/s。
本发明所提供的含氟有机硅滑油基础油的制备方法具有反应步骤简单，原材料易得，产品质量容易控制的优点。与目前市场上主流的润滑油基础油的性能相比，本发明所提供的方法制备的含氟有机硅滑油基础油具有更低的熔点/凝固点，更好的粘温性，适用温度范围更广。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
实施例1
本实施例提供了一种含氟有机硅滑油基础油的制备方法，其包括以下步骤：
第一步：将水200ml加入反应瓶中，加热到50℃，搅拌下滴加预先混合好的含0.1mol三甲基氯硅烷、0.5mol甲基乙基二氯硅烷、0.5mol F3C(CH2)XSi(CH3)Cl2(x＝2)的混合物(混合氯硅烷)，加完混合物后继续在85-90℃下反应1.5小时；利用分液漏斗分离除去水溶液，得混合氟硅氧烷122.5g，粘度为7mm2/s，产率为65.2％(按混合氯硅烷总量计)。重复以上步骤5次，共得中间产物混合氟硅氧烷612g。
第二步：取第一步中制得的混合氟硅氧烷585g，于90-95℃反应6小时，然后停止反应，达到室温后进行过滤，得到氟硅油混合物558g，20℃下的粘度15mm2/s。
第三步：将第二步得到的氟硅油混合物500g加入反应瓶中，于1-5mm汞柱压力下加热分馏，蒸去60-90℃的低馏分，回收100-260℃的中间馏分，剩余的馏渣200g，20℃下的粘度为38.5mm2/s，即本实施例的含氟有机硅滑油基础油。
实施例2
本实施例提供了一种含氟有机硅滑油基础油的制备方法，其包括以下步骤：
第一步：将水400ml水加入反应瓶中，加热到50℃，搅拌下滴加预先混合好的含0.2mol三甲基氯硅烷、0.5mol甲基乙基二氯硅烷、0.4mol F3C(CH2)XSi(CH3)Cl2(x＝2)的混合物(混合氯硅烷)，加完混合物后继续在85-90℃下反应1.5小时；利用分液漏斗分离除去水溶液，得混合氟硅氧烷141.5g，粘度为7mm2/s，产率为71.2％(按混合氯硅烷总量计)。重复以上步骤3次，共得中间产物混合氟硅氧烷425g。
第二步：取第一步中制得的混合氟硅氧烷400g，于90-95℃反应6小时，然后停止反应，达到室温后进行过滤，得到氟硅油混合物385g，20℃下的粘度17mm2/s。
第三步：将第二步得到的氟硅油混合物385g加入反应瓶中，于1-5mm汞柱压力下加热分馏，蒸去60-90℃的低馏分，回收100-260℃的中间馏分，剩余的馏渣192.5g，20℃下的粘度为39.5mm2/s，即本实施例的含氟有机硅滑油基础油。
实施例3
本实施例提供了一种含氟有机硅滑油基础油的制备方法，其包括以下步骤：
第一步：将水600ml加入反应瓶中，加热到50℃，搅拌下滴加预先混合好的含0.4mol三甲基氯硅烷、1.0mol甲基乙基二氯硅烷、0.8mol F3C(CH2)XSi(CH3)Cl2(x＝2)的混合物(混合氯硅烷)，加完混合物后继续在85-90℃下反应1.5小时；利用分液漏斗分离除去水溶液，得混合氟硅氧烷290g，粘度为7mm2/s，产率为71.9％(按混合氯硅烷总量计)。重复以上步骤2次，共得中间产物混合氟硅氧烷580g。
第二步：取第一步中制得的混合氟硅氧烷580g，于90～95℃反应6小时，然后停止反应，达到室温后进行过滤，得到氟硅油混合物556.3g，20℃下的粘度16mm2/s。
第三步：将第二步得到的氟硅油混合物556.3g加入反应瓶中，于1-5mm汞柱压力下加热分馏，蒸去60-90℃的低馏分，回收100-260℃的中间馏分，剩余的馏渣320.5g，20℃下的粘度为40.5mm2/s，即本实施例的含氟有机硅滑油基础油。
实施例4
本实施例提供了一种含氟有机硅滑油基础油的制备方法，其包括以下步骤：
第一步：将水800ml加入反应瓶中，加热到50℃，搅拌下滴加预先混合好的含0.3mol三甲基氯硅烷、1.5mol甲基乙基二氯硅烷、0.8mol F3C(CH2)XSi(CH3)Cl2(x＝2)的混合物(混合氯硅烷)，加完混合物后继续在85-90℃下反应1.5小时；利用分液漏斗分离除去水溶液，得混合氟硅氧烷308g，粘度为8mm2/s，产率为77.3％(按混合氯硅烷总量计)。重复以上步骤2次，共得中间产物混合氟硅氧烷616g。
第二步：取第一步中制得的混合氟硅氧烷616g，于90-95℃反应6小时，然后停止反应，达到室温后进行过滤，得到氟硅油混合物590.3g，20℃下的粘度17mm2/s。
第三步：将第二步得到的氟硅油混合物590.3g加入反应瓶中，于1-5mm汞柱压力下加热分馏，蒸去60-90℃的低馏分，回收100-260℃的中间馏分，剩余的馏渣345.5g，20℃下的粘度为42.5mm2/s，即本实施例的含氟有机硅滑油基础油。
以上实施例中，回收的馏程为100-260℃的馏分，均加入到后续生产制备基础油的重整反应中循环利用。
将本发明实施例3的基础油与目前市场上的两种甲基氟硅油(三氟丙基甲基硅油，别名：DX-8012甲基氟硅油)的技术指标进行测试对比，具体如表1所示。
表1
Figure GDA0003206659240000061
由表1的内容可以看出：与现有的甲基氟硅油相比，本发明所制备的基础油具有较低的粘度，现有的两种甲基氟硅油在零下18℃下的粘度分别达到了5200mPa·s、12000mPa·s，而本发明的基础油即使在零下54℃的低温下，其粘度值也只有3500mPa·s，远低于现有的两种甲基氟硅油。
针对本发明实施例4的基础油进行黏温性和热氧化稳定性测试，具体结果如表2、表3所示。其中，表2中规定值为导弹发动机用润滑油的技术指标要求，表3为根据俄罗斯国标FOCT23797-79在280℃下对基础油进行热氧化稳定性测试的结果。
表2
Figure GDA0003206659240000062
Figure GDA0003206659240000071
由表2的内容可以看出，本发明的基础油粘温性能很好，在很宽的温度范围内可以满足导弹发动机用润滑油的要求。
表3
Figure GDA0003206659240000072
由表3的数据可以看出，在280℃下经过160小时氧化后，在氧化滑油测试中，异辛烷内未溶解的残渣含量占0.17％，实际上取得极限水平。应该指出，此时氧化滑油的润滑特性保留在原始基础油的程度上，说明氧化没有降低基础油的润滑特性。

Claims (11)

1.一种含氟有机硅滑油基础油的制备方法，其包括以下步骤：
由二烃基二氯硅烷、三烃基氯硅烷、氟氯硅烷的混合物水解制备中间产物；所述二烃基二氯硅烷、三烃基氯硅烷、氟氯硅烷的摩尔比为0.1-5.0:1.0:0.2-5.0；所述水解的温度为50-100℃；所述水解制备中间产物的反应式为：
Figure FDA0003206659230000011
对所述中间产物进行重整，得到氟硅滑油混合物；所述重整的温度为50-100℃；所述重整的反应式为：
Figure FDA0003206659230000012
分馏得到所述含氟有机硅滑油基础油；
其中，所述三烃基氯硅烷的分子式为R3(CH3)2SiCl，其中，R3＝C1-3的烃基；
所述二烃基二氯硅烷的分子式为R1R2SiCl2，其中，R1选自C1-C4的烷基或苯基；R2为甲基或苯基；
所述氟氯硅烷为含氟烷基甲基二氯硅烷，该含氟烷基甲基二氯硅烷的分子式为F3C(CH2)XSi(CH3)Cl2，其中，X＝1-10的整数。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述二烃基二氯硅烷、三烃基氯硅烷、氟氯硅烷的摩尔比为2.0-5.0:1.0:1.8-5.0。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其中，R3＝C1-3的烷基；所述R1为甲基或乙基。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述水解的温度为为70-90℃，所述水解的时间为0.5-5小时。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述重整的温度为75-95℃，所述重整的时间为3-10小时。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其中，通过分馏得到260°以上的馏渣，即为所述含氟有机硅滑油基础油。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其中，在分馏过程中，同时得到馏程为50-100℃、100-260℃的馏分。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其中，馏程为100-260℃的馏分与所述中间产物混合重新进行重整。
9.一种含氟有机硅滑油基础油，其是由权利要求1-8任一项所述的方法制备的。
10.根据权利要求9所述的含氟有机硅滑油基础油，其中，该含氟有机硅滑油基础油在20℃下的粘度为35-55mm2/s。
11.根据权利要求10所述的含氟有机硅滑油基础油，其中，该含氟有机硅滑油基础油在20℃下的粘度为38-48mm2/s。
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